CN1792938A - 微晶玻璃与不锈钢材料的超低温阳极键合方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明是微晶玻璃与不锈钢材料的超低温阳极键合方法及装置。本方法是：先将样品玻璃进行熔制和按热处理工艺进行处理，然后将获得的微晶玻璃基片和不锈钢基片进行抛光、清洗、干燥，再迅速放进阳极键合装置内，使之在100～180℃及键合电压为600～1000V状态下实现有效阳极键合，并获得新的键合材料。本装置设有真空泵(1)、温度控制器(2)、真空室(3)和高温摄像装置(7)，真空室的内腔自上而下依次装有阴极(4)、微晶玻璃基片(5)、不锈钢基片(6)、阳极(8)、加热板(9)和冷却水管(10)。本发明能在较低的键合温度及键合电压下实现材料的有效阳极键合，从而获得残余应力小、键合强度高、密封性好的新材料。

Description

微晶玻璃与不锈钢材料的超低温阳极键合方法及装置
技术领域
本发明涉及特种玻璃制造技术领域和微机电系统技术领域，特别是一种微晶玻璃与不锈钢材料的超低温阳极键合方法及装置。
背景技术
目前热键合技术包括阳极键合、直接键合、熔融键合和共晶键合等，虽然热键合技术具有较多优点，但其致命缺陷是需要高温处理，以获得足够的键合能(如硅-硅阳极键合：350～450℃；硅-硅直接键合：＞800℃；熔融键合：＞1000℃；共晶键合：363℃)。高键合温度不但会引起大的残余应力，从而使键合强度降低，而且这种应变还会导致已存在部件的结构和性能发生变化，如对器件的耐疲劳性就有很大的影响，并且还会使之产生变形。显然热键合过程中温度的高低或热量的分布是影响键合质量的重要因素。因此降低键合温度，提高键合质量，意义重大。
众所周知，玻璃是目前微系统领域中最为重要的衬底材料或封装材料。玻璃具有较强的刚度、很好的密封性，常温下具有良好的绝缘性能和绝热性能。在微机械传感器中，以玻璃作为硅器件的衬底时，器件的分布电容小、热噪声小；以玻璃作为器件的封装材料时，不但具有透明特性，而且具有良好的气密性。因此，它在微机械传感器中的用途日益广泛。虽然玻璃是理想的键合用封接材料，但玻璃只有在高键合温度下才能实现理想键合，并由此引起大的键合应力，另外玻璃片在高压下易击穿，蚀刻率也较低。因此，配合研究快速、低温、高质量的阳极键合技术，寻求符合要求的新材料就具有重要的实际意义。
专利CN1541802A介绍的一种金属与玻璃及陶瓷之间的阳极焊接方法，用于在较高温度下各种玻璃、陶瓷与金属、合金之间的连接。
除此之外，未检索到其它相关的专利或论文。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种微晶玻璃与不锈钢材料的超低温阳极键合方法及装置，以便在比常规键合温度低得多的状态下，制备微晶玻璃与不锈钢的键合新材料。
本发明解决其技术问题采用如下的技术方案：
本发明提供的微晶玻璃与不锈钢材料的超低温阳极键合方法，具体是：首先将样品玻璃即Li2O-ZnO-SiO2系统玻璃的原料进行熔制和按热处理工艺进行处理，获得微晶玻璃基片。然后采用抛光工艺将微晶玻璃基片和不锈钢基片进行抛光、清洗、干燥，再迅速放进阳极键合装置内，使之在100～180℃的超低温及键合电压为600～1000V状态下实现微晶玻璃与不锈钢材料的有效阳极键合，从而获得新的键合材料。
本发明提供的微晶玻璃与不锈钢材料的超低温阳极键合装置，其结构是：设有真空室和与之相连的真空泵，在真空室的内腔自上而下依次装有阴极、微晶玻璃基片、不锈钢基片、阳极、加热板和冷却水管，在真空室的侧面装有温度控制器和高温摄像装置。其中，阴极通过导线与数字信号转换器的一接点相连，并且经可变电阻与数字信号转换器的另一接点和直流电源控制器的负极共接，阳极由导线与直流电源控制器的正极相连；加热板的功率可调，其温度控制范围为100～200℃；数字信号转换器与计算机相连。
