JP3273789B2 - 粉末冶金用の鉄粉および混合粉ならびに鉄粉の製造方法 - Google Patents
粉末冶金用の鉄粉および混合粉ならびに鉄粉の製造方法Info
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Description
技術分野 粉末冶金用に使用されている鉄粉は、純鉄粉系と合金
鋼粉系の２種類に大別される。 この発明は、前者の純鉄粉系の粉末冶金用鉄粉および
混合粉ならびにかかる鉄粉の製造方法に関するものであ
る。 背景技術 粉末冶金用鉄粉の用途は、鉄粉に、Cu粉や黒鉛粉など
を添加混合したのち、金型中で圧粉成形し、ついで焼結
後、必要に応じて寸法矯正のためのサイジングを行い、
通常5.0〜7.2g/cm3の密度を有する焼結部品を製造する
ことにある。 しかしながら、鉄粉に、Cu粉や黒鉛粉などを添加して
製造された焼結体は、その強度が高いことから、寸法矯
正のためのサイジングを行っても焼結体のスプリングバ
ッグのために、十分満足がいく程の寸法矯正はできない
という欠点があった。 このため、とくにサイジングによらなくても所望の寸
法精度を確保する方法として、たとえば特公昭56−1230
4号公報には、原料粉末の粒度分布を改善することによ
って寸法変化の精度を高める技術が、また特開平３−14
2342号公報には、粉末の形状から焼結時の寸法変化を予
測して所定の寸法に制御する技術が提案されている。 しかしながら、粉末冶金用鉄粉は、粉末製造から成形
までの過程で、Cu粉や黒鉛粉その他潤滑剤等を添加した
り、特性均一化のために混合したり、さらには容器入替
えのために移送したりするが、これらの各工程で粒度分
布や形状などの性状は変化し易く、また添加したCu粉や
黒鉛粉の偏析に起因した成分の位置による変動も生じる
ため、必ずしも十分に満足いく程の寸法精度を得ること
はできなかったのである。 発明の開示 この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、圧
縮性を損なうことなしに、焼結時における寸法変化の精
度を高める（具体的には圧粉密度:6.90g/cm3前後、寸法
変化のバラツキ幅:0.10％以内好ましくは0.06％以内）
ことにより、緻密で高精度の焼結体を得ることができる
粉末冶金用の鉄粉および混合粉を、かかる鉄粉の有利な
製造方法と共に提案することを目的とする。 さて発明者らは、上記の目的を達成すべく、鉄粉の組
成や添加物の配合割合につき、鋭意研究を重ねた結果、 （１）焼結体の寸法の変化割合は鉄粉中に添加する黒鉛
の量や粒度と強い相関がある、 （２）黒鉛の量や粒度が変化しても、鉄粉表面に特定元
素の酸化物が一定量以上存在していれば、寸法変化割合
のバラツキ幅すなわち寸法変化の変動幅は減少する、 （３）上記した酸化物量のバラツキ幅が小さいほど、寸
法変化のの変動幅も小さい ことの知見を得た。 この発明は、上記の知見に立脚するものである。 すなわち、この発明の要旨構成は次のとおりである。 1.1000℃における酸化物標準生成自由エネルギーの値が
−120kcal/モルO2より小さい元素のうちから選んだ少な
くとも一種:0.008〜0.5wt％、酸素:0.30wt％以下を含有
し、残部はFeおよび不可避的不純物からなり、該元素の
20％以上が酸化物となっていることを特徴とする粉末冶
金用の鉄粉。 2.1000℃における酸化物標準生成自由エネルギーの値が
−120kcal/モルO2より小さい元素のうちから選んだ少な
くとも一種:0.008〜0.5wt％、酸素:0.30wt％以下を含有
し、残部はFeおよび不可避的不純物からなり、該元素の
20％以上が酸化物で、かつその酸化割合のバラツキ幅が
50％以下であることを特徴とする粉末冶金用の鉄粉。 3.上記１または２において、1000℃における酸化物標準
生成自由エネルギーの値が−120kcal/モルO2より小さい
元素が、Cr,Mn,V,Si,Ti,Alのうちから選んだ一種または
二種以上である粉末冶金用の鉄粉。 4.純鉄粉に、黒鉛粉または黒鉛粉とCu粉を加えた混合粉
中に、1000℃における酸化物標準生成自由エネルギーの
値が−120kcal/モルO2より小さい元素の酸化物粉末であ
るCr2O3,MnO,SiO2,V2O3,TiO2,Al2O3のうちから選んだ一
種または二種以上を0.01〜0.20wt％の範囲で添加配合す
ることを特徴とする粉末冶金用の混合粉。 5.1000℃における酸化物標準生成自由エネルギーの値が
−120kcal/モルO2より小さい元素のうちから選んだ少な
くとも一種:0.008〜0.5wt％を含有し、残部はFeおよび
不可避的不純物の組成になる鉄粉を、酸素濃度が2.5〜1
5.0vol％の窒素雰囲気中にて100〜200℃の温度で酸化処
理した後、800〜1000℃の還元雰囲気中にて酸化Feの選
択還元処理を行うことを特徴とする粉末冶金用の鉄粉の
製造方法。 6.上記５において、鉄粉の酸化処理を該粉体の撹拌下に
行うことを特徴とする粉末冶金用の鉄粉の製造方法。 以下、この発明を由来するに至った実験結果に基づ
き、この発明を具体的に説明する。 さて、発明者らは、数多くの実験結果を総合的に検討
したところ、焼結体の寸法の変化割合は添加黒鉛の量や
粒度と強い相関があり、特に黒鉛量が多くなるほど、寸
法の変化割合のバラツキ幅（寸法変化の変動幅）も大き
くなる傾向にあることが認められた。 とはいえ、ものによっては、黒鉛の添加量が多いにも
かかわらず、寸法変化の変動幅が小さいものも散見され
た。 そこで、この原因について調査した結果、黒鉛の添加
量が多い場合であっても、寸法変化の変動幅が小さかっ
たものは、鉄粉の表面に比較的多量の酸化物が存在して
いることが判明した。 しかしながら、鉄粉の表面に酸化物が存在していれ
ば、必ず寸法変化の変動幅が小さくなるわけではなかっ
た。 そこで次に、寸法変化の変動幅を小さく抑制できた各
酸化物の共通点について考察した。その結果、1000℃に
おける酸化物標準生成自由エネルギーの値が−120kcal/
モルO2より小さい元素であれば、いずれも良好な結果が
得られることが究明されたのである。 表１に、各種元素の1000℃における酸化物標準生成自
由エネルギーと得られた酸化物組成、および各酸化物を
鉄粉表面に形成したとき（酸化物量:0.1〜0.2wt％）の
寸法変化精度の良否を示す。 表１より明らかなように、1000℃における酸化物標準
生成自由エネルギーの値が−120kcal/モルO2より小さい
元素の酸化物であれば、いずれも良好な寸法変化精度が
得られたのである。 上記のような酸化物を鉄粉表面に存在させることによ
って、寸法変化精度が改善される理由についてはまだ明
確に解明されたわけではないが、次のとおりと考えられ
る。 すなわち、鉄粉表面に上掲したような酸化物がある程
度存在すると、焼結の際に添加黒鉛から鉄粉粒子中への
Ｃ（炭素）の拡散が抑えられるため、添加黒鉛の量や粒
度が変化しても鉄粉中へ侵入、拡散するＣ量はほぼ一定
に保持され、その結果、いわゆるCu膨張量も安定するこ
とから、最終的な寸法変化の変動幅は添加黒鉛量の変動
幅に対して小さく抑制されることになる。 上に述べた状況を、図解すると図１に示すとおりであ
る。 すなわち、表面に酸化物が存在しない従来の鉄粉を用
いた場合は、図中に曲線で示すようにＣ量の変動に伴
って寸法変化量は大きく変動するのに対し、鉄粉の表面
に酸化物を適量存在させた場合には、曲線で示すよう
に、曲線の傾きが小さくなるので、Ｃ量が変化したとし
ても、寸法の変化量はさほど変動しないのである。 ここに、上記したように添加黒鉛量が変動した場合で
あっても、寸法の変化割合を効果的に低減するために
は、鉄粉中に、1000℃における酸化物標準生成自由エネ
ルギーの値が−120kcal/モルO2より小さい元素（以下、
単に適正元素という）を0.008〜0.5wt％の範囲で含有さ
せ、かつその20wt％以上を酸化物とする必要がある。 というのは、各適正元素の含有量が0.008wt％に満た
ないと、添加黒鉛の変動幅に対する焼結体の寸法変化の
変動幅を減少することができず、一方0.5wt％を超える
と成形時における圧粉性が急激に低下するからであり、
また、酸化物の割合が20wt％未満では、図１に示したよ
うに、黒鉛量−寸法変化量曲線の傾きが依然として大き
いため、添加黒鉛の変動幅に対する焼結体の寸法変化の
変動幅を減少することができないからである。 ここに、適正元素としては、Cr,Mn,V,Si,TiおよびAl
が有利に適合し、これらの単独添加または複合添加いず
れの場合においても0.008〜0.5wt％の範囲であれば、同
等の効果を得ることができる。なお、各元素の単独添加
の場合における好適範囲はそれぞれ次のとおりである。 Cr:0.05〜0.5wt％,Mn:0.01〜0.3wt％， V :0.008〜0.5wt％,Si:0.008〜0.5wt％， Ti:0.008〜0.5wt％,Al:0.008〜0.5wt％。 また、酸化物は、鉄粉の表面近傍（表面から約10μｍ
程度）および粒内に分散して存在していることがEPMAに
よって観察されている。この発明の効果は、酸化物の割
合が20wt％以上であれば所望の効果が得られることが確
