CN107267754A - 一种利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法 - Google Patents

一种利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法，通过将锂云母进行球磨，球磨过程中边磨边加水，得到锂云母浆料，将锂云母浆料离心得到锂云母粉末，然后将质量浓度为96～99％的浓硫酸水溶液与上述锂云母粉末混匀得到混合料浆，而后在100～150℃烘干、冷却至室温、再次球磨，最后将球磨后得到的锂云母粉末在200～300℃下进行固相反应，得到锂云母熟料，将上述锂云母熟料放入水中，加热反应，离心后得到碱金属盐溶液，本发明所述的利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法，工艺简单、能耗低、反应条件简单且碱金属盐浸出效率高。

Description

一种利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法
技术领域
本发明涉及锂云母提取碱金属盐技术领域，具体涉及一种利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法。
背景技术
锂云母是一种重要的矿产资源，其含有丰富的稀有金属材料如锂、钠、钾、铷、铯和铝等，锂云母是钽铌开采尾矿经浮选得到的副产品，锂云母的化学构成为K{Li2-xAl1+x[Al2xSi4-2xO10](F,OH)2}(x＝0～0.5)；锂云母的化学成分变化较大，通常含SiO247～60％，Al2O322～29％，FeO8～12％，Li2O3.5～6％，F4～9％。富锂端为Al-Li或Fe-Li类质同象，其Al-Li系列为不完全类质同象，而Fe-Li系列则为完全类质同象；替代K的有Na(≤1.1％)、Rb(≤4.9％)、Cs(≤1.9％)。江西省宜春锂云母储量巨大，是目前为止探明的亚洲最大的锂云母矿。以年产1万吨电池级碳酸锂计，宜春锂云母矿已探明的B级储量就可以开采100年之久，宜春锂云母矿中含有Li、Na、K、Rb、Cs、Al和F等多种有价值的金属和非金属元素，锂云母矿中Li2O含量在4～5wt.％，仅次于锂辉石的6～8wt.％，K2O含量可高达8.5wt.％，并且Rb2O含量可达到1.2～1.6wt.％，Cs2O含量可达到0.15～0.2wt.％，因此锂云母也是提取稀有金属铷、铯的重要资源，具有极大的经济价值。
目前通过从锂云母矿中提取碱金属盐的方法主要包括焙烧法和浸出法。焙烧法主要包括石灰石焙烧法、石灰焙烧法、硫酸盐焙烧法和氯化物焙烧法，这些方法均采用在高温下(>800℃)将锂云母与相应化合物进行焙烧，破坏锂云母原有脉石结构从而达到提锂的目的，然而，上述焙烧法存在能耗高，锂回收率低、除杂工艺复杂等缺点；浸出法是将锂云母焙烧料在溶液中高压或常压下浸出，如硫酸浸出法、钠盐浸出法、石灰乳浸出法等，达到提锂的目的，该法对设备要求较高，前期投资较大，运行维护费用高，同时，物料用量大，特别是硫酸浸出法，将使用大量硫酸及除酸剂。
中国专利(申请号201510206161.0)公开了一种改良的固氟重构锂云母提取碱金属化合物的方法，该方法是以钙盐和钠盐的溶液或悬浮液作为重构助剂，与锂云母通过混合、造粒、干燥成型，再通过高温热处理，得到熟料，熟料用水浸出得到碱金属盐类化合物。中国专利(申请号201310062852.9)公开了一种硫酸焙烧法锂云母制备碳酸锂的方法，该方法采用锂云母高温焙烧脱氟，然后磨细后用硫酸调浆，再进一步低温焙烧，熟料用水浸出得到碱金属盐类化合物。但是这些提取工艺仍然需要高温焙烧，存在能耗高，反应条件苛刻，且锂等碱金属化合物回收率低、除杂工艺复杂等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中从锂云母矿中提取碱金属盐的方法所存在的能耗高、反应条件苛刻且碱金属盐的收率低等缺陷，进而提供一种工艺简单、能耗低、反应条件简单且碱金属盐浸出效率高的利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法。
为此，本发明实现上述目的的技术方案为：
一种利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法，包括如下步骤：
(1)锂云母的球磨
将锂云母进行球磨，球磨过程中边磨边加水，得到锂云母浆料，将所述锂云母浆料离心得到锂云母粉末；
(2)调浆、烘干和球磨
将质量浓度为96～99％的浓硫酸水溶液与步骤(1)中得到的锂云母粉末混匀得到混合料浆，而后在100～150℃烘干、冷却至室温、再次球磨；
(3)固相反应
将步骤(2)中球磨后得到的锂云母粉末在200～300℃下进行固相反应，得到锂云母熟料，将所述锂云母熟料放入水中，加热反应，离心后得到碱金属盐溶液。
步骤(1)中，离心后得到的锂云母粉末的粒度小于200目，含水量小于15％。
步骤(2)中，所述浓硫酸水溶液与所述锂云母粉末的质量比为1.05～1.15:1。
步骤(2)中，所述烘干时间为2～4h。
步骤(2)中，再次球磨后得到的锂云母粉末的粒度为50～200目。
步骤(3)中，所述固相反应时间为2～4h。
步骤(3)中，所述锂云母熟料与所述水的质量比为2～5：1。
步骤(3)中，所述加热反应的温度为95～100℃，时间为0.5～1h。
步骤(2)中，所述浓硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为98％。
与现有技术相比，本发明的上述技术方案具有如下优点：
