JP2001032002A - 酸化ニッケル粉末の製造方法 - Google Patents

酸化ニッケル粉末の製造方法

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JP2001032002A
JP2001032002A JP20377999A JP20377999A JP2001032002A JP 2001032002 A JP2001032002 A JP 2001032002A JP 20377999 A JP20377999 A JP 20377999A JP 20377999 A JP20377999 A JP 20377999A JP 2001032002 A JP2001032002 A JP 2001032002A
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Koji Tsuzuki
浩二 続木
Nobuyuki Kii
伸之 紀井
Yoshiaki Mori
芳秋 森
Kazunori Furukawa
和則 古川
Kazuyuki Takaishi
和幸 高石
Taku Sugiura
卓 杉浦
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 硫酸ニッケルを酸化雰囲気下で焙焼して酸化
ニッケル粉末を製造する方法において、平均粒径が制御
され、かつ硫黄濃度が50重量ppm以下に低い酸化ニ
ッケル粉末の製造方法を提供する。 【解決手段】 上記酸化ニッケル粉末製造方法におい
て、950℃以上、1000℃未満を焙焼温度とする第
1段焙焼、および1000〜1200℃を焙焼温度とす
る第2段焙焼を行うことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、硫酸ニッケルを焙
焼して酸化ニッケル粉末を製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】酸化ニッケル粉末は、キルンなどを用い
酸化雰囲気下で硫酸ニッケルを焙焼して製造される。そ
して、酸化ニッケル粉末を他の材料と混合し焼結して得
た焼結体は、フェライトの部品などに用いられる。
【0003】近年、上記焼結体の用途が多様化するに伴
い、該焼結体をより高密度にするなどのため、種々の平
均粒径をもつ酸化ニッケル粉末が要求されるようになっ
た。しかし、平均粒径を制御する酸化ニッケル粉末の製
造方法は、知られていなかった。
【0004】また、上記多様化に伴い、不純物濃度、と
りわけ残留硫黄が例えば50重量ppm以下に低い酸化
ニッケル粉末が要求されるようになってきた。それは、
硫黄が酸化ニッケル粉末中に多く残留すると、混合する
他の材料と反応し、製品のフェライトの特性を劣化させ
るからである。しかし、硫黄濃度の低い酸化ニッケル粉
末の製造方法は、知られていなかった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、市場
からの上記要求に応えるべく、硫酸ニッケルを酸化雰囲
気下で焙焼して酸化ニッケル粉末を製造する方法におい
て、平均粒径が制御され、かつ硫黄濃度が50重量pp
m以下に低い酸化ニッケル粉末の製造方法を提供するこ
とにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、硫酸ニッケルを酸化雰囲気下で焙焼して酸
化ニッケル粉末を製造する方法において、950℃以
上、1000℃未満を焙焼温度とする第1段焙焼、およ
び1000〜1200℃を焙焼温度とする第2段焙焼か
ら該焙焼がなることを特徴とする酸化ニッケル粉末の製
造方法である。
【0007】上記本発明において、第1段焙焼の焙焼温
度は970〜990℃が、焙焼時間は15〜60分が好
ましく、また、第2段焙焼の焙焼時間は30〜120分
が好ましい。
【0008】
【発明の実施の形態】(1)原料硫酸ニッケル 本発明の酸化ニッケル粉末の製造方法において原料硫酸
ニッケルを焙焼する際、該原料硫酸ニッケルの分解がお
こる。この分解によって、酸化ニッケル粉末とSOxが
生成する。そして、上記生成酸化ニッケル粉末の焼結が
おこる。
【0009】原料硫酸ニッケル中に含まれている不純物
のうちアルカリ金属やアルカリ土類金属は、原料硫酸ニ
ッケルの分解をおこりにくくする、つまり製造する酸化
ニッケル粉末の硫黄濃度を高めやすいため、含まれるア
ルカリ金属やアルカリ土類金属が少ない、例えば100
0重量ppm未満の原料硫酸ニッケルを用いるのが好ま
しい。また、原料硫酸ニッケル中に含まれるアルカリ金
属やアルカリ土類金属の量によって、上記焼結速度、ひ
いては製造する酸化ニッケル粉末の平均粒径も影響を受
ける。
【0010】従って、焙焼(第1段焙焼および第2段焙
焼)条件や、製造する酸化ニッケル粉末の所望硫黄濃度
および所望平均粒径を勘案し、適当な品位の原料硫酸ニ
ッケルを選択して用いることが好ましい。
【0011】(2)第1段焙焼および第2段焙焼 本発明の酸化ニッケル粉末の製造方法において上記硫酸
ニッケル分解反応を調節することにより、製造される酸
化ニッケル粉末の硫黄濃度を制御する。すなわち、製造
される酸化ニッケル粉末の硫黄濃度は、この分解反応が
