JPS6246955A - ムライト焼結体の製造方法 - Google Patents
ムライト焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6246955A JPS6246955A JP60185931A JP18593185A JPS6246955A JP S6246955 A JPS6246955 A JP S6246955A JP 60185931 A JP60185931 A JP 60185931A JP 18593185 A JP18593185 A JP 18593185A JP S6246955 A JPS6246955 A JP S6246955A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- mullite
- alumina
- silica
- powder
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は熱間での強度・耐クリープ性に優れた超忌密質
のムライト焼結体を製造する方法に関する。
のムライト焼結体を製造する方法に関する。
（従来の技術）
ムライト焼結体は、耐熱・耐クリープ性の部材として、
高温雰囲気下で使用される炉材、棚板、サヤなどに使用
されてきた。
高温雰囲気下で使用される炉材、棚板、サヤなどに使用
されてきた。
従来、ムライトの合成にはカオリン族ｔｆＬ吻とアルミ
ナとの反応、あるいはシリカとアルミナのゲル混合物を
使った方法（例えばＪ、Ｐ、Ｋｉｅｈｌ＋Ｂｅｒ、ｄｅ
ｕｔ、Ｋｅｒａｍ、ＧＥＳ、 、 ４０（５）３３２〜
３３６’６３）が知られている。また金属アルコキシド
等の高純度原料を使用する提案（例えば昭和５９年窯業
協会年会予稿集、Ｐ５２１〜５２２）が、最近よく見ら
れる。
ナとの反応、あるいはシリカとアルミナのゲル混合物を
使った方法（例えばＪ、Ｐ、Ｋｉｅｈｌ＋Ｂｅｒ、ｄｅ
ｕｔ、Ｋｅｒａｍ、ＧＥＳ、 、 ４０（５）３３２〜
３３６’６３）が知られている。また金属アルコキシド
等の高純度原料を使用する提案（例えば昭和５９年窯業
協会年会予稿集、Ｐ５２１〜５２２）が、最近よく見ら
れる。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、これら従来の合成方法により得られたムライト
はムライトの焼結体を製造する上で、次のような問題が
あった。すなわち、カオリン族鉱物とアルミナとの反応
、あるいはシリカとアルミナのゲル混合物を使ったもの
は、不純物を多く含むために熱間でガラス相を形成し、
熱間での強度および耐クリープ性に劣る。そこで、この
ガラス相を少なくしようとしても低気孔化が困難となり
、緻密な焼結体が得られない。
はムライトの焼結体を製造する上で、次のような問題が
あった。すなわち、カオリン族鉱物とアルミナとの反応
、あるいはシリカとアルミナのゲル混合物を使ったもの
は、不純物を多く含むために熱間でガラス相を形成し、
熱間での強度および耐クリープ性に劣る。そこで、この
ガラス相を少なくしようとしても低気孔化が困難となり
、緻密な焼結体が得られない。
また、金属アルコキシドの高純度原料として、例えばア
ルミナおよびシリカのアルコキシドの混合物を使用した
場合は、■ヘンゼンやアルコール等の有機溶媒を多量に
使用するために作業環境、コスト面で好ましくない、■
二種類のアルコキシドのゲル化特性が互いに異なるため
均一混合が困難、■粉末化には水熱処理、噴霧熱分解等
が必要で、さらに粉砕に時間を要するなどの問題があっ
た。
ルミナおよびシリカのアルコキシドの混合物を使用した
場合は、■ヘンゼンやアルコール等の有機溶媒を多量に
使用するために作業環境、コスト面で好ましくない、■
二種類のアルコキシドのゲル化特性が互いに異なるため
均一混合が困難、■粉末化には水熱処理、噴霧熱分解等
が必要で、さらに粉砕に時間を要するなどの問題があっ
た。
（問題点を解決するための手段）
そこで本発明者は種々検討を重ねたところ、気相法アル
ミナと、シリカのアルコキシドとを組み合わせ、これに
塩基を添加すると、効率的にムライト前駆体を得ること
が出来、しかもこの前駆体より製造される焼焼結体がき
わめて緻密質であることを知り、本発明を完成させたも
のである。すなわち本発明は気相法アルミナと、シリカ
のアルコキシドとの和に対して適量の塩基、水及び有機
質溶剤を添加し、混合してゲル化後、乾燥または仮焼し
、これを解砕して得た粉末を加圧成形し、さらに１５０
０〜１８５０℃で焼成するムライト焼結体の製造方法で
ある。
ミナと、シリカのアルコキシドとを組み合わせ、これに
