JP2010196118A - ニッケル粉の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルカリ土類金属を含む水酸化ニッケル粉を焙焼処理して酸化ニッケル粉とし、この酸化ニッケル粉を還元処理してニッケル粉とするニッケル粉の製造方法において、ニッケル塩を含む水溶液を中和晶析してアルカリ土類金属を0.002〜1質量%含む水酸化ニッケル粉の形成工程(工程A)と、粒度分布調整された水酸化ニッケル粉を300〜1000℃の非還元性ガス中に分散した状態で酸化ニッケル粉へと焙焼処理すると共に、非還元性ガスおよび酸化ニッケル粉の焙焼処理により生じる水蒸気を水酸化ニッケル粉1gに対して0.2リットル/分以上の速度で排気する水酸化ニッケル粉の酸化ニッケル粉への焙焼工程(工程B)と、その酸化ニッケル粉を300〜500℃の温度で還元処理してニッケル粉を形成する還元工程(工程C)とを含むニッケル粉の製造方法。
【選択図】なし
Description
先ず、誘電体層となるグリーンシートに、ニッケル粉と有機溶剤を種々の添加剤とともに混練して作製したニッケルペーストを印刷し、乾燥させて内部電極を形成する。次いで、これを所望数積層し、熱圧着した後にチップ形状に切断する。切断後、300℃程度の温度でグリーンシート及びニッケルペースト中のバインダーを除去する脱バインダー工程を施し、次に千数百度の温度で焼結し、外部電極を形成する。
薄層化された内部電極では、ニッケル粉の粒径が大きいと電極厚み方向に存在する粒子数が少なく、また、粒子間の空隙も大きくなることから、焼結後の電極に穴開きや途切れが発生して電極として機能しなくなる。このため、内部電極に用いられるニッケル粉においてもさらに微細な粒径のものが求められている。また、薄層化されたMLCCにおいては、粗大なニッケル粉が混入していると電極間のショートが発生するため、粗大粒子が含まれないことも要求されている。さらに、平均粒径より大幅に細かい粒子が存在すると脱バインダー工程での酸化、焼結工程での焼結開始温度の低温化が生じるため、極端に粒径の細かい粒子も含まれないことも重要である。
例えば、特許文献1では、塩化ニッケル蒸気の気相水素還元法による平均粒径が0.2〜0.6μmであり、かつ平均粒径の2.5倍以上の粒径をもつ粗粒子の存在率が個数基準で0.1%以下としたニッケル粉が提案されている。
例えば、特許文献5には、垂直管形炉を反応容器として用い、耐熱金属酸化物または弁金属酸化物を連続的供給物として供給し、反応容器中で還元し、連続的還元反応により粉末を製造する方法が提案され、具体例として、垂直管形炉上部から耐熱金属酸化物粉末を供給し、反応物質を流動させ、炉下部で還元生成物を回収することが開示されている。また、垂直に設置された炉チューブと、被焼成材料を前記炉チューブ内に落下させる投入装置と、前記炉チューブの下端部に加熱保持する加熱炉を有する垂直焼成炉を用い、炉内の雰囲気ガスの流量調整によって焼成時間を調整する焼成方法も特許文献6に提案されている。
また、湿式法により得られた凝集体を解粒処理しても、解粒前の一次粒子径が均一でなければ分級する必要があり、歩留悪化による高コスト化は避けられない。湿式法では粒子径が比較的均一なニッケル粉が得られるが、生産性は低く、コスト高となる問題も解決されない。
工程A:ニッケル塩を含む水溶液を中和晶析してアルカリ土類金属を0.002〜1質量%含む水酸化ニッケル粉の形成工程、
工程B:工程Aで形成した水酸化ニッケル粉から平均粒径1〜100μmの水酸化ニッケル粉群を構成し、この水酸化ニッケル粉群を、2.1g/cm2・sec以下の装入量により300〜1000℃の非還元性ガス中に分散せしめた状態で酸化ニッケル粉へと焙焼処理すると共に、前記非還元性ガスおよび前記酸化ニッケル粉の焙焼処理により生じる水蒸気を水酸化ニッケル粉1gに対して排気温度0〜50℃の状態で0.2リットル/分以上の速度で排気する水酸化ニッケル粉の酸化ニッケル粉への焙焼工程、
工程C:工程Bで作製した酸化ニッケル粉を300〜500℃の温度で還元してニッケル粉を得る還元工程、
を含むニッケル粉の製造方法である。
一般に、ニッケル化合物を還元処理してニッケル粉を得る場合、生産性や不純物等の混入を考慮して、中和晶析法等の湿式法で得られた水酸化ニッケル粉を酸化焙焼して、酸化ニッケル粉とし還元処理する方法が用いられる。ここで、酸化ニッケル粉を経由してニッケル粉とするのは、水酸化ニッケル粉を直接還元すると水酸化ニッケル粉から多量に発生する水蒸気が、ニッケル粉の凝集を促進し、得られるニッケル粉の分散性の劣化を防止するためである。したがって、還元処理する酸化ニッケル粉は、十分に酸化焙焼され残留する水酸化ニッケル粉が含まれる量を可能な限り低減することが必要である。
この水酸化ニッケル粉を雰囲気ガス中に分散した状態にすることは、水酸化ニッケル粉の酸化ニッケル粉への転換時に発生する水蒸気を系外に排出する作用を生み、従って水酸化ニッケル粉を十分に、実質的に全てを酸化ニッケル粉に転換することができる。また、酸化ニッケル粉の凝集も防止することができる。
そこで、装置の簡易性、酸化ニッケル粉への未焙焼の水酸化ニッケル粉の混入防止を考慮すると、水酸化ニッケル粉を雰囲気ガス中に上方から落下させることにより分散させる方法が好ましい。
[工程A]
