JPS6246956A - ムライト焼結体の製造方法 - Google Patents
ムライト焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6246956A JPS6246956A JP60185932A JP18593285A JPS6246956A JP S6246956 A JPS6246956 A JP S6246956A JP 60185932 A JP60185932 A JP 60185932A JP 18593285 A JP18593285 A JP 18593285A JP S6246956 A JPS6246956 A JP S6246956A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- mullite
- alumina
- silica
- base
- Prior art date
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は熱間での強度・耐クリープ性に優れた超微密質
のムライト焼結体を製造する方法に関する。
のムライト焼結体を製造する方法に関する。
（従来の技術）
ムライト焼結体は、耐熱・耐クリープ性の部材として、
高温雰囲気下で使用されるが材、棚板、サヤなどに使用
されてきた。
高温雰囲気下で使用されるが材、棚板、サヤなどに使用
されてきた。
従来、ムライトの合成にはカオリン族鉱物とアルミナと
の反応、あるいはシリカとアルミナのゲル混合物を使っ
た方法（例えばＪ、Ｐ、Ｋｉｅｈｌ。
の反応、あるいはシリカとアルミナのゲル混合物を使っ
た方法（例えばＪ、Ｐ、Ｋｉｅｈｌ。
Ｂｅｒ、ｄｅｕｔ、Ｋｅｒａａ、ＧＥＳ、、４０（５）
３３２−３３６”６３）が知られている。また金属アル
コキシド等の高純度原料を使用する提案（例えば昭和５
９年窯業協会年会予稿集、Ｐ５２１〜５２２）が、最近
よく見られる。
３３２−３３６”６３）が知られている。また金属アル
コキシド等の高純度原料を使用する提案（例えば昭和５
９年窯業協会年会予稿集、Ｐ５２１〜５２２）が、最近
よく見られる。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、これら従来の合成方法により得られたムライト
はムライトの焼結体を製造する上で、次のような問題が
あった。ずなわぢ、カオリン族鉱物とアルミナとの反応
、あるいはシリカとアルミナのゲル混合物を使ったもの
は、不純物を多く含むために熱間でガラス相を形成し、
熱間での強度および耐クリープ性に劣る。そこで、この
ガラス相を少なくしようとしても低気孔化が困難となり
、緻密な焼結体が（７られない。
はムライトの焼結体を製造する上で、次のような問題が
あった。ずなわぢ、カオリン族鉱物とアルミナとの反応
、あるいはシリカとアルミナのゲル混合物を使ったもの
は、不純物を多く含むために熱間でガラス相を形成し、
熱間での強度および耐クリープ性に劣る。そこで、この
ガラス相を少なくしようとしても低気孔化が困難となり
、緻密な焼結体が（７られない。
また、金属アルコキシドの高純度原料として、例えばア
ルミナおよびシリカのアルコキシドの混合物を使用した
場合は、■ベンゼンやアルコール等の有ａ溶媒を多量に
使用するために作業環境、コスト面で好ましくない、■
二種類のアルコキシドのゲル化特性が互いに異なるため
均−混合が困難、■粉末化には水熱処理、噴霧熱分解等
が必要で、さらに粉砕に時間を嬰する。
ルミナおよびシリカのアルコキシドの混合物を使用した
場合は、■ベンゼンやアルコール等の有ａ溶媒を多量に
使用するために作業環境、コスト面で好ましくない、■
二種類のアルコキシドのゲル化特性が互いに異なるため
均−混合が困難、■粉末化には水熱処理、噴霧熱分解等
が必要で、さらに粉砕に時間を嬰する。
■混合物のゲル化特性によって、そのまま鋳込成形、押
出成形等の処理が非常に難しかったなどの問題があった
。
出成形等の処理が非常に難しかったなどの問題があった
