JPS59207873A - 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS59207873A JPS59207873A JP58081563A JP8156383A JPS59207873A JP S59207873 A JPS59207873 A JP S59207873A JP 58081563 A JP58081563 A JP 58081563A JP 8156383 A JP8156383 A JP 8156383A JP S59207873 A JPS59207873 A JP S59207873A
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- Japan
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- silicon carbide
- sintered body
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- amount
- carbide sintered
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法、さらに
詳しくいえば焼結助剤としてホウ酸アルミニウムを用い
て高密度の炭化ケイ素焼結体を製造する方法に関するも
のである。
詳しくいえば焼結助剤としてホウ酸アルミニウムを用い
て高密度の炭化ケイ素焼結体を製造する方法に関するも
のである。
炭化ケイ素焼結体は、耐酸化性、耐食性、耐熱衝撃性、
強度の優れた耐熱材料であム高温構造材、耐摩耗材、摺
動材などとして使用されている。
強度の優れた耐熱材料であム高温構造材、耐摩耗材、摺
動材などとして使用されている。
この炭化ケイ素焼結体は、通常炭化ケイ素粉末に焼結助
剤及び結合剤を加え成形後焼成することによって製造さ
れている。そして、一般的な焼結助剤としては、炭化ホ
ウ素が用いられているが、この炭化ホウ素は極めて硬い
物質であるため微粉砕することが困難であり、工業的に
実施する際の難点となっている。この点を解決するため
に、焼成により炭化ホウ素に変化することができ、それ
自体粉砕容易な酸化ホウ素を炭化ホウ素を用いる方法が
提案されている。しかし、この酸化ホウ素は、その沸点
が１８６０℃と低いため、焼結温度に達する以前に一部
が揮散してしまい、所望の効果が得られないという欠点
がある。
剤及び結合剤を加え成形後焼成することによって製造さ
れている。そして、一般的な焼結助剤としては、炭化ホ
ウ素が用いられているが、この炭化ホウ素は極めて硬い
物質であるため微粉砕することが困難であり、工業的に
実施する際の難点となっている。この点を解決するため
に、焼成により炭化ホウ素に変化することができ、それ
自体粉砕容易な酸化ホウ素を炭化ホウ素を用いる方法が
提案されている。しかし、この酸化ホウ素は、その沸点
が１８６０℃と低いため、焼結温度に達する以前に一部
が揮散してしまい、所望の効果が得られないという欠点
がある。
他方、焼結助剤としてアルミニウムやその化合物を用い
ることも知られている。しかしながら、アルミニウムは
微粉末状、嘘では極めて発火しやすく、取シ扱いにくい
上に凝集しやすく炭化ケイ素中に均一に分散しにくいと
いう欠点があるし、アルミニウム化合物はそれ自体活性
なものが少なく、活性なアルミナを与えるために硫酸塩
や硝酸塩の形で用いると硫黄酸化物、窒素酸化物などの
有毒ガスを発生するし、またアルミニウムイソプロポキ
シド、クエン酸アルミニウム、モノステアリン酸アルミ
ニウムのような有機塩の形で用いるとその中のアルミニ
ウム含有率が低く、必要量のアルミナを与えるには多量
に使用する必要があるため、分解の際に著しい体積減少
を伴ない、ち密な焼結体が得られないという欠点がある
。
ることも知られている。しかしながら、アルミニウムは
微粉末状、嘘では極めて発火しやすく、取シ扱いにくい
上に凝集しやすく炭化ケイ素中に均一に分散しにくいと
いう欠点があるし、アルミニウム化合物はそれ自体活性
なものが少なく、活性なアルミナを与えるために硫酸塩
や硝酸塩の形で用いると硫黄酸化物、窒素酸化物などの
有毒ガスを発生するし、またアルミニウムイソプロポキ
シド、クエン酸アルミニウム、モノステアリン酸アルミ
ニウムのような有機塩の形で用いるとその中のアルミニ
ウム含有率が低く、必要量のアルミナを与えるには多量
に使用する必要があるため、分解の際に著しい体積減少
を伴ない、ち密な焼結体が得られないという欠点がある
。
