CN102013279B

CN102013279B - 氧化铟锡靶材浆料的制备方法

Info

Publication number: CN102013279B
Application number: CN2010102727667A
Authority: CN
Inventors: 柴卫平
Original assignee: DALIAN BOZHONG APPLIED MATERIALS Co Ltd
Current assignee: DALIAN BOZHONG APPLIED MATERIALS Co Ltd
Priority date: 2010-09-03
Filing date: 2010-09-03
Publication date: 2012-02-22
Anticipated expiration: 2030-09-03
Also published as: CN102013279A

Abstract

氧化铟锡靶材浆料的制备方法，是以氧化铟锡纳米粉体、粘结剂A、分散剂B和溶剂C为原料，在常温条件下利用球磨罐进行12～48hrs球磨而成。其中：氧化铟锡纳米粉体的粒径在5～300nm，纯度大于等于3N；粘结剂A和分散剂B的纯度≥99.5％；粘结剂A、分散剂B和溶剂C的质量比为0.5～3.0∶1～5∶100；氧化铟锡纳米粉体与粘结剂A、分散剂B和溶剂C组成的混合溶液的质量比1∶0.2～2.0。氧化铟锡纳米粉体浆料纯度高、分散性好，团聚少，粒径在5～300nm之间，粒径分布范围窄，完全符合制备高性能氧化铟锡靶材的要求。工艺简单，成本低，过程易于控制，便于大规模工业化生产。

Description

氧化铟锡靶材浆料的制备方法

技术领域

本发明属于金属铟锡氧化物制备的技术领域。涉及制备一种具有单分散匀质氧化铟锡纳米粉体浆料，该纳米粉体浆料可用于高世代面板所需求的大尺寸高密度氧化铟锡靶材的制备。更具体地说是涉及利用匀质均相分散方法制备一种可用于生产透明导电电极的氧化铟锡纳米粉体浆料的技术。同时也涉及纳米材料制备的技术领域。

背景技术

氧化铟锡是一种重要的半导体透明导电电极材料。近年来，氧化铟锡纳米粉体的制备越来越引起人们的极大关注。这主要是因为粉体的粒径越小，粉体的比表面积就会越大，从而使得利用该粉体所制备的靶材性能越好。例如，氧化铟锡靶材密度随氧化铟锡粉体粒径的减小而增加，可以大幅度地提高靶材坯材的成型密度，进而提高靶材的相对密度。目前，制备氧化铟锡靶材方法有冷等静压加烧结、热等静压烧结(卢伟白。日本东曹、昭和电工ITO靶材的研制[J].株冶科技，2003，2(1)：6～9)工艺等等。其坯材的成型均采用压力，或冷等静压或热压成型。

上述各种方法均存在一些不足之处，冷等静压和热压成型都面临成型坯材尺寸增大时，成型压力难以满足成型坯材密度的要求。此外，无论是冷等静压还是热压，宏观上压力均匀，但在坯材微观上的压力分布很难达到均匀，加之氧化铟锡纳米粉体的流动性和分散性随着其一级粒子的尺寸变小而变差，造成微观上的相对密度不均匀。从而导致坯材烧结体在使用过程中溅射效率和膜厚分布变差。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明目的在于提供制备一种匀质单分散的氧化铟锡纳米粉体浆料的方法。

本发明的技术方案是：以氧化铟锡纳米粉体、粘结剂(A)、分散剂(B)和溶剂(C)为主要原料，在常温条件下利用球磨罐进行充分混合，球磨时间控制在12～48hrs。其中氧化铟锡纳米粉体的粒径限制在5～300nm，纯度大于等于3N；A和B的纯度大于等于99.5％；A、B和C质量比为0.5～3.0∶1～5∶100；氧化铟锡纳米粉体与预混溶液以质量比1∶0.2～2.0。实施过程中，按上述原料的质量配比，A、B和C既可以与氧化铟锡纳米粉体直接球磨混合形成浆料；也可以先由A、B和C进行充分溶解形成预混溶液，然后形成的预混溶液再与氧化铟锡纳米粉体球磨混合形成浆料。球磨12～48hrs后最终得到单分散的匀质淡黄绿色氧化铟锡纳米粉体浆料。

其中，粘结剂A选自纯丙乳液、苯丙乳液、硅丙乳液、醋丙乳液、丙烯酸乳胶中的1种；分散剂B选自聚乙二醇、聚丙烯酸铵、聚乙烯醇中的1种；溶剂C选自去离子水、乙醇、丙酮中的1种。

