JP2017171986A - スパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】ZnO1−xSx膜を安定した膜組成で広い面積に成膜可能なスパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供する。【解決手段】一般式:ZnO1−xSx、ここで0<x<0.53(単位:原子比)で表される組成を有する焼結体からなり、相対密度が80%以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット。このスパッタリングターゲットは、ZnO粉末と、硫酸根の含有量が1200質量ppm以下であるZnS粉末とを含む混合粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中にて加圧焼結する工程を含む方法によって製造できる。【選択図】図1

Description

本発明は、薄膜太陽電池のバッファ層として用いることができるZnO1−x膜の成膜用として好適なスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである。
近年、化合物半導体を利用した薄膜太陽電池が実用に供せられるようになった。この化合物半導体を利用した薄膜太陽電池は、一般に、ソーダライムガラス基板の上に、プラス電極となるMo電極層が形成され、このMo電極層の上にCu−In−Ga−Se四元系合金である化合物半導体の膜からなる光吸収層が形成され、この光吸収層の上に、CdSなどからなるバッファ層が形成され、このバッファ層の上にマイナス電極となる透明電極層が形成された基本構造を有している。しかし、CdSの成膜はウエットプロセスであり、他の膜と連続して成膜できない。
非特許文献1には、上記バッファ層として、ドライプロセスでの成膜が可能なZnO1−x膜を用いた薄膜太陽電池が記載されている。この非特許文献1には、ZnO1−x膜の成膜方法としては、ZnOターゲットとZnSターゲットの二つのターゲットを使用したコスパッタ法が記載されている。
岡本晃、峯元高志、高倉秀行、「スパッタ法によるZnO1−xSx窓層を用いたCu(In,Ga)Se2太陽電池の作製」、第57回応用物理学関係連合講演会 講演予稿集、2010年、14−214
上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
すなわち、非特許文献1に記載されているように、従来、ZnO1−x膜の成膜方法としては、ZnOターゲットとZnSターゲットとを使用したコスパッタ法が利用されている。しかしながら、コスパッタ法によって成膜された膜は、組成が不安定になり易いうえ、コスパッタ法では、薄膜太陽電池において特に要求される、広い面積に均一な組織で成膜を行うことが困難であるという不都合があった。
本発明は、前述の事情に鑑みてなされていたもので、ZnO1−x膜を安定した膜組成で広い面積に成膜可能なスパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のスパッタリングターゲットは、一般式:ZnO1−x、ここで0<x<0.53(単位:原子比)で表される組成を有する焼結体からなり、相対密度が80%以上であることを特徴とする。
上述の構成のスパッタリングターゲットによれば、一般式:ZnO1−x、ここで0<x<0.53(単位:原子比)で表される組成を有する焼結体からなるので、コスパッタ法を用いる必要が無く、一つのスパッタリングターゲットによりZnO1−x膜を安定した膜組成で広い面積(例えば、25000mm以上)に成膜可能となる。
なお、0<x<0.53としたのは、非特許文献1において、薄膜太陽電池のバッファ層として用いるのに好ましいとされているバンドギャップ及びJ−V特性を有するZnO1−x膜の成膜を可能とするためである。
さらに、理論密度が80%以上と高いので、スパッタ時の異常放電の発生を抑制でき、安定して成膜を行うことが可能となる。
ここで、本発明のスパッタリングターゲットは、抗折強度が80MPa以上であることが好ましい。
抗折強度を80MPa以上とすることによって、スパッタ法による成膜時に、スパッタリングターゲットに割れが生じにくくなり、安定した膜組成のZnO1−x膜をより確実に広い面積で成膜することが可能となる。
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、上記スパッタリングターゲットを製造する方法であって、ZnO粉末と、硫酸根の含有量が1200質量ppm以下であるZnS粉末とを含む混合粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中にて加圧焼結する工程を含むことを特徴とする。
