JP3004807B2 - 高密度ito焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度ito焼結体の製造方法Info
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Description
ためのITO(Indium Tin Oxide )焼結体の製造方法に
関し、更に詳しくは、特定なタイプの結合剤を添加する
ことにより焼結完了前の焼結体の破壊を防止することを
特徴とするITO焼結体の製造方法に関する。
体を製造するための従来公知の方法には以下のような欠
点がある。すなわち、加圧しながら加熱して焼結する方
法は、粉末から直接焼結体が得られるため成形助剤を必
要としない上、容易に高密度焼結体を得ることができる
が、圧力装置等を用いなければならない等コスト上の問
題がある。
込んで成形体をつくり、これを乾燥した後に焼結する方
法は、場合によって成形助剤を使用することもあるが、
成形体中の水分が結合剤の役目を担っているためそれ程
成形助剤を必要としないという利点があるものの、原料
粒径の大きいものを使用せざるを得ないため、高密度化
には適さないという欠点がある。
法は、加圧により粉体を成形するために、結合剤を入れ
ないとハンドリング時に壊れることが多いという面もあ
るが高密度化に適した微粉体にも適用可能であり、製造
コストも上記の方法に比較して安価にできるので、この
方法が一般的に用いられるようになった。しかしながら
この方法を更に検討したところ、ITO原料粉自体に水
分吸着性が有り、室温、大気中で0.8〜1.2%の水
分を吸着することや、焼結による収縮が400℃付近か
ら始まるという性質を有することが判明した。従って、
この加圧成形−焼成を行う製造方法では、結合剤が成形
体に添加されていない場合には、気温の変化により成形
体中の水分が変化し、この際の体積の膨脹収縮により亀
裂が発生したり、更に、乾燥後放置しておくと短時間に
1%程度の水分を吸収するため、放置時に音を立てなが
ら成形体中に亀裂が発生するという問題があった。
合には成形体強度が上昇することや、水分吸収が結合剤
により抑えられることから、水分に起因する割れを防止
する事ができるが、焼成時に400℃付近で焼結が始ま
る事から未分解の結合剤が焼結体中に残留し、更に焼結
を進めると分解ガスの内圧により焼結体が破壊されるこ
とがわかった。また、この際、分解生成物中に液状成分
があると昇温過程で焼結体内の低温部に液状成分が一時
的に凝縮し、焼結体の破壊原因となる。これらの欠点は
特に15m2 /g以上の比表面積を持つ粉末から得られ
た焼結体に顕著に表れることが確認されている。
圧成形−焼成法においては、作製される焼結体に生じる
割れ等を防止することは難しく、従って本発明法は、高
比表面積のITO原料を用いた成形体の特異的な性質を
克服しながら焼結を行い、最終的に割れ等の欠陥のない
高密度焼結体を得る製造技術の確立を目的とするもので
ある。
を解決するために鋭意研究したところ、ITOの焼結開
始温度以下で分解する結合剤を含有せしめた成形体を焼
結することによって、所望の焼結体が得られることを見
出し、本発明に到達することができた。
ウム粉と酸化スズ粉との混合物からなるITO粉末にア
クリル系結合剤を均一に分散添加して成形した後、得ら
れた成形体を大気雰囲気下で焼成するITO焼結体の製
造方法であって、前記ITO粉末の比表面積が15m2
/g以上であり、前記アクリル系結合材の分解温度が前
記ITO粉末の焼結開始温度以下である340〜360
℃であることを特徴とするITO焼結体の製造方法を提
供するものである。
用して高密度ITOを製造する場合、加圧成形体密度を
理論密度の47〜50%以上にしないと、密度85%以
上のITO焼結体が得られないことがわかった。更に高
密度化するためには成形体密度を50〜56%程度まで
あげなければならず、このような高密度化に伴って成形
体の硬さが増加していくが、一方、成形体の中の気孔の
量が減少することによって種々の応力を吸収し破壊を防
止する力が弱まってくるものと推定される。
酸化スズの混合粉の吸水量を調べたところ、大気中、室
温下で短時間に約1%の水分を吸収し飽和に達すること
がわかった。同様に結合剤等の成形助剤を含まない成形
体を室温で放置したところ短時間で0.3〜0.5%程
度の水分を吸着することもわかった。尚、これらの最終
水分量は、保持温度の違いに対応して変化することも観
察された。
の比表面積を有する成形体を準備して、乾燥後の保持時
間が焼結体へどのような影響を及ぼすかを調べたとこ
ろ、100℃で乾燥後直ちに焼成して得た焼結体はクラ
ックのない良好なものであったが、一方、同様に乾燥後
大気中室温下で1〜2時間程度保持した後焼成したもの
は約10〜40mm間隔でクラックが発生し、更に長時
間放置したものは50〜150mm間隔でクラックが発
生することも確認できた。これは大型の焼結体を製造す
る上で非常に大きな問題となっていたことである。
有機系の結合剤を添加することにより、成形体の耐環境
性を向上させることができることを見出したが、本発明
法では、ITO原料の特殊性から種々の制約が課せられ
ている。
原料を使用するため、場合によっては400℃程度の加
熱時に2%程度の焼結による線収縮が生じる。また、通
常、焼結体表面の方が焼結体内部より温度が高いため
に、結合剤の分解ガスが流出するための気孔が焼結によ
り小さくなってガスの流出抵抗が大きくなり、これに伴
って内圧が高くなるため焼結体内部の結合剤の分解速度
が遅くなることがある。
なると、結合剤の残留に起因する残留炭素による酸化イ
ンジウムの還元が起きるが、この場合、残留炭素量が多
いと一気に反応生成物である炭酸ガスが発生して、焼結
