CN112375920A - 一种钾的提取工艺 - Google Patents

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Abstract

一种钾的提取工艺，包括如下步骤：步骤一：研磨；步骤二：离子交换反应；步骤三：分离；步骤四：滤渣提取；步骤五：浸出；步骤六：滤液合并；步骤七：提纯。本发明的工艺高效，并且脱钾后的云母，片层结构并未遭到破坏，保留有良好片层结构的脱钾产物能用作其它工艺的原料。

Description

一种钾的提取工艺
技术领域
本发明属于非金属矿技工技术领域，具体涉及一种钾的提取工艺。
背景技术
钾作为农作物生长的必需元素，对人类的生存有着无法替代的现实意义，同时，钾还是电子、化工等领域必须的原料，需求量大。但是，近年来钾资源短缺成为摆在人类发展道路上的一大难题，因此必须增加含钾产品的产量才可以满足因日益增长的人口而带来的农业和工业的巨大需求。
在自然界中，依照钾元素的溶解形式不同主要分为水溶性钾资源及非水溶性钾资源两种。长期以来，人类对钾资源的需求主要依赖于从水溶性含钾资源中提取钾素。然而，水溶性钾资源分布不均，只在少数几个国家储量丰富。所以，从非水溶性含钾资源中提取钾素已引起越来越多学者们的关注。
迄今为止，世界范围内仅仅出现过3条从非水溶性含钾岩石中生产钾盐的工业线(Volkov，Pikalevo andAchinsk in former Soviet Union)。上述工业线又因无法避免三高问题(高污染、高能耗和高物耗)而被迫停产。因此，开发一种清洁、高效、低污染的从非水溶性钾资源中提钾方法具有极大的现实意义。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种从含钾的矿石中提取钾的工艺。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种钾的提取工艺，包括如下步骤：
步骤一：研磨：将云母石矿放入行星球磨机内进行球磨，球磨一定时间后取出；
步骤二：离子交换反应：将研磨后的云母石矿放入到反应釜中，加入硝酸钡和稀硝酸，在30-60℃下反应3-6h；
步骤三：分离：将通过离子交换后的云母石矿过滤，得到滤渣和滤液A，滤液A待用；并将滤渣进一步处理；
步骤四：滤渣提取：将分离后的滤渣放入到反应釜中加入硫酸在500-600℃下反应10-12h后冷却待用；
步骤五：浸出：将步骤四所得的滤渣用去离子水浸泡，在常温下搅拌浸泡5h，过滤，得到滤液B待用；
步骤六：滤液合并：将步骤四产生的滤液、步骤五所得滤液B和步骤三所得滤液A合并，然后过滤除去不溶物，得到滤液C。
步骤七：提纯：向步骤六所得的滤液中加入氧化钙，调节pH到7后过滤，得到只含钾离子的滤液D。
优选的，所述步骤一中行星球磨机的转速为500rpm,球料比为20:1，球磨时间为3h。
优选的，所述步骤二中云母石矿与硝酸钡与稀硝酸按质量比为10-15:1-2:0.1-0.3。
优选的，所述步骤四中滤渣和硫酸按质量比为5-10:2。
进一步的，步骤五所得的滤渣可用于建筑填料。
本发明的有原理及益效果如下：
云母族矿物属于矿物学含氧盐中第三亚类：层状结构硅酸盐，云母结构上下两层六方网层，称为四面体层(T)，两层四面体六方网层并不是呈镜面对称的，有一定的相对位移a0/3(约0.17nm)，使活性氧与羟基-OH呈最紧密堆积，并且形成一层八面体空隙，八面体空隙的四个顶点由四个活性氧与两个羟基构成。因此云母可以分为二八面体云母和三八面体云母两种，而钾离子在云母结构中的状态特征是作为补偿电荷以离子键形式联结上下两片云母单层，用氧化剂氧化云母八面体结构中的阳离子，使其价态升高从而降低云母片层电负性，削弱钾离子受到的库仑力束缚，利用这种“库伦效应”使钾离子更容易被其它阳离子交换出来，形成可溶性钾资源。
云母中主要成分为K2O·3Al3O3·6SiO2·2H2O，本发明通过球磨法将云母粉碎，并使得各成分在高速机械球磨后被充分活化，使得钾离子更容易被阳离子取代。通过钡离子对钾离子的取代，使得K2O在稀硝酸充分溶出，能够有效去除云母石矿中的二氧化硅和其他不溶性杂质，之后用硫酸去除钡离子，最后通过氧化钙调节pH可以有效去除硫酸根与铝离子，得到硝酸钾溶液。
本发明的工艺简单高效，钾的提取率高，并且脱钾后的云母，片层结构并未遭到破坏，保留有良好片层结构，因而脱钾产物能用作其它工艺的原料，如建筑填料，起到良好的隔热隔声效果。
具体实施方式
实施例1
一种钾的提取工艺，包括如下步骤：
步骤一：研磨：将云母石矿与球料按20:1放入行星球磨机内进行球磨，控制转速为500rpm，球磨3h后取出球磨云母石矿；
步骤二：离子交换反应：将研磨后的云母石矿放入到反应釜中，按云母石矿与硝酸钡与稀硝酸质量比为10:1:0.1的配比加入硝酸钡和稀硝酸，在30℃下反应6h；