上述の構成のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、原料として用いるZnS粉末は硫酸根の含有量が1200質量ppm以下とされている。このため、ZnS粉末とZnO粉末とを含む混合粉末を加圧焼結する際に、硫酸根を起因としたガスの発生が抑制され、混合粉末が炉内で飛散して、焼結体の生産性を低下しまうことを防ぐことができ、さらに混合粉末の飛散による焼結体の低密度化も防ぐことができる。また、非常に割れ難く、抗折強度が高いスパッタリングターゲットを製造することができる。これは、焼結を阻害する硫酸根が少ないため、原料粉末であるZnS粉末とZnO粉末との密着性が向上するためであると考えられる。
また、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法においては、前記混合粉末を700〜1200℃の温度で加圧焼結することが好ましい。
この構成のスパッタリングターゲットの製造方法においては、混合粉末を700〜1200℃の温度で加圧焼結するので、混合粉末の焼結が十分に進み、高密度の焼結体を得ることができる。
本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るスパッタリングターゲットによれば、一般式:ZnO1−x、ここで0<x<0.53(単位:原子比)で表される組成を有する焼結体からなるので、コスパッタ法を用いる必要が無く、一つのスパッタリングターゲットによりZnO1−x膜を安定した膜組織で広い面積に成膜可能である。また、したがって、本発明に係るスパッタリングターゲットを用いてスパッタ法によりバッファ層を形成することによって、低コストで変換効率の良好な薄膜太陽電池を作製することが可能となる。
また、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法では、硫酸根の含有量が1200質量ppm以下であるZnS粉末を用いるので、焼結を阻害する硫酸根が少ないため、各要素粉であるZnS粉末とZnO粉末との密着性が向上し、非常に割れ難く、抗折強度が高いスパッタリングターゲットを得ることができる。
本発明の実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。 本実施例1にて使用したZnS粉末のEPMAによる元素分布マッピング像である。 本実施例1にて製造したスパッタリングターゲットのEPMAによる元素分布マッピング像である。
以下、本発明に係るスパッタリングターゲットおよびその製造方法の一実施形態を、図1を参照して説明する。
本実施形態のスパッタリングターゲットは、一般式:ZnO1−x、ここで0<x<0.53(単位:原子比)で表される組成を有する焼結体からなるスパッタリングターゲットである。
なお、S(硫黄)の組成比xを0.53未満としたのは、組成比xが0.53以上のスパッタリングターゲットを用いて、Cu(In,Ga)Se(CIGS)薄膜太陽電池のバッファ層をスパッタ法により成膜した場合、該薄膜太陽電池の変換効率が大幅に低下するためである。なお、良好な変換効率を得るためには、上述した非特許文献1に記載があるように、組成比xを0.18以上0.34以下とすることが好ましい。
本実施形態のスパッタリングターゲットは、理論密度(スパッタリングターゲットの組成から算出した理論密度に対する測定した密度の比率)が80%以上と高く、空隙が少ない。このため、スパッタ時の異常放電の発生を抑制でき、安定して成膜を行うことが可能となる。
本実施形態のスパッタリングターゲットは、粉末中に残留する硫酸根の含有量が1200質量ppm以下であるZnS粉末を用い、このZnS粉末とZnO粉末とを含む混合粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中にて加圧焼結することによって製造することができる。次に、本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法を説明する。
図1に示す本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法は、粉末中に残留する硫酸根の含有量が1200質量ppm以下であるZnS粉末を用い、このZnS粉末とZnO粉末とを混合する工程と、得られた混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気で加圧焼結する工程と、得られた焼結体をスパッタリングターゲットの形状に機械加工する工程と、得られたスパッタリングターゲットをバッキングプレート、またはバッキングチューブにボンディングする工程を有している。