1、本发明所述的利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法，通过将锂云母进行球磨，球磨过程中边磨边加水，得到锂云母浆料，将锂云母浆料离心得到锂云母粉末，然后将质量浓度为96～99％的浓硫酸水溶液与上述锂云母粉末混匀得到混合料浆，而后在100～150℃烘干、冷却至室温、再次球磨，最后将球磨后得到的锂云母粉末在200～300℃下进行固相反应，得到锂云母熟料，将上述锂云母熟料放入水中，加热反应，离心后得到碱金属盐溶液，本发明所述的利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法，工艺简单、能耗低、反应条件简单且碱金属盐浸出效率高，本发明所述方法中浓硫酸水溶液与锂云母粉末的质量比为1.05～1.15:1，该值小于现有技术中浓硫酸水溶液与锂云母粉末的质量比为1.15～1.20:1，由此说明本发明的方法可减少浓硫酸的用量，能耗较低；其次，本发明所述方法中碱金属盐的浸出率为95～97％，其大于现有技术中碱金属盐的浸出率90～93％，由此说明本发明的方法中碱金属盐利用率较高。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供的利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法，包括如下步骤：
(1)锂云母的球磨
将锂云母进行球磨，球磨过程中边磨边加水，得到锂云母浆料，将所述锂云母浆料离心得到锂云母粉末，所述锂云母粉末的粒度为190目，其含水量为14％；
(2)调浆、烘干和球磨
将质量浓度为98％的浓硫酸水溶液与步骤(1)中得到的锂云母粉末混匀得到混合料浆，其中浓硫酸水溶液与所述锂云母粉末的质量比为1:1，而后在130℃烘干3h，冷却至室温、再次球磨得到粒度为100目的锂云母粉末；
(3)固相反应
将步骤(2)中球磨后得到的锂云母粉末在250℃下反应3h，得到锂云母熟料，将所述锂云母熟料放入水中，其中所述锂云母熟料与水的质量比为4:1，而后加质量为2倍的水在98℃加热反应0.6h，离心后得到碱金属盐溶液，所得碱金属盐的浸出率为95％。
实施例2
本实施例提供的利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法，包括如下步骤：
(1)锂云母的球磨
将锂云母进行球磨，球磨过程中边磨边加水，得到锂云母浆料，将所述锂云母浆料离心得到锂云母粉末，所述锂云母粉末的粒度为180目，其含水量为12％；
(2)调浆、烘干和球磨
将质量浓度为96％的浓硫酸水溶液与步骤(1)中得到的锂云母粉末混匀得到混合料浆，其中浓硫酸水溶液与所述锂云母粉末的质量比为1.15:1，而后在100℃烘干2h，冷却至室温、再次球磨得到粒度为200目的锂云母粉末；
(3)固相反应
将步骤(2)中球磨后得到的锂云母粉末在200℃下反应4h，得到锂云母熟料，将所述锂云母熟料放入水中，其中所述锂云母熟料与水的质量比为2:1，而后加质量为2倍的水在100℃加热反应0.5h，离心后得到碱金属盐溶液，所得碱金属盐的浸出率为96％。
实施例3
本实施例提供的利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法，包括如下步骤：
(1)锂云母的球磨
将锂云母进行球磨，球磨过程中边磨边加水，得到锂云母浆料，将所述锂云母浆料离心得到锂云母粉末，所述锂云母粉末的粒度为170目，其含水量为13％；
(2)调浆、烘干和球磨
将质量浓度为99％的浓硫酸水溶液与步骤(1)中得到的锂云母粉末混匀得到混合料浆，其中浓硫酸水溶液与所述锂云母粉末的质量比为1.05:1，而后在150℃烘干4h，冷却至室温、再次球磨得到粒度为50目的锂云母粉末；
(3)固相反应
将步骤(2)中球磨后得到的锂云母粉末在300℃下反应2h，得到锂云母熟料，将所述锂云母熟料放入水中，其中所述锂云母熟料与水的质量比为5:1，而后加质量为2倍的水在95℃加热反应1h，离心后得到碱金属盐溶液，所得碱金属盐的浸出率为97％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法，包括如下步骤：
(1)锂云母的球磨
将锂云母进行球磨，球磨过程中边磨边加水，得到锂云母浆料，将所述锂云母浆料离心得到锂云母粉末；
(2)调浆、烘干和球磨
将质量浓度为96～99％的浓硫酸水溶液与步骤(1)中得到的锂云母粉末混匀得到混合料浆，而后在100～150℃烘干、冷却至室温、再次球磨；
(3)固相反应
将步骤(2)中球磨后得到的锂云母粉末在200～300℃下进行固相反应，得到锂云母熟料，将所述锂云母熟料放入水中，加热反应，离心后得到碱金属盐溶液。
2.根据权利要求1所述的利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法，其特征在于，
步骤(1)中，离心后得到的锂云母粉末的粒度小于200目，含水量小于15％。
3.根据权利要求1或2所述的利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法，其特征在于，
步骤(2)中，所述浓硫酸水溶液与所述锂云母粉末的质量比为1.05～1.15:1。
4.根据权利要求3所述的利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烘干时间为2～4h。
5.根据权利要求4所述的利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法，其特征在于，步骤(2)中，再次球磨后得到的锂云母粉末的粒度为50～200目。
6.根据权利要求1所述的利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述固相反应时间为2～4h。
7.根据权利要求6所述的利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述锂云母熟料与所述水的质量比为2～5：1。
8.根据权利要求6或7所述的利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述加热反应的温度为95～100℃，时间为0.5～1h。
9.根据权利要求3所述的利用硫酸与锂云母低温固相反应提取碱金属盐的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述浓硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为98％。
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