CN108328912B - 一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法及装置 - Google Patents

一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明是一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法及装置。本方法是：选取合适的低熔点玻璃粉，制成密封材料；一次性完成边缘密封层与中间支撑点阵在玻璃基板上的涂布；然后将该玻璃基板与另外一片空白玻璃基板合片，放置于阳极键合装置内，抽真空至5.0×10‑2～1.0×10‑ 4Pa，在键合温度为300～500℃，键合电压为400～800V状态下实现有效阳极键合。本发明能在较低的键合温度下，实现在阳极键合装置内一次性完成真空玻璃的抽真空和封接，制备性能优异的真空玻璃。该方法所采用低熔点玻璃组成无铅化、绿色环保，与玻璃基板热膨胀系数更匹配；且制备工艺简单、成本低、效率高，适合于工业化生产，高效节能；与传统真空玻璃封接方法相比，其封接强度更高、稳定性更好、使用寿命更长。

Description

一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法及装置
技术领域
本发明属于真空玻璃制造领域和微机电系统技术领域，具体涉及一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法及装置。
背景技术
随着全球能源与环境问题日益严重，低碳环保、绿色节能的建筑材料逐渐成为世界各国的选择，也是我国实施可持续发展的必然要求。真空玻璃是一种具有优异的保温隔热性能的绿色建筑材料，其出色的保温隔热和隔声性能决定了其在节能环保领域有着广阔的市场前景，能够广泛应用于建筑门窗和幕墙、冷藏冰柜、光伏太阳能发电、车辆和船舶等众多领域。
对于非金属材料的封接，传统的方法有钎焊、热压扩散焊等。现在又发展了许多新技术，包括摩擦焊、电子束焊接、激光焊接、超声波焊接等。传统的焊接方法一般都有焊接温度高、工艺过程复杂、焊接条件苛刻等特点。特别是高的焊接温度，容易带来许多问题，特别对材料物理性能的不匹配更为敏感，或者可能引起工件变形甚至材料有些性质改变或丧失。而阳极键合技术在某种程度上可解决一些传统方法所存在的问题。
阳极键合技术具有工艺简单、键合温度低、残余应力小、键合强度高、密封性好等优点。阳极键合于1968年由Pomerantz首创，其后A.D.Brooks和R.D.Donovan首次将硼硅酸盐玻璃沉积在硅片的表面，实现了硼硅酸盐玻璃与另一硅片的键合。本课题组研究了一种替代传统Pyrex玻璃的Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃，这种微晶玻璃具有机械强度高、硬度大、耐磨性好，有良好的化学稳定性和热稳定性，介电损耗小和介电常数稳定等优点，并实现了硅与微晶玻璃以及不锈钢与微晶玻璃之间的阳极键合。章钊在本课题组前期研究基础上进一步探讨硅与微晶玻璃键合工艺对键合强度的影响并对其阳极键合机理进行了探究。太原理工大学刘翠荣教授及其团队将玻璃与铝进行阳极键合并对其界面的结构及力学性能进行了研究。哈尔滨工业大学卢佳在论文中提出使用锡铝合金密封真空玻璃，并使用阳极键合技术实现密封。
碲锌系玻璃具有玻璃稳定性强、转变温度低、碱金属离子在玻璃表面迁移能力强等优点，因此，该系统玻璃非常适用于真空玻璃封接，及阳极键合增强真空玻璃封接。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法及装置，以便在比其常规封接温度低的状态下，在阳极键合装置内一次性完成真空玻璃的抽真空和封接。
本发明为解决上述技术问题，提供的一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法，其特征是在用于真空玻璃封接的阳极键合装置内一次性完成真空玻璃的抽真空和封接；具体步骤是：
1)准备用于真空玻璃封接的阳极键合装置；
2)选取低熔点玻璃粉，将其制成密封材料；
3)将密封材料涂布在玻璃基板上，形成边缘密封层与中间支撑点阵，然后将该玻璃基板与另外一片空白玻璃基板合片，放入用于真空玻璃封接的阳极键合装置(或称键合炉)内，抽真空，设置键合温度、键合电压和键合时间；待键合完成后关闭电压和温度开关，冷却至室温后取出，封接完成。