。
（問題点を解決するための手段）
そこで本発明者は種々検討を重ねたところ、気相法アル
ミナと、シリカのアルコキシドとを組み合わせ、これに
塩基を添加すると、効率的にムライト前駆体を鋳込成形
、押出成形、射出成形、ロール成形等で任意の形状で得
ることが出来、しかもこの前駆体より製造される焼結体
がきわめて緻密質であることを知り、本発明を完成させ
たものである。すなわち本発明は気相法アルミナと、シ
リカのアルコキシドとの和に対して適量の塩基、水及び
存機質溶剤を添加し、混合した泥しよう物をゲル化させ
ながら成形し、１５００〜１８５０℃で焼成するムライ
ト焼結体の製造方法である。
ミナと、シリカのアルコキシドとを組み合わせ、これに
塩基を添加すると、効率的にムライト前駆体を鋳込成形
、押出成形、射出成形、ロール成形等で任意の形状で得
ることが出来、しかもこの前駆体より製造される焼結体
がきわめて緻密質であることを知り、本発明を完成させ
たものである。すなわち本発明は気相法アルミナと、シ
リカのアルコキシドとの和に対して適量の塩基、水及び
存機質溶剤を添加し、混合した泥しよう物をゲル化させ
ながら成形し、１５００〜１８５０℃で焼成するムライ
ト焼結体の製造方法である。
ここで使用する気相法シリカとシリカのアルコキシドは
共に市販品からもえられる。気相法□ シリカは、例えば塩化アルミニウムを酸水素炎中で加水
分解して得られ、その−次位子の平均径は数ミリミクロ
ンから数十ミリミクロンである。一方シリカのアルコキ
シドはメチルシリケート、エチルシリケート等５ｔ（Ｏ
Ｒ）、 ［ｓｌ； シリコン、０；酸素、Ｒ；炭化水
素基］で表されるもので、例えばアルコールとシリコン
またはアルコールと四塩化珪素を直接反応させて製造さ
れる。
共に市販品からもえられる。気相法□ シリカは、例えば塩化アルミニウムを酸水素炎中で加水
分解して得られ、その−次位子の平均径は数ミリミクロ
ンから数十ミリミクロンである。一方シリカのアルコキ
シドはメチルシリケート、エチルシリケート等５ｔ（Ｏ
Ｒ）、 ［ｓｌ； シリコン、０；酸素、Ｒ；炭化水
素基］で表されるもので、例えばアルコールとシリコン
またはアルコールと四塩化珪素を直接反応させて製造さ
れる。
気相法アルミナと、シリカのアルコキシドとの和に対し
て適量の塩基、水及びアルコールを添加し、混合し所定
の形状に成形しながらゲル化させる。気相法アルミナと
、シリカのアルコキシドとの両者の比は特に限定するも
のではないが、ムライトの前駆体である意味がらも、全
４′！″ＬＴ“′°″−わ゛“〜７８”ｔ［ｉＪＪ！！
ｔい ：が好ましい。
て適量の塩基、水及びアルコールを添加し、混合し所定
の形状に成形しながらゲル化させる。気相法アルミナと
、シリカのアルコキシドとの両者の比は特に限定するも
のではないが、ムライトの前駆体である意味がらも、全
４′！″ＬＴ“′°″−わ゛“〜７８”ｔ［ｉＪＪ！！
ｔい ：が好ましい。
塩基はＰＨを調整して混合物の粘性を下げる役割とゲル
化を促進させる役割をもち、添加割合はその塩基によっ
て異なるが、混練時には粘性を十分下げて、ゲル化時に
は粘性を高くするのが好ましい０図面はＰＨ値と粘性と
の関係を測定した結果をグラフで示したもの、即ち気相
法アルミナとシリカのアルコキシドとをメタノール溶媒
で混合しＮＨ４，Ｏ＋！溶液を少量添加して、その粘性
とＰＨ値との関係を示したものである。
化を促進させる役割をもち、添加割合はその塩基によっ
て異なるが、混練時には粘性を十分下げて、ゲル化時に
は粘性を高くするのが好ましい０図面はＰＨ値と粘性と
の関係を測定した結果をグラフで示したもの、即ち気相
法アルミナとシリカのアルコキシドとをメタノール溶媒
で混合しＮＨ４，Ｏ＋！溶液を少量添加して、その粘性
とＰＨ値との関係を示したものである。
この結果からも、混合物の粘性を下げようとするとＰＨ
値が５．５〜８．５が最適である。なお、この場合の塩
基の具体例はアンモニア、ヒドロキシルアミン、ジメチ
ルアミン、トリエタノールアミン、ピリジン等の一種又
は二種以上である。
