CN1369459A - 制备钛酸钡粉末的方法、由此方法制备的钛酸钡粉末、介电陶瓷压坯以及独石陶瓷电容器 - Google Patents
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Abstract
一种用于制备钛酸钡粉末的固相方法,包括步骤:将粉末状碳酸钡和粉末状氧化钛混合并煅烧其混合物。所采用的粉末状碳酸钡是针状颗粒,具有至少约2的长轴长度与短轴长度的长径比。粉末状碳酸钡优选具有约5m2/g或更高的比表面积。所得到的碳酸钡粉末更细并且均匀。
Description
发明背景
1.发明领域
本发明涉及一种制造钛酸钡粉末的方法，尤其是通过固相反应的。本发明还涉及通过上述方法制备的钛酸钡粉末、通过烧结钛酸钡粉末形成的介电陶瓷压坯以及包括介电陶瓷压坯的独石陶瓷电容器。
2.相关技术的描述
通过烧结主要含有钛酸钡粉末的粉末混合物制备介电陶瓷，此介电陶瓷用于形成介电陶瓷层，此介电陶瓷层是独石陶瓷电容器的组成部分。
这种钛酸钡粉末需要尽可能的均匀。换句话说，其组成必须均匀。虽然通过水热合成或水解作用制成的钛酸钡粉末显示高的均匀性，但是粉末昂贵。因此，一般通过固相反应制备钛酸钡粉末。
在通过固相反应的钛酸钡合成中，将粉末状碳酸钡和粉末状氧化钛混合并煅烧其混合物。为了通过固相反应生产出更均匀的钛酸钡粉末，将粉末状碳酸钡和粉末状氧化钛尽可能均匀地分散是非常重要的。
通常，通过跟在机械研磨之后的分散方法例如利用分散媒介的分散方法，制备粉末状碳酸钡和粉末状氧化钛的均匀分散物。由于粉末状碳酸钡几乎不粉化，很难获得细的碳酸钡颗粒。结果，粉末状碳酸钡和粉末状氧化钛的混合物不能显示出满意的分散性。因此，由固相反应制备的钛酸钡粉末的均匀性不如由水热合成或水解作用制成的钛酸钡粉末。
发明概述
本发明的一个目的是提供一种通过固相反应制备具有高均匀性的钛酸钡粉末的方法。
本发明的另一个目的是提供一种由上述方法制备的钛酸钡粉末。
本发明的再一个目的是提供一种通过烧结钛酸钡粉末形成的介电陶瓷压坯。
本发明的还一个目的是提供一种包括上述介电陶瓷压坯的独石陶瓷电容器。
本发明旨在一种制备钛酸钡粉末的方法，包括步骤：混合粉末状碳酸钡和粉末状氧化钛，煅烧混合物，其中粉末状碳酸钡包括具有至少约2的长轴长度和短轴长度的长径比的针状颗粒，其中每个颗粒的长轴和短轴通过电子显微镜测定。
由于钛酸钡的合成反应包括碳酸钡向氧化钛基体中的扩散，在粉末状氧化钛中粉末状碳酸钡的均匀分散对于提高钛酸钡粉末的均匀性是重要的。由于本发明中所采用的粉末状碳酸钡针状颗粒容易研磨成细颗粒，因此提高了粉末状碳酸钡的分散性。因此，由固相反应获得了均匀的钛酸钡粉末。
优选地，粉末状碳酸钡针状颗粒的长径比尽可能的高。换句话说，长轴的长度与短轴的长度的长径比优选至少约为5。
优选地，粉末状碳酸钡具有至少约5m2/g的BET比表面积。
本发明还旨在一种通过上述方法制备的钛酸钡粉末。钛酸钡粉末具有至少约2m2/g的BET比表面积。另外，钛酸钡粉末在由激光衍射散射方法的粒径分布中满足关系D10/D50≥0.25和D90/D50≤2.5。并且，在钛酸钡粉末中钡与钛的摩尔比的变化是约0.01或更少，其中摩尔比是利用10个样品通过TEM-EDX方法测定的。这里，D10、D50和D90分别代表根据激光衍射散射方法、当从最小的颗粒统计时以10％累积体积、50％累积体积和90％累积体积的平均颗粒直径。
本发明还旨在一种通过烧结生陶瓷压坯制备的介电陶瓷压坯，上述生陶瓷压坯包括含有上述钛酸钡粉末的粉末状原料。
本发明还旨在一种独石陶瓷电容器，包括：多个介电陶瓷层，每个介电陶瓷层包括上述介电陶瓷压坯；多个内部电极，每个内部电极沿着在两个相邻介电陶瓷层之间的界面延伸，以使由在此之间的介电陶瓷层所隔开的两个相邻内部电极形成静电电容器。
附图的简要说明
图1是表示根据本发明的独石陶瓷电容器的内部结构的横截面示意图。
优选实施例的描述
图1是表示根据本发明的独石陶瓷电容器1的内部结构的横截面示意图。