上述所选取的低熔点玻璃粉的玻璃转变温度Tg为230～400℃，玻璃软化温度Tf为300～500℃，热膨胀系数α为70～120×10-7/℃。
所述低熔点玻璃粉，各组分及其所占摩尔百分比包括：TeO2 15～75％、ZnO 10～40％、B2O3 0～40％、R2O 5～20％；所述R2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种按任意配比混合。
所述低熔点玻璃粉的制备方法为：按摩尔百分比依次称取基础玻璃原料(即低熔点玻璃粉的原料)，将所称取的原料充分混合，制成玻璃配合料；将所得的玻璃配合料分别以3-5℃/min的速率升温到870-1000℃后保温40-70min；然后倒入石墨模具中成型，并在300-350℃中退火1-1.5h，或倒入水中水淬成玻璃碎块，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2-3h后过500目筛，得到低熔点玻璃粉。
上述的密封材料可制成低熔点玻璃浆料、低熔点玻璃片或低熔点玻璃条等形状，支撑点阵的形状与大小根据实际情况进行设计；然后采用丝网印刷、凸槽压印等方法，按照设计的图案，固定在单片玻璃基板上。
上述步骤3)中(即键合工艺参数)：抽真空至真空度为5.0×10-2～1.0×10-4Pa；键合温度为300～500℃，键合电压为400～800V，键合时间为20～60min。
封接后真空玻璃键合强度：其中，抗拉强度与剪切强度均不小于2.0MPa。
上述的密封材料(低熔点玻璃浆料)的制备：按松油醇与乙基纤维素的质量比为(94-98):(2-6)，将松油醇和乙基纤维素混合(搅拌)，得到混合溶液；按低熔点玻璃粉：混合溶液的质量比为1:(1-1.4)，将低熔点玻璃粉和混合溶液混合，经磁力搅拌0.5h后，得到密封材料(低熔点玻璃浆料)。
用于真空玻璃封接的阳极键合装置，包括真空泵1、温度控制器2、真空室7、直流电源控制器15；真空室7的内腔从下到上依次为冷却管11、加热台10、阳极9、下基板玻璃3、边缘密封层4及中间支撑点阵16、上基板玻璃5、阴极6，在真空室的侧面装有温度控制器2，其中，阴极6通过导线与数字信号转换器14的一个接点相连，并且经可变电阻12与数字信号装换器14的另一接点和直流电源控制器的负极共接，阳极9由导线与直线电源控制器15的正极相连；加热板的控制范围为200～800℃；数字信号转换器14与计算机13相连；中间支撑点阵16位于边缘密封层4所围成的空间内，中间支撑点阵16与边缘密封层4的空间为真空玻璃的真空层8。
边缘密封层可围成环状(方形，或其它形)，环状内设有中间支撑点阵16，其下端、上端分别与下基板玻璃3、上基板玻璃5相接触(内形成真空玻璃的真空层8)。支撑点阵的形状与大小根据实际情况进行设计。
键合电压大小可调，极性可变，可满足普通真空玻璃键合和复合真空玻璃键合。
本发明有益效果是：
1)本发明可以在阳极键合装置内一次性完成真空玻璃的抽真空和封接，制备工艺简单，成本低，效率高，适合于工业化生产，高效节能。
2)低熔点玻璃组成无铅化，低成本、绿色环保；一次性完成边缘密封层与中间支撑层的涂布；低熔点玻璃与玻璃基板热膨胀系数更匹配，封接强度更高、稳定性更好。
3)与目前传统的真空玻璃封接工艺与性能相比，在相同的封接温度下，由于阳极键合的作用，可以进一步提高真空玻璃的封接强度，从而提高真空玻璃的使用寿命。
4)这种阳极键合增强真空玻璃封接工艺技术，在相同的封接强度下，其封接温度更低，而较低的封接温度有利于钢化玻璃和低辐射玻璃在真空玻璃中的应用，从而进一步提高真空玻璃的使用强度和绝热性能。
附图说明
图1为本发明用于真空玻璃封接的阳极键合装置示意图。
图2为真空玻璃结构示意图。
图3为本发明中实施例1中样品封接效果图片。
图4为实施例3中的低熔点玻璃热膨胀曲线图。