値が５．５〜８．５が最適である。なお、この場合の塩
基の具体例はアンモニア、ヒドロキシルアミン、ジメチ
ルアミン、トリエタノールアミン、ピリジン等の一種又
は二種以上である。
水は外掛で４〜２０ｗｔ％、打機溶剤は外掛で２０〜１
８０４％、がそれぞれ好ましい添加割合である。打機溶
剤としては、例えばベンゼン、アルコール、アセトン、
トルエン等が使用できる。
８０４％、がそれぞれ好ましい添加割合である。打機溶
剤としては、例えばベンゼン、アルコール、アセトン、
トルエン等が使用できる。
本発明ではまず、以上の気相法アルミナ、シリカのアル
コキシド、塩基、水及び有ａ溶剤を、例えばミキサー、
ボールミル等を使用して混合し、更に塩基を加え、鋳込
成形、押出成形、射出成形、ロール成形等の成形方法に
より所定の形状にしてゲル化を完了させる。この場合成
形方法、形状により塩基の添加量を変化させ、泥しよう
物の粘性を変えることや、更に結合剤（例えばポリビニ
ルアルコール、メチルセルロース）可塑剤（例えばジブ
チルフタレート、脂肪酸エステル等）や滑剤（例えばス
テアリン酸、鉱油等）を適宜添加することは従来技術に
より行うことができる。
コキシド、塩基、水及び有ａ溶剤を、例えばミキサー、
ボールミル等を使用して混合し、更に塩基を加え、鋳込
成形、押出成形、射出成形、ロール成形等の成形方法に
より所定の形状にしてゲル化を完了させる。この場合成
形方法、形状により塩基の添加量を変化させ、泥しよう
物の粘性を変えることや、更に結合剤（例えばポリビニ
ルアルコール、メチルセルロース）可塑剤（例えばジブ
チルフタレート、脂肪酸エステル等）や滑剤（例えばス
テアリン酸、鉱油等）を適宜添加することは従来技術に
より行うことができる。
成形後はそのまま１５００〜１８５０℃で焼成する。
１５００℃未満ではムライトの合成は認められるものの
焼結体としての密度や強度が不十分である。
焼結体としての密度や強度が不十分である。
１８５０℃を超えるとムライト結晶の発達し過ぎによる
焼結体の強度低下あるいはシリカどアルミナに分解する
等の問題がある。
焼結体の強度低下あるいはシリカどアルミナに分解する
等の問題がある。
（作用）
本発明によれば、いずれも高純度原料である気相法アル
ミナと、シリカのアルコキシドを使用するため、焼結体
はガラス相を含まず、強度および耐クリープ性に優れた
ものとなる。ムライト前駆体を得る際に、塩基の添加に
よって粘性を下げ、配合物が均一混合される。また、気
相法アルミ−Ｊと、シリカのアルコキシドにおける粒子
はサブミク「２ン単位であり、したがってムライト前駆
体は活性度が高く、焼成によって超微密質の焼結体が得
られる。
ミナと、シリカのアルコキシドを使用するため、焼結体
はガラス相を含まず、強度および耐クリープ性に優れた
ものとなる。ムライト前駆体を得る際に、塩基の添加に
よって粘性を下げ、配合物が均一混合される。また、気
相法アルミ−Ｊと、シリカのアルコキシドにおける粒子
はサブミク「２ン単位であり、したがってムライト前駆
体は活性度が高く、焼成によって超微密質の焼結体が得
られる。
（実施例）
以下本発明の実施例を示すが、本発明はこれに限定され
るものではない。
るものではない。
実施例で使用する配合物はいずれも市販品より得た。
実施例
気相法アルミナを５２Ｈ％％、シリカのアルコキシドと
してエチルシリケー） （ＳＩＯｚ４０＆ｌｔ％）を４
８ｗｔ％との和に対し、塩鎮としてアンモニアの６４％
溶液を２ｗｔ％、水：メタノールが重堡比で３：２０の
混合液１００．ＩＬ９≦を添加しミキサーで十分攪拌し
、更に上記アンモニア溶液を１０１＃ｚ％、ジブチルツ
クレート４．１ｔ％、及びステアリン酸１ｗｔ％を入れ
長さ１００ｆｉ外径２０ｍｍのパ・ｆプを押出成形した
。このパイプがらサンプルを切出し密度及び強度を測定
した。
してエチルシリケー） （ＳＩＯｚ４０＆ｌｔ％）を４
８ｗｔ％との和に対し、塩鎮としてアンモニアの６４％
溶液を２ｗｔ％、水：メタノールが重堡比で３：２０の
混合液１００．ＩＬ９≦を添加しミキサーで十分攪拌し