進行するほど低下する。
【0012】また、上記生成酸化ニッケル粉末の焼結を
調節することにより、製造される酸化ニッケル粉末の平
均粒径を制御する。すなわち、製造される酸化ニッケル
粉末の平均粒径は、上記生成酸化ニッケル粉末の焼結が
進行するほど増大する。
【0013】製造する酸化ニッケル粉末の硫黄濃度およ
び平均粒径を、第1段焙焼および第2段焙焼からなる二
段焙焼によって制御するのは、一段焙焼で平均粒径を制
御することが、充分な焼結速度が得られないため困難で
あるからである。なお、一段焙焼で充分焼結しないの
は、一段焙焼温度が低い場合は当然であるが、比較的高
い一段焙焼温度でも充分焼結しないのは、融液相が生じ
て硫酸ニッケルが分解しにくくなるからと考えられる。
つまり、第1段焙焼によって酸化ニッケル粉末とSOx
の生成反応をおこさせて、第2段焙焼で充分な焼結速度
が得られる程度に硫黄濃度を低下させる。そして、この
第1段焙焼の後の第2段焙焼によって、酸化ニッケル粉
末の平均粒径および硫黄濃度を制御する。
【0014】(3)第1段焙焼条件 (a)焙焼温度 硫酸ニッケルは800℃程度で粒子が一旦溶融し、さら
に温度を高めていくと約950℃で分解反応がおこる。
1000℃以上では上述したように充分な焼結速度が得
られない。分解反応に要する時間をより短くできるた
め、970〜990℃が好ましい。
【0015】(b)焙焼時間 第1段焙焼の作用効果は、15分未満では充分得られ
ず、また、60分を超えても60分以下に比べて向上し
ない。
【0016】(c)第1段焙焼で生成した酸化ニッケル
粉末の平均粒径 第1段焙焼で生成した酸化ニッケル粉末は、平均粒径が
0.5μm以下の微粉である。
【0017】(4)第2段焙焼条件 第1段焙焼で生成した平均粒径0.5μm以下の酸化ニ
ッケル粉末をさらに1000℃以上の高温で保持するこ
とにより、充分な速度で焼結がおこって平均粒径が増大
する。それとともに硫黄濃度も低下する。
【0018】第2段焙焼の作用効果は、1000℃未満
の焙焼温度または30分未満の焙焼時間では充分得られ
ない。また、焙焼温度が1200℃を超えるか焙焼時間
が120分を超えても、1200℃以下の焙焼温度や1
20分以下の焙焼時間に比べて作用効果が向上しない。
【0019】
【実施例】[実施例1〜4、参考例1]試験用小型転動
焙焼炉を用い、反応管(SUS製、内径:125mm、
長さ:200mm)内に500gの硫酸ニッケルA(6
水和物。化学組成を表1に示す)を装入した。
【0020】次に、空気を1リットル/分の流量で流
し、反応管を12rpmの回転数で回転させながら、硫
酸ニッケルAを昇温させた後に第1段焙焼および第2段
焙焼した。ここで、いずれの例においても、第1段焙焼
の焙焼温度は970℃で、焙焼時間は60分であった。
また、第2段焙焼の焙焼温度・焙焼時間は、実施例1が
1050℃・120分、実施例2が1100℃・90
分、実施例3が1150℃・60分、実施例4が120
0℃・45分、および参考例1が1200℃・20分で
あった。これらの第1段焙焼条件および第2段焙焼条件
を表2に示す。
【0021】第2段焙焼後、常温まで放冷した。
【0022】製造した酸化ニッケル粉末の硫黄濃度を化
学分析した。硫黄濃度の分析結果を表2に示す。
【0023】[実施例5、6、比較例1]実施例5は第
1段焙焼の焙焼温度・焙焼時間が950℃・60分、第
2段焙焼の焙焼温度・焙焼時間が1200℃・120
分、実施例6は第1段焙焼の焙焼温度・焙焼時間が99
0℃・60分、第2段焙焼の焙焼温度・焙焼時間が10
50℃・120分、および比較例1は第1段焙焼の焙焼
温度・焙焼時間が900℃・60分、第2段焙焼の焙焼
温度・焙焼時間が1100℃・60分であった。これら
の第1段焙焼条件および第2段焙焼条件を表2に示す。
【0024】上記以外は、実施例1と同様に試験した。
硫黄濃度の分析結果を表2に示す。
【0025】[比較例2〜5]第1段焙焼の焙焼時間
を、15分(比較例2)、30分(比較例3)および1
20分(比較例5)とした以外は、実施例1と同様にし
て第1段焙焼を行った。また、実施例1と同様にして第
1段焙焼を行った(比較例4)。第1段焙焼後、常温ま
で冷却した。これらの第1段焙焼条件を表2に示す。
【0026】その後は、第2段焙焼を行わず、上記第1
段焙焼で得られた酸化ニッケル粉末の硫黄濃度を化学分
析した。分析結果を表2に示す。
【0027】[比較例6]第1段焙焼を行わず、いきな
り第2段焙焼した以外は、実施例1と同様に試験した。
ここで、第2段焙焼の焙焼温度・焙焼時間は、1100
℃・60分であった。この第2段焙焼条件、および硫黄
濃度の分析結果を表2に示す。
【0028】[実施例7〜9]第1段焙焼の焙焼温度・
焙焼時間はいずれの実施例も970℃・30分で、第2
段焙焼の焙焼温度・焙焼時間は実施例7が1050℃・
30分、実施例8が1100℃・60分、および実施例
9が1200℃・30分であった。これらの第1段焙焼
条件および第2段焙焼条件を表3に示す。
【0029】上記以外は、実施例1と同様にして酸化ニ
ッケル粉末を製造した。
【0030】製造した酸化ニッケル粉末の平均粒径をフ
ィッシャーサブシーブサイザー(FSSS)を用いて測
定した。平均粒径の測定結果を表3に示す。