このように、従来用いられている焼結助剤は、いずれも
高密度炭化ケイ素焼結体を得るために、必ずしも満足し
うるものではなかった。
高密度炭化ケイ素焼結体を得るために、必ずしも満足し
うるものではなかった。
本発明者らは、このような従来の炭化ケイ素用焼結助剤
のもつ欠点を克服し、取扱いが容易でしかも、優れた物
性の高密度炭化ケイ素焼結体を与えることができる焼結
助剤を開発すべく鋭意研究を重ねた結果、ホウ酸アルミ
ニウムがその目的に適合することを見出し、この知見に
基づいて本発明をなすに至った。
のもつ欠点を克服し、取扱いが容易でしかも、優れた物
性の高密度炭化ケイ素焼結体を与えることができる焼結
助剤を開発すべく鋭意研究を重ねた結果、ホウ酸アルミ
ニウムがその目的に適合することを見出し、この知見に
基づいて本発明をなすに至った。
すなわち、本発明は、炭化ケイ素粉末に対し、その重量
当ｐｏ、ｘ〜２０重量％に相当する量のホウ酸アルミニ
ウム粉末と、熱分解後の残炭量で１〜１５重量％に相当
する量の液状有機質炭素を添加し、この混合物を成形後
焼成することを特徴とする高密度炭化ケイ素焼結体の製
造方法を提供するものである。
当ｐｏ、ｘ〜２０重量％に相当する量のホウ酸アルミニ
ウム粉末と、熱分解後の残炭量で１〜１５重量％に相当
する量の液状有機質炭素を添加し、この混合物を成形後
焼成することを特徴とする高密度炭化ケイ素焼結体の製
造方法を提供するものである。
本発明方法において原料として用いる炭化ケイ素は、非
等軸品系のα−炭化ケイ素、等軸品系のβ−炭化ケイ素
のいずれでもよいが、通常、平均粒径２０μ以下、好ま
しくは１０μ以下に粉砕して用いられる。
等軸品系のα−炭化ケイ素、等軸品系のβ−炭化ケイ素
のいずれでもよいが、通常、平均粒径２０μ以下、好ま
しくは１０μ以下に粉砕して用いられる。
次にホウ酸アルミニウムとしては、Ａｔ２０３・Ｂ２Ｏ
３に相当するものだけでなく、２Ａｔ２ｏ３・Ｂ２Ｏ３
・５Ｈ２０から９Ａｔ２０ａ・２Ｂ２０３までの組成に
相当する任意のものを用いることができる。これは化合
物の形で用いることが必要でアリ、その構成成分である
Ａｔ２０３とＢ２Ｏ３を混合して用いても所期の効果を
奏することはできない。このホウ酸アルミニウムは、炭
化ケイ素の重量当ｐ、０．１〜２０重量％の範囲で用い
られる。この量よシも少ないと、焼結促進効果が不十分
で、強度の太きい、高密度の焼結体を得ることができな
いし、またこれよりも量が多くなると炭化ケイ素焼結体
がもつ好ましい特性がそこなわれる上に、強度や密度の
低下をもたらす。
３に相当するものだけでなく、２Ａｔ２ｏ３・Ｂ２Ｏ３
・５Ｈ２０から９Ａｔ２０ａ・２Ｂ２０３までの組成に
相当する任意のものを用いることができる。これは化合
物の形で用いることが必要でアリ、その構成成分である
Ａｔ２０３とＢ２Ｏ３を混合して用いても所期の効果を
奏することはできない。このホウ酸アルミニウムは、炭
化ケイ素の重量当ｐ、０．１〜２０重量％の範囲で用い
られる。この量よシも少ないと、焼結促進効果が不十分
で、強度の太きい、高密度の焼結体を得ることができな
いし、またこれよりも量が多くなると炭化ケイ素焼結体
がもつ好ましい特性がそこなわれる上に、強度や密度の
低下をもたらす。
このホウ酸アルミニウムは、平均粒径２ｏμ以下、好ま
しくは１０μ以下の粉末として使用される。
しくは１０μ以下の粉末として使用される。
本発明方法において、焼結助剤として用いるホウ酸アル
ミニウムは粉砕されやすく容易に所望の平均粒径の粉末
を得ることができる上に、炭化ケイ素粉末中に均一に分
散し、焼結により均質でち密な焼結体を与えるという利
点がある。また、ホウ酸単独で使用した場合に比べはる
かに安定であり、焼結温度以下で揮散することなく容易
に分解して、非常に活性の大きい酸化ホウ素及び酸化ア
ルミニウムを与え、焼結を著しく促進させることができ
る。
ミニウムは粉砕されやすく容易に所望の平均粒径の粉末
を得ることができる上に、炭化ケイ素粉末中に均一に分
散し、焼結により均質でち密な焼結体を与えるという利
点がある。また、ホウ酸単独で使用した場合に比べはる
かに安定であり、焼結温度以下で揮散することなく容易
に分解して、非常に活性の大きい酸化ホウ素及び酸化ア
ルミニウムを与え、焼結を著しく促進させることができ
る。
本発明方法において、ホウ酸アルミニウムと併用する液
状有機質炭素としては、例えばフェノール、フェノール
樹脂、コールタールピッチ、石油ピッチ、重質油などが
ある。この液状有機質炭素は熱分解後の残炭量で１〜１
５重量％に相当する量で用いられる。このように多量に
使用するのは、焼結を阻害すると考えられている炭化ケ