塩基を添加すると、効率的にムライト前駆体を得ること
が出来、しかもこの前駆体より製造される焼焼結体がき
わめて緻密質であることを知り、本発明を完成させたも
のである。すなわち本発明は気相法アルミナと、シリカ
のアルコキシドとの和に対して適量の塩基、水及び有機
質溶剤を添加し、混合してゲル化後、乾燥または仮焼し
、これを解砕して得た粉末を加圧成形し、さらに１５０
０〜１８５０℃で焼成するムライト焼結体の製造方法で
ある。
ここで使用する気相法シリカとシリカのアルコキシドは
共に市販品からもえられる。気相法シリカは、例えば塩
化アルミニウムを酸水素炎中で加水分解して得られ、そ
の−次粒子の平均径は数ミリミクロンから数十ミリミク
ロンである。一方シリカのアルコキシドはメチルシリケ
ート、エチルシリケート等、５ｉ（ＯＲ）ｓ ［Ｓｉ
； シリコン、０；酸素、Ｒ；炭化水素基］で表される
もので、例えばアルコールとシリコンまたはアルコール
と四塩化珪素を直接反応させて製造される。
共に市販品からもえられる。気相法シリカは、例えば塩
化アルミニウムを酸水素炎中で加水分解して得られ、そ
の−次粒子の平均径は数ミリミクロンから数十ミリミク
ロンである。一方シリカのアルコキシドはメチルシリケ
ート、エチルシリケート等、５ｉ（ＯＲ）ｓ ［Ｓｉ
； シリコン、０；酸素、Ｒ；炭化水素基］で表される
もので、例えばアルコールとシリコンまたはアルコール
と四塩化珪素を直接反応させて製造される。
気相法アルミナと、シリカのアルコキシドとの和に対し
適量の塩基、水及びアルコールを添加し、混合してゲル
化させる。気相法アルミナと、シリカのアルコキシドと
の両者の比は特に限定するものではないが、ムライトの
前駆体である意味からも、全体としてＡｌｔｏｓ成分が
６６〜７８、ｔ％に調整するのが好ましい。
適量の塩基、水及びアルコールを添加し、混合してゲル
化させる。気相法アルミナと、シリカのアルコキシドと
の両者の比は特に限定するものではないが、ムライトの
前駆体である意味からも、全体としてＡｌｔｏｓ成分が
６６〜７８、ｔ％に調整するのが好ましい。
塩基はＰＲを調整して混合物の粘性を下げる役割とゲル
化を促進させる役割をもち、添加割合はその塩基によっ
て異なるが、混線時には粘性を十分下げて、ゲル化時に
は粘性を高くするのが好ましい、第１図はＰＲ値と粘性
との関係を測定した結果をグラフで示したもの、即ち気
相法アルミナとシリカのアルコキシドとをメタノール溶
媒で混合しＮＨ，Ｏ）Ｉ ？８液を少量添加して、その
粘性とＰＲ値との関係を示すものである。
化を促進させる役割をもち、添加割合はその塩基によっ
て異なるが、混線時には粘性を十分下げて、ゲル化時に
は粘性を高くするのが好ましい、第１図はＰＲ値と粘性
との関係を測定した結果をグラフで示したもの、即ち気
相法アルミナとシリカのアルコキシドとをメタノール溶
媒で混合しＮＨ，Ｏ）Ｉ ？８液を少量添加して、その
粘性とＰＲ値との関係を示すものである。
この結果からも、混合物の粘性を下げようとするとＰＲ
値が５．５〜８．５が最適である。なお、この場合の塩
基の具体例はアンモニア、ヒドロキシルアミン、ジメチ
ルアミン、トリエタノールアミン、ピリジン等の一種又
は二種以上である。
値が５．５〜８．５が最適である。なお、この場合の塩
基の具体例はアンモニア、ヒドロキシルアミン、ジメチ
ルアミン、トリエタノールアミン、ピリジン等の一種又
は二種以上である。
水は外掛で４〜２０ｗＬ％、有機溶剤は外掛で２０〜１
８０ＷＬ％、がそれぞれ好ましい添加割合である。を機
溶剤としては、例えばベンゼン、アルコール、アセトン
、トルエン等が使用できる。
８０ＷＬ％、がそれぞれ好ましい添加割合である。を機
溶剤としては、例えばベンゼン、アルコール、アセトン
、トルエン等が使用できる。
本発明ではまず、以上の気相法アルミナ、シリカのアル
コキシド、塩基、水及び：ｆａ溶剤を、例えばミキサー
、ボールミル等を使用して混合し、ゲル化させた後、乾
燥または仮焼する。仮焼は粉末の活性度が失われないよ
う１０００℃以下で行うのが好ましい、第２図は本発明
のムライト前駆体粉末の仮焼塩度と比表面積との関係を
示すグラフである。比表面積が大きいほど、粉末の活性
度が高い。
コキシド、塩基、水及び：ｆａ溶剤を、例えばミキサー
、ボールミル等を使用して混合し、ゲル化させた後、乾
燥または仮焼する。仮焼は粉末の活性度が失われないよ
う１０００℃以下で行うのが好ましい、第２図は本発明
のムライト前駆体粉末の仮焼塩度と比表面積との関係を
示すグラフである。比表面積が大きいほど、粉末の活性
度が高い。
ついで、以上のようにして得られたムライト前駆体の粉
末を、加圧成形する。