認されているが、存在位置が表面近傍に偏在する方がそ
の効果は大きい。 また、鉄粉中の酸素濃度は0.30wt％以下に抑制するこ
とが重要である。というのは、酸素が0.30wt％を超えて
多量に含有されると、圧粉成形時における圧縮性が低下
し、製品強度の劣化を招くからである。 さて、上述したとおり、鉄粉中に所定量の適正元素を
含有させ、その20wt％以上を酸化物としておけば、焼結
体の寸法変化の変動幅を従来に比べて大幅に減少するこ
とができるのであるが、発明者らのさらなる研究によ
り、焼結体の寸法変化精度の一層の向上のためには、適
正元素の酸化割合のバラツキ幅を50％以下（好ましくは
30％以下）に低減することが有効であることが究明され
た。 すなわち、図２に示すとおり、焼結体の寸法変化量は
適正元素の酸化割合に応じて変動する。この傾向は酸化
割合が少ない場合ほど著しく、例えばSiO2の場合には酸
化割合:20％を境として、含有量がそれ以下の場合には
寸法変動幅はかなり大きくなる。従って、酸化割合のバ
ラツキ幅が大きければ（特に酸化割合が少ない場合）、
それに伴って寸法変化のバラツキ幅も大きくなる。しか
しながら、逆に、酸化割合のバラツキ幅が小さければ、
寸法変化の変動幅も効果的に軽減されることになるわけ
である。 表２に、鉄粉中に適正元素としてSiを種々の範囲で含
有させ、この含有Siの酸化割合のバラツキ範囲を種々に
変化させた時の焼結体の寸法変化の変動幅および圧粉密
度について調べた結果を示す。 同表より明らかなように、1000℃における酸化物標準
生成自由エネルギーの値が−120kcal/モルO2より小さい
元素の一つであるSiを適正範囲で含有し、しかもその酸
化割合を20wt％以上とした記号Ｃ〜Ｉの鉄粉を用いた場
合はいずれも、焼結体の寸法変化の変動幅が0.10％以下
という極めて良好な寸法変化精度を得ることができた。
また、特に、酸化割合のバラツキ幅を50％以下に抑制し
た場合（記号Ｃ〜Ｆ、Ｈ）には、焼結体の寸法変化の変
動幅（バラツキ幅）が0.06％以下という一層優れた寸法
変化精度が得られている。 なお、上記の実験に用いた材料はいずれも、露点:10
〜60℃の還元雰囲気で還元した水アトマイズ鉄粉に、Cu
粉:2wt％、黒鉛粉:0.8wt％、潤滑剤としてのステアリン
酸亜鉛:1wt％を添加混合したのち、密度が6.9g/cm3とな
るように圧粉成形し、ついでCO2含有量が0.3％のRXガス
中で1130℃,20分の焼結を行ったものである。寸法変化
のバラツキは、外径:60mm、内径:25mm,高さ:10mmのリン
グ状試験片100個について、その外径の圧粉体基準の焼
結時の寸法変化の変動幅で評価した。また、圧粉密度
は、同一の鉄粉にステアリン酸亜鉛を1wt％添加混合
し、成形圧力:5t/cm2で成形したときのものである。 次に、上記したこの発明に従う鉄粉の好適製造方法に
ついて説明する。 まず、鉄粉の製造方法については特に限定されること
はなく、水アトマイズ法や還元法など従来公知の方法い
ずれもが適合する。とはいえ、能率良く所望粒径の鉄粉
とするには、水アトマイズ法がとりわけ有利に適合し、
ここに鉄粉の好適平均粒径は、50〜100μｍ程度であ
る。 ついで、鉄粉に、適度の酸化雰囲気で酸化処理を施し
て、含有させた適正元素の少なくとも20wt％を酸化物と
する必要があるが、そのためには、酸素濃度が2.5〜15.
0vol％の窒素雰囲気中にて、100〜200℃の温度で酸化処
理を施すことが肝要である。 というのは、雰囲気中の酸素濃度が2.5vol％に満たな
いと20wt％以上の酸化物を確保することが難しく、一方
15.0vol％を超えると、後述する還元処理によっても鉄
粉中の酸素含有量を0.30wt％以下にすることができず、
圧縮性の低下を招くからである。ここに、雰囲気の主成
分を窒素としたのは、雰囲気中の酸素濃度の制御が容易
なだけでなく、水素等のように爆発の危険性がなく、ま
たAr等の不活性ガスに比べてはるかに経済的だからであ
る。 なお、上記の酸化処理によって、酸化物の酸化割合の
バラツキ幅を50％以下に抑制するには、該酸化処理を粉
体の撹拌下に行えば良く、かかる撹拌装置としてはロー
タリーキルンや撹拌乾燥機が有利に適合する。 さて、上述したような酸化処理によって、適正元素の
20％以上は酸化物となるわけであるが、この処理によ
り、鉄自体も酸化を受けて酸化鉄となる。ここに、かか
る酸化鉄は、圧縮性を劣化させる不利があるので、還元
する必要がある。 そこで、この発明法では、上記の酸化処理後に800〜1
000℃の還元雰囲気中で還元処理を施して、酸化Feのみ
を選択的に還元するのである。この酸化Feの選択還元処
理において、処理温度を800〜1000℃の範囲に限定した
のは、処理温度が800℃に満たないと鉄粉の酸素含有量
を0.30wt％以下まで低減するのが難しく、一方1000℃を
超えると適正元素の酸化物まで還元されて、20wt％以上
の適正量を確保することが困難となるからである。なお
処理時間は、20〜60分程度で十分である。 以上、鉄粉自体を改質することによって、焼結体の寸
法変化精度を高める技術について説明したが、この技術
を応用すれば通常の鉄粉を使用する場合であっても、同
様にして焼結体の寸法変化精度を向上させることができ
る。 すなわち、今まで述べてきた技術は、鉄粉中に所定の
適正元素を含有させ、その一部を酸化物とするものであ
ったが、焼結体の原料粉末としては、通常の鉄粉に、上
記適正元素の酸化物粉末を所定量混合するようにして
も、効果の面での差異はほとんどないからである。 上記した適正元素の酸化物粉末としては、Cr2O3,MnO,
SiO2,V2O3,TiO2およびAl2O3等がとりわけ有利に適合
し、かかる酸化物のうちから選んだ１種または２種以上
を0.01〜0.20wt％の範囲で添加配合することによって、
鉄粉自体を改質した場合と同等の効果を得ることができ
る。 ここに、上記した酸化物粉末の添加量を0.01〜0.20wt
％の範囲に限定した理由は、添加量が0.01wt％に満たな
いと、焼結体の寸法変化の変動幅が依然として大きく、
一方0.20wt％を超えると圧粉密度ひいては焼結体強度が
急激に低下するからである。 なおかような混合粉の場合には、混合の不均一に基づ
く酸化物粉末の偏析に起因した精度の劣化が懸念される
が、この点については、鉄粉自体における酸化割合のバ
ラツキと同じであり、多少の偏析が生じたとしても、鉄
粉自体おける酸化割合のバラツキ幅の上限値である50％
を超えるような偏析は生じないので、実質的な問題はな
い。 それどころか、この混合粉では、酸化物の割合を厳密
に制御できるので、均一な混合さえ満足されれば、より
一層高精度に寸法変動幅を制御することができ、ひいて
は、ある程度の範囲であれば、焼結部材の寸法変化量を
自在に調整することもできる。 表３に、酸化物粉末としてAl2O3粉末を種々の範囲で
添加したときの、圧粉密度、焼結体の寸法変化割合およ
び焼結体の抗折力について調べた結果を示す。 なお実験は、水アトマイズ鉄粉に、Cu粉:1.5wt％、黒
鉛粉:0.9wt％、固体潤滑剤（ステアリン酸亜鉛）:1wt％
と、微細アルミナ粉末:0.01〜0.25wt％を添加混合した
後、圧粉密度:7.0g/cm3で長さ:35mm、幅:10mm,高さ:5mm
に成形し、ついでフロパン変成ガス中にて1130℃,20分
間の焼結を行い、得られた焼結体100個の焼結前後にお
ける長さ方向の寸法変化を調べで評価したものである。 また圧粉密度は、同一の鉄粉にステアリン酸亜鉛を1w
t％添加混合し、成形圧力:5t/cm2で成形したときのもの
である。 焼結体の寸法変化量は圧粉体の寸法を基準とした。 同表より明らかなように、微細Al2O3粉末の添加量の
増大に伴って寸法変化は膨張傾向となり、0.1wt％添加
した場合には無添加の場合に比較して約0.14％膨張し
た。またこの時、寸法変化の変動（バラツキ）ほとんど
なかった。 このように、Al2O3粉末の添加量が0.01〜0.20wt％の
範囲であれば、焼結体の強度を低下させることなしに、
その寸法変化量をAl2O3粉末の添加量に応じた所定の量
だけ正確に変化させることができる。 従って、このような混合粉では、酸化物粉末の添加量
を適宜調整してやれば、焼結体の寸法を随意に調整する
ことができ、例えば一つの成形金型から寸法の異なる複
数種の焼結体を製造することも可能となるのである。 図面の簡単な説明 図１は、添加黒鉛量と焼結体の寸法変化量との関係を
示すグラフ、 図２は、酸化物割合と焼結体の寸法変化量との関係を
示すグラフである 発明を実施するための最良の形態 実施例１ 水アトマイズ法により、表４−１〜表４−３に示す種
々の組成になる鉄粉（平均粒径:50〜100μｍ）を製造し
たのち、表５に示す条件下で酸化処理ついてで還元処理
を施した。 ついで得られた鉄粉に、Cu粉:2.0wt％、黒鉛粉:0.8wt
％、潤滑剤としてのステアリン酸亜鉛:1.0wt％を添加混
合したのち、成形圧力:5.0t/cm2で圧粉成形し、ついで
プロパン変成ガス中にて1130℃,20分の焼結を行った。 還元処理後における添加元素の酸化割合、酸化割合の
バラツキ幅および圧粉密度ならびに得られた焼結体の寸
法変化の変動幅および引張強さについて調べた結果を表