、更に上記アンモニア溶液を１０１＃ｚ％、ジブチルツ
クレート４．１ｔ％、及びステアリン酸１ｗｔ％を入れ
長さ１００ｆｉ外径２０ｍｍのパ・ｆプを押出成形した
。このパイプがらサンプルを切出し密度及び強度を測定
した。
比較例としてカオリン族鉱物とアルミナから製造したも
のを示す。
のを示す。
前記比較例と本発明実施例とを下表に示す。
表
（Ｑ明の効果）
本発明は以上の通りであり、従来知られている方法に比
べ熱間での強度及び耐クリープ性に優れた超微密質ムラ
イト焼結体を任意の形状で得ることができる。しかもゲ
ル体をわ〕未化する必要がない為１面倒な水熱処理や噴
霧熱分解等の操作や粉砕工程も省くことができ省エネル
ギー、低コストの面で有効である。
べ熱間での強度及び耐クリープ性に優れた超微密質ムラ
イト焼結体を任意の形状で得ることができる。しかもゲ
ル体をわ〕未化する必要がない為１面倒な水熱処理や噴
霧熱分解等の操作や粉砕工程も省くことができ省エネル
ギー、低コストの面で有効である。
図面はＰＨ値と粘性との関係を測定したグラフ図である
。 特許出願人 ｔｌ磨耐火煉瓦株式会社βＨ
。 特許出願人 ｔｌ磨耐火煉瓦株式会社βＨ
Claims (1)
- 気相法アルミナと、シリカのアルコキシドとの和に対し
て適量の塩基、水及び有機質溶剤を添加し、混合した泥
しょう物をゲル化させながら成形し、１５００〜１８５
０℃で焼成するムライト焼結体の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60185932A JPS6246956A (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | ムライト焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60185932A JPS6246956A (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | ムライト焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6246956A true JPS6246956A (ja) | 1987-02-28 |
Family
ID=16179400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60185932A Pending JPS6246956A (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | ムライト焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6246956A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE112020004560T5 (de) | 2019-09-26 | 2022-07-28 | Hitachi Astemo, Ltd. | Vorrichtung zur Detektion eines Dichtungszustands und Verfahren zur Detektion eines Dichtungszustands |
-
1985
- 1985-08-26 JP JP60185932A patent/JPS6246956A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE112020004560T5 (de) | 2019-09-26 | 2022-07-28 | Hitachi Astemo, Ltd. | Vorrichtung zur Detektion eines Dichtungszustands und Verfahren zur Detektion eines Dichtungszustands |
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