末を、加圧成形する。
加圧は５０〜２０００ ｋ＋ｒ ／ ｃｔｌが好ましく
、５０ｋｔ／ｃ１１未満では成形体となり難く、また焼
結体が強度等に劣る。 ２０００ｋｇ／−を超えると加
圧後、常圧にもどした際に成形体が復元作用で亀裂を発
生しやすい。さらに好ましい加圧の圧力は１００〜１０
００ｋｒ／ａＪである。加圧の方法としては一軸プレス
、ラバープレス、ホントプレスなどのいずれでもよい。
、５０ｋｔ／ｃ１１未満では成形体となり難く、また焼
結体が強度等に劣る。 ２０００ｋｇ／−を超えると加
圧後、常圧にもどした際に成形体が復元作用で亀裂を発
生しやすい。さらに好ましい加圧の圧力は１００〜１０
００ｋｒ／ａＪである。加圧の方法としては一軸プレス
、ラバープレス、ホントプレスなどのいずれでもよい。
成形後は１５００〜１８５０℃で焼成すル、１５００’
Ｃ未満ではムライトの合成は認められるが、焼結体とし
ての密度、強度が不十分である。 １８５０’ｔ：を超
えるとムライト結晶の発達し過ぎによる焼結体の強度低
下あろいはシリカとアルミナに分解する等の問題がある
。
Ｃ未満ではムライトの合成は認められるが、焼結体とし
ての密度、強度が不十分である。 １８５０’ｔ：を超
えるとムライト結晶の発達し過ぎによる焼結体の強度低
下あろいはシリカとアルミナに分解する等の問題がある
。
（作用）
本発明によれば、いずれも高純度原料である気相法アル
ミナと、シリカのアルコキシドを使用するため、焼結体
はガラス相を含まず、強度および耐クリープ性に優れた
ものとなる。ムライト前駆体を得る際に、塩基の添加に
よって粘性を下げ、配合物が均一混合される。また、気
相法アルミナと、シリカのアルコキシドにおける粒子は
サブミクロン単位であり、したがってムライト前駆体は
活性度が高く、焼成によって超微密質の焼結体が得られ
る。
ミナと、シリカのアルコキシドを使用するため、焼結体
はガラス相を含まず、強度および耐クリープ性に優れた
ものとなる。ムライト前駆体を得る際に、塩基の添加に
よって粘性を下げ、配合物が均一混合される。また、気
相法アルミナと、シリカのアルコキシドにおける粒子は
サブミクロン単位であり、したがってムライト前駆体は
活性度が高く、焼成によって超微密質の焼結体が得られ
る。
（実施例）
以下本発明の実施例を示すが、本発明はこれに限定され
るものではない。
るものではない。
各側で使用する配合物はいずれも市販品よりえた。
実施例−１
気相法アルミナを５２ｗｔ％、シリカのアルコキシドと
してエチルシリケート（Ｓｉ（ｈ４０ｗｔ％）を４８＠
２％との和に対し、塩基としてアンモニアの６４％溶液
を２゜％、水：メタノールが重量比で１：２０の混合液
１５０１％を添加しミキサーで十分攪拌し、更にアンモ
ニアの６゜、％溶液を７■％添加してゲル化させた６次
いで８０℃で加熱乾燥した後ミルで粒径１ｍ以下に粉砕
してえた粉末を、圧力１０００ ｋＩｒ／ ｃ＋４で加
圧成形した。これをさらに１７００℃で焼成した。
してエチルシリケート（Ｓｉ（ｈ４０ｗｔ％）を４８＠
２％との和に対し、塩基としてアンモニアの６４％溶液
を２゜％、水：メタノールが重量比で１：２０の混合液
１５０１％を添加しミキサーで十分攪拌し、更にアンモ
ニアの６゜、％溶液を７■％添加してゲル化させた６次
いで８０℃で加熱乾燥した後ミルで粒径１ｍ以下に粉砕
してえた粉末を、圧力１０００ ｋＩｒ／ ｃ＋４で加
圧成形した。これをさらに１７００℃で焼成した。
実施例−２
気相法アルミナを５０４％、シリカのアルコキシドとし
てエチルシリケート（ＳＩＯｘ４０ｂ＋ｔ％）を５し、
％との和に対して、塩基としてヒドロキシルアミンを４
ｗｔ％、水：ベンゼンが重量比で２：２５の混合液１８
０ｗｔ％を添加しボールミルで十分に攪拌しゲル化させ
た０次いで５００℃で仮焼した後、粒径１ｆｉ以下に粉
砕して得た粉末を、圧力５００ ｋｇ ／−で加圧成形
し、さらに１８００℃で焼成した。
てエチルシリケート（ＳＩＯｘ４０ｂ＋ｔ％）を５し、
％との和に対して、塩基としてヒドロキシルアミンを４
ｗｔ％、水：ベンゼンが重量比で２：２５の混合液１８
０ｗｔ％を添加しボールミルで十分に攪拌しゲル化させ
た０次いで５００℃で仮焼した後、粒径１ｆｉ以下に粉
砕して得た粉末を、圧力５００ ｋｇ ／−で加圧成形
し、さらに１８００℃で焼成した。
比較例としてカオリン族鉱物とアルミナから製造したも
の（比較例１）と混合アルコキシドから製造したもの（
比較例２）を示す。
の（比較例１）と混合アルコキシドから製造したもの（
比較例２）を示す。
前記比較例と本発明実施例１．２とを下表に示す。
（発明の効果）
本発明は以上の通りであり、従来知られている方法に比