本发明的突出优点是：

1.通过该方法得到的氧化铟锡纳米粉体浆料纯度高、分散性好，团聚少，粒径在5～300nm之间，粒径分布范围窄(见附图)。完全符合制备高性能氧化铟锡靶材的要求。

2.工艺简单，成本低，过程易于控制，便于大规模工业化生产。

附图说明

图1为实施例1中，溶剂为去离子水，添加了苯丙乳液和聚乙二醇的浆料中粒度分布图谱。图谱中，粒径约以210nm为中心呈较强的高斯分布。

图2为实施例1中，溶剂为去离子水，添加了丙烯酸乳胶和聚丙烯酸胺的浆料中粒度分布图谱。图谱中，粒径约以300nm为中心分布。

图3实施例2中，溶剂为乙醇，添加了硅丙乳液和聚乙烯醇的浆料中粒度分布图谱。图谱中，粒径约以200nm为中心呈较强的高斯分布。

图4实施例2中，溶剂为乙醇，添加了纯丙乳液和聚丙烯酸铵的浆料中粒度分布图谱。图谱中，粒径约以230nm为中心呈类高斯分布。

图5实施例3中，溶剂为去丙酮，添加了纯丙乳液和聚丙烯酸铵的浆料中粒度分布图谱。图谱中，粒径约以150nm为中心呈较强的高斯分布。

图6实施例3中，溶剂为丙酮，添加了醋丙乳液和聚乙二醇的浆料中粒度分布图谱。图谱中，粒径约以420nm为中心呈较强的高斯分布。

具体实施方式

实施例1

称取氧化铟锡纳米粉体1kg、量取10g的苯丙乳液、20g的聚乙二醇和1000ml的去离子水，将它们直接球磨18hrs，最后取样进行粒度分析，结果如图1所示。结果表明，粒径约以210nm为中心呈较强的高斯分布。

实施例2

首先，量取10g的丙烯酸乳胶、20g的聚丙烯酸铵和1000ml的去离子水进行充分溶解，形成预混溶液；而后，称取1kg氧化铟锡纳米粉体与上述预混溶液一起球磨18hrs；最后，取样进行粒度分析，结果如图2所示。结果表明，粒径约以300nm为中心分布。

实施例3

称取氧化铟锡纳米粉体1kg、量取8g的硅丙乳液、16g的聚乙烯醇和800ml的乙醇，将它们直接球磨30hrs，最后取样进行粒度分析，结果如图3所示。结果表明，粒径约以200nm为中心呈较强的高斯分布。

实施例4

首先，量取8g的纯丙乳液、16g的聚丙烯酸铵和800ml的乙醇进行充分溶解，形成预混溶液；而后，称取1kg氧化铟锡纳米粉体与上述预混溶液一起球磨30hrs；最后，取样进行粒度分析，结果如图4所示。结果表明，粒径约以230nm为中心呈类高斯分布。

实施例5

称取氧化铟锡纳米粉体1kg、量取12g的纯丙乳液、24g的聚丙烯酸铵和1200ml的丙酮，将它们直接球磨40hrs后，最后取样进行粒度分析，结果如图5所示。结果表明，粒径约以150nm为中心呈较强的高斯分布。

实施例6

称取氧化铟锡纳米粉体1kg、量取12g的醋丙乳液、24g的聚乙二醇和1200ml的丙酮，将它们直接球磨40hrs后，最后取样进行粒度分析，结果如图6所示。结果表明，粒径约以420nm为中心呈较强的高斯分布。

Claims

1.氧化铟锡靶材浆料的制备方法，其特征在于工艺步骤为：

以氧化铟锡纳米粉体、粘结剂A、分散剂B和溶剂C为原料，在常温条件下利用球磨罐进行12～48hrs球磨而成；

其中：氧化铟锡纳米粉体的粒径在5～300nm，纯度大于等于3N；粘结剂A和分散剂B的纯度≥99.5％；粘结剂A、分散剂B和溶剂C的质量比为(0.5～3.0)∶(1～5)∶100；氧化铟锡纳米粉体与粘结剂A、分散剂B和溶剂C组成的混合溶液的质量比1∶(0.2～2.0)；

所述粘结剂A选自纯丙乳液、苯丙乳液、硅丙乳液、醋丙乳液、丙烯酸乳胶中的1种；分散剂B选自聚乙二醇、聚丙烯酸铵、聚乙烯醇中的1种；溶剂C选自去离子水、乙醇、丙酮中的1种。

2.根据权利要求1所述氧化铟锡靶材浆料的制备方法，其特征在于工艺步骤为：将粘结剂A、分散剂B和溶剂C按质量比为(0.5～3.0)∶(1～5)∶100进行充分溶解而成预混溶液D；然后将氧化铟锡纳米粉体与预混溶液按质量比1∶(0.2～2.0)在球磨罐中进行12～48hrs球磨而成。