步骤三：分离：将通过离子交换后的云母石矿过滤，得到滤渣和滤液A，滤液A待用；并将滤渣进一步处理；
步骤四：滤渣提取：将分离后的滤渣放入到反应釜中，按滤渣和硫酸的质量比为5:2的配比将硫酸加入到反应釜中，在500℃下反应12h后冷却待用；
步骤五：浸出：将步骤四所得的滤渣用去离子水浸泡，在常温下搅拌浸泡5h，过滤，得到滤液B待用；
步骤六：滤液合并：将步骤四产生的滤液、步骤五所得滤液B和步骤三所得滤液A合并，然后过滤除去不溶物，得到滤液C。
步骤七：提纯：向步骤六所得的滤液中加入氧化钙，调节pH到7后过滤，得到只含钾离子的滤液D。
实施例2
一种钾的提取工艺，包括如下步骤：
步骤一：研磨：将云母石矿与球料按20:1放入行星球磨机内进行球磨，控制转速为500rpm，球磨3h后取出球磨云母石矿；
步骤二：离子交换反应：将研磨后的云母石矿放入到反应釜中，按云母石矿与硝酸钡与稀硝酸质量比为10:2:0.3的配比加入硝酸钡和稀硝酸，在40℃下反应5h；
步骤三：分离：将通过离子交换后的云母石矿过滤，得到滤渣和滤液A，滤液A待用；并将滤渣进一步处理；
步骤四：滤渣提取：将分离后的滤渣放入到反应釜中，按滤渣和硫酸的质量比为6:2的配比，将硫酸加入到反应釜中，在520℃下反应11h后冷却待用；
步骤五：浸出：将步骤四所得的滤渣用去离子水浸泡，在常温下搅拌浸泡5h，过滤，得到滤液B待用；
步骤六：滤液合并：将步骤四产生的滤液、步骤五所得滤液B和步骤三所得滤液A合并，然后过滤除去不溶物，得到滤液C。
步骤七：提纯：向步骤六所得的滤液中加入氧化钙，调节pH到7后过滤，得到只含钾离子的滤液D。
实施例3
一种钾的提取工艺，包括如下步骤：
步骤一：研磨：将云母石矿与球料按20:1放入行星球磨机内进行球磨，控制转速为500rpm，球磨3h后取出球磨云母石矿；
步骤二：离子交换反应：将研磨后的云母石矿放入到反应釜中，按云母石矿与硝酸钡与稀硝酸质量比为15:1:0.1的配比加入硝酸钡和稀硝酸，在50℃下反应4h；
步骤三：分离：将通过离子交换后的云母石矿过滤，得到滤渣和滤液A，滤液A待用；并将滤渣进一步处理；
步骤四：滤渣提取：将分离后的滤渣放入到反应釜中，按滤渣和硫酸的质量比为7:2的配比，将硫酸加入到反应釜中，在540℃下反应10h后冷却待用；
步骤五：浸出：将步骤四所得的滤渣用去离子水浸泡，在常温下搅拌浸泡5h，过滤，得到滤液B待用；
步骤六：滤液合并：将步骤四产生的滤液、步骤五所得滤液B和步骤三所得滤液A合并，然后过滤除去不溶物，得到滤液C。
步骤七：提纯：向步骤六所得的滤液中加入氧化钙，调节pH到7后过滤，得到只含钾离子的滤液D。
实施例4
一种钾的提取工艺，包括如下步骤：
步骤一：研磨：将云母石矿与球料按20:1放入行星球磨机内进行球磨，控制转速为500rpm，球磨3h后取出球磨云母石矿；
步骤二：离子交换反应：将研磨后的云母石矿放入到反应釜中，按云母石矿与硝酸钡与稀硝酸质量比为15:2:0.1的配比加入硝酸钡和稀硝酸，在60℃下反应3h；
步骤三：分离：将通过离子交换后的云母石矿过滤，得到滤渣和滤液A，滤液A待用；并将滤渣进一步处理；
步骤四：滤渣提取：将分离后的滤渣放入到反应釜中，按滤渣和硫酸的质量比为8:2的配比，将硫酸加入到反应釜中，在560℃下反应10h后冷却待用；
步骤五：浸出：将步骤四所得的滤渣用去离子水浸泡，在常温下搅拌浸泡5h，过滤，得到滤液B待用；
步骤六：滤液合并：将步骤四产生的滤液、步骤五所得滤液B和步骤三所得滤液A合并，然后过滤除去不溶物，得到滤液C。
步骤七：提纯：向步骤六所得的滤液中加入氧化钙，调节pH到7后过滤，得到只含钾离子的滤液D。
实施例5
一种钾的提取工艺，包括如下步骤：
步骤一：研磨：将云母石矿与球料按20:1放入行星球磨机内进行球磨，控制转速为500rpm，球磨3h后取出球磨云母石矿；
步骤二：离子交换反应：将研磨后的云母石矿放入到反应釜中，按云母石矿与硝酸钡与稀硝酸质量比为15:2:0.3的配比加入硝酸钡和稀硝酸，在60℃下反应3h；
步骤三：分离：将通过离子交换后的云母石矿过滤，得到滤渣和滤液A，滤液A待用；并将滤渣进一步处理；
步骤四：滤渣提取：将分离后的滤渣放入到反应釜中，按滤渣和硫酸的质量比为10:2的配比，将硫酸加入到反应釜中，在600℃下反应10h后冷却待用；
步骤五：浸出：将步骤四所得的滤渣用去离子水浸泡，在常温下搅拌浸泡5h，过滤，得到滤液B待用；
步骤六：滤液合并：将步骤四产生的滤液、步骤五所得滤液B和步骤三所得滤液A合并，然后过滤除去不溶物，得到滤液C。
步骤七：提纯：向步骤六所得的滤液中加入氧化钙，调节pH到7后过滤，得到只含钾离子的滤液D。
表1实施例1-5钾的提取率
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
钾溶出率/％ 99.1 99.2 99.2 99.3 99.2