本发明的优点是：由于设计了先进的工艺和装置，特别是采用了与玻璃、陶瓷相比，性能更为优越的微晶玻璃材料，其热膨胀系数可以调整到与不锈钢近似匹配，能够在较低的键合温度(100～180℃)及键合电压(600～1000V)状态下，实现微晶玻璃与不锈钢材料的有效阳极键合，从而获得残余应力小、键合强度高、密封性好的高质量键合新材料。
附图说明
附图是本发明的超低温阳极键合装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
一、微晶玻璃与不锈钢材料的超低温阳极键合方法
先采用Li2O-ZnO-SiO2(LZS)系统玻璃，通过选择合适的玻璃组成及相应的热处理制度，获得适于超低温阳极键合的微晶玻璃组成以及最佳的热处理制度，控制其主晶相、晶体含量和晶粒尺寸大小，获得主晶相为二硅酸锂和/或方石英等的微晶玻璃，制备出与不锈钢材料在键合温度范围内热膨胀系数近似匹配的微晶玻璃基片。再将微晶玻璃基片和不锈钢基片进行抛光、清洗、干燥。然后，将它们立即放进阳极键合装置内实现微晶玻璃与金属不锈钢材料的有效阳极键合，从而获得高质量的键合新材料。具体如下：
首先将样品玻璃即Li2O-ZnO-SiO2系统玻璃的原料进行熔制和按热处理工艺进行处理，获得微晶玻璃基片，该基片的主晶相为二硅酸锂和/或方石英。
然后采用抛光工艺将微晶玻璃基片和不锈钢基片进行抛光、清洗、干燥，再迅速放进阳极键合装置内，使之在100～180℃的超低温及键合电压为600～1000V状态下实现微晶玻璃与不锈钢材料的有效阳极键合，从而获得符合质量要求的键合新材料。
上述的样品玻璃可由下述质量百分比的成分构成：SiO255～70，ZnO 1～20，Li2O 10～30，Al2O3 1～10，K2O 2～6，Na2O 2～6，P2O3 1～5。
上述的熔制工艺参数建议为：熔制温度1350～1450℃，保温时间2～5小时。
上述的热处理工艺参数建议为：核化温度500～600℃，晶化温度700～900℃。
在恒温、洁净工作环境中将微晶玻璃基片和不锈钢基片进行抛光，其抛光工艺建议为：选用熔点为1710℃、莫式硬度为7、粒度为纳米级的SiO2胶体溶液作为抛光液，其质量浓度为50～70％；抛光机上下主轴的转速范围为30～100rpm；微晶玻璃基片和不锈钢基片抛光时间分别为10～30、3～10min。
上述的清洗工艺建议为：在100级洁净室内对微晶玻璃基片分两段进行清洗，先在质量浓度为80～90％的浓HNO3中清洗10min，再用去离子水冲洗，然后转入质量浓度为60～70％的HNO3中清洗15min，再用去离子水冲洗；不锈钢用丙酮清洗5min，用酒精清洗5min，再用去离子水冲洗10min即可。
清洗后的微晶玻璃基片和不锈钢基片可采用高速旋转法进行干燥。高速旋转法干燥的原理是：利用离心法使基片上的流体或水分在离心力的作用下与基片分离，从而达到干燥的目的。其转速范围为150～200rpm。
下面，举出按照上述方法所作出的几个实例：
实例1：采用Li2O-ZnO-SiO2(LZS)系统玻璃，其玻璃成分为SiO2 56％、ZnO 12％、Li2O 23％、Al2O3 6％、K2O 2％、P2O3 1％。熔制工艺参数为：熔制温度1350℃，保温时间2hr；热处理工艺参数为：核化温度540℃，保温时间2hr；晶化温度750℃，保温时间2hr。获得主晶相为二硅酸锂的微晶玻璃基片。
然后选用熔点为1710℃、莫式硬度为7、粒度为纳米级的SiO2胶体溶液作为抛光液，其质量浓度为50％；抛光机上下主轴的转速范围为50rpm；抛光时间：微晶玻璃基片10min，不锈钢基片5min；在恒温、洁净工作环境中，将微晶玻璃基片和不锈钢基片进行抛光。