上記の製法の一例について詳述すれば、例えば、まず、ZnS(硫化亜鉛、純度:2N、平均粒径:0.5〜5μm、硫酸根含有量:1200質量ppm)の粉末を用意する。ZnS粉末の硫酸根の含有量が1200質量ppmを超える場合、ZnS粉末とZnO粉末とを含む混合粉末を加圧焼結する際に、硫酸根を起因としたガスが発生し、これにより混合粉末が炉内で飛散して、焼結体の生産性を低下させるおそれがある。また、混合粉末が飛散することによって、得られる焼結体の低密度化を招くおそれがある。さらに、得られる焼結体が割れやすくなるおそれがある。これは、硫酸根が焼結を阻害するため、各要素粉末であるZnS粉末とZnO粉末との密着性が低下するためと推定される。
以上の理由から、本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法では、ZnS粉末の硫酸根の含有量を1200質量ppm以下に設定している。加圧焼結における硫酸根を起因としたガスの発生をより確実に抑制するために、ZnS粉末の硫酸根の含有量は900質量ppm以下であることが好ましい。
上記の原料粉末であるZnS粉末は、下に示す式のように、硫酸亜鉛と硫化水素との反応により合成される。また、このとき、副生成物として硫酸が生成する。この硫酸と、わずかに残った原料である硫酸亜鉛とがZnS粉末に残留する硫酸根の原因となる。
ZnSO(硫酸亜鉛)+HS(硫化水素)→ZnS(硫化亜鉛)+HSO(硫酸)
次に、上記ZnS粉末とZnO(酸化亜鉛、純度3N、平均粒径が0.1〜10μm)の粉末と所定配合比となるように秤量して混合する。
なお、原料粉末とする上記ZnS粉末は、平均粒径が0.5〜5μmの粉末を使用し、上記ZnO粉末は平均粒子径が0.1〜10μmの粉末を使用する。ZnO粉末の平均粒径を0.1〜10μmとした理由は、ZnS粉末と混合し易くするためである。
なお、上記平均粒径は、日機装株式会社製のレーザー回折・散乱式粒子径・粒度分布測定装置「マイクロトラックMT3300」を用いて測定した値である。測定は湿式にて行い、溶媒にはヘキサメタリン酸溶液を用いた。
混合工程では、秤量したZnS粉末とZnO粉末と、その3倍量(重量比)のジルコニアボール(直径:5mm)とをプラスチック製容器(ポリエチレン製ポット)に入れ、ボールミル装置にて18時間湿式混合して、混合粉末とする。なお、溶媒には、例えば、アルコールを用いる。得られた混合粉末は、乾燥後、例えば、目開き:500μmの篩にかけて粒度を調整する。
次いで、粒度を調整した混合粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中にて加圧焼結して焼結体とする。加圧焼結時の圧力は、例えば、100〜500kgf/cmの範囲である。加圧焼結時の加熱温度は、例えば、650〜1200℃の範囲、好ましくは700〜1200℃の範囲、より好ましくは850〜1050℃の範囲、さらに好ましくは900〜1000℃の範囲である。加熱温度が700℃未満であると、十分な焼結状態が得られず、高密度の焼結体が得られない恐れがある。また、加熱温度が1200℃よりも高いと、ZnOが昇華して焼結体の組成がずれる恐れがある。加圧焼結の時間は、例えば、1〜10時間の範囲である。
加圧焼結によって得られた焼結体(スパッタリングターゲット)は、通常、放電加工、切削または研削工法を用いて、ターゲットの指定形状に加工される。指定形状に加工されたスパッタリングターゲットは、Inを半田として、CuまたはSUS(ステンレス)またはその他の金属(例えば、Mo)からなるバッキングプレートにボンディングされ、スパッタに供される。本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法において、製造目的となるターゲットの形状に特に限定はなく、平板型でもあってもよいし、円筒型でもあってもよい
このように本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法では、原料となるZnS粉末に含有されている硫酸根を1200質量ppm以下、好ましくは900質量ppm以下とするので、加圧焼結時に、硫酸根を起因としたガスの発生が抑制され、混合粉末が炉内で飛散して、焼結体の生産性を低下しまうことを防ぐことができ、さらに混合粉末の飛散による焼結体の低密度化も防ぐことができる。
ここで、円筒型のスパッタリングターゲットは、一般に混合粉末を、高さが高い円筒状の型に充填して加圧焼結することによって製造する。このため、加圧焼結時にガスが発生すると、ガスが抜けにくく、気孔が残り易いため、高密度の焼結体を得ることが難しくなる。従って、本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法は、円筒型のスパッタリングターゲットの製造に有利に利用できる。