Claims (6)

1.一种钾的提取工艺，其特征在于，所述提取工艺包括如下步骤：
步骤一：研磨，将云母石矿放入行星球磨机内进行球磨，球磨一定时间后取出；
步骤二：离子交换反应，将研磨后的云母石矿放入到反应釜中，加入硝酸钡和稀硝酸，在30-60℃下反应3-6h；
步骤三：分离，将通过离子交换后的云母石矿过滤，得到滤渣和滤液A，滤液A待用；并将滤渣进入下一步处理；
步骤四：滤渣提取，将过滤得到的滤渣放入到反应釜中加入硫酸在500-600℃下反应10-12h后冷却过滤待用；
步骤五：浸出，将步骤四所得的滤渣用去离子水浸泡，在常温下搅拌浸泡5h，过滤，得到滤液B待用；
步骤六：滤液合并，将步骤四产生的滤液、步骤五所得滤液B和步骤三所得滤液A合并，加热浓缩，然后过滤除去不溶物，得到滤液C；
步骤七：提纯，向步骤六所得的滤液C中加入氧化钙，调节pH到7后缓慢搅拌2-3h后过滤，得到只含钾离子的滤液D。
2.根据权利要求1所述的一种钾的提取工艺，其特征在于，所述步骤一中行星球磨机的转速为500rpm，球料比为20:1，球磨时间为3h。
3.根据权利要求1所述的一种钾的提取工艺，其特征在于，所述步骤二中云母石矿、硝酸钡与稀硝酸的质量比为10-15:1-2:1-3，其中稀硝酸的浓度为0.3-0.8mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种钾的提取工艺，其特征在于，所述步骤四中滤渣和溶质硫酸的质量比为5-10:2。
5.根据权利要求1所述的一种钾的提取工艺，其特征在于，所述步骤五中过滤后得到的滤渣应用在建筑填料中。
6.根据权利要求1所述的一种钾的提取工艺，其特征在于，所述步骤六的加热浓缩为浓缩至原体积的33％-66％。
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