CN100402437C - 钛酸盐铁电粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛酸盐铁电粉体的制备方法，包括下述步骤：将要制备的钛酸盐按生成物的化学计量比配料，然后称量浓度为3～7mol/L的化学纯氢氧化钾作为矿化剂；将上述物料倒入加热釜中，按照63.6%的填充度加入去离子水，混合均匀；以1～3℃/min的加热速率加热到140～160℃，保温8～24小时后随炉冷却至室温；取出制备好的钛酸盐铁电粉体，用去离子水冲洗，直到清洗的去离子水呈中性为止，然后自然干燥。由于采用自然界广泛存在的难溶性氧化物或者难溶性盐类为原料，制备过程的反应温度180～200℃下降到140～160℃，简化了工艺过程，拓宽了制备陶瓷粉体的原料来源，降低了制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛酸盐铁电粉体的制备方法。
背景技术
钛酸盐铁电粉体是电子陶瓷重要的原材料，例如：PbTiO3广泛应用于高温敏感元件和压电陶瓷等。BaTiO3也是已经规模化生产的压电陶瓷。
文献“Hydrothermal synthesis of ultradisperse PZT powders for polar ceramics，Journalof the European Ceramic Society，24(2004)931-935”介绍了Roxana M.Piticescu等人用水热制备锆钛酸铅粉体的方法，制备过程的反应温度180～200℃，他们选用的原料是可溶性无机盐：ZrCl4、TiCl4、Pb(NO3)2，其中TiCl4具有挥发性，很容易造成钛的缺失，影响最终产品的性能。这类原料对于时效要求苛刻，操作过程复杂，而且可溶性无机盐价格昂贵，因此很难满足工业生产的要求。
发明内容
为了克服现有技术所用原料限制为可昂贵的可溶性无机盐的不足，本发明提供一种钛酸盐粉体的制备方法，所用原料为自然界广泛存在的难溶性氧化物或者难溶性盐类，可以拓宽水热制备陶瓷粉体的原料来源，使得制备成本降低。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种钛酸盐铁电粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)将化学纯一氧化铅、化学纯氧化钛按化学计量比为PbTiO3配料；化学纯三氧化二铋、化学纯氧化钛按化学剂量比为Bi4Ti3O12配料；化学纯碳酸钡、化学纯氧化钛按化学剂量比为BaTiO3配料；化学纯碳酸锶、化学纯氧化钛按化学剂量比SrTiO3配料，然后分别称量化学纯氢氧化钾作为各组原料的矿化剂，矿化剂浓度为3～7mol/L；
2)将要制备的钛酸盐所对应的原料倒入加热釜中，按照63.6％的填充度加入去离子水，搅拌混合均匀；
3)从室温开始以1～3℃/min的加热速率加热到140～160℃，保温8～24小时后随炉冷却至室温；
4)取出制备好的钛酸盐铁电粉体，用去离子水冲洗，直到清洗的去离子水呈中性为止，然后自然干燥。
本发明的有益效果是，由于采用自然界广泛存在的难溶性氧化物或者难溶性盐类为原料，制备过程的反应温度180～200℃下降到140～160℃，简化了工艺过程，拓宽了制备陶瓷粉体的原料来源，使得制备成本大大降低。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
附图说明
图1是PbTiO3粉体在140℃保温8小时的显微形貌照片和X衍射图谱，矿化剂浓度：3moL/L。
图2是PbTiO3粉体在145℃保温16小时的显微形貌照片和X衍射图谱，矿化剂浓度：3moL/L。
图3是Bi4Ti3O12粉体在150℃保温16小时的显微形貌照片和X衍射图谱，矿化剂浓度：1moL/L。
图4是Bi4Ti3O12粉体在150℃保温24小时的显微形貌照片和X衍射图谱，矿化剂浓度：3moL/L。
具体实施方式
实施例1，用化学纯黄色氧化铅、化学纯氧化钛按化学计量比为PbTiO3进行称量配料：黄色氧化铅1.5782g，氧化钛0.5649g；按照浓度3moL/L称量化学纯氢氧化钾7.1848g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以1℃/min加热至140℃，保温8小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
从图1的扫描电镜照片中可以很明显的看出：晶粒呈现立方体状，大小均匀，大约0.5μm，晶体发育完整，X衍射图谱说明最终的产物为纯钙钛矿相结构，原料的反应完全，没有杂相出现。
实施例2，用化学纯黄色氧化铅、化学纯氧化钛按化学计量比为PbTiO3进行称量配料：黄色氧化铅1.5782g，氧化钛0.5649g；按照浓度5moL/L称量化学纯氢氧化钾11.9747g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以2℃/min加热至145℃，保温10小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
实施例3，用化学纯黄色氧化铅、化学纯氧化钛按化学计量比为PbTiO3进行称量配料：黄色氧化铅1.5782g，氧化钛0.5649g；按照浓度3moL/L称量化学纯氢氧化钾7.1848g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以3℃/min加热至145℃，保温16小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