また、ZnS粉末の脱ガス処理によって、ZnS粉末の表面の一部がZnOとなり、ZnS粉末とZnO粉末との密着性が向上する。このため、本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、非常に割れ難く、抗折強度が高いスパッタリングターゲットを製造することができる。本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法によって、例えば、抗折強度が80MPa以上のスパッタリングターゲットを製造することができる。脱ガス処理後のZnS粉末の酸素含有量は、0.17質量%を超えることが好ましく、0.2質量%以上がより好ましく、0.3質量%以上がさらに好ましく、0.3〜5.0質量%の範囲にあることが特に好ましい。
このようにして作製された本実施形態のスパッタリングターゲットは、一般式:ZnO1−x、ここで0<x<0.53(単位:原子比)で表される組成を有する焼結体からなり、また抗折強度が80MPa以上と高いため、ZnO1−x膜を安定した膜組成で広い面積に成膜可能である。
したがって、本実施形態のスパッタリングターゲットを用いてスパッタ法により、バッファ層を形成することによって、低コストで変換効率の高い薄膜太陽電池を作製可能となる。
上記本実施形態に基づいて実際に作製したスパッタリングターゲットの実施例について評価した結果を、以下に説明する。
[実施例1〜14]
硫酸根含有量が1200質量ppm以下のZnS粉末(純度:2N、平均粒子径1.5μm)と、ZnO粉末(純度:3N、平均粒径:5μm)とを用意した。
表1に各実施例で使用したZnS粉末の硫酸根(SOイオン)の含有量を示す。実施例1、3、4、6〜12で使用したZnS粉末の硫酸根の含有量は、900質量ppm以下である。
なお、硫酸根の含有量は、所定量のZnS粉末を塩酸に溶解し、濾過して試験溶液を調製し、この試験溶液に塩化バリウム溶液を加えて、SOイオンを硫酸バリウムとして沈殿させた後、濾過により硫酸バリウムを回収し、回収した硫酸バリウムを乾燥して、重量を測定し、その硫酸バリウムの重量を、ZnS粉末中の硫酸根量に換算することによって求めた。
図2に、実施例1にて使用したZnS粉末について、EPMA(電子プローブマイクロアナライザ)にて測定した各元素(Zn、S、O)の元素分布マッピング像を示す。この図の元素分布マッピング像から、ZnS粉末の表面には、Sと共にOが均一に存在していることがわかる。
次に、ZnO粉末とZnS粉末とを、ZnOとZnSとのモル比が4:1となるように秤量した。そして、秤量したZnO粉末とZnS粉末と、その3倍量(重量比)のジルコニアボール(直径:5mm)とをプラスチック製容器(ポリエチレン製ポット)に入れ、ボールミル装置にて18時間湿式混合して、混合粉末とした。なお、溶媒には、エタノールを用いた。
次に、上記混合粉末を乾燥して、篩にて造粒した。
得られた造粒物を型に入れて、350kgf/cmの加圧下で、650〜1200℃の温度にて加圧焼結して、実施例1〜14の焼結体(スパッタリングターゲット)を得た。焼結時間は3時間とした。加圧焼結時の温度を、下記の表1に示す。
なお、実施例1〜9では、円板状の型を用いて、直径210mm、厚さ10mmの円板状スパッタリングターゲットを20個ずつ作製した。実施例10〜14では、円筒状の型を用いて、外径162mm、内径130mm、高さ100mmの円筒状スパッタリングターゲットを20個ずつ作製した。
[比較例1]
ZnS粉末として、純度:2N、平均粒径1.5μm、硫酸根の含有量が4555質量ppmのものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして円板状スパッタリングターゲットを作製した。
[比較例2]
ZnS粉末として、純度:2N、平均粒径1.5μm、硫酸根の含有量が2011質量ppmのものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして円板状スパッタリングターゲットを作製した。
[評価]
(1)割れ
作製した20個のスパッタリングターゲットのうち割れていたものの数を数えた。その結果を、表1の「割れ」の欄に示す。
(2)相対密度
作製したスパッタリングターゲットについて、ノギスで寸法を計測し、電子天秤で重量を計量して、密度(ρ、単位:g/cm)を測定した。また、ZnOの密度をρ(単位:g/cm)、ZnSの密度をρ、スパッタリングターゲットのZnOの含有量(重量%)をC、ZnSの含有量をCとして、スパッタリングターゲットの理論密度(ρfn、単位:g/cm)を下記の計算式を用いて算出した。
測定した密度(ρ)と理論密度(ρfn)とから下記の計算式を用いて相対密度(%)を求めた。その結果を、表1の「相対密度」の欄に示す。
