CN116815291A - 使用拼接籽晶在液相法下生长碳化硅单晶 - Google Patents
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Abstract
本发明设计一种使用拼接籽晶在液相法下生长大尺寸碳化硅单晶的方法，粘接好籽晶，在坩埚内装入Cr、Si助熔剂，将石墨件与提拉杆固定，并放置于真空腔室内，炉腔内充入高纯氩气并开启加热系统，进行加热，达到预定温度使金属助溶液融化；将石墨件下降至液面以下，籽晶杆按照10～20rpm的转速进行旋转，在预设生长温度下生长约10h，生长完毕后，以10‑40mm/h的提拉速度，将籽晶杆缓慢拉离液面，缓慢降温后即生长过程结束。将生长出来的晶体用硝酸和氢氟酸进行腐蚀，然后利用光学显微镜观察晶体表面形貌。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶生产领域，具体而言是利用拼接籽晶在液相法下生长碳化硅单晶。
背景技术
碳化硅作为第三代半导体材料，具有高临界击穿电场、高饱和电子迁移率和高热导率等优异的物理和电学性能；采用碳化硅衬底制备的器件具有开关频率高、功率密度高、损耗低、尺寸小等优点，可以在高功率、高频以及极端特殊环境下应用，具有广阔的应用前景和巨大的商业价值。
在目前的碳化硅单晶生长技术中，PVT法生长碳化硅是比较成熟的，但是PVT法实现晶体的扩径相对比较困难，对晶体尺寸的提升带来挑战。晶体的尺寸取决于碳化硅籽晶的尺寸，籽晶尺寸越大，理论上生长出来的晶体尺寸也会更大。因此，提升籽晶的尺寸是十分必要的。而液相法可以在近热力学平衡状态下实现碳化硅单晶的生长，理论上更容易获得高质量的单晶，易实现扩径。同时，液相法在生长单晶过程中，是通过台阶流动来实现单晶的持续生长。可以使用两片拼接籽晶，当生长过程中的台阶高度和宽度足以覆盖接缝时，这样就可以实现拼接的长合，这为籽晶尺寸的提升提供新的思路。
发明内容
针对背景技术中指出的缺陷，本发明实施提供了一种在液相法生长碳化硅单晶中利用拼接籽晶来生长大尺寸单晶的方法。包括：
步骤一：将两块厚度相同，晶向相同的籽晶，并列粘于石墨托上。
步骤二：在内坩埚装入Cr、Si助熔剂，将石墨托装于籽晶杆上，把籽晶杆与提拉杆固定在一起。把坩埚连同保温一同放入加热线圈内部。
步骤三：将真空腔炉腔封闭，开启真空泵，将炉体内部压强抽至1×10-4Pa，去除背景气体。
步骤四：以一定的升温速率，将温度升至1000℃，在1000℃恒温一段时间向腔体内充入氩气，充至50000Pa-150000Pa。
步骤五：在充气完毕后，开始第二段升温，将温度升至1800℃。同时旋转籽晶杆，并且向下移动籽晶杆，使籽晶浸入溶液内部。
步骤六：在1800℃下，旋转籽晶杆，恒温生长10h。恒温生长结束后，开始自然降温，待冷却后，开炉取出生长结束后的晶体，观察接缝处的表面形态，确认接缝长合，实现晶体尺寸增大。
进一步地，步骤一中，籽晶托通过表面螺纹和籽晶杆旋转连接，连接完毕后，用酒精擦拭籽晶表面，去除在装料过程中造成的污染。
进一步地，步骤二中，在把籽晶杆和提拉杆连接好后，调节籽晶杆，使籽晶杆旋转均匀，减少偏心运动的出现。
进一步地，步骤四中，先以一定的升温速率，将温度升至1000℃。然后恒温充入氩气。
进一步地，步骤六中，在生长结束后，提拉籽晶杆的过程中，增加籽晶转速，此举是为了甩掉晶体表面在提拉过程中粘附的溶液。
本发明是利用液相法生长碳化硅单晶时的台阶流动，在台阶流动到接缝处时，当台阶的高度和宽度足够大时，可以使拼接籽晶长合。从而可以作为PVT法生长碳化硅单晶时的籽晶使用。
本发明通过使用Cr、Si助熔剂，在拼接籽晶上生长碳化硅单晶。我们通过控制热场结构，使坩埚底部温度较高，顶部温度较低，也就是籽晶处温度较低。在晶体生长表面，台阶流有特定的流动方向，台阶具有一定的高度和宽度，当台阶流动至接缝处时，台阶的高度和宽度足以覆盖细小的接缝，此时就实现了拼接籽晶的长合。
本方法生长出来的碳化硅单晶可作为PVT法生长碳化硅单晶时的籽晶，可以用来大尺寸晶体的生长。
图1是本发明所用装置的结构示意图。
图2红色部分为生长过后拼接籽晶接缝处的台阶流示意图。
图1中，1-感应线圈，2-保温毡，3-坩埚，4-石墨杆，5-助熔剂，6-石墨托。
具体实施方式
下面通过一些相对具体的实施例对本发明要求保护的技术方案做进一步清楚、完整的说明。除非另作特殊说明，本发明中所用材料、试剂均可从本领域商业化产品中获得。
如图1所示，实施本发明所采用的装置包括石墨坩埚3和保温毡2，石墨坩埚3与石墨毡2相接触，石墨毡2外层设置有加热线圈，石墨杆4与石墨托6相连接。
实施例1
步骤一：进行籽晶的粘接，粘接完毕后在烘箱内进行加热，在烘干完毕后，将石墨托与籽晶杆相连接。