べ熱間での強度及び耐クリープ性に優れた超微密質ムラ
イト焼結体を得ることができる。しかも従来行っていた
粉末ｔＡ１！１時の水熱処理や噴霧熱分解等の操作や粉
末を長時間粉砕することもなく製造コストを大巾に低減
できる。
べ熱間での強度及び耐クリープ性に優れた超微密質ムラ
イト焼結体を得ることができる。しかも従来行っていた
粉末ｔＡ１！１時の水熱処理や噴霧熱分解等の操作や粉
末を長時間粉砕することもなく製造コストを大巾に低減
できる。
第１図はＰＲ値と粘性との関係を測定したグラフ図、第
２図は粉末の仮焼温度と比表面禎との関係を示すグラフ
図である。 尤／図 Ｈ 弊２同 イ支ｉ克：、迩ｊ、ｉ（°こ ） 手続補正書（自発） 昭和ω年１１月１２日 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿 １、事件の表示 特願昭６０−１８５９３１号２、発明
の名称 ムライト焼結体の製造方法３、 補正をする者 事件との関係 出願人 播磨耐火煉瓦株式会社 ４、代理人 東京都港区虎ノ門−丁目１番１８号 ５、 補正の対象 明細書中発明の詳細な説明の欄。 ６、補正の内容
２図は粉末の仮焼温度と比表面禎との関係を示すグラフ
図である。 尤／図 Ｈ 弊２同 イ支ｉ克：、迩ｊ、ｉ（°こ ） 手続補正書（自発） 昭和ω年１１月１２日 特許庁長官 宇 賀 道 部 殿 １、事件の表示 特願昭６０−１８５９３１号２、発明
の名称 ムライト焼結体の製造方法３、 補正をする者 事件との関係 出願人 播磨耐火煉瓦株式会社 ４、代理人 東京都港区虎ノ門−丁目１番１８号 ５、 補正の対象 明細書中発明の詳細な説明の欄。 ６、補正の内容
Claims (1)
- 気相法アルミナと、シリカのアルコキシドとの和に対し
て適量の塩基、水及び有機質溶剤を添加し、混合してゲ
ル化後、乾燥または仮焼し、これを解砕して得た粉末を
加圧成形し、さらに１５００〜１８５０℃で焼成するム
ライト焼結体の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60185931A JPS6246955A (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | ムライト焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60185931A JPS6246955A (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | ムライト焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6246955A true JPS6246955A (ja) | 1987-02-28 |
Family
ID=16179381
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60185931A Pending JPS6246955A (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | ムライト焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6246955A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015186560A1 (ja) * | 2014-06-06 | 2015-12-10 | 日本碍子株式会社 | ムライト焼結体、その製法及び複合基板 |
-
1985
- 1985-08-26 JP JP60185931A patent/JPS6246955A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015186560A1 (ja) * | 2014-06-06 | 2015-12-10 | 日本碍子株式会社 | ムライト焼結体、その製法及び複合基板 |
| JP5861016B1 (ja) * | 2014-06-06 | 2016-02-16 | 日本碍子株式会社 | ムライト焼結体、その製法及び複合基板 |
| US9776924B2 (en) | 2014-06-06 | 2017-10-03 | Ngk Insulators, Ltd. | Mullite sintered body, method for producing the same, and composite substrate |
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