工程Aは、ニッケル塩を含む水溶液を中和晶析してアルカリ土類金属を0.002〜1質量%含む水酸化ニッケル粉の形成工程である。
本発明に係るニッケル粉の製造方法において用いられる水酸化ニッケル粉は、通常の公知の方法により得ることができる。例えば、塩化ニッケルや硫酸ニッケルなどの水溶性ニッケル塩の水溶液をpH制御して中和沈殿させることで得られる水酸化ニッケル粉を用いることができる。水酸化ニッケル粉に含有されるアルカリ土類金属は、水溶性塩などの水溶性物質としてニッケル塩水溶液に混合しておき、水酸化ニッケル粉の生成時に共沈させてやればよい。水酸化ニッケル粉を製造する反応設備に特に制限はなく、通常用いられる設備でよく、例えば、攪拌機を有する貯槽でpH管理が行なえるものであればよい。
工程Bは、工程Aで得られた水酸化ニッケル粉から平均粒径1〜100μmの水酸化ニッケル粉群を構成し、この水酸化ニッケル粉群を2.1g/cm2・sec以下の装入量で、300〜1000℃の非還元性ガス中に分散せしめた状態にして、酸化ニッケル粉への焙焼処理を行うと共に、非還元性ガスおよび酸化ニッケル粉の形成に伴い生成する水蒸気を、水酸化ニッケル1gに対して排気温度0〜50℃の状態で0.2リットル/分以上の速度で排気する水酸化ニッケル粉の酸化ニッケル粉への焙焼工程である。
また、1000℃を超える温度で酸化焙焼すると、焙焼処理中に焼結が進み粗大な酸化ニッケル粉となってしまう。このようにして得られた酸化ニッケル粉は、結晶が成長しているか粗大な粒径となっているため、還元するには高温で、かつ長時間還元させる必要が生じてしまう。高温、かつ長時間の還元を行った場合には、ニッケル粉の粒成長が進み、粗大で粒径が不均一なものとなる。
工程Cは、工程Bで得られた酸化ニッケル粉を300〜500℃の温度で還元してニッケル粉を得る還元工程である。
その還元温度が500℃を超えると、還元されたニッケル粉が還元中に焼結し、結果として粗大なニッケル粉が生成し、結果として所望の粒径のニッケル粉を精度良く得ることができない。他方、300℃未満の温度では、酸化ニッケル粉からニッケル粉への還元が進みにくく、還元に長時間が必要となりニッケル粉の凝集が進んでしまう。還元温度を300〜500℃とすることで、均一で微細なニッケル粉が得られる。以上より、還元温度は、300〜500℃であることが好ましい。
窒素などの不活性ガスとの混合ガスを用いることで、還元反応で発生する水蒸気を効率よく系外に排出させることができる。この場合、水素と混合する不活性ガスは、窒素のガスの場合、その容量比で水素1に対して0.5〜2とすることがコスト面を考慮すると好ましく、水素流量を考慮して系内で十分なガス流量が得られるようにすればよい。
作製したニッケル粉の粒径の評価は以下のようにして行った。
走査型電子顕微鏡(JSM−5510、日本電子製)で10000倍の写真を撮影し、写真一視野で確認できる全ての粒子の粒径を測定し、統計処理を施して評価した。その評価項目は、粒子数基準で篩下10%相当径(D10)、篩下50%相当径(D50:平均粒径)、篩下90%相当径(D90)とした。
水酸化ニッケル粉中のMg添加量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果をまとめて表1に示す。
本実施例における水酸化ニッケル粉中のMg含有量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果を表1に併せて示す。
本実施例における水酸化ニッケル粉中のMg含有量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果を表1に併せて示す。
本実施例における水酸化ニッケル粉中のMg含有量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果を表1に併せて示す。
本実施例における水酸化ニッケル粉中のMg含有量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果を表1に併せて示す。
本実施例における水酸化ニッケル粉中のMg含有量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果を表1に併せて示す。
本実施例における水酸化ニッケル粉中のMg含有量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果を表1に併せて示す。
本実施例における水酸化ニッケル粉中のMg含有量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果を表1に併せて示す。
本実施例における水酸化ニッケル粉中のMg含有量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果を表1に併せて示す。
本実施例における水酸化ニッケル粉中のMg含有量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果を表1に併せて示す。
塩化ニッケル水溶液を塩化ニッケル6水和のみで調整した以外は、実施例1と同様にしてニッケル粉を得て、その粒径を測定した。
本比較例における水酸化ニッケル粉中のMg含有量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果を表1に併せて示す。
