CN115537580B - 一种提取锂矿石中锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及矿物加工领域，具体涉及一种提取锂矿石中锂的方法。本发明提供一种提取锂矿石中锂的方法，包括如下步骤：1)将锂矿石与硝石混合后球磨、焙烧、酸浸、过滤，得到含锂溶液和富硅渣；2)将含锂溶液和碳酸盐混合后进行沉锂，得到含锂化合物；其中，锂矿石选自锂辉石、锂云母、锂瓷石中的至少两种。本发明提供的提取锂矿石中锂的方法在获得优异锂提取率的同时大大提高了富硅渣的品位，降低了富硅渣中铁的含量。
Description
技术领域
本发明涉及矿物加工领域，具体涉及一种提取锂矿石中锂的方法。
背景技术
我国是锂资源大国，锂资源以固体型硅酸盐类含锂矿石和盐湖卤水型锂矿石存在，我国盐湖卤水型锂矿石存在的含锂盐湖分布地理位置偏僻、海拔高、有效开发时间少，而且含锂盐湖中的盐湖卤水型锂矿石的镁锂比高、分离困难，因此固体型硅酸盐类含锂矿石成为我国提锂的主要原料。如何开发利用这些资源，对我国锂工业的发展具有重要意义。
目前工业上矿石提锂主要使用锂辉石和锂云母，并针对二者开发出了不同的提锂工艺。以锂辉石为生产原料的提锂工艺主要有两类：一类是以天然α锂辉石为生产原料直接提锂，该法生产流程短，但需要使用大量的强酸和强碱，生产成本较高、污染大，还产生大量的反应渣难以处理。另一类是先将α锂辉石通过高温焙烧转化为β锂辉石(温度一般在1000～1200℃)，然后以β锂辉石为生产原料进行提锂，该法生产流程长、能耗大、生产成本高。从锂云母提取锂的方法有硫酸盐法、高压碱煮法、硫酸法、氯盐法和机械活化等方法，相对锂辉石的提锂工艺欠成熟。
目前，现有方法锂矿物中锂的提取率较低，产生的硅渣品位低，且会残留较多的铁，不能作为副产物而堆弃，造成了资源浪费。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中锂矿物中锂的提取率较低，产生的硅渣品位低，且会残留较多的铁，不能作为副产物而堆弃，造成了资源浪费的问题，从而提供一种提取锂矿石中锂的方法。
本发明提供一种提取锂矿石中锂的方法，包括如下步骤：
1)将锂矿石与硝石混合后球磨、焙烧、酸浸、过滤，得到含锂溶液和富硅渣；
2)将含锂溶液和碳酸盐混合后进行沉锂，得到含锂化合物；
其中，锂矿石选自锂辉石、锂云母、锂瓷石中的至少两种。
优选的，锂矿石与硝石的质量比为1:(0.1-0.5)。
优选的，步骤1)所述球磨步骤中球磨时间为0.1-1h，球磨转速为100-800r/min，球磨后物料的粒径为200-400目。
优选的，步骤1)所述焙烧步骤中焙烧温度为500-1200℃，时间为0.5-3.0h。
优选的，步骤1)所述酸浸步骤中将焙烧后产物焙砂浸渍于酸溶液中，所述酸溶液的浓度为0.5-5.5mol/L。
优选的，所述酸溶液包括盐酸、硫酸、硝酸中的任意一种。
优选的，浸渍温度为50-100℃，浸渍时间为0.5-2h，搅拌速度为200-400r/min。
优选的，步骤2)中含锂溶液中的锂离子和碳酸盐的摩尔比为1：(0.5-0.6)。
优选的，步骤2)中沉锂温度为85-100℃，沉锂时间为10-100min。
优选的，所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的任意一种。
本发明技术方案，具有如下优点：
本发明提供的一种提取锂矿石中锂的方法，包括如下步骤：1)将锂矿石与硝石混合后球磨、焙烧、酸浸、过滤，得到含锂溶液和富硅渣；2)将含锂溶液和碳酸盐混合后进行沉锂，得到含锂化合物；其中，锂矿石选自锂辉石、锂云母、锂瓷石中的至少两种。
本发明中通过将两种或两种以上的锂矿石复配，使不同矿物中的硅、铝、钠、钾等元素进行成分优化，再与硝石混合后球磨，可以显著提高锂矿石和硝石的活度，然后再进行焙烧，硝石的加入可以调控锂矿石中钾含量促进锂矿石的矿物重构，活化焙烧后锂矿石中的锂原子被硝石中的阳离子替代形成游离的锂化合物，硝酸根则与矿物中的Al、Mn、Zn、Ca形成硝酸复盐再生矿相，从而将锂矿石中结合锂的物相重构为易于酸浸的硝酸锂物相进行分离；
在酸浸过程中，铁以Fe3+的形式溶出与硅渣分离，得到品位提高的低铁硅渣，有利于综合回收副产物中的石英；然后再对含锂滤液进行沉锂，在获得优异锂提取率的同时大大提高了富硅渣的品位，降低了富硅渣中铁的含量。
进一步，本发明提供的提取锂矿石中锂的方法减少辅料配入，并可同时处理2种以上矿物，解决当前工艺只能处理其中某一矿物的弊端。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例和对比例中，锂的提取率＝富锂滤液中的锂的摩尔量/原料中锂的摩尔量×100％；
铁的浸出率＝富锂滤液中的铁的摩尔量/原料中铁的摩尔量×100％。
实施例1
本发明提供一种提取锂矿石中锂的方法，包括如下步骤：