独石陶瓷电容器1包括组合件4和多个内部电极3，组合件4包括多个层叠介电陶瓷层2，每个内部电极3沿着两个相邻介电陶瓷层2之间的界面延伸。由介电陶瓷层2之一隔开的两个相邻内部电极3形成静电电容器。
用作端电极的外部电极5形成在组合件4的两侧上。左边的外部电极5电连接到预定的内部电极3，右边的外部电极5电连接到另外的内部电极3。以垂直方向(层叠方向)交替地设置与左边的外部电极5连接的外部电极5和与右边的外部电极5连接的外部电极5。
每个介电陶瓷层2由介电陶瓷压坯构成，此介电陶瓷压坯通过烧结生陶瓷层制备，上述生陶瓷层包括含有钛酸钡粉末的粉末状原料。钛酸钡粉末由根据本发明的方法生产。
钛酸钡粉末通过固相反应制备，包括步骤：混合粉末状碳酸钡和粉末状氧化钛，锻烧混合物。如果需要，锻烧后可以研磨钛酸钡粉末。
用于此方法的粉末状碳酸钡包括针状颗粒。这些针状颗粒具有至少约2的长轴的长度与短轴的长度的长径比，其中每个颗粒的长轴和短轴是通过电子显微镜测定的。
在利用球形的粉末状碳酸钡和粉末状氧化钛粉末合成钛酸钡的公知方法中，对粉末状碳酸钡进行机械研磨以实现与粉末状氧化钛的均匀分散。但是，球形粉末状碳酸钡几乎不能磨碎，不能获得具有所希望粒径的颗粒。因此，得到的钛酸钡主要颗粒不具有均匀组成。
基于粉末状氧化钛和具有不同的长轴与短轴的长径比的几种类型的粉末状碳酸钡通过公知的机械研磨分散的试验结果，本发明人发现，当长轴与短轴的长径比为2或更高时，减小了在粒径分布和所合成的钛酸钡粉末的各颗粒的组成中的变化，而且本发明已经完成。
优选地，粉末状碳酸钡具有至少约5m2/g的BET比表面积以便进一步提高所得的钛酸钡粉末的均匀性。
利用上述针状碳酸钡制成的钛酸钡粉末具有至少约2m2/g的BET比表面积，并且在通过激光衍射散射法的粒径分布中满足关系D10/D50≥0.25和D90/D50≤0.5。并且，在钛酸钡粉末中钡与钛的摩尔比的变化是约0.01或更少，其中摩尔比是利用10个样品通过TEM-EDX方法测定的。此钛酸钡粉末优选地用作图1中所示的独石陶瓷电容器1的介电陶瓷层2的材料，并且有助于独石陶瓷电容器1具有更高的电容、小型化、以及在质量和可靠性方面的改善。
现将参考实施例描述本发明。
实施例
如表1中所示，具有不同长径比和比表面积的BaCO3粉末和具有5.0的比表面积的TiO2粉末作为原料准备。
| 表1 | |||
| BaCO3粉末 | TiO2粉末 | ||
| 长径比 | 比表面积(m2/g) | 比表面积(m2/g) | |
| 例1 | 2 | 2.2 | 5.0 |
| 例2 | 5 | 2.2 | 5.0 |
| 例3 | 2 | 5.1 | 5.0 |
| 对比例1 | 1.8 | 2.2 | 5.0 |
在例1至3和对比例1的每个中，称量相应的BaCO3粉末和TiO2粉末并且通过湿法混合，以使钡与钛酸盐的摩尔比是1.000。
将每种混合物烘干并且在配料炉中以1100℃的温度锻烧2小时。所得到的锻烧后的材料在干研磨机研磨以制备钛酸钡粉末。
表2显示所得到的钛酸钡粉末的性能。
| 表2 | ||||
| 比表面积(m2/g) | 粒径分布 | Ba/Ti摩尔比的变化 | ||
| D10/D50 | D90/D50 | |||
| 例1 | 2.4 | 0.32 | 2.10 | 0.007 |
| 例2 | 2.5 | 0.35 | 1.95 | 0.003 |
| 例3 | 2.4 | 0.34 | 2.07 | 0.005 |
| 对比例1 | 2.4 | 0.21 | 2.83 | 0.015 |
如表1和2中所示，根据例1至3的每一个、利用具有约2或更高长径比的BaCO3粉末的钛酸钡粉末具有至少约2m2/g的比表面积，粒径分布满足关系D10/D50≥0.25和D90/D50≤2.5，并且，在钛酸钡粉末中钡与钛的摩尔比的变化是约0.01或更少。因此，与利用具有小于约2的长径比的BaCO3粉末的对比例1相比，钛酸钡粉末具有满意的颗粒分布以及在组成中减少的变化。