【0031】[比較例7]第2段焙焼を行わず、第1段
焙焼後に常温まで放冷した以外は、実施例7と同様に試
験した。第1段焙焼の焙焼条件、および平均粒径の測定
結果を表3に示す。
【0032】[実施例10〜14]反応管内に装入した
硫酸ニッケルを硫酸ニッケルB(6水和物。硫酸ニッケ
ルAより低品位であり、化学組成を表1に示す)とし、
第2段焙焼の焙焼温度・焙焼時間を、実施例10で10
00℃・30分、実施例11で1000℃・60分、実
施例12で1050℃・30分、実施例13で1050
℃・60分、および実施例14で1100℃・30分と
した。これら以外は、実施例7と同様に試験した。第1
段焙焼条件、第2段焙焼条件、および平均粒径の測定結
果を表3に示す。
【0033】[比較例8]第2段焙焼を行わず、第1段
焙焼後に常温まで放冷した以外は、実施例7と同様に試
験した。第1段焙焼条件、および平均粒径の測定結果を
表3に示す。
【0034】
【表1】 (注)Niは重量%、Ni以外は重量ppm。
【0035】
【表2】
【0036】
【表3】
【0037】表1〜3から次のことが分かる。
【0038】(1)第1段焙焼について (a)焙焼温度・焙焼時間を950〜990℃・60分
として第1段焙焼を行い、焙焼温度・焙焼時間を105
0〜1200℃・45〜120分として第2段焙焼を行
うと、硫黄濃度が50重量ppm以下の酸化ニッケル粉
末を製造することができる(実施例1〜6)。
【0039】(b)第1段焙焼を行わなかったり(比較
例6)、第1段焙焼温度が低かったり(比較例1)する
と、硫酸ニッケルの分解が非常におこりにくくなる。
【0040】(c)硫黄濃度を50重量ppm以下にす
るために、第1段焙焼温度は950℃が臨界的であり
(実施例5)、970℃や990℃は硫黄濃度を充分低
下できる温度である(実施例1〜4、6)。
【0041】(d)第1段焙焼温度を高めても、硫黄濃
度はほとんど変化しない(実施例1、6)。
【0042】(e)第1段焙焼時間を60分より長くし
ても、硫黄濃度は大きく低下しない(比較例2〜5)。
【0043】(2)第2段焙焼について (a)焙焼温度・焙焼時間を1000〜1200℃・3
0〜60分として第2段焙焼を行うと、平均粒径が制御
された酸化ニッケル粉末を製造することができる(実施
例7〜14)。
【0044】(b)第2段焙焼温度が高くなるほど平均
粒径が顕著に増大する(実施例7・9・比較例7(A原
料・第2段焙焼時間30分)、実施例8・比較例7(A
原料・第2段焙焼時間60分)、実施例10・12・1
4・比較例8(B原料・第2段焙焼時間30分)、およ
び実施例11・13・比較例8(B原料・第2段焙焼時
間60分))。
【0045】(c)第2段焙焼時間が長くなるほど硫黄
濃度が減少する(実施例4、参考例1)。
【0046】(d)第2段焙焼時間が長くなるほど平均
粒径が増大する(実施例10・11(B原料・第2段焙
焼温度1000℃)、および実施例12・13(B原料
・第2段焙焼温度1050℃))。
【0047】(e)第2段焙焼の焙焼温度および焙焼時
間の平均粒径に及ぼす影響は、原料硫酸ニッケル中に含
まれる不純物の種類や量が相違すると、異なる、すなわ
ち不純物の多い原料Bの方が不純物の少ない原料Aより
平均粒径が大きくなりやすい(実施例7(原料A)・1
2(原料B)(第2段焙焼温度1050℃・第2段焙焼
時間30分))。
【0048】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、平
均粒径が制御され、かつ硫黄濃度が50重量ppm以下
に低い酸化ニッケル粉末の製造方法を提供することがで
きる。
フロントページの続き (72)発明者 森 芳秋 愛媛県新居浜市磯浦町17−5 住友金属鉱 山株式会社新居浜研究所内 (72)発明者 古川 和則 愛媛県新居浜市西原町3−5−3 住友金 属鉱山株式会社別子事業所内 (72)発明者 高石 和幸 愛媛県新居浜市西原町3−5−3 住友金 属鉱山株式会社別子事業所内 (72)発明者 杉浦 卓 愛媛県新居浜市西原町3−5−3 住友金 属鉱山株式会社別子事業所内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 硫酸ニッケルを酸化雰囲気下で焙焼して
    酸化ニッケル粉末を製造する方法において、950℃以
    上、1000℃未満を焙焼温度とする第1段焙焼、およ
    び1000〜1200℃を焙焼温度とする第2段焙焼か
    ら該焙焼がなることを特徴とする酸化ニッケル粉末の製
    造方法。
  2. 【請求項2】 第1段焙焼の焙焼温度が970〜990
    ℃である請求項1に記載の酸化ニッケル粉末の製造方
    法。
  3. 【請求項3】 第1段焙焼の焙焼時間が15〜60分で
    ある請求項1または2に記載の酸化ニッケル粉末の製造
    方法。
  4. 【請求項4】 第2段焙焼の焙焼時間が30〜120分
    である請求項1に記載の酸化ニッケル粉末の製造方法。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004123488A (ja) * 2002-10-07 2004-04-22 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 酸化ニッケル粉末の製造方法