在100级洁净室内对微晶玻璃分两段进行清洗，先在质量浓度为80％的浓HNO3中清洗10min，再用去离子水冲洗，然后转入浓度为60％的HNO3中清洗15min，再用去离子水冲洗；不锈钢用丙酮清洗5min，用酒精清洗5min，再用去离子水冲洗10min即可。最后通过高速旋转法使微晶玻璃基片和不锈钢基片干燥。
立即将样片放进特制的阳极键合装置内，在键合温度为100℃及键合电压为1000V状态下，实现微晶玻璃与不锈钢材料的有效阳极键合，从而获得键合新材料。
实例2：采用Li2O-ZnO-SiO2(LZS)系统玻璃，其玻璃成分为SiO2 60％、ZnO 15％、Li2O 20％、Al2O3 2％、Na2O 2％、P2O3 1％。熔制工艺参数为：熔制温度1400℃，保温时间2hr；热处理工艺参数为：核化温度560℃，保温时间2hr；晶化温度800℃，保温时间2hr。获得主晶相为二硅酸锂、方石英等的微晶玻璃基片。
然后选用熔点为1710℃、莫式硬度为7、粒度为纳米级的SiO2胶体溶液作为抛光液，其质量浓度为60％；抛光机上下主轴的转速范围为60rpm；抛光时间：微晶玻璃基片20min，不锈钢基片7min；在恒温、洁净工作环境中，将微晶玻璃基片和不锈钢基片进行抛光。
在100级洁净室内对微晶玻璃基片分两段进行清洗，先在质量浓度为80％的浓HNO3中清洗10min，再用去离子水冲洗，然后转入质量浓度为60％的HNO3中清洗15min，再用去离子水冲洗；不锈钢基片用丙酮清洗5min，用酒精清洗5min，再用去离子水冲洗10min即可。最后通过高速旋转法使微晶玻璃基片和不锈钢基片干燥。
立即将样片放进特制的阳极键合装置内，在键合温度为140℃及键合电压为800V状态下，实现微晶玻璃与不锈钢材料的有效阳极键合，从而获得键合新材料。
实例3：采用Li2O-ZnO-SiO2(LZS)系统玻璃，其玻璃成分为SiO264％、ZnO 17％、Li2O 15％、Al2O3 2％、K2O 1％、P2O3 1％。熔制工艺参数为：熔制温度1450℃，保温时间2hr；热处理工艺参数为：核化温度580℃，保温时间2hr；晶化温度850℃，保温时间2hr。获得主晶相为方石英的微晶玻璃基片。
然后选用熔点为1710℃、莫式硬度为7、粒度为纳米级的SiO2胶体溶液作为抛光液，其质量浓度为70％；抛光机上下主轴的转速范围为70rpm；抛光时间：微晶玻璃基片30min，不锈钢基片9min；在恒温、洁净工作环境中，将微晶玻璃基片和不锈钢基片进行抛光。
在100级洁净室内对微晶玻璃基片分两段进行清洗，先在质量浓度为80％的浓HNO3中清洗10min，再用去离子水冲洗，然后转入质量浓度为60％的HNO3中清洗15min，再用去离子水冲洗；不锈钢基片用丙酮清洗5min，用酒精清洗5min，再用去离子水冲洗10min即可。最后通过高速旋转法使微晶玻璃基片和不锈钢基片干燥。
立即将样片放进特制的阳极键合装置内，在键合温度为180℃及键合电压为600V状态下，实现微晶玻璃与不锈钢材料的有效阳极键合，从而获得键合新材料。
二.微晶玻璃与不锈钢材料的超低温阳极键合装置
该装置为实现本发明技术方案而特制的超低温阳极键合装置，其结构如图所示：设有真空室3和与之相连的真空泵1，在真空室的内腔自上而下依次装有阴极4、微晶玻璃基片5、不锈钢基片6、阳极8、加热板9和冷却水管10，在真空室的侧面装有温度控制器2和高温摄像装置7。其中，阴极通过导线与数字信号转换器的一接点相连，并且经可变电阻11与数字信号转换器的另一接点和直流电源控制器的负极共接，阳极由导线与直流电源控制器的正极相连；加热板的功率可调，由温度控制器控制，使加热板的温度控制范围为100～200℃。冷却水管对发热元件进行控制冷却。高温摄像装置对材料的键合过程进行实时监控。数字信号转换器与计算机相连。