４−１〜表４−３に併記する。 なお、寸法変化の変動幅は、外径:60mm、内径:25mm,
高さ:10mmのリング状試験片100個について、その外径の
圧粉体基準の焼結時の寸法変化のバラツキ幅で評価し
た。また、圧粉密度は、同一の鉄粉にステアリン酸亜鉛
を1wt％添加混合し、成形圧力:5t/cm2で成形したときの
ものである。 表４に示したとおり、適正元素を所定の範囲で含有
し、かつこの発明に従って酸化処理および還元処理法を
施して得た鉄粉はいずれも、各添加元素の20％以上が酸
化物となり、かかる鉄粉を用いて焼結体を製造した場合
は、焼結体の寸法変化の変動幅は0.1％以下と従来に比
べて格段に低減しており、また圧縮密度および引張強度
についてもそれぞれ、6.9kg/mm3程度、40kg/mm2程度と
優れた特性値が得られている。とくに、酸化処理時に撹
拌を与えた場合（適合例４〜5,9〜10,14〜15,19〜20,24
〜25,29〜30）には、添加元素の酸化割合のバラツキ幅
が50％以下に抑制され、その結果、寸法変化の変動幅が
0.05％以下と一層優れた寸法変化精度が得られている。 これに対し、酸化処理時の雰囲気酸素濃度が１％であ
った比較例1,4,7では、各添加元素の酸化割合が10％未
満となり、また、還元時の温度が1000℃を超える比較例
10,13,16についても各添加元素の酸化割合が20％未満と
なっていて、いずれも良好な寸法変化精度は得られなか
った。さらに、添加元素量が下限に満たない比較例2,5,
8,11,14,17は、製造条件は適正であっても、寸法変化の
変動幅は0.20％程度と大きく、また添加元素量が過多の
比較例3,6,9,12,15,18では急激な圧縮性の低下ならびに
それに伴う焼結体強度の低下が見られた。 なお、酸化処理時の雰囲気酸素濃度が15％を超えた
り、また酸化処理温度が200℃を超えると、処理後に酸
素が多くなり過ぎて、還元に時間がかかってしまう。ま
た、同様に還元時の温度が800℃未満では還元に時間が
かかってしまう不利がある。 実施例２ 水アトマイズ法により、表６に示す種々の組成になる
鉄粉（平均粒径:50〜100μｍ）を製造したのち、表７に
示す条件下で酸化処理ついで還元処理を施した。 ついで、実施例１と同様にして圧粉体および焼結体を
作製した。 還元処理後における添加元素の酸化割合、酸化割合の
バラツキ幅および圧粉密度ならびに得られた焼結体の寸
法変化の変動幅および引張強さについて調べた結果を表
６に併記する。
鋼粉系の２種類に大別される。 この発明は、前者の純鉄粉系の粉末冶金用鉄粉および
混合粉ならびにかかる鉄粉の製造方法に関するものであ
る。 背景技術 粉末冶金用鉄粉の用途は、鉄粉に、Cu粉や黒鉛粉など
を添加混合したのち、金型中で圧粉成形し、ついで焼結
後、必要に応じて寸法矯正のためのサイジングを行い、
通常5.0〜7.2g/cm3の密度を有する焼結部品を製造する
ことにある。 しかしながら、鉄粉に、Cu粉や黒鉛粉などを添加して
製造された焼結体は、その強度が高いことから、寸法矯
正のためのサイジングを行っても焼結体のスプリングバ
ッグのために、十分満足がいく程の寸法矯正はできない
という欠点があった。 このため、とくにサイジングによらなくても所望の寸
法精度を確保する方法として、たとえば特公昭56−1230
4号公報には、原料粉末の粒度分布を改善することによ
って寸法変化の精度を高める技術が、また特開平３−14
2342号公報には、粉末の形状から焼結時の寸法変化を予
測して所定の寸法に制御する技術が提案されている。 しかしながら、粉末冶金用鉄粉は、粉末製造から成形
までの過程で、Cu粉や黒鉛粉その他潤滑剤等を添加した
り、特性均一化のために混合したり、さらには容器入替
えのために移送したりするが、これらの各工程で粒度分
布や形状などの性状は変化し易く、また添加したCu粉や
黒鉛粉の偏析に起因した成分の位置による変動も生じる
ため、必ずしも十分に満足いく程の寸法精度を得ること
はできなかったのである。 発明の開示 この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、圧
縮性を損なうことなしに、焼結時における寸法変化の精
度を高める（具体的には圧粉密度:6.90g/cm3前後、寸法
変化のバラツキ幅:0.10％以内好ましくは0.06％以内）
ことにより、緻密で高精度の焼結体を得ることができる
粉末冶金用の鉄粉および混合粉を、かかる鉄粉の有利な
製造方法と共に提案することを目的とする。 さて発明者らは、上記の目的を達成すべく、鉄粉の組
成や添加物の配合割合につき、鋭意研究を重ねた結果、 （１）焼結体の寸法の変化割合は鉄粉中に添加する黒鉛
の量や粒度と強い相関がある、 （２）黒鉛の量や粒度が変化しても、鉄粉表面に特定元
素の酸化物が一定量以上存在していれば、寸法変化割合
のバラツキ幅すなわち寸法変化の変動幅は減少する、 （３）上記した酸化物量のバラツキ幅が小さいほど、寸
法変化のの変動幅も小さい ことの知見を得た。 この発明は、上記の知見に立脚するものである。 すなわち、この発明の要旨構成は次のとおりである。 1.1000℃における酸化物標準生成自由エネルギーの値が
−120kcal/モルO2より小さい元素のうちから選んだ少な
くとも一種:0.008〜0.5wt％、酸素:0.30wt％以下を含有
し、残部はFeおよび不可避的不純物からなり、該元素の
20％以上が酸化物となっていることを特徴とする粉末冶
金用の鉄粉。 2.1000℃における酸化物標準生成自由エネルギーの値が
−120kcal/モルO2より小さい元素のうちから選んだ少な
くとも一種:0.008〜0.5wt％、酸素:0.30wt％以下を含有
し、残部はFeおよび不可避的不純物からなり、該元素の
20％以上が酸化物で、かつその酸化割合のバラツキ幅が
50％以下であることを特徴とする粉末冶金用の鉄粉。 3.上記１または２において、1000℃における酸化物標準
生成自由エネルギーの値が−120kcal/モルO2より小さい
元素が、Cr,Mn,V,Si,Ti,Alのうちから選んだ一種または
二種以上である粉末冶金用の鉄粉。 4.純鉄粉に、黒鉛粉または黒鉛粉とCu粉を加えた混合粉
中に、1000℃における酸化物標準生成自由エネルギーの
値が−120kcal/モルO2より小さい元素の酸化物粉末であ
るCr2O3,MnO,SiO2,V2O3,TiO2,Al2O3のうちから選んだ一
種または二種以上を0.01〜0.20wt％の範囲で添加配合す
ることを特徴とする粉末冶金用の混合粉。 5.1000℃における酸化物標準生成自由エネルギーの値が
−120kcal/モルO2より小さい元素のうちから選んだ少な
くとも一種:0.008〜0.5wt％を含有し、残部はFeおよび
不可避的不純物の組成になる鉄粉を、酸素濃度が2.5〜1
5.0vol％の窒素雰囲気中にて100〜200℃の温度で酸化処
理した後、800〜1000℃の還元雰囲気中にて酸化Feの選
択還元処理を行うことを特徴とする粉末冶金用の鉄粉の
製造方法。 6.上記５において、鉄粉の酸化処理を該粉体の撹拌下に
行うことを特徴とする粉末冶金用の鉄粉の製造方法。 以下、この発明を由来するに至った実験結果に基づ
き、この発明を具体的に説明する。 さて、発明者らは、数多くの実験結果を総合的に検討
したところ、焼結体の寸法の変化割合は添加黒鉛の量や
粒度と強い相関があり、特に黒鉛量が多くなるほど、寸
法の変化割合のバラツキ幅（寸法変化の変動幅）も大き
くなる傾向にあることが認められた。 とはいえ、ものによっては、黒鉛の添加量が多いにも
かかわらず、寸法変化の変動幅が小さいものも散見され
た。 そこで、この原因について調査した結果、黒鉛の添加
量が多い場合であっても、寸法変化の変動幅が小さかっ
たものは、鉄粉の表面に比較的多量の酸化物が存在して
いることが判明した。 しかしながら、鉄粉の表面に酸化物が存在していれ
ば、必ず寸法変化の変動幅が小さくなるわけではなかっ
た。 そこで次に、寸法変化の変動幅を小さく抑制できた各
酸化物の共通点について考察した。その結果、1000℃に
おける酸化物標準生成自由エネルギーの値が−120kcal/
モルO2より小さい元素であれば、いずれも良好な結果が
得られることが究明されたのである。 表１に、各種元素の1000℃における酸化物標準生成自
由エネルギーと得られた酸化物組成、および各酸化物を
鉄粉表面に形成したとき（酸化物量:0.1〜0.2wt％）の
寸法変化精度の良否を示す。 表１より明らかなように、1000℃における酸化物標準
生成自由エネルギーの値が−120kcal/モルO2より小さい
元素の酸化物であれば、いずれも良好な寸法変化精度が
得られたのである。 上記のような酸化物を鉄粉表面に存在させることによ
って、寸法変化精度が改善される理由についてはまだ明
確に解明されたわけではないが、次のとおりと考えられ
る。 すなわち、鉄粉表面に上掲したような酸化物がある程
度存在すると、焼結の際に添加黒鉛から鉄粉粒子中への
Ｃ（炭素）の拡散が抑えられるため、添加黒鉛の量や粒
度が変化しても鉄粉中へ侵入、拡散するＣ量はほぼ一定
に保持され、その結果、いわゆるCu膨張量も安定するこ
とから、最終的な寸法変化の変動幅は添加黒鉛量の変動
幅に対して小さく抑制されることになる。 上に述べた状況を、図解すると図１に示すとおりであ