如表1中所示，对照例1和例2，BaCO3粉末长轴与短轴的长径比在例1中是2、在例5中是5。所得的钛酸钡粉末的钡与钛(Ba/Ti)的摩尔比变化对于例1是0.007、对于例2是0.003，如表2中所示。因此，在例2中的变化小于在例1中的变化。
结果表明，当BaCO3粉末的长轴与短轴的长径比越长例如约5或更多，换句话说，当针状BaCO3颗粒越长，组成中的变化越小。
对照例1和例3，如表1中所示，BaCO3粉末的比表面积在例1中是2.2m2/g，在例3中是5.1m2/g。所得到的钛酸钡粉末的钡与钛(Ba/Ti)的摩尔比变化对于例1是0.007，对于例3是0.005，如表2所示。因此，在例3中的变化小于例1中的变化。因此，通过采用具有约5m2/g或更多的更大比表面积的BaCO3粉末，减少了所得到的钛酸钡粉末组成的变化。
如上所述，在制造钛酸钡粉末的方法中所采用的针状颗粒的粉末状碳酸钡具有至少约2的长径比并且容易研磨成细颗粒；因此，改善了在煅烧步骤中粉末状碳酸钡向粉末状氧化钛的扩散。
因此，所得到的钛酸钡粉末具有至少约2m2/g的BET比表面积并且在粒径分布中满足关系D10/D50≥0.25和D90/D50≤2.5。并且，在钛酸钡粉末中钡与钛的摩尔比的变化是约0.01或更少。因此，钛酸钡粉末具有均匀的组成。
根据本发明的独石陶瓷电容器具有介电陶瓷层，此介电陶瓷层包括通过烧结主要由此钛酸钡粉末构成的粉末状原料制备的介电陶瓷压坯。因此，独石陶瓷电容器具有更高的电容，较少的体积以及改进的质量和可靠性。
由于通过固相反应制备钛酸钡粉末，因此与通过水热合成和水解作用制备的那些相比降低了成本。
当在本方法中采用的粉末状碳酸钡的长轴与短轴的长径比是约5或更高时，进一步减少了在所得到的钛酸钡粉末组成中的变化。
当用在本方法中的粉末状碳酸钡的比表面积是约5m2/g或更高时，进一步减少了所得到的钛酸钡粉末组成中的变化。
虽然本发明已经结合其特别的实施例进行了描述，但是对于本领域普通技术人员而言，许多其它的变化和修改以及其它应用也是显而易见的。
Claims (10)
1.一种制备钛酸钡粉末的方法，包括
混合粉末状碳酸钡和粉末状氧化钛，以及
煅烧得到的混合物，
其中所述粉末状碳酸钡包括具有通过电子显微镜测定的至少约2的长轴长度和短轴长度的长径比的针状颗粒。
2.根据权利要求1用于制备钛酸钡粉末的方法，其中长轴长度与短轴长度的长径比是至少约5。
3.根据权利要求2用于制备钛酸钡粉末的方法，其中所述粉末状碳酸钡具有至少约5m2/g的BET比表面积。
4.根据权利要求1用于制备钛酸钡粉末的方法，其中所述粉末状碳酸钡具有至少约5m2/g的BET比表面积。
5.一种根据权利要求1的方法所制备的钛酸钡粉末，其中
所述钛酸钡粉末具有至少约2m2/g的BET比表面积；
所述钛酸钡粉末在由激光衍射散射方法的粒径分布中满足关系D10/D50≥0.25和D90/D50≤2.5；以及
当利用10个样品通过TEM-EDX测定时，在所述钛酸钡粉末中钡与钛的摩尔比的变化是约0.01或更少。
6.包括根据权利要求5的钛酸钡粉末、与有机液料结合的生陶瓷材料。
7.以板状形式的根据权利要求6的生陶瓷材料。
8.包括根据权利要求7的烧结生陶瓷片的介电陶瓷压坯。
9.一种独石陶瓷电容器，包括：
多个介电陶瓷层的叠层，每层包括根据权利要求8的介电陶瓷压坯；以及
多个隔开的内部电极，每个沿着在两个相邻介电陶瓷层之间的界面延伸，以便通过在此之间的至少一个介电陶瓷层隔开的两个相邻内部电极形成静电电容器。
10.根据权利要求9的独石陶瓷电容器，具有与至少一个内部电极电连接的第一外部电极以及与不和第一外部电极电连接的至少一个内部电极电连接的第二外部电极。
制备钛酸钡粉末的方法、由此方法制备的钛酸钡粉末、介电陶瓷压坯以及独石陶瓷电容器
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