イ素表面のシリカ膜を還元し、かつホウ酸アルミニウム
を構成するＡｔ２０３とＢ２Ｏ３を還元する必要がある
ためである。しだがって、この量が上記の範囲よりも少
ない場合には、所要量のホウ酸アルミニウムを添加して
も十分な焼結促進効果は得られない。
状有機質炭素としては、例えばフェノール、フェノール
樹脂、コールタールピッチ、石油ピッチ、重質油などが
ある。この液状有機質炭素は熱分解後の残炭量で１〜１
５重量％に相当する量で用いられる。このように多量に
使用するのは、焼結を阻害すると考えられている炭化ケ
イ素表面のシリカ膜を還元し、かつホウ酸アルミニウム
を構成するＡｔ２０３とＢ２Ｏ３を還元する必要がある
ためである。しだがって、この量が上記の範囲よりも少
ない場合には、所要量のホウ酸アルミニウムを添加して
も十分な焼結促進効果は得られない。
また、この量が多すぎると焼結体中における炭素含有量
が多くなる結果、炭化ケイ素焼結体本来の物性がそこな
われることになる。
が多くなる結果、炭化ケイ素焼結体本来の物性がそこな
われることになる。
本発明方法を好適に実施するには、炭化ケイ素粉末に所
要量のホウ酸アルミニウムと液状有機質炭素を加え、さ
らに必要ならば結合剤例えばポリビニルアルコールを加
え、ボールミルなどの混合粉砕機を用いて十分に混合す
る。次にこのようにして得た混合物を、押出成形、射出
成形、鋳込成形など任意の方法を用いて所望の形状に成
形する。
要量のホウ酸アルミニウムと液状有機質炭素を加え、さ
らに必要ならば結合剤例えばポリビニルアルコールを加
え、ボールミルなどの混合粉砕機を用いて十分に混合す
る。次にこのようにして得た混合物を、押出成形、射出
成形、鋳込成形など任意の方法を用いて所望の形状に成
形する。
この場合、ち密な焼結体を得るためには、２００〜２０
００ Ｋｇ／ｃｒｒｔの圧力で圧縮するのが好ましい。
００ Ｋｇ／ｃｒｒｔの圧力で圧縮するのが好ましい。
このようにして得た成形体を、次いで不活性雰囲気又は
還元性雰囲気中、１７００〜２３００℃の範囲の温度で
焼結する。この際の不活性雰囲気としては、窒素、アル
ゴン、ネオン、ヘリウムなどが、また還元性雰囲気とし
ては、水素、二酸化炭素、−酸化炭素などが用いられる
。焼成時間としては特に制限はないが通常１０〜６０分
間の範囲内で選ばれる。
還元性雰囲気中、１７００〜２３００℃の範囲の温度で
焼結する。この際の不活性雰囲気としては、窒素、アル
ゴン、ネオン、ヘリウムなどが、また還元性雰囲気とし
ては、水素、二酸化炭素、−酸化炭素などが用いられる
。焼成時間としては特に制限はないが通常１０〜６０分
間の範囲内で選ばれる。
このようにして得られる炭化ケイ素焼結体は、３ ｌｉ
′／ＣＣ以上という高い密度を有し、かつ優れた機械的
強度、耐熱衝撃性を示すので、メカニカルシール材、摺
動材、耐摩耗材、高温用構造利、ヒーター、熱交換体な
どとして有用である。
′／ＣＣ以上という高い密度を有し、かつ優れた機械的
強度、耐熱衝撃性を示すので、メカニカルシール材、摺
動材、耐摩耗材、高温用構造利、ヒーター、熱交換体な
どとして有用である。
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１
平均粒径０．５μのα−炭化ケイ素粉末に対し、Ａｔ２
０３・Ｂ２Ｏ３を１．５重量％、残炭率５０％の液状フ
ェノールを１５重量％の割合で添加し、ボールミルで十
分に混合したのち、圧力１０００ Ｋｇ ／ｃｒ＆
で板状に加圧成形し、乾燥した。次いでこの成形体を電
気炉に入れ、アルゴン雰囲気中、２０５０℃において３
０分間焼成した。
０３・Ｂ２Ｏ３を１．５重量％、残炭率５０％の液状フ
ェノールを１５重量％の割合で添加し、ボールミルで十
分に混合したのち、圧力１０００ Ｋｇ ／ｃｒ＆
で板状に加圧成形し、乾燥した。次いでこの成形体を電
気炉に入れ、アルゴン雰囲気中、２０５０℃において３
０分間焼成した。
このようにして、密度３．１９Ｐ／ｃｃの炭化ケイ素焼
結体を得た。
結体を得た。
また、Ａｔ２０３・Ｂ２Ｏ３の量を０．０５重量％とす
る以外は全く同様にして前記の操作を繰り返したところ
、得られた焼結体の密度は２．２５ｒ／ｃｃ であった
。
る以外は全く同様にして前記の操作を繰り返したところ
、得られた焼結体の密度は２．２５ｒ／ｃｃ であった
。
実施例２
平均粒径０．７μのβ−炭化ケイ素に対し、９Ａｔ２０
３・２Ｂ２０３の組成をもつホウ酸アルミニウム１８重
量％と残炭率５０％の液状フェノール２０重量％を添加
し、十分に混合したのち、圧力１０００Ｋｇ／ ｃｒｌ
で加圧成形したのち、アルゴン雰囲気中、１９５０℃に