1)将40g的锂云母、20g的锂瓷石和30g的硝石混合后置于行星球磨机中以800r/min的转速球磨0.2h机械活化，得到粒径为400目的混合物料；球磨后，将混合物料置于高温反应炉中，在900℃下焙烧2h后，得到焙砂，将焙砂置于浓度为2mol/L的盐酸中进行浸渍，在75℃下以300r/min的转速搅拌1.0h，得到含锂溶液和富硅渣；锂的提取率达97.4％，铁的浸出率达到70.5％，富硅渣中的二氧化硅品位达到52.4％，铁含量为0.45％；
2)在步骤1)中得到的含锂溶液中加入碳酸钠进行沉淀，含锂溶液中的锂离子和碳酸钠的摩尔比为1:0.525，沉锂反应温度为90℃，反应时间为1.0h，反应得到碳酸锂，碳酸锂的收率为90.5％。
实施例2
本发明提供一种提取锂矿石中锂的方法，包括如下步骤：
1)将25g的锂辉石、25g的锂瓷石和10g的硝石混合后置于行星球磨机中以100r/min的转速球磨1.0h机械活化，得到粒径为300目的混合物料；球磨后，将混合物料置于高温反应炉中，在1200℃下焙烧0.5h后，得到焙砂，将焙砂置于浓度为1mol/L的硝酸中进行浸渍，在95℃下以300r/min的转速搅拌0.5h，得到含锂溶液和富硅渣；锂的提取率达96.7％，铁的浸出率达到72.6％，富硅渣中的二氧化硅品位达到58.3％，铁含量为0.39％；
2)在步骤1)中得到的含锂溶液中加入碳酸钠进行沉淀，含锂溶液中的锂离子和碳酸钠的摩尔比为1:0.510，沉锂反应温度为98℃，反应时间为0.5h，反应得到碳酸锂，碳酸锂的收率为91.8％。
实施例3
本发明提供一种提取锂矿石中锂的方法，包括如下步骤：
1)将40g的锂辉石、20g的锂云母和20g的硝石混合后置于行星球磨机中以500r/min的转速球磨0.5h机械活化，得到粒径为350目的混合物料；球磨后，将混合物料置于高温反应炉中，在850℃下焙烧1.0h后，得到焙砂，将焙砂置于浓度为2mol/L的硫酸中进行浸渍，在50℃下以200r/min的转速搅拌2.0h，得到含锂溶液和富硅渣；锂的提取率达98.3％，铁的浸出率达到76.4％，富硅渣中的二氧化硅品位达到59.4％，铁含量为0.14％；
2)在步骤1)中得到的含锂溶液中加入碳酸钠进行沉淀，含锂溶液中的锂离子和碳酸钠的摩尔比为1:0.524，沉锂反应温度为95℃，反应时间为1.5h，反应得到碳酸锂，碳酸锂的收率为93.4％。
对比例1
本对比例提供一种提取锂矿石中锂的方法，其与实施例1相比，区别在于步骤1)中不加入硝石；其富硅渣中的二氧化硅品位为50.02％，铁含量为0.64％；步骤2)中制备得到的碳酸锂的收率为80.4％。
对比例2
本对比例提供一种提取锂矿石中锂的方法，其与实施例1相比，区别在于步骤1)中不加入锂云母；其富硅渣中的二氧化硅品位为49.8％，铁含量为0.83％；步骤2)中制备得到的碳酸锂的收率为79.6％。
对比例3
本对比例提供一种提取锂矿石中锂的方法，其与实施例1相比，区别在于步骤1)中不加入锂瓷石；其富硅渣中的二氧化硅品位为50.4％，铁含量为0.65％；步骤2)中制备得到的碳酸锂的收率为81.6％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种提取锂矿石中锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将锂矿石与硝石混合后球磨、焙烧、酸浸、过滤，得到含锂溶液和富硅渣；
2)将含锂溶液和碳酸盐混合后进行沉锂，得到含锂化合物；
其中，锂矿石选自锂辉石、锂云母、锂瓷石中的至少两种；
锂矿石与硝石的质量比为1:(0.1-0.5)；
步骤1)所述焙烧步骤中焙烧温度为500-1200℃，时间为0.5-3.0h。
2.根据权利要求1所述的提取锂矿石中锂的方法，其特征在于，步骤1)所述球磨步骤中球磨时间为0.1-1h，球磨转速为100-800r/min，球磨后物料的粒径为200-400目。
3.根据权利要求1所述的提取锂矿石中锂的方法，其特征在于，步骤1)所述酸浸步骤中将焙烧后产物焙砂浸渍于酸溶液中，所述酸溶液的浓度为0.5-5.5mol/L。
4.根据权利要求3所述的提取锂矿石中锂的方法，其特征在于，所述酸溶液包括盐酸、硫酸、硝酸中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的提取锂矿石中锂的方法，其特征在于，浸渍温度为50-100℃，浸渍时间为0.5-2h，搅拌速度为200-400r/min。
6.根据权利要求1所述的提取锂矿石中锂的方法，其特征在于，步骤2)中含锂溶液中的锂离子和碳酸盐的摩尔比为1：(0.5-0.6)。
7.根据权利要求1所述的提取锂矿石中锂的方法，其特征在于，步骤2)中沉锂温度为85-100℃，沉锂时间为10-100min。
8.根据权利要求6所述的提取锂矿石中锂的方法，其特征在于，所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的任意一种。
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2022
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