る。 すなわち、表面に酸化物が存在しない従来の鉄粉を用
いた場合は、図中に曲線で示すようにＣ量の変動に伴
って寸法変化量は大きく変動するのに対し、鉄粉の表面
に酸化物を適量存在させた場合には、曲線で示すよう
に、曲線の傾きが小さくなるので、Ｃ量が変化したとし
ても、寸法の変化量はさほど変動しないのである。 ここに、上記したように添加黒鉛量が変動した場合で
あっても、寸法の変化割合を効果的に低減するために
は、鉄粉中に、1000℃における酸化物標準生成自由エネ
ルギーの値が−120kcal/モルO2より小さい元素（以下、
単に適正元素という）を0.008〜0.5wt％の範囲で含有さ
せ、かつその20wt％以上を酸化物とする必要がある。 というのは、各適正元素の含有量が0.008wt％に満た
ないと、添加黒鉛の変動幅に対する焼結体の寸法変化の
変動幅を減少することができず、一方0.5wt％を超える
と成形時における圧粉性が急激に低下するからであり、
また、酸化物の割合が20wt％未満では、図１に示したよ
うに、黒鉛量−寸法変化量曲線の傾きが依然として大き
いため、添加黒鉛の変動幅に対する焼結体の寸法変化の
変動幅を減少することができないからである。 ここに、適正元素としては、Cr,Mn,V,Si,TiおよびAl
が有利に適合し、これらの単独添加または複合添加いず
れの場合においても0.008〜0.5wt％の範囲であれば、同
等の効果を得ることができる。なお、各元素の単独添加
の場合における好適範囲はそれぞれ次のとおりである。 Cr:0.05〜0.5wt％,Mn:0.01〜0.3wt％， V :0.008〜0.5wt％,Si:0.008〜0.5wt％， Ti:0.008〜0.5wt％,Al:0.008〜0.5wt％。 また、酸化物は、鉄粉の表面近傍（表面から約10μｍ
程度）および粒内に分散して存在していることがEPMAに
よって観察されている。この発明の効果は、酸化物の割
合が20wt％以上であれば所望の効果が得られることが確
認されているが、存在位置が表面近傍に偏在する方がそ
の効果は大きい。 また、鉄粉中の酸素濃度は0.30wt％以下に抑制するこ
とが重要である。というのは、酸素が0.30wt％を超えて
多量に含有されると、圧粉成形時における圧縮性が低下
し、製品強度の劣化を招くからである。 さて、上述したとおり、鉄粉中に所定量の適正元素を
含有させ、その20wt％以上を酸化物としておけば、焼結
体の寸法変化の変動幅を従来に比べて大幅に減少するこ
とができるのであるが、発明者らのさらなる研究によ
り、焼結体の寸法変化精度の一層の向上のためには、適
正元素の酸化割合のバラツキ幅を50％以下（好ましくは
30％以下）に低減することが有効であることが究明され
た。 すなわち、図２に示すとおり、焼結体の寸法変化量は
適正元素の酸化割合に応じて変動する。この傾向は酸化
割合が少ない場合ほど著しく、例えばSiO2の場合には酸
化割合:20％を境として、含有量がそれ以下の場合には
寸法変動幅はかなり大きくなる。従って、酸化割合のバ
ラツキ幅が大きければ（特に酸化割合が少ない場合）、
それに伴って寸法変化のバラツキ幅も大きくなる。しか
しながら、逆に、酸化割合のバラツキ幅が小さければ、
寸法変化の変動幅も効果的に軽減されることになるわけ
である。 表２に、鉄粉中に適正元素としてSiを種々の範囲で含
有させ、この含有Siの酸化割合のバラツキ範囲を種々に
変化させた時の焼結体の寸法変化の変動幅および圧粉密
度について調べた結果を示す。 同表より明らかなように、1000℃における酸化物標準
生成自由エネルギーの値が−120kcal/モルO2より小さい
元素の一つであるSiを適正範囲で含有し、しかもその酸
化割合を20wt％以上とした記号Ｃ〜Ｉの鉄粉を用いた場
合はいずれも、焼結体の寸法変化の変動幅が0.10％以下
という極めて良好な寸法変化精度を得ることができた。
また、特に、酸化割合のバラツキ幅を50％以下に抑制し
た場合（記号Ｃ〜Ｆ、Ｈ）には、焼結体の寸法変化の変
動幅（バラツキ幅）が0.06％以下という一層優れた寸法
変化精度が得られている。 なお、上記の実験に用いた材料はいずれも、露点:10
〜60℃の還元雰囲気で還元した水アトマイズ鉄粉に、Cu
粉:2wt％、黒鉛粉:0.8wt％、潤滑剤としてのステアリン
酸亜鉛:1wt％を添加混合したのち、密度が6.9g/cm3とな
るように圧粉成形し、ついでCO2含有量が0.3％のRXガス
中で1130℃,20分の焼結を行ったものである。寸法変化
のバラツキは、外径:60mm、内径:25mm,高さ:10mmのリン
グ状試験片100個について、その外径の圧粉体基準の焼
結時の寸法変化の変動幅で評価した。また、圧粉密度
は、同一の鉄粉にステアリン酸亜鉛を1wt％添加混合
し、成形圧力:5t/cm2で成形したときのものである。 次に、上記したこの発明に従う鉄粉の好適製造方法に
ついて説明する。 まず、鉄粉の製造方法については特に限定されること
はなく、水アトマイズ法や還元法など従来公知の方法い
ずれもが適合する。とはいえ、能率良く所望粒径の鉄粉
とするには、水アトマイズ法がとりわけ有利に適合し、
ここに鉄粉の好適平均粒径は、50〜100μｍ程度であ
る。 ついで、鉄粉に、適度の酸化雰囲気で酸化処理を施し
て、含有させた適正元素の少なくとも20wt％を酸化物と
する必要があるが、そのためには、酸素濃度が2.5〜15.
0vol％の窒素雰囲気中にて、100〜200℃の温度で酸化処
理を施すことが肝要である。 というのは、雰囲気中の酸素濃度が2.5vol％に満たな
いと20wt％以上の酸化物を確保することが難しく、一方
15.0vol％を超えると、後述する還元処理によっても鉄
粉中の酸素含有量を0.30wt％以下にすることができず、
圧縮性の低下を招くからである。ここに、雰囲気の主成
分を窒素としたのは、雰囲気中の酸素濃度の制御が容易
なだけでなく、水素等のように爆発の危険性がなく、ま
たAr等の不活性ガスに比べてはるかに経済的だからであ
る。 なお、上記の酸化処理によって、酸化物の酸化割合の
バラツキ幅を50％以下に抑制するには、該酸化処理を粉
体の撹拌下に行えば良く、かかる撹拌装置としてはロー
タリーキルンや撹拌乾燥機が有利に適合する。 さて、上述したような酸化処理によって、適正元素の
20％以上は酸化物となるわけであるが、この処理によ
り、鉄自体も酸化を受けて酸化鉄となる。ここに、かか
る酸化鉄は、圧縮性を劣化させる不利があるので、還元
する必要がある。 そこで、この発明法では、上記の酸化処理後に800〜1
000℃の還元雰囲気中で還元処理を施して、酸化Feのみ
を選択的に還元するのである。この酸化Feの選択還元処
理において、処理温度を800〜1000℃の範囲に限定した
のは、処理温度が800℃に満たないと鉄粉の酸素含有量
を0.30wt％以下まで低減するのが難しく、一方1000℃を
超えると適正元素の酸化物まで還元されて、20wt％以上
の適正量を確保することが困難となるからである。なお
処理時間は、20〜60分程度で十分である。 以上、鉄粉自体を改質することによって、焼結体の寸
法変化精度を高める技術について説明したが、この技術
を応用すれば通常の鉄粉を使用する場合であっても、同
様にして焼結体の寸法変化精度を向上させることができ
る。 すなわち、今まで述べてきた技術は、鉄粉中に所定の
適正元素を含有させ、その一部を酸化物とするものであ
ったが、焼結体の原料粉末としては、通常の鉄粉に、上
記適正元素の酸化物粉末を所定量混合するようにして
も、効果の面での差異はほとんどないからである。 上記した適正元素の酸化物粉末としては、Cr2O3,MnO,
SiO2,V2O3,TiO2およびAl2O3等がとりわけ有利に適合
し、かかる酸化物のうちから選んだ１種または２種以上
を0.01〜0.20wt％の範囲で添加配合することによって、
鉄粉自体を改質した場合と同等の効果を得ることができ
る。 ここに、上記した酸化物粉末の添加量を0.01〜0.20wt
％の範囲に限定した理由は、添加量が0.01wt％に満たな
いと、焼結体の寸法変化の変動幅が依然として大きく、
一方0.20wt％を超えると圧粉密度ひいては焼結体強度が
急激に低下するからである。 なおかような混合粉の場合には、混合の不均一に基づ
く酸化物粉末の偏析に起因した精度の劣化が懸念される
が、この点については、鉄粉自体における酸化割合のバ
ラツキと同じであり、多少の偏析が生じたとしても、鉄
粉自体おける酸化割合のバラツキ幅の上限値である50％
を超えるような偏析は生じないので、実質的な問題はな
い。 それどころか、この混合粉では、酸化物の割合を厳密
に制御できるので、均一な混合さえ満足されれば、より
一層高精度に寸法変動幅を制御することができ、ひいて
は、ある程度の範囲であれば、焼結部材の寸法変化量を
自在に調整することもできる。 表３に、酸化物粉末としてAl2O3粉末を種々の範囲で
添加したときの、圧粉密度、焼結体の寸法変化割合およ
び焼結体の抗折力について調べた結果を示す。 なお実験は、水アトマイズ鉄粉に、Cu粉:1.5wt％、黒
鉛粉:0.9wt％、固体潤滑剤（ステアリン酸亜鉛）:1wt％
と、微細アルミナ粉末:0.01〜0.25wt％を添加混合した