焙焼時の前記排気量を0.1リットル/分とした以外は、実施例1と同様にしてニッケル粉を得て、その粒径を測定した。
本比較例における水酸化ニッケル粉中のMg含有量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果を表1に併せて示す。
焙焼温度を250℃とした以外は、実施例1と同様にしてニッケル粉を得て、その粒径を測定した。
本比較例における水酸化ニッケル粉中のMg含有量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果を表1に併せて示す。
焙焼温度を1100℃とした以外は、実施例1と同様にしてニッケル粉を得て、その粒径を測定した。
本比較例における水酸化ニッケル粉中のMg含有量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果を表1に併せて示す。
還元時に流す水素ガス流量を0.005リットル/分として同量の窒素ガスと混合して流した以外は、実施例1と同様にしてニッケル粉を得て、その粒径を測定した。
本比較例における水酸化ニッケル粉中のMg含有量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果を表1に併せて示す。
還元条件を250℃で3時間とした以外は、実施例1と同様にしてニッケル粉を得て、その粒径を測定した。
本比較例における水酸化ニッケル粉中のMg含有量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果を表1に併せて示す。
還元条件を600℃で0.5時間とした以外は、実施例1と同様にしてニッケル粉を得て、その粒径を測定した。
本比較例における水酸化ニッケル粉中のMg含有量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果を表1に併せて示す。
焙焼時に用いる炉をバッチ式雰囲気炉(管状炉、入江製作所製)とし、乾燥水酸化ニッケル粉15gを水酸化ニッケル粉1gあたり空気流量を0.2リットル/分とし、450℃で6時間保持して焙焼して酸化ニッケル粉を得た以外は実施例1と同様にしてニッケル粉を得て、その粒径を測定した。
本比較例における水酸化ニッケル粉中のMg含有量、焙焼条件および還元条件、ニッケル粉の粒径測定結果を表1に併せて示す。
Claims (8)
- アルカリ土類金属を含む水酸化ニッケル粉を焙焼処理して酸化ニッケル粉とし、前記酸化ニッケル粉を還元処理してニッケル粉とするニッケル粉の製造方法において、
工程Aとして、
ニッケル塩を含む水溶液を中和晶析してアルカリ土類金属を0.002〜1質量%含む水酸化ニッケル粉の形成工程と、
工程Bとして、
前記水酸化ニッケル粉から平均粒径1〜100μmの水酸化ニッケル粉群を構成し、前記水酸化ニッケル粉群を2.1g/cm2・sec以下の装入量により300〜1000℃の非還元性ガス中に分散せしめた状態で酸化ニッケル粉へと焙焼処理すると共に、前記非還元性ガスおよび前記酸化ニッケル粉の焙焼処理により生じる水蒸気を水酸化ニッケル粉1gに対して排気温度0〜50℃の状態で0.2リットル/分以上の速度で排気する水酸化ニッケル粉の酸化ニッケル粉への焙焼工程と、
工程Cとして、
前記酸化ニッケル粉を、300〜500℃の温度で還元処理してニッケル粉を形成する還元工程と
を含むことを特徴とするニッケル粉の製造方法。 - 前記工程Bにおける前記水酸化ニッケル粉が、前記非還元性ガス中に上方から落下し、前記非還元性ガス中で分散した状態にあることを特徴とする請求項1に記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記工程Bにおける前記水酸化ニッケル粉の300〜1000℃の非還元性ガス中における保持時間が、3〜10秒間であることを特徴とする請求項1または2に記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記工程Bにおける前記非還元性ガスが、空気であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記工程Bにおける水酸化ニッケル粉の酸化ニッケル粉への焙焼工程が、大気圧下で行われることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記工程Cにおける前記酸化ニッケル粉の還元工程が、酸化ニッケル粉1gに対して0.01〜0.2リットル/分の水素流量における水素濃度を示す水素雰囲気下で行われることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記アルカリ土類金属が、マグネシウムであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記ニッケル粉の平均粒径が、0.2〜0.5μmであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のニッケル粉の製造方法。
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