おいて２０分間焼成した。
３・２Ｂ２０３の組成をもつホウ酸アルミニウム１８重
量％と残炭率５０％の液状フェノール２０重量％を添加
し、十分に混合したのち、圧力１０００Ｋｇ／ ｃｒｌ
で加圧成形したのち、アルゴン雰囲気中、１９５０℃に
おいて２０分間焼成した。
このようにして、密度３．２０ｔ／ｃｃ の炭化ケイ素
焼結体を得た。
焼結体を得た。
また、ホウ酸アルミニウムの量を２５重量％に増加する
こと以外は全く同様にして前記の操作を繰り返したとこ
ろ、得られた焼結体の密度は２．９７ｆ ／ ＣＣであ
った。
こと以外は全く同様にして前記の操作を繰り返したとこ
ろ、得られた焼結体の密度は２．９７ｆ ／ ＣＣであ
った。
比較例
実施例１で用いたのと同じα−炭化ケイ素粉末に対し、
Ａｔ２０３とＢ２Ｏ３の等モル混合物を１．５重量％、
液状フェノールを１５重量％添加し、十分に混合したの
ち、実施例１と同様にして焼成した。
Ａｔ２０３とＢ２Ｏ３の等モル混合物を１．５重量％、
液状フェノールを１５重量％添加し、十分に混合したの
ち、実施例１と同様にして焼成した。
このようにして、密度２．８５ｆ／ｃｃ の炭化ケイ
素焼結体が得られた。
素焼結体が得られた。
この例から明らかなように、Ａｔ２０３とＢ２Ｏ３とを
別個に添加した場合には、高密度の焼結体を得ることは
できない。
別個に添加した場合には、高密度の焼結体を得ることは
できない。
特許出願人 ティーディーグイ株式会社代理人 阿
形 明 手続補正書 昭和５８年７ 月２０日 １町Ｉｆｆど（の火手 昭和５８年特許願第８１５６３号 う ハｌｉ、ｉｌ（をする渚 １）ｆ’ｌとの１μ度 特許出願人 ｆ」 所 東京都中央区日本橋−丁目１３番１号代衣渚
大 歳 寛 ４代 理 人 〒１０ＩＩ東京都中央区銀Ｅ４−ＧＴＩＵｄ番５号土り
景ビル５１荷６ 袖ｊ１により増加する発明の数 。
形 明 手続補正書 昭和５８年７ 月２０日 １町Ｉｆｆど（の火手 昭和５８年特許願第８１５６３号 う ハｌｉ、ｉｌ（をする渚 １）ｆ’ｌとの１μ度 特許出願人 ｆ」 所 東京都中央区日本橋−丁目１３番１号代衣渚
大 歳 寛 ４代 理 人 〒１０ＩＩ東京都中央区銀Ｅ４−ＧＴＩＵｄ番５号土り
景ビル５１荷６ 袖ｊ１により増加する発明の数 。
８補正の内容
（１）％許請求の範囲？別紙のとおシ訂正し１丁。
（２）明細書第７ページ第６行、第５ページ末行、第６
ページ第２行及び第６ページ第１５〜１６行の「液状有
機質炭素」金「有機質炭素」に訂正し１′Ｔ０ （３）同第７ページ第６行の「ヘリウム」の次に「、二
酸化炭素」？加入しまア。
ページ第２行及び第６ページ第１５〜１６行の「液状有
機質炭素」金「有機質炭素」に訂正し１′Ｔ０ （３）同第７ページ第６行の「ヘリウム」の次に「、二
酸化炭素」？加入しまア。
（４）同第７ページ第７行の「二酸化炭素、」？削除し
１丁。
１丁。
特許請求の範囲
１ 炭化ケイ素粉末に対し、その重量当９０．１〜２０
重量係重量当する量のホウ酸アルミニウム粉末と、熱分
解後の残炭量で１〜１５重量係重量当する量の有機質炭
素？添加し、この混合物を成形後焼成すること？特徴と
する高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法。
重量係重量当する量のホウ酸アルミニウム粉末と、熱分
解後の残炭量で１〜１５重量係重量当する量の有機質炭
素？添加し、この混合物を成形後焼成すること？特徴と
する高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法。
手続補正書
昭和５８年８月２４日
１事件の表示
昭和５８年特許願第８１５６３号
２発明の名称
高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法
３補正をする者
事件との関係 特許出願人
住 所東京都中央区日本橋−丁目１３番１号代表者 大
歳 寛 ４代 ３里 人 Ｚ ８、補正の内容 明細書第７ページ第６行の「ヘリウム」の次に加入され
た「、二酸化炭素」 （昭和５８年７月２０日付手続補
正で加入）？削除しま丁。
歳 寛 ４代 ３里 人 Ｚ ８、補正の内容 明細書第７ページ第６行の「ヘリウム」の次に加入され
た「、二酸化炭素」 （昭和５８年７月２０日付手続補
正で加入）？削除しま丁。
Claims (1)
- １ 炭化ケイ素粉末に対し、その重量当９０．１〜２０
重量％に相当する量のホウ酸アルミニウム粉末と、熱分
解後の残炭量で１〜１５重量％に相当する量の液状有機
質炭素を添加し、この混合物を成形後焼成することを特