後、圧粉密度:7.0g/cm3で長さ:35mm、幅:10mm,高さ:5mm
に成形し、ついでフロパン変成ガス中にて1130℃,20分
間の焼結を行い、得られた焼結体100個の焼結前後にお
ける長さ方向の寸法変化を調べで評価したものである。 また圧粉密度は、同一の鉄粉にステアリン酸亜鉛を1w
t％添加混合し、成形圧力:5t/cm2で成形したときのもの
である。 焼結体の寸法変化量は圧粉体の寸法を基準とした。 同表より明らかなように、微細Al2O3粉末の添加量の
増大に伴って寸法変化は膨張傾向となり、0.1wt％添加
した場合には無添加の場合に比較して約0.14％膨張し
た。またこの時、寸法変化の変動（バラツキ）ほとんど
なかった。 このように、Al2O3粉末の添加量が0.01〜0.20wt％の
範囲であれば、焼結体の強度を低下させることなしに、
その寸法変化量をAl2O3粉末の添加量に応じた所定の量
だけ正確に変化させることができる。 従って、このような混合粉では、酸化物粉末の添加量
を適宜調整してやれば、焼結体の寸法を随意に調整する
ことができ、例えば一つの成形金型から寸法の異なる複
数種の焼結体を製造することも可能となるのである。 図面の簡単な説明 図１は、添加黒鉛量と焼結体の寸法変化量との関係を
示すグラフ、 図２は、酸化物割合と焼結体の寸法変化量との関係を
示すグラフである 発明を実施するための最良の形態 実施例１ 水アトマイズ法により、表４−１〜表４−３に示す種
々の組成になる鉄粉（平均粒径:50〜100μｍ）を製造し
たのち、表５に示す条件下で酸化処理ついてで還元処理
を施した。 ついで得られた鉄粉に、Cu粉:2.0wt％、黒鉛粉:0.8wt
％、潤滑剤としてのステアリン酸亜鉛:1.0wt％を添加混
合したのち、成形圧力:5.0t/cm2で圧粉成形し、ついで
プロパン変成ガス中にて1130℃,20分の焼結を行った。 還元処理後における添加元素の酸化割合、酸化割合の
バラツキ幅および圧粉密度ならびに得られた焼結体の寸
法変化の変動幅および引張強さについて調べた結果を表
４−１〜表４−３に併記する。 なお、寸法変化の変動幅は、外径:60mm、内径:25mm,
高さ:10mmのリング状試験片100個について、その外径の
圧粉体基準の焼結時の寸法変化のバラツキ幅で評価し
た。また、圧粉密度は、同一の鉄粉にステアリン酸亜鉛
を1wt％添加混合し、成形圧力:5t/cm2で成形したときの
ものである。 表４に示したとおり、適正元素を所定の範囲で含有
し、かつこの発明に従って酸化処理および還元処理法を
施して得た鉄粉はいずれも、各添加元素の20％以上が酸
化物となり、かかる鉄粉を用いて焼結体を製造した場合
は、焼結体の寸法変化の変動幅は0.1％以下と従来に比
べて格段に低減しており、また圧縮密度および引張強度
についてもそれぞれ、6.9kg/mm3程度、40kg/mm2程度と
優れた特性値が得られている。とくに、酸化処理時に撹
拌を与えた場合（適合例４〜5,9〜10,14〜15,19〜20,24
〜25,29〜30）には、添加元素の酸化割合のバラツキ幅
が50％以下に抑制され、その結果、寸法変化の変動幅が
0.05％以下と一層優れた寸法変化精度が得られている。 これに対し、酸化処理時の雰囲気酸素濃度が１％であ
った比較例1,4,7では、各添加元素の酸化割合が10％未
満となり、また、還元時の温度が1000℃を超える比較例
10,13,16についても各添加元素の酸化割合が20％未満と
なっていて、いずれも良好な寸法変化精度は得られなか
った。さらに、添加元素量が下限に満たない比較例2,5,
8,11,14,17は、製造条件は適正であっても、寸法変化の
変動幅は0.20％程度と大きく、また添加元素量が過多の
比較例3,6,9,12,15,18では急激な圧縮性の低下ならびに
それに伴う焼結体強度の低下が見られた。 なお、酸化処理時の雰囲気酸素濃度が15％を超えた
り、また酸化処理温度が200℃を超えると、処理後に酸
素が多くなり過ぎて、還元に時間がかかってしまう。ま
た、同様に還元時の温度が800℃未満では還元に時間が
かかってしまう不利がある。 実施例２ 水アトマイズ法により、表６に示す種々の組成になる
鉄粉（平均粒径:50〜100μｍ）を製造したのち、表７に
示す条件下で酸化処理ついで還元処理を施した。 ついで、実施例１と同様にして圧粉体および焼結体を
作製した。 還元処理後における添加元素の酸化割合、酸化割合の
バラツキ幅および圧粉密度ならびに得られた焼結体の寸
法変化の変動幅および引張強さについて調べた結果を表
６に併記する。
【表６】 表６に示したとおり、種々の適正元素を複合添加した
場合であっても、それらの添加量が適正で、かつこの発
明に従って酸化処理および還元処理法を施して得た鉄粉
はいずれも、各添加元素の20％以上が酸化物となり、か
かる鉄粉を用いて焼結体を製造した場合は、焼結体の寸
法変化の変動幅は0.1％以下と小さく、また圧縮密度お
よび引張強度についてもそれぞれ、6.9kg/mm3程度、40k
g/mm2程度と優れた特性値が得られている。 とくに、酸化処理時に撹拌を与えた場合（適合例32〜
33,37,39）には、添加元素の酸化割合のバラツキ幅が50
％以下に抑制され、その結果、寸法変化の変動幅が0.03
％と極めて優れた寸法変化精度が得られている。 実施例３ 鉄粉（純度:99.9％，粒径:80μｍ）に、表８に示す各
種の酸化物を種々の範囲で添加配合すると共に、Cu粉:
2.0wt％、黒鉛粉:0.8wt％、潤滑剤としてのステアリン
酸亜鉛:1.0wt％を添加混合したのち、成形圧力:5t/cm2
で圧粉成形し、ついでプロパン変成ガス中にて1130℃,2
0分の焼結を行った。 得られた焼結体の寸法変化の変動幅および引張強さな
らびに圧粉体の圧粉密度について調べた結果を表８に併
記する。 なお、寸法変化の変動幅は、外径:60mm、内径:25mm,
高さ:10mmのリング状試験片100個について、その外径の
圧粉体基準の焼結時の寸法変化のバラツキ幅で評価し
た。また、圧粉密度は、同一の鉄粉にステアリン酸亜鉛
を1wt％添加混合し、成形圧力:5t/cm2で成形したときの
ものである。 表８に示したとおり、適正元素を所定の範囲で添加配
合したこの発明に従う混合粉を用いて焼結体を製造した
場合は、焼結体の寸法変化の変動幅は0.05％以下と従来
に比べて格段に低減しており、また圧縮密度および引張
強度についてもそれぞれ、6.9kg/mm3程度、40kg/mm2程
度と優れた特性値が得られた。 これに対し、酸化物粉末の添加量が発明範囲を超える
比較例2,4,6,8,10,12では、急激な圧縮性の低下とそれ
に伴う焼結体強度の低下が見られた。また、酸化物粉末
の添加量が適正量に満たない比較例1,3,5,7,9,11は、寸
法変化の変動幅は0.2％程度と大きな値しか得られなか
った。 また、1000℃における酸化物の標準生成自由エネルギ
ーの値が−120kcal/モルO2より大きなCu2O,NiO粉末を用
いた比較例13,14では寸法変化の変動幅は小さくなって
いない。 実施例４ 表９に、用いた鉄粉の化学組成を示す。これらの鉄粉
は、溶鋼を水アトマイズして得た生粉を、3vol％の酸素
を含む窒素雰囲気中にて140℃,60分の酸化処理を施した
後、750〜1050℃の水素を含む雰囲気中で20分間還元
し、ついで粉砕分級して得たものである。 酸化物となっているCr,Mnの分析方法は、沃素メチル
溶解法により介在物として抽出し、すべてCr2O3,MnOの
形で存在するとして算出した。 これらの粉末を用いて焼結体を製造した場合におけ
る、焼結体の寸法変化の変動幅および引張強さならびに
還元処理後における添加元素の酸化割合および圧粉体の
圧粉密度について調べた結果を表10に示す。 焼結体の寸法変化は、黒鉛粉と銅粉とを混合して、Fe
−2.0％Cu−0.8％黒鉛（以下Grと示す）とFe−2.0％Cu
−1.0％Grの２水準についてこれらの差を求め、黒鉛量
の影響を調査した。両者の差は各20本の試料につき測定
した。このときの、試料形状は、外径:60mm、内径:25m
m,高さ:10mmのリング状形状であり、圧粉密度:6.85g/cm
3で圧粉体とした後、1130℃の窒素雰囲気中で20分の焼
結を施して得たものである。 また、圧縮性は、各鉄粉にステアリン酸亜鉛を1wt％
添加した組成（Fe−1.0％ZnSt）において、成形圧力:5t
/cm2で11mmφ×10mmのタブレットを成形したときの圧粉
密度により評価した。 さらに強度は、各鉄粉に黒鉛粉と銅粉を混合したFe−
2.0％Cu−0.8％Gr組成の混合粉を、JSPM標準引張り試験
片（圧粉密度:6.85g/cm3）に成形し、窒素雰囲気中にて
1130℃で20分焼結したものの引張強さにより評価した。 表10から明らかなように、この発明の要件を備える各
適合例の鉄粉であれば、いずれも変動幅が0.12％以下の
寸法変化精度を示している。また適合例では、圧縮性
（5t/cm2成形時の圧粉密度で評価）や強度（引張強さで
評価）についても、いずれも良好な値を呈している。 これに対し、比較例1,2では含有Crのうち酸化してい
るCr量が20％以下なので、0.15％を超える変動幅とな
り、特性が低下していることが示されている。また比較
例３では、Cr,Mn含有量が0.006％と適正範囲下限以下で