JP2004189530A (ja) * 2002-12-11 2004-07-08 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 酸化ニッケル粉末の製造方法
JP2008266071A (ja) * 2007-04-19 2008-11-06 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 酸化ニッケル粉末の製造方法
JP2009155194A (ja) * 2007-12-28 2009-07-16 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 酸化ニッケル粉末及びその製造方法
WO2013021974A1 (ja) 2011-08-06 2013-02-14 住友金属鉱山株式会社 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法
US20150050200A1 (en) * 2012-03-19 2015-02-19 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Production method for hematite for iron production
JP2018016524A (ja) * 2016-07-29 2018-02-01 住友金属鉱山株式会社 酸化ニッケル微粉末の製造方法
US10457565B2 (en) 2014-09-18 2019-10-29 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Production method for hematite for iron production

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004123488A (ja) * 2002-10-07 2004-04-22 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 酸化ニッケル粉末の製造方法
JP2004189530A (ja) * 2002-12-11 2004-07-08 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 酸化ニッケル粉末の製造方法
JP2008266071A (ja) * 2007-04-19 2008-11-06 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 酸化ニッケル粉末の製造方法
JP2009155194A (ja) * 2007-12-28 2009-07-16 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 酸化ニッケル粉末及びその製造方法
WO2013021974A1 (ja) 2011-08-06 2013-02-14 住友金属鉱山株式会社 酸化ニッケル微粉末及びその製造方法
KR20140052003A (ko) 2011-08-06 2014-05-02 스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤 산화니켈 미분말 및 그의 제조 방법
CN104843806A (zh) * 2011-08-06 2015-08-19 住友金属矿山株式会社 氧化镍微粉末
US9790099B2 (en) 2011-08-06 2017-10-17 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Nickel oxide micropowder and method for producing same
US10329163B2 (en) 2011-08-06 2019-06-25 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Nickel oxide micropowder and method for producing same
US20150050200A1 (en) * 2012-03-19 2015-02-19 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Production method for hematite for iron production
US10457565B2 (en) 2014-09-18 2019-10-29 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Production method for hematite for iron production
JP2018016524A (ja) * 2016-07-29 2018-02-01 住友金属鉱山株式会社 酸化ニッケル微粉末の製造方法

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