相対密度(%)=ρ/ρfn×100
(3)抗折強度
抗折強度(破断点)については、スパッタリングターゲットから3×4×35mmの試験片を作成し、測定装置:島津製作所製オートグラフAG−Xを用いて、押し込み速度0.5mm/minで応力曲線を測定し、弾性領域の最大点応力を測定することで求めた。その結果を、表1の「抗折強度」の欄に示す。
(4)組成比
スパッタリングターゲット中のZn、O、Sの組成比を、ICPにより分析した。その結果、実施例1〜14および比較例1、2のいずれのスパッタリングターゲットについても、Zn:O:S=5:4:1(原子比)であった。すなわち、スパッタリングターゲットの組成式は、ZnO0.80.2であった。なお、ICP分析では、ZnとSを定量分析し、残りをO量とした。
(5)元素分布
スパッタリングターゲットの表面の元素分布を、EPMAを用いて測定した。図3に、実施例1にて製造したスパッタリングターゲットのEPMAによる元素分布マッピング像を示す。この図から、スパッタリングターゲットの表面には、SとOがそれぞれ独立して存在していること、すなわち、ZnSとZnOとが混在していることが分かる。
(6)膜組成
実施例1〜14および比較例1、2のスパッタリングターゲットを用いて、ガラス基板上に厚さが1μmとなるように、RFスパッタ法によりスパッタ成膜した。そして、得られた膜の組成をICPにより測定したところ、いずれのスパッタリングターゲットで成膜した場合も、およそZn:80wt%、O:15wt%、S:5wt%であった。
(7)スパッタ成膜後のスパッタリングターゲットの表面状態
スパッタリングターゲットの表面状態を黙して観察した。その結果、実施例1〜14のスパッタリングターゲットでは、表面に孔、溶融、割れ等の異常放電の痕跡が確認されなかった。一方、比較例1、2のスパッタリングターゲットでは、表面に、孔、溶融、割れ等の異常放電の痕跡が確認された。
硫酸根の含有量が4555質量ppmのZnS粉末を使用した比較例1においては、作製した20個のスパッタリングターゲットのうち14個に割れが発生した。また、割れが発生していないスパッタリングターゲットは相対密度が80%未満であり、抗折強度が低かった。
硫酸根の含有量が2011質量p pmのZnS粉末を使用した比較例2においては、作製した20個のスパッタリングターゲットのうち10個に割れが発生した。また、割れが発生していないスパッタリングターゲットは相対密度が80%未満であり、抗折強度が低かった。
これに対して、硫酸根の含有量が1200質量ppm以下のZnS粉末を使用した実施例1〜14においては、作製した20個のスパッタリングターゲットのうち割れが発生したのは、最大でも実施例14の2個であった。特に、硫酸根の含有量が900質量ppm以下のZnS粉末を使用した実施例1、3、4、6〜12のなかで、スパッタリングターゲットに割れが発生したのは実施例8と12のみであった。
また、実施例1〜14のスパッタリングターゲットは、いずれも相対密度が80%以上であり、抗折強度は90MPa以上と高い値を示した。
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態および上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。

Claims (4)

  1. 一般式:ZnO1−x、ここで0<x<0.53(単位:原子比)で表される組成を有する焼結体からなり、相対密度が80%以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
  2. 抗折強度が80MPa以上である請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
  3. 請求項1に記載のスパッタリングターゲットを製造する方法であって、
    ZnO粉末と、硫酸根の含有量が1200質量ppm以下であるZnS粉末とを含む混合粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中にて加圧焼結する工程を含むことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
  4. 請求項3に記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
    前記混合粉末を、700〜1200℃の温度で加圧焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
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