上述的真空室3可由340号不锈钢材料制成，其形状为长方体，室内尺寸建议为500mm×400mm×300mm，不锈钢板厚10～15mm。加热板6可采用电阻丝加热，碳化硅作为加热面板，其厚度为15～18mm。

Claims (10)

1.一种微晶玻璃与不锈钢材料的阳极键合方法，其特征是一种微晶玻璃与不锈钢材料的超低温阳极键合方法，具体是：
首先将样品玻璃即Li2O-ZnO-SiO2系统玻璃的原料进行熔制和按热处理工艺进行处理，获得微晶玻璃基片，
然后采用抛光工艺将微晶玻璃基片和不锈钢基片进行抛光、清洗、干燥，再迅速放进阳极键合装置内，使之在100～180℃的超低温及键合电压为600～1000V状态下实现微晶玻璃与不锈钢材料的有效阳极键合，从而获得新的键合材料。
2.根据权利要求1所述的微晶玻璃与不锈钢材料的阳极键合方法，其特征在于样品玻璃由下述质量百分比的成分构成：SiO2 55～70，ZnO 1～20，Li2O 10～30，Al2O3 1～10，K2O2～6，Na2O 2～6，P2O3 1～5。
3.根据权利要求1所述的微晶玻璃与不锈钢材料的阳极键合方法，其特征在于熔制工艺参数为：熔制温度1350～1450℃，保温时间2～5小时。
4.根据权利要求1所述的微晶玻璃与金属不锈钢材料的阳极键合方法，其特征在于热处理工艺参数为：核化温度500～600℃，晶化温度700～900℃。
5.根据权利要求1所述的微晶玻璃与不锈钢材料的阳极键合方法，其特征在于：
在恒温、洁净工作环境中将微晶玻璃基片和不锈钢基片进行抛光，其抛光工艺为：选用熔点为1710℃、莫式硬度为7、粒度为纳米级的SiO2胶体溶液作为抛光液，其质量浓度为50～70％；抛光机上下主轴的转速范围为30～100rpm；微晶玻璃和不锈钢抛光时间分别为10～30、3～10min。
6.根据权利要求1所述的微晶玻璃与不锈钢材料的阳极键合方法，其特征在于：
清洗工艺为：在100级洁净室内对微晶玻璃基片分两段进行清洗，先在质量浓度为80～90％的浓HNO3中清洗10min，再用去离子水冲洗，然后转入质量浓度为60～70％的HNO3中清洗15min，再用去离子水冲洗；不锈钢用丙酮清洗5min，用酒精清洗5min，再用去离子水冲洗10min。
7.根据权利要求1或6所述的微晶玻璃与不锈钢材料的阳极键合方法，其特征在于：将清洗后的微晶玻璃基片和不锈钢基片通过高速旋转法进行干燥。
8.一种微晶玻璃与不锈钢材料的超低温阳极键合装置，其特征在于：设有真空室(3)和与之相连的真空泵(1)，在真空室的内腔自上而下依次装有阴极(4)、微晶玻璃基片(5)、不锈钢基片(6)、阳极(8)、加热板(9)和冷却水管(10)，在真空室的侧面装有温度控制器(2)和高温摄像装置(7)，其中，阴极通过导线与数字信号转换器的一接点相连，并且经可变电阻(11)与数字信号转换器的另一接点和直流电源控制器的负极共接，阳极由导线与直流电源控制器的正极相连；加热板的温度控制范围为100～200℃；数字信号转换器与计算机相连。
9.根据权利要求8所述的超低温阳极键合装置，其特征在于：真空室(3)由340号不锈钢材料制成，其形状为长方体，室内尺寸为500mm×400mm×300mm，不锈钢板厚10～15mm。
10.根据权利要求8所述的超低温阳极键合装置，其特征在于：加热板(6)采用电阻丝加热，碳化硅作为加热面板，其厚度为15～18mm。
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