徴とする高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58081563A JPS59207873A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
| US06/517,373 US4487734A (en) | 1983-05-10 | 1983-07-26 | Method for the preparation of a high density sintered body of silicon carbide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58081563A JPS59207873A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59207873A true JPS59207873A (ja) | 1984-11-26 |
Family
ID=13749757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58081563A Pending JPS59207873A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4487734A (ja) |
| JP (1) | JPS59207873A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59197307A (ja) * | 1983-04-22 | 1984-11-08 | Hitachi Ltd | 圧延機用ロ−ル |
| US4987103A (en) * | 1986-04-09 | 1991-01-22 | Nippon Pillar Packing Co., Ltd. | Slider composed of a high-density silicon carbide sintered compact |
| JPH0622053B2 (ja) * | 1986-04-23 | 1994-03-23 | 住友特殊金属株式会社 | 基板材料 |
| US5139719A (en) * | 1989-08-10 | 1992-08-18 | The British Petroleum Company P.L.C. | Sintering process and novel ceramic material |
| US5702997A (en) * | 1996-10-04 | 1997-12-30 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. | Process for making crack-free silicon carbide diffusion components |
| CN104418608B (zh) * | 2013-08-20 | 2016-08-10 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 碳化硅多孔陶瓷的低温烧成方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3947550A (en) * | 1973-08-20 | 1976-03-30 | Ford Motor Company | Method of making a silicon carbide article of less than full density |
| GB2082165B (en) * | 1980-07-17 | 1984-03-28 | Asahi Glass Co Ltd | Silicon carbide ceramic |
| JPS55167177A (en) * | 1979-06-08 | 1980-12-26 | Ngk Spark Plug Co | Manufacture of silicon carbide heating body |
-
1983
- 1983-05-10 JP JP58081563A patent/JPS59207873A/ja active Pending
- 1983-07-26 US US06/517,373 patent/US4487734A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4487734A (en) | 1984-12-11 |
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