あるため、添加黒鉛量の変動に対する焼結寸法変化の変
動幅が0.15％を超えている。比較例４では、Cr＋Mn含有
量が0.5wt％を超えているため圧縮性が悪く強度も低
い。比較例５もCr＋Mn含有量が0.5wt％を超え、また比
較例６も酸素含有量が0.3wt％超えたため、同様に圧縮
性が低下し、強度も低い。 実施例５ 表11に、Cr含有量が0.05〜0.5wt％、Mn含有量が0.01
〜0.3wt％を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物の
組成になる水アトマイズ生鉄粉を、窒素雰囲気中の酸素
濃度を種々に変化させて酸化処理した後、純水素雰囲気
において930℃,20分間の還元処理を施したときの、雰囲
気中酸素量と酸化Crの割合との関係について調べた結果
を示す。 同表より明らかなように、窒素雰囲気中の酸素濃度が
この発明の範囲を満足する適合例はいずれも、仕上げ後
の鉄粉の酸素含有量は0.3wt％以下で、かつ全体のCrに
対するCrの酸化割合は20％以上であるのに対し、窒素雰
囲気中の酸素濃度がこの発明の下限に満たない比較例７
は、仕上げ焼鈍後の鉄粉の酸素含有量は0.3wt％以下で
あるが、酸化Crの比率は20％以下であり、また窒素雰囲
気中の酸素濃度がこの発明の上限を超える比較例８は、
仕上げ焼鈍後の鉄粉の酸素含有量が0.3wt％を超えてい
る。 実施例６ Siを表12に示す種々の範囲で含有する鉄粉にそれぞ
れ、Cu粉:1.5wt％、黒鉛粉:0.5wt％、潤滑剤であるステ
アリン酸亜鉛:1wt％を添加混合し、外径:60mm、内径:25
mm、高さ10mmのリング形状で、圧粉密度が6.9g/cm3とな
るように圧粉成形したのち、CO2含有量:0.3％のRXガス
中にて1130℃,20分の焼結を行った。 得られた焼結体の寸法変化の変動幅について調べた結
果を、鉄粉中のSi元素の酸化割合および酸化割合のバラ
ツキ幅の調査結果と共に表12に併記する。 寸法変化の変動幅については、試験片各100個につい
て、その外形の圧粉体基準の焼結時の寸法変化のバラツ
キ幅で評価した。 同表より明らかなように、この発明に従う適正量のSi
を含有しかつその20％以上が酸化物になっている適合例
では、良好な寸法変化精度が得られたが、比較例では焼
結体の寸法変化の変動幅が依然として大きい。 実施例７ 実施例６と同様、Siを表13に示す種々の範囲で含有す
る鉄粉にそれぞれ、Cu粉:2.0wt％、黒鉛粉:0.8wt％、潤
滑剤であるステアリン酸亜鉛:1wt％を添加混合したの
ち、外径:60mm、内径:25mm、高さ10mmのリング形状で、
圧粉密度が6.9g/cm3となるように圧粉成形した100個の
試験片について、その外形の圧粉体基準の焼結寸法変化
量を求め、その変動幅について調査した。なお焼結は、
AXガス中にて1130℃,20分行った。 得られた焼結体の寸法変化の変動幅について調べた結
果を、鉄粉中のSi元素の酸化割合および酸化割合のバラ
ツキ幅の調査結果と共に表13に併記する。 同表より明らかなように、この発明に従う適正量のSi
を含有しかつその20％以上が酸化物になっている適合例
では、良好な寸法変化精度が得られたが、比較例では焼
結体の寸法変化の変動幅は依然として大きかった。 実施例８ SiおよびMnを種々の範囲で含有する溶鋼を水アトマイ
ズした生粉を、酸素濃度が種々に異なる窒素雰囲気中に
て140℃,60分間の酸化処理を施した後、純水素雰囲気中
にて930℃,20分間の還元処理を施して、表14に示す化学
組成、酸化物割合および酸化割合のバラツキ幅になる種
々の鉄粉（平均粒径:80μｍ）を作製した。 ついで、これらの粉末を用いて焼結体を製造した場合
における、焼結体の寸法変化の変動幅および圧粉体の圧
粉密度について調べた結果を表14に併記する。 焼結体の寸法変化の変動幅は、鉄粉に銅粉を1.5wt
％、黒鉛粉を0.5wt％、潤滑剤であるステアリン酸亜鉛
を1wt％添加混合した後、この混合粉末を用いて密度:6.
9g/cm3、外径60:mm、内径:25mm、高さ:10mmのリング状
試験片を各々100個作り、CO2含有量が0.3％のプロパン
変成ガス中で1130℃,20分間焼結して得た焼結体につい
て、その外形の圧粉体基準の焼結寸法変化量を求め、そ
のバラツキ幅で評価した。 また圧粉密度は、これらの鉄粉に潤滑剤であるステア
リン酸亜鉛を1wt％添加混合し、5t/cm3の圧力で成形し
たときの密度である。 なおSi含有量のうち、酸化物となっているSiの割合の
バラツキ幅は、縮分した鉄粉中の総Si量とSiO2量を10回
分析し、おのおのの割合のバラツキ幅から求めた。 同表から明らかなように、適正量のSi,Mnを含有し、
しかも酸化物となっているSi,Mnの割合が20％以上でか
つそのバラツキ幅が50％以下である適合例１〜７はいず
れも、従来のサイジングによる寸法変化矯正後の寸法精
度の代表的な下限値を下回る0.06％以下という優れた寸
法変化精度が得られている。また、圧縮性も極めて良好
である。 これに対し、成分組成や酸化物となっているSi＋Mn量
の割合さらには雰囲気中の酸素濃度が、この発明の適正
範囲を満足しない比較例はいずれも、焼結体の寸法変化
精度もしくは圧縮性の点で満足いく成績が得られなかっ
た。 実施例９ SiおよびMnを種々の範囲で含有する溶鋼を水アトマイ
ズした生粉を、酸素濃度が種々に異なる窒素雰囲気中に
て140℃,60分間の酸化処理を施した後、純水素雰囲気中
にて930℃,20分間の還元処理を施して、表15に示す化学
組成、酸化物割合および酸化割合のバラツキ幅になる種
々の鉄粉（平均粒径:70μｍ）を作製した。 ついで、これらの粉末を用いて焼結体を製造した場合
における、焼結体の寸法変化の変動幅および圧環強度に
ついて調べた結果を表15に併記する。 鉄粉粒子表面のSi酸化物の状態はオージェ分析で観察
した。 焼結体の寸法変化の変動幅は、純鉄粉に、平均粒径が
34μｍおよび６μｍの２種類の黒鉛を0.8wt％添加混合
した後、この混合粉末を用いて、それぞれ外径:60mm、
内径:25mm、高さ:10mmで、圧粉密度が6.80g/cm3のFe−
２％Cu−0.8％黒鉛組成のリング状試験片を作り、CO2含
有量0.3％のプロパン変成ガス雰囲気中で1130℃、20分
間焼結した時の焼結体の焼結前後の寸法変化量から求め
た。 また、焼結体の圧環強度は、組成および圧粉密度が同
じ外径:38mm、内径:25mm、高さ:10mmのリング状試験片
を、CO2含有量0.3％のプロパン変成ガス中で1130℃,20
分間焼結したものについて求めた。 同表から明らかなように、この発明に従う鉄粉を用い
た場合（適合例１〜５）には、寸法変化の変動幅は0.1
％以下になっており、とくにSi酸化物が鉄粉粒子表面で
島状に分布している場合（適合例１〜４）には、、添加
黒鉛粉の平均粒径が34μm,6μｍと大きく異なっていて
も、焼結体の寸法変化の変動幅は0.06％以下と極めて低
く、また圧環強度も700N/mm2以上の高い値が得られた。 これに対し、成分組成や酸化物となっているSi量の割
合が、この発明の適正範囲を満足しない比較例はいずれ
も、以下述べるとおり、良好な焼結体寸法変化精度は得
られなかった。 すなわち、比較例1,2では、Si＋Mn含有量が0.50％以
上と規定上限値を上回ったため、圧環強さが700N/mm2を
下回った。 比較例３では、水噴霧生粉の乾燥のさいの雰囲気中の
酸素濃度が2.0vol％と規定値を下回ったため、寸法変化
の変動が大きかった。 比較例4,5はそれぞれ、Ｏ含有量が0.34wt％、またSi
含有量が0.62wt％と規定上限値を上回ったために、700N
/mm2を下回る圧環強度しか得られなかった。 実施例10 水アトマイズ鉄粉（平均粒径:70μｍ）に、表16に示
す種々の酸化物粉末（平均粒径:5μｍ）を0.3wt％以下
の範囲で添加すると共に、電解銅粉（平均粒径:44μｍ
以下）:1.5wt％、黒鉛粉（平均粒径:10μｍ以下）:0.9w
t％および固体潤滑剤:1wt％を併せて添加混合し、これ
を圧粉密度:7.0g/cm3で長さ:35mm、幅:10mm、高さ:5mm
の抗折試験片に成形後、プロパン変成ガス中にて1130℃
の温度で20分間焼結した。 得られた焼結体の焼結前後における長さ方向の寸法変
化の変動幅および抗折力について調べた結果を表16に併
記する。 同表より明らかなように、これらの酸化物を適量添加
配合した適合例はいずれも、焼結体の寸法変化量は一定
していて、そのバラツキは極めて小さい。また、抗折力
も0.1wt％まではほぼ一定の値であった。 これに対し、1000℃での酸化物標準生成自由エネルギ
ーの値が−120kcal/モルO2より小さいCu2O粉末やNiO粉
末（平均粒径:5μｍ）を用いた場合、Cu2Oは添加量の増
加とともに寸法は膨張傾向にあり、またNiOは収縮傾向
であったが、いずれにしてもその寸法変化の変動幅は、
無変化の場合と大差なかった。 また、添加量範囲が0.01wt％未満のものは寸法変化調
整量が小さく、一方0.20wt％を超えるものは圧粉密度、
焼結体抗折力が急激に低下した。 産業上の利用可能性 この発明に従う粉末冶金用鉄粉および混合粉は、Cu、
黒鉛添加で焼結する際に、従来の粉末冶金用鉄粉に比