步骤二：进行生长所需助熔剂的准备，以摩尔比，取Si∶Cr＝0.6∶0.4的助熔剂装于坩埚内，将坩埚放于生长炉真空腔室内，将石墨件与提拉杆相连接。装上保温装置，关闭炉门。
步骤三：开启真空泵，将炉内压强抽至1×10-4Pa以下，去除背景气体。
步骤四：炉腔内充入高纯氩气至50000Pa，开启加热系统，对坩埚进行加热，当达到预定温度，此时碳化硅体系的温度为1800℃。
步骤五：降低提拉杆的高度，使籽晶浸泡在助溶液内，恒温生长10h。生长完成后，将籽晶拉出液面，在籽晶拉离液面的过程中，同时旋转籽晶杆。在籽晶拉出液面后，设置降温程序使其自然降温。
步骤六：开炉，取出生长完毕的晶体，用盐酸和氢氟酸对晶体表面进行腐蚀，然后在光学显微镜下观察晶体表面形貌，观察裂缝出的表面形貌。
实施例2
步骤一：进行籽晶的粘接，粘接完毕后在烘箱内进行加热，在烘干完毕后，将石墨托与籽晶杆相连接。
步骤二：准备生长所用的助熔剂，以摩尔比，取Si∶Cr＝0.7∶0.3的助熔剂装于坩埚内，将坩埚放于生长炉真空腔室内，将石墨件与提拉杆相连接。装上保温装置，关闭炉门。
步骤三：开启真空泵，将炉内压强抽至1×10-4Pa以下，去除背景气体。
步骤四：炉腔内充入高纯氩气至100000Pa，开启加热系统，对坩埚进行加热，当达到预定温度，此时碳化硅体系的温度为1830℃。
步骤五：降低提拉杆的高度，使籽晶浸泡在助溶液内，恒温生长10h。生长完成后，将籽晶拉出液面，在籽晶拉离液面的过程中，同时旋转籽晶杆。在籽晶拉出液面后，设置降温程序使其自然降温。
步骤六：开炉，取出生长完毕的晶体，用盐酸和氢氟酸对晶体表面进行腐蚀，然后在光学显微镜下观察晶体表面形貌，观察裂缝处的表面形貌。
实施例3
步骤一：进行籽晶的粘接，粘接完毕后在烘箱内进行加热，在烘干完毕后，将石墨托与籽晶杆相连接。
步骤二：准备生长所用的助熔剂，以摩尔比，取Si∶Cr＝0.8∶0.2的助熔剂装于坩埚内，将坩埚放于生长炉真空腔室内，将石墨件与提拉杆相连接。装上保温装置，关闭炉门。
步骤三：开启真空泵，将炉内压强抽至1×10-4Pa以下，去除背景气体。
步骤四：炉腔内充入高纯氩气至150000Pa，开启加热系统，对坩埚进行加热，使其达到预定温度，此时碳化硅体系的温度为1860℃。
步骤五：降低提拉杆的高度，使籽晶浸泡在助溶液内，恒温生长10h。生长完成后，将籽晶拉出液面，在籽晶拉离液面的过程中，同时旋转籽晶杆。在籽晶拉出液面后，设置降温程序使其自然降温。
步骤六：开炉，取出生长完毕的晶体，用盐酸和氢氟酸对晶体表面进行腐蚀，然后在光学显微镜下观察晶体表面形貌，观察裂缝处的表面形貌。
需要说明的是，上述实施例是用于解释本发明的实施方案，并不超出本发明主题的范围，本发明保护范围不受所述实施例的限定。凡在本发明的构思与原则之内所作的任何修改、改进和等同替换都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.利用拼接籽晶在液相法下生长碳化硅单晶，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将籽晶与石墨托用胶粘接，。
步骤二：在坩埚内装入Cr、Al等原料，将石墨件和提拉杆连接在一起，并放置于真空腔室内，开启真空泵，将压强抽至1×10-4Pa以下，去除背景气体；
步骤三：炉腔内充入高纯氩气气体至50000Pa-150000Pa，开启加热系统，进行加热，达到预定温度使金属助溶液融化；
步骤四：当达到预设的生长温度后，降低提拉杆的高度，使籽晶浸泡在溶液内部进行生长，生长时间约为10h。在生长的过程中保持籽晶转速为10-20rpm。
步骤五：在晶体生长结束后，将籽晶杆缓慢拉离液面，然后缓慢降至室温。
步骤六：将生长完毕后的晶体用硝酸和氢氟酸进行腐蚀，腐蚀完毕后，在光学显微镜下观察接缝处的表面形貌。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二中，以摩尔比，Si、Cr、Al的比例为0.6∶0.4、0.7∶0.8和0.8∶0.2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤三中，充入高纯氩气气体至50000Pa-150000Pa，以一定的升温速率升温至1800～1860℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤四中，当达到预设的生长温度后，恒温生长约10h，并保证籽晶转速为为10～20rpm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤五中，在晶体生长结束后，以10-40mm/h的提拉速度，将籽晶杆缓慢拉离液面，然后缓慢降至室温。
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