图中：1-真空泵，2-温度控制器，3-下基板玻璃，4-边缘密封层，5-上基板玻璃，6-阴极，7-真空室，8-真空玻璃的真空层，9-阳极，10-加热台，11-冷却管，12-可变电阻，13-计算机，14-数字信号转换器，15-直流电源控制器；16-中间支撑点阵。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中：用于真空玻璃封接的阳极键合装置，该装置为实现本发明技术方案而制备的阳极键合装置，其结构是装置设有真空泵1、温度控制器2、真空室7、直流电源控制器15；真空室7的内腔从下到上依次为冷却管11、加热台10、阳极9、下基板玻璃3、边缘密封层4及中间支撑点阵16、上基板玻璃5、阴极6，在真空室的侧面装有温度控制器2，其中，阴极6通过导线与数字信号转换器14的一个接点相连，并且经可变电阻12与数字信号装换器14的另一接点和直流电源控制器的负极共接，阳极9由导线与直线电源控制器15的正极相连；加热板的控制范围为200～800℃；数字信号转换器14与计算机13相连。
边缘密封层可围成环状(方形，或其它形状)，环状内设有中间支撑点阵16，其下端、上端分别与下基板玻璃3、上基板玻璃5相接触(内形成真空玻璃的真空层8)。
该装置键合电压大小可调，极性可变，可满足普通真空玻璃键合封接和复合真空玻璃键合封接。
实施例1：
一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法，在用于真空玻璃封接的阳极键合装置内一次性完成真空玻璃的抽真空和封接；具体步骤是：
1)准备用于真空玻璃封接的阳极键合装置；
2)制备低熔点玻璃粉
按摩尔百分比称取基础玻璃原料：TeO2为15％，ZnO为30％，B2O3为40％，Na2O为15％，将所称取的原料充分混合，制成混合料。将所得的玻璃配合料分别以3℃/min的速率升温到900℃后保温70min；然后倒入石墨模具中成型，并在350℃中退火1h，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2h后过500目筛，得到低熔点玻璃粉。
Figure BDA0001621142250000041
3)制备低熔点玻璃浆料：
按松油醇与乙基纤维素的质量比为94:6，将松油醇和乙基纤维素混合(搅拌)，得到混合溶液；按低熔点玻璃粉：混合溶液的质量比为1:1，将低熔点玻璃粉和混合溶液混合，经磁力搅拌0.5h后，得到密封材料(低熔点玻璃浆料)。
4)阳极键合封接
利用丝网印刷技术，将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至5.0×10-2Pa，设置键合温度为470℃、键合电压为400V、键合时间为60min，待键合完成后取出样品。
测试结果：玻璃化转变温度为380.2℃，玻璃软化温度为451.6℃，热膨胀系数为95.5×10-7/℃，样品封接后的抗拉强度为2.101MPa。
实施例2：
一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法，在用于真空玻璃封接的阳极键合装置内一次性完成真空玻璃的抽真空和封接；具体步骤是：
1)准备用于真空玻璃封接的阳极键合装置；
2)制备低熔点玻璃粉
按摩尔百分比称取基础玻璃原料：TeO2为15％，ZnO为40％，B2O3为30％，Li2O为15％，将所称取的原料充分混合，制成混合料。将所得的玻璃配合料分别以5℃/min的速率升温到1000℃后保温40min；然后倒入石墨模具中成型，并在350℃中退火1h，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2h后过500目筛，得到低熔点玻璃粉。
Figure BDA0001621142250000052
3)制备低熔点玻璃浆料：
按松油醇与乙基纤维素的质量比为96:4，将松油醇和乙基纤维素混合(搅拌)，得到混合溶液；按低熔点玻璃粉：混合溶液的质量比为1:1.2，将低熔点玻璃粉和混合溶液混合，经磁力搅拌0.5h后，得到密封材料(低熔点玻璃浆料)。
4)阳极键合封接
利用丝网印刷技术，将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至5.0×10-2Pa，设置键合温度为500℃、键合电压为400V、键合时间为60min，待键合完成后取出样品。
测试结果：玻璃化转变温度为399.7℃，玻璃软化温度为500.3℃，热膨胀系数为70.5×10-7/℃，样品封接后的剪切强度为2.233MPa。
实施例3：
一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法，在用于真空玻璃封接的阳极键合装置内一次性完成真空玻璃的抽真空和封接；具体步骤是：