体に多数のクラックを発生させることになる。従って、
本発明法で使用される結合剤は、成形体の焼結開始温度
以下で分解が終わるものであることが必要である。ま
た、残炭があると600℃以上で不具合が生ずるため、
酸化雰囲気または不活性雰囲気で加熱したときに残炭が
発生しない性質のものが望ましい。
本実施例に示すアクリル系バインダーに限定され、灼熱
残査のないものが特に好ましい。しかしながら、そのよ
うな結合剤であっても分解ガスに高沸点の液相成分、例
えば「加熱温度−50℃」程度の範囲の沸点を持つ成分
を生ずるものもあり、そのような結合剤は大型品の焼成
時に焼結体の低温部に凝縮する傾向があって脱脂むらを
起こす傾向があり好ましくない。これらの結合剤を含有
する成形体を焼成して得られた焼結体に0.5mm以下の
亀裂があっても、次工程で研削等の方法により除去でき
るため、製造上あまり問題とならない。
ズ粉10wt%含有)4kgに市販のアクリル系バイン
ダー(分解温度340〜360℃)を2wt%添加して
ボールミルで混合後、造粒処理を行った。この造粒処理
は加圧成形時、型内での粉体の流動性を改善して充填む
らを抑えることを目的として行ったものである。
形を行い、170×550×10mmの成形体を得た。
この成形体の密度は3.8g/cm3 であった。
下400℃で2時間保持した後、1600℃まで昇温し
10時間保持して焼結密度6.4g/cm3 の焼結体を
得た。得られた焼結体の表面は、外観上割れは認められ
なかった。
2昼夜放置しておいたところ、静置時の重量は15g増
加したが、これは水分の吸収によるものと思われる。こ
の場合の室温の変動は15℃から25℃の範囲で変化し
た。
は、実施例1と全く同一の条件下で成形を行い、170
×550×10mmの成形体を得て成形体密度を測定し
たところ3.8g/cm3 であった。
置させて2昼夜放置したところ、重量は28g増加して
おり、この成形体を用いて実施例1と同様に焼成して焼
結体を得たところ、多数のクラックが発生していた。
吸湿による変質を防止することによって、焼結体の割れ
をなくすことができるため、焼結体歩留が大幅に向上し
工業的に非常に有利な製造技術を確立することができ
た。
Claims (1)
- 【請求項1】 実質的に酸化インジウム粉と酸化スズ粉
との混合物からなるITO粉末にアクリル系結合剤を均
一に分散添加して成形した後、得られた成形体を大気雰
囲気下で焼成するITO焼結体の製造方法であって、前
記ITO粉末の比表面積が15m2/g以上であり、前
記アクリル系結合材の分解温度が前記ITO粉末の焼結
開始温度以下である340〜360℃であることを特徴
とするITO焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4112174A JP3004807B2 (ja) | 1992-04-04 | 1992-04-04 | 高密度ito焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP4112174A JP3004807B2 (ja) | 1992-04-04 | 1992-04-04 | 高密度ito焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH05287331A JPH05287331A (ja) | 1993-11-02 |
JP3004807B2 true JP3004807B2 (ja) | 2000-01-31 |
Family
ID=14580109
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4112174A Expired - Lifetime JP3004807B2 (ja) | 1992-04-04 | 1992-04-04 | 高密度ito焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3004807B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016089295A (ja) * | 2014-11-04 | 2016-05-23 | 鎌田 康輔 | ひねり式帯状防風・防寒具 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPH0772109B2 (ja) * | 1987-01-12 | 1995-08-02 | 三井東圧化学株式会社 | セラミツク焼結体の製造方法 |
JPH08736B2 (ja) * | 1987-06-23 | 1996-01-10 | 三井東圧化学株式会社 | セラミック成形体の製造方法 |
JPH01179753A (ja) * | 1988-01-07 | 1989-07-17 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | セラミックス成形用バインダ |
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-
1992
- 1992-04-04 JP JP4112174A patent/JP3004807B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
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JP2016089295A (ja) * | 2014-11-04 | 2016-05-23 | 鎌田 康輔 | ひねり式帯状防風・防寒具 |
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