べ、黒鉛添加量および粒度の如何にかかわらず、焼結体
の寸法変化の変動幅を格段に低減して、従来のサイジン
グ工程後と同等以上の優れた寸法変化精度を得ることが
でき、また、安定した焼結体圧環強度も併せて得られる
ので、サイジングを加える必要なしに、高強度の焼結部
品の設計、製造が容易に実現できる。 特に混合粉では、酸化物の割合を厳密に制御できるの
で、より高精度に寸法変動幅を制御することができ、さ
らには、酸化物の添加量を調節することにより、焼結部
材の寸法変化量を自在に調整することもできる。
場合であっても、それらの添加量が適正で、かつこの発
明に従って酸化処理および還元処理法を施して得た鉄粉
はいずれも、各添加元素の20％以上が酸化物となり、か
かる鉄粉を用いて焼結体を製造した場合は、焼結体の寸
法変化の変動幅は0.1％以下と小さく、また圧縮密度お
よび引張強度についてもそれぞれ、6.9kg/mm3程度、40k
g/mm2程度と優れた特性値が得られている。 とくに、酸化処理時に撹拌を与えた場合（適合例32〜
33,37,39）には、添加元素の酸化割合のバラツキ幅が50
％以下に抑制され、その結果、寸法変化の変動幅が0.03
％と極めて優れた寸法変化精度が得られている。 実施例３ 鉄粉（純度:99.9％，粒径:80μｍ）に、表８に示す各
種の酸化物を種々の範囲で添加配合すると共に、Cu粉:
2.0wt％、黒鉛粉:0.8wt％、潤滑剤としてのステアリン
酸亜鉛:1.0wt％を添加混合したのち、成形圧力:5t/cm2
で圧粉成形し、ついでプロパン変成ガス中にて1130℃,2
0分の焼結を行った。 得られた焼結体の寸法変化の変動幅および引張強さな
らびに圧粉体の圧粉密度について調べた結果を表８に併
記する。 なお、寸法変化の変動幅は、外径:60mm、内径:25mm,
高さ:10mmのリング状試験片100個について、その外径の
圧粉体基準の焼結時の寸法変化のバラツキ幅で評価し
た。また、圧粉密度は、同一の鉄粉にステアリン酸亜鉛
を1wt％添加混合し、成形圧力:5t/cm2で成形したときの
ものである。 表８に示したとおり、適正元素を所定の範囲で添加配
合したこの発明に従う混合粉を用いて焼結体を製造した
場合は、焼結体の寸法変化の変動幅は0.05％以下と従来
に比べて格段に低減しており、また圧縮密度および引張
強度についてもそれぞれ、6.9kg/mm3程度、40kg/mm2程
度と優れた特性値が得られた。 これに対し、酸化物粉末の添加量が発明範囲を超える
比較例2,4,6,8,10,12では、急激な圧縮性の低下とそれ
に伴う焼結体強度の低下が見られた。また、酸化物粉末
の添加量が適正量に満たない比較例1,3,5,7,9,11は、寸
法変化の変動幅は0.2％程度と大きな値しか得られなか
った。 また、1000℃における酸化物の標準生成自由エネルギ
ーの値が−120kcal/モルO2より大きなCu2O,NiO粉末を用
いた比較例13,14では寸法変化の変動幅は小さくなって
いない。 実施例４ 表９に、用いた鉄粉の化学組成を示す。これらの鉄粉
は、溶鋼を水アトマイズして得た生粉を、3vol％の酸素
を含む窒素雰囲気中にて140℃,60分の酸化処理を施した
後、750〜1050℃の水素を含む雰囲気中で20分間還元
し、ついで粉砕分級して得たものである。 酸化物となっているCr,Mnの分析方法は、沃素メチル
溶解法により介在物として抽出し、すべてCr2O3,MnOの
形で存在するとして算出した。 これらの粉末を用いて焼結体を製造した場合におけ
る、焼結体の寸法変化の変動幅および引張強さならびに
還元処理後における添加元素の酸化割合および圧粉体の
圧粉密度について調べた結果を表10に示す。 焼結体の寸法変化は、黒鉛粉と銅粉とを混合して、Fe
−2.0％Cu−0.8％黒鉛（以下Grと示す）とFe−2.0％Cu
−1.0％Grの２水準についてこれらの差を求め、黒鉛量
の影響を調査した。両者の差は各20本の試料につき測定
した。このときの、試料形状は、外径:60mm、内径:25m
m,高さ:10mmのリング状形状であり、圧粉密度:6.85g/cm
3で圧粉体とした後、1130℃の窒素雰囲気中で20分の焼
結を施して得たものである。 また、圧縮性は、各鉄粉にステアリン酸亜鉛を1wt％
添加した組成（Fe−1.0％ZnSt）において、成形圧力:5t
/cm2で11mmφ×10mmのタブレットを成形したときの圧粉
密度により評価した。 さらに強度は、各鉄粉に黒鉛粉と銅粉を混合したFe−
2.0％Cu−0.8％Gr組成の混合粉を、JSPM標準引張り試験
片（圧粉密度:6.85g/cm3）に成形し、窒素雰囲気中にて
1130℃で20分焼結したものの引張強さにより評価した。 表10から明らかなように、この発明の要件を備える各
適合例の鉄粉であれば、いずれも変動幅が0.12％以下の
寸法変化精度を示している。また適合例では、圧縮性
（5t/cm2成形時の圧粉密度で評価）や強度（引張強さで
評価）についても、いずれも良好な値を呈している。 これに対し、比較例1,2では含有Crのうち酸化してい
るCr量が20％以下なので、0.15％を超える変動幅とな
り、特性が低下していることが示されている。また比較
例３では、Cr,Mn含有量が0.006％と適正範囲下限以下で
あるため、添加黒鉛量の変動に対する焼結寸法変化の変
動幅が0.15％を超えている。比較例４では、Cr＋Mn含有
量が0.5wt％を超えているため圧縮性が悪く強度も低
い。比較例５もCr＋Mn含有量が0.5wt％を超え、また比
較例６も酸素含有量が0.3wt％超えたため、同様に圧縮
性が低下し、強度も低い。 実施例５ 表11に、Cr含有量が0.05〜0.5wt％、Mn含有量が0.01
〜0.3wt％を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物の
組成になる水アトマイズ生鉄粉を、窒素雰囲気中の酸素
濃度を種々に変化させて酸化処理した後、純水素雰囲気
において930℃,20分間の還元処理を施したときの、雰囲
気中酸素量と酸化Crの割合との関係について調べた結果
を示す。 同表より明らかなように、窒素雰囲気中の酸素濃度が
この発明の範囲を満足する適合例はいずれも、仕上げ後
の鉄粉の酸素含有量は0.3wt％以下で、かつ全体のCrに
対するCrの酸化割合は20％以上であるのに対し、窒素雰
囲気中の酸素濃度がこの発明の下限に満たない比較例７
は、仕上げ焼鈍後の鉄粉の酸素含有量は0.3wt％以下で
あるが、酸化Crの比率は20％以下であり、また窒素雰囲
気中の酸素濃度がこの発明の上限を超える比較例８は、
仕上げ焼鈍後の鉄粉の酸素含有量が0.3wt％を超えてい
る。 実施例６ Siを表12に示す種々の範囲で含有する鉄粉にそれぞ
れ、Cu粉:1.5wt％、黒鉛粉:0.5wt％、潤滑剤であるステ
アリン酸亜鉛:1wt％を添加混合し、外径:60mm、内径:25
mm、高さ10mmのリング形状で、圧粉密度が6.9g/cm3とな
るように圧粉成形したのち、CO2含有量:0.3％のRXガス
中にて1130℃,20分の焼結を行った。 得られた焼結体の寸法変化の変動幅について調べた結
果を、鉄粉中のSi元素の酸化割合および酸化割合のバラ
ツキ幅の調査結果と共に表12に併記する。 寸法変化の変動幅については、試験片各100個につい
て、その外形の圧粉体基準の焼結時の寸法変化のバラツ
キ幅で評価した。 同表より明らかなように、この発明に従う適正量のSi
を含有しかつその20％以上が酸化物になっている適合例
では、良好な寸法変化精度が得られたが、比較例では焼
結体の寸法変化の変動幅が依然として大きい。 実施例７ 実施例６と同様、Siを表13に示す種々の範囲で含有す
る鉄粉にそれぞれ、Cu粉:2.0wt％、黒鉛粉:0.8wt％、潤
滑剤であるステアリン酸亜鉛:1wt％を添加混合したの
ち、外径:60mm、内径:25mm、高さ10mmのリング形状で、
圧粉密度が6.9g/cm3となるように圧粉成形した100個の
試験片について、その外形の圧粉体基準の焼結寸法変化
量を求め、その変動幅について調査した。なお焼結は、
AXガス中にて1130℃,20分行った。 得られた焼結体の寸法変化の変動幅について調べた結
果を、鉄粉中のSi元素の酸化割合および酸化割合のバラ
ツキ幅の調査結果と共に表13に併記する。 同表より明らかなように、この発明に従う適正量のSi
を含有しかつその20％以上が酸化物になっている適合例
では、良好な寸法変化精度が得られたが、比較例では焼
結体の寸法変化の変動幅は依然として大きかった。 実施例８ SiおよびMnを種々の範囲で含有する溶鋼を水アトマイ
ズした生粉を、酸素濃度が種々に異なる窒素雰囲気中に
て140℃,60分間の酸化処理を施した後、純水素雰囲気中
にて930℃,20分間の還元処理を施して、表14に示す化学
組成、酸化物割合および酸化割合のバラツキ幅になる種
々の鉄粉（平均粒径:80μｍ）を作製した。 ついで、これらの粉末を用いて焼結体を製造した場合
における、焼結体の寸法変化の変動幅および圧粉体の圧
粉密度について調べた結果を表14に併記する。 焼結体の寸法変化の変動幅は、鉄粉に銅粉を1.5wt
％、黒鉛粉を0.5wt％、潤滑剤であるステアリン酸亜鉛
を1wt％添加混合した後、この混合粉末を用いて密度:6.