1)准备用于真空玻璃封接的阳极键合装置；
2)制备低熔点玻璃粉
按摩尔百分比称取基础玻璃原料：TeO2为75％，ZnO为20％，Na2O为5％，将所称取的原料充分混合，制成混合料。将所得的玻璃配合料分别以5℃/min的速率升温到870℃后保温50min；然后倒入水中水淬成玻璃碎块，将制备得到的玻璃块进一步破碎，研磨3h后过500目筛，得到低熔点玻璃粉。
Figure BDA0001621142250000061
3)制备低熔点玻璃浆料：
按松油醇与乙基纤维素的质量比为98:2，将松油醇和乙基纤维素混合(搅拌)，得到混合溶液；按低熔点玻璃粉：混合溶液的质量比为1:1.4，将低熔点玻璃粉和混合溶液混合，经磁力搅拌0.5h后，得到密封材料(低熔点玻璃浆料)。
4)阳极键合封接
利用丝网印刷技术，将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至1.0×10-4Pa，设置键合温度为420℃、键合电压为400V、键合时间为20min，待键合完成后取出样品。
测试结果：玻璃化转变温度为303.9℃，玻璃软化温度为339.2℃，热膨胀系数为112.7×10-7/℃，样品封接后的抗拉强度为2.012MPa。
实施例4：
一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法，在用于真空玻璃封接的阳极键合装置内一次性完成真空玻璃的抽真空和封接；具体步骤是：
1)准备用于真空玻璃封接的阳极键合装置；
2)制备低熔点玻璃粉
按摩尔百分比称取基础玻璃原料：TeO2为50％，ZnO为30％，K2O为20％，将所称取的原料充分混合，制成混合料。将所得的玻璃配合料分别以4℃/min的速率升温到900℃后保温60min；然后倒入石墨模具中成型，并在350℃中退火1.5h，将制备得到的玻璃块破碎，研磨3h后过500目筛，得到低熔点玻璃粉。
Figure BDA0001621142250000071
3)制备低熔点玻璃浆料：
按松油醇与乙基纤维素的质量比为96:4，将松油醇和乙基纤维素混合(搅拌)，得到混合溶液；按低熔点玻璃粉：混合溶液的质量比为1:1.2，将低熔点玻璃粉和混合溶液混合，经磁力搅拌0.5h后，得到密封材料(低熔点玻璃浆料)。
4)阳极键合封接
利用丝网印刷技术，将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至5.0×10-2Pa，设置键合温度为300℃、键合电压为800V、键合时间为60min，待键合完成后取出样品。
测试结果：玻璃化转变温度为230.4℃，玻璃软化温度为300.6℃，热膨胀系数为119.7×10-7/℃，样品封接后的剪切强度为3.433MPa。
实施例5：
一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法，在用于真空玻璃封接的阳极键合装置内一次性完成真空玻璃的抽真空和封接；具体步骤是：
1)准备用于真空玻璃封接的阳极键合装置；
2)制备低熔点玻璃粉
按摩尔百分比称取基础玻璃原料：TeO2为55％，ZnO为30％，Na2O为15％，将所称取的原料充分混合，制成混合料。将所得的玻璃配合料分别以5℃/min的速率升温到950℃后保温70min；然后倒入石墨模具中成型，并在300℃中退火1.5h，将制备得到的玻璃块破碎，研磨3h后过500目筛，得到低熔点玻璃粉。
Figure BDA0001621142250000081
3)制备低熔点玻璃浆料：
按松油醇与乙基纤维素的质量比为96:4，将松油醇和乙基纤维素混合(搅拌)，得到混合溶液；按低熔点玻璃粉：混合溶液的质量比为1:1.2，将低熔点玻璃粉和混合溶液混合，经磁力搅拌0.5h后，得到密封材料(低熔点玻璃浆料)。
4)阳极键合封接
利用丝网印刷技术，将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至5.0×10-2Pa，设置键合温度为350℃、键合电压为600V、键合时间为50min，待键合完成后取出样品。
测试结果：玻璃化转变温度为270.2℃，玻璃软化温度为350.6℃，热膨胀系数为114.5×10-7/℃，样品封接后的剪切强度为3.102MPa。
实施例6：