从图2的扫描电镜照片中可以很明显的看出：晶粒呈现立方体状，大小均匀，大约0.8μm，晶体发育完整，X衍射图谱说明最终的产物为纯钙钛矿相结构，原料的反应完全，没有杂相出现。
实施例4，用化学纯三氧化二铋、化学纯氧化钛按化学计量比为Bi4Ti3O12进行称量配料：三氧化二铋3.3283g，氧化钛0.4237g；按照浓度5moL/L称量化学纯氢氧化钾11.9747g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以1℃/min加热至150℃，保温16小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
从图3的扫描电镜照片中可以很明显的看出：晶粒呈片状，大小均匀，大约0.8μm，晶体发育完整，X衍射图谱说明最终的产物为纯钙钛矿相结构，原料的反应完全，没有杂相出现。
实施例5，用化学纯三氧化二铋、化学纯氧化钛按化学计量比为Bi4Ti3O12进行称量配料：三氧化二铋3.3283g，氧化钛0.4237g；按照浓度7moL/L称量化学纯氢氧化钾16.7646g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以2℃/min加热至150℃，保温14小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
实施例6，用化学纯三氧化二铋、化学纯氧化钛按化学计量比为Bi4Ti3O12进行称量配料：三氧化二铋3.3283g，氧化钛0.4237g；按照浓度3moL/L称量化学纯氢氧化钾7.1848g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以1℃/min加热至150℃，保温24小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
从图4的扫描电镜照片中可以很明显的看出：晶粒呈片状，大小均匀，大约0.8μm，晶体发育完整，X衍射图谱说明最终的产物为纯钙钛矿相结构，原料的反应完全，没有杂相出现。
实施例7，用化学纯碳酸钡、化学纯氧化钛按化学计量比为BaTiO3进行称量配料，碳酸钡1.3953g，氧化钛0.5649g；按照浓度3moL/L称量化学纯氢氧化钾7.1848g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以1℃/min加热至153℃，保温16小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
实施例8，用化学纯碳酸钡、化学纯氧化钛按化学计量比为BaTiO3进行称量配料，碳酸钡1.3953g，氧化钛0.5649g；按照浓度7moL/L称量化学纯氢氧化钾16.7646g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以1℃/min加热至150℃，保温16小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
实施例9，用化学纯碳酸锶、化学纯氧化钛按化学计量比为SrTiO3进行称量配料，碳酸锶1.0545g，氧化钛0.5649g；按照浓度5moL/L称量化学纯氢氧化钾11.9747g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以1℃/min加热至155℃，保温16小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
实施例10，用化学纯碳酸锶、化学纯氧化钛按化学计量比为SrTiO3进行称量配料，碳酸锶1.0545g，氧化钛0.5649g；按照浓度7moL/L称量化学纯氢氧化钾16.7646g。将配好的料直接倒入加热釜中，其总的容积为55mL。然后加入35mL的去离子水，密封好加热釜。然后从室温开始以1℃/min加热至160℃，保温16小时，随炉冷却至室温。用去离子水过滤清洗，直到清洗后的去离子水呈中性为止，最后自然干燥即为成品。
总之，本发明采用自然界广泛存在的难溶性氧化物或者难溶性盐类为原料，通过水热法在140～160℃的低温下完成了钛酸盐的制备，拓宽了制备钛酸盐粉体的原料来源，降低了成本，实现了工业化制备。
Claims (1)
1.一种钛酸盐铁电粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)将化学纯一氧化铅、化学纯氧化钛按化学计量比为PbTiO3配料；化学纯三氧化二铋、化学纯氧化钛按化学剂量比为Bi4Ti3O12配料；化学纯碳酸钡、化学纯氧化钛按化学剂量比为BaTiO3配料；化学纯碳酸锶、化学纯氧化钛按化学剂量比SrTiO3配料，然后分别称量化学纯氢氧化钾作为各组原料的矿化剂，矿化剂浓度为3～7mol/L；
2)将要制备的钛酸盐所对应的原料倒入加热釜中，按照63.6％的填充度加入去离子水，搅拌混合均匀；
3)从室温开始以1～3℃/min的加热速率加热到140～160℃，保温8～24小时后随炉冷却至室温；
4)取出制备好的钛酸盐铁电粉体，用去离子水冲洗，直到清洗的去离子水呈中性为止，然后自然干燥。
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| PINT铁电晶体的助熔剂法制备工艺与介电性能. 樊慧庆，吴浩.压电与声光，第27卷第4期. 2005 |
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