9g/cm3、外径60:mm、内径:25mm、高さ:10mmのリング状
試験片を各々100個作り、CO2含有量が0.3％のプロパン
変成ガス中で1130℃,20分間焼結して得た焼結体につい
て、その外形の圧粉体基準の焼結寸法変化量を求め、そ
のバラツキ幅で評価した。 また圧粉密度は、これらの鉄粉に潤滑剤であるステア
リン酸亜鉛を1wt％添加混合し、5t/cm3の圧力で成形し
たときの密度である。 なおSi含有量のうち、酸化物となっているSiの割合の
バラツキ幅は、縮分した鉄粉中の総Si量とSiO2量を10回
分析し、おのおのの割合のバラツキ幅から求めた。 同表から明らかなように、適正量のSi,Mnを含有し、
しかも酸化物となっているSi,Mnの割合が20％以上でか
つそのバラツキ幅が50％以下である適合例１〜７はいず
れも、従来のサイジングによる寸法変化矯正後の寸法精
度の代表的な下限値を下回る0.06％以下という優れた寸
法変化精度が得られている。また、圧縮性も極めて良好
である。 これに対し、成分組成や酸化物となっているSi＋Mn量
の割合さらには雰囲気中の酸素濃度が、この発明の適正
範囲を満足しない比較例はいずれも、焼結体の寸法変化
精度もしくは圧縮性の点で満足いく成績が得られなかっ
た。 実施例９ SiおよびMnを種々の範囲で含有する溶鋼を水アトマイ
ズした生粉を、酸素濃度が種々に異なる窒素雰囲気中に
て140℃,60分間の酸化処理を施した後、純水素雰囲気中
にて930℃,20分間の還元処理を施して、表15に示す化学
組成、酸化物割合および酸化割合のバラツキ幅になる種
々の鉄粉（平均粒径:70μｍ）を作製した。 ついで、これらの粉末を用いて焼結体を製造した場合
における、焼結体の寸法変化の変動幅および圧環強度に
ついて調べた結果を表15に併記する。 鉄粉粒子表面のSi酸化物の状態はオージェ分析で観察
した。 焼結体の寸法変化の変動幅は、純鉄粉に、平均粒径が
34μｍおよび６μｍの２種類の黒鉛を0.8wt％添加混合
した後、この混合粉末を用いて、それぞれ外径:60mm、
内径:25mm、高さ:10mmで、圧粉密度が6.80g/cm3のFe−
２％Cu−0.8％黒鉛組成のリング状試験片を作り、CO2含
有量0.3％のプロパン変成ガス雰囲気中で1130℃、20分
間焼結した時の焼結体の焼結前後の寸法変化量から求め
た。 また、焼結体の圧環強度は、組成および圧粉密度が同
じ外径:38mm、内径:25mm、高さ:10mmのリング状試験片
を、CO2含有量0.3％のプロパン変成ガス中で1130℃,20
分間焼結したものについて求めた。 同表から明らかなように、この発明に従う鉄粉を用い
た場合（適合例１〜５）には、寸法変化の変動幅は0.1
％以下になっており、とくにSi酸化物が鉄粉粒子表面で
島状に分布している場合（適合例１〜４）には、、添加
黒鉛粉の平均粒径が34μm,6μｍと大きく異なっていて
も、焼結体の寸法変化の変動幅は0.06％以下と極めて低
く、また圧環強度も700N/mm2以上の高い値が得られた。 これに対し、成分組成や酸化物となっているSi量の割
合が、この発明の適正範囲を満足しない比較例はいずれ
も、以下述べるとおり、良好な焼結体寸法変化精度は得
られなかった。 すなわち、比較例1,2では、Si＋Mn含有量が0.50％以
上と規定上限値を上回ったため、圧環強さが700N/mm2を
下回った。 比較例３では、水噴霧生粉の乾燥のさいの雰囲気中の
酸素濃度が2.0vol％と規定値を下回ったため、寸法変化
の変動が大きかった。 比較例4,5はそれぞれ、Ｏ含有量が0.34wt％、またSi
含有量が0.62wt％と規定上限値を上回ったために、700N
/mm2を下回る圧環強度しか得られなかった。 実施例10 水アトマイズ鉄粉（平均粒径:70μｍ）に、表16に示
す種々の酸化物粉末（平均粒径:5μｍ）を0.3wt％以下
の範囲で添加すると共に、電解銅粉（平均粒径:44μｍ
以下）:1.5wt％、黒鉛粉（平均粒径:10μｍ以下）:0.9w
t％および固体潤滑剤:1wt％を併せて添加混合し、これ
を圧粉密度:7.0g/cm3で長さ:35mm、幅:10mm、高さ:5mm
の抗折試験片に成形後、プロパン変成ガス中にて1130℃
の温度で20分間焼結した。 得られた焼結体の焼結前後における長さ方向の寸法変
化の変動幅および抗折力について調べた結果を表16に併
記する。 同表より明らかなように、これらの酸化物を適量添加
配合した適合例はいずれも、焼結体の寸法変化量は一定
していて、そのバラツキは極めて小さい。また、抗折力
も0.1wt％まではほぼ一定の値であった。 これに対し、1000℃での酸化物標準生成自由エネルギ
ーの値が−120kcal/モルO2より小さいCu2O粉末やNiO粉
末（平均粒径:5μｍ）を用いた場合、Cu2Oは添加量の増
加とともに寸法は膨張傾向にあり、またNiOは収縮傾向
であったが、いずれにしてもその寸法変化の変動幅は、
無変化の場合と大差なかった。 また、添加量範囲が0.01wt％未満のものは寸法変化調
整量が小さく、一方0.20wt％を超えるものは圧粉密度、
焼結体抗折力が急激に低下した。 産業上の利用可能性 この発明に従う粉末冶金用鉄粉および混合粉は、Cu、
黒鉛添加で焼結する際に、従来の粉末冶金用鉄粉に比
べ、黒鉛添加量および粒度の如何にかかわらず、焼結体
の寸法変化の変動幅を格段に低減して、従来のサイジン
グ工程後と同等以上の優れた寸法変化精度を得ることが
でき、また、安定した焼結体圧環強度も併せて得られる
ので、サイジングを加える必要なしに、高強度の焼結部
品の設計、製造が容易に実現できる。 特に混合粉では、酸化物の割合を厳密に制御できるの
で、より高精度に寸法変動幅を制御することができ、さ
らには、酸化物の添加量を調節することにより、焼結部
材の寸法変化量を自在に調整することもできる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 前田 義昭 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎 製鉄株式会社千葉製鉄所内 (72)発明者 新田 稔 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎 製鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 大坪 宏 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎 製鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 吉井 裕 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎 製鉄株式会社技術研究本部内 (56)参考文献 特開 昭56−163238（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−110512（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B22F 1/00 B22F 9/22
Claims (6)
- 【請求項１】1000℃における酸化物標準生成自由エネル
ギーの値が−120kcal/モルO2より小さい元素のうちから
選んだ少なくとも一種:0.008〜0.5wt％、酸素:0.30wt％
以下を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からな
り、該元素の20％以上が酸化物となっていることを特徴
とする粉末冶金用の鉄粉。 - 【請求項２】1000℃における酸化物標準生成自由エネル
ギーの値が−120kcal/モルO2より小さい元素のうちから
選んだ少なくとも一種:0.008〜0.5wt％、酸素:0.30wt％
以下を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からな
り、該元素の20％以上が酸化物で、かつその酸化割合の
バラツキ幅が50％以下であることを特徴とする粉末冶金
用の鉄粉。 - 【請求項３】請求項１または２において、1000℃におけ
る酸化物標準生成自由エネルギーの値が−120kcal/モル
O2より小さい元素が、Cr,Mn,V,Si,Ti,Alのうちから選ん
だ一種または二種以上である粉末冶金用の鉄粉。 - 【請求項４】純鉄粉に、黒鉛粉または黒鉛粉とCu粉を加
えた混合粉中に、1000℃における酸化物標準生成自由エ
ネルギーの値が−120kcal/モルO2より小さい元素の酸化
物粉末であるCr2O3,MnO,SiO2,V2O3,TiO2,Al2O3のうちか
ら選んだ一種または二種以上を0.01〜0.20wt％の範囲で
添加配合することを特徴とする粉末冶金用の混合粉。 - 【請求項５】1000℃における酸化物標準生成自由エネル
ギーの値が−120kcal/モルO2より小さい元素のうちから
選んだ少なくとも一種:0.008〜0.5wt％を含有し、残部
はFeおよび不可避的不純物の組成になる鉄粉を、酸素濃
度が2.5〜15.0vol％の窒素雰囲気中にて100〜200℃の温
度で酸化処理した後、800〜1000℃の還元雰囲気中にて
酸化Feの選択還元処理を行うことを特徴とする粉末冶金
用の鉄粉の製造方法。 - 【請求項６】請求項５において、鉄粉の酸化処理を該粉
体の撹拌下に行うことを特徴とする粉末冶金用の鉄粉の
製造方法。
Applications Claiming Priority (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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