一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法，在用于真空玻璃封接的阳极键合装置内一次性完成真空玻璃的抽真空和封接；具体步骤是：
1)准备用于真空玻璃封接的阳极键合装置；
2)制备低熔点玻璃粉
按摩尔百分比称取基础玻璃原料：TeO2为35％，ZnO为10％，B2O3为40％，Na2O为15％，将所称取的原料充分混合，制成混合料。将所得的玻璃配合料分别以4℃/min的速率升温到900℃后保温70min；然后倒入石墨模具中成型，并在350℃中退火1h，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2h后过500目筛，得到低熔点玻璃粉。
3)制备低熔点玻璃浆料：
按松油醇与乙基纤维素的质量比为96:4，将松油醇和乙基纤维素混合(搅拌)，得到混合溶液；按低熔点玻璃粉：混合溶液的质量比为1:1.2，将低熔点玻璃粉和混合溶液混合，经磁力搅拌0.5h后，得到密封材料(低熔点玻璃浆料)。
4)阳极键合封接
利用丝网印刷技术，将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至5.0×10-3Pa，设置键合温度为420℃、键合电压为400V、键合时间为60min，待键合完成后取出样品。
测试结果：玻璃化转变温度为375.4℃，玻璃软化温度为443.2℃，热膨胀系数为102.1×10-7/℃，样品封接后的剪切强度为2.431MPa。

Claims (5)

1.一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法，其特征是在用于真空玻璃封接的阳极键合装置内一次性完成真空玻璃的抽真空和封接；具体步骤是：
1)准备用于真空玻璃封接的阳极键合装置；
2)选取低熔点玻璃粉，将其制成密封材料；所述低熔点玻璃粉，各组分及其所占摩尔百分比包括：TeO2 15～75％、ZnO 10～40％、B2O3 0～40％、R2O 5～20％；所述R2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种按任意配比混合；
3)将密封材料涂布在玻璃基板上，一次性形成边缘密封层与中间支撑点阵，然后将该玻璃基板与另外一片空白玻璃基板合片，放入用于真空玻璃封接的阳极键合装置内，抽真空，设置键合温度、键合电压和键合时间；抽真空至真空度为5.0×10-2～1.0×10-4Pa；键合温度为300～500℃，键合电压为400～800V，键合时间为20～60min；
待键合完成后关闭电压和温度开关，冷却至室温后取出，封接完成。
2.根据权利要求1所述的一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法，其特征在于：低熔点玻璃粉的制备方法为：按摩尔百分比依次称取基础玻璃原料，将所称取的原料充分混合，制成配合料；将所得的玻璃配合料分别以3-5℃/min的速率升温到870-1000℃后保温40-70min；然后倒入石墨模具中成型，并在300-350℃中退火1-1.5h，或倒入水中水淬成玻璃碎块，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2-3h后过500目筛，得到低熔点玻璃粉。
3.根据权利要求1所述的一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法，其特征在于：所述的密封材料制成低熔点玻璃浆料、低熔点玻璃片或低熔点玻璃条，支撑点阵的形状与大小根据实际情况进行设计；然后采用丝网印刷、凸槽压印方法，按照设计的图案，固定在单片玻璃基板上。
4.根据权利要求1所述的一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法，其特征在于：封接后真空玻璃键合强度：抗拉强度与剪切强度均不小于2.0MPa。
5.根据权利要求1或3所述的一种用于真空玻璃封接的阳极键合方法，其特征在于：所述密封材料的制备：按松油醇与乙基纤维素的质量比为(94-98):(2-6)，将松油醇和乙基纤维素混合，得到混合溶液；按低熔点玻璃粉：混合溶液的质量比为1:(1-1.4)，将低熔点玻璃粉和混合溶液混合，经磁力搅拌0.5h后，得到密封材料。
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