CN100364952C - 一种水热合成枸橼酸铋的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水热合成枸橼酸铋的方法，属无机配位化学合成的技术领域。本发明的技术方案是采用氧化铋和枸橼酸，通过水热合成，经过滤、干燥得枸橼酸铋。本发明所得产物纯度较高，反应完全，原子经济性高，反应时间短。同时由于采用氧化铋为原料，避免了对人体有害的硝酸根离子，无废物生成，对环境友好。本发明的方法特别适于用来制备枸橼酸铋。

Description

一种水热合成枸橼酸铋的方法

技术领域

本发明涉及无机配位化学合成的技术领域，具体地说是一种水热合成枸橼酸铋(又名柠檬酸铋，Bismuth Citrate)的方法。

背景技术

枸橼酸又称柠檬酸。枸橼酸铋是制药工业中合成多种药物的医药中间体，在制备许多治疗消化道疾病的药物中，枸橼酸铋是一种必不可少的原料。例如：胶体次枸橼酸铋(Colloidal Bismuth Subcitrate，CBS，De-Nol^E；丽珠得乐，China)，雷尼替丁枸橼酸铋(Ranitidine Bismuth Citrate，RBS，Pylorid)。枸橼酸铋超分子可以对胃部溃疡膜表面产生作用，具有一定的生物活性。同时枸橼酸铋超分子可以结合蛋白中锌铁所在的位置，抑制细菌的生长。传统的合成枸橼酸铋的方法为半定量氨溶法，它采用铋的碱式硝酸盐为原料，加入枸橼酸制备而得。所以在产物中容易混入硝酸根离子，增加了产品的毒性。同时该反应需要枸橼酸过量一倍，原子经济性不高；且伴随着副产物硝酸的生成，对环境不友好，不符合现代绿色化学的要求。

发明内容

本发明的目的是针对上述合成方法的缺陷而提供的一种水热合成枸橼酸铋的方法，该方法有反应完全，产率高，杂质少，分离产物过程简单等优点。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种水热合成枸橼酸铋的方法，其特征在于它包括以下具体步骤：

第一步、氧化铋与枸橼酸研磨混匀，放入高压釜中，加入少量水，将高压釜密封放入恒温干燥箱中120～140℃环境下恒温6～12小时，取出冷却，得枸橼酸铋悬浊液，氧化铋、枸橼酸与水的摩尔比为1∶(2～3)∶(4～8)；

第二步、第一步制得的悬浊液冷却至室温，抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液pH＝5～7，无枸橼酸为止；

第三步、将所得固体放入真空干燥箱60℃真空干燥，得白色粉末状固体枸橼酸铋。

本发明的有益效果：

1.反应速度快

在水热条件下，可以采用比常用水溶液反应高得多的温度(100℃以上，甚至可以达到150℃)，利用自身水蒸气产生的压力下，使原先需要很长反应时间缩短为几小时，大大提高了反应效率，能适应工业生产的需要；

2.反应完全，原子经济性高

提高了反应的原子经济性，增加了反应物的一次利用率，减少了生产中原料的浪费情况，除水外无其它废物的产生，无污染，对环境极其友好；

3.杂质少，分离过程简单

避免了原料中硝酸根离子混入产物而产生毒性的问题，所得产物枸橼酸铋的纯度大大提高，分离过程简单，减少了溶剂消耗量，生产过程更加绿色化。

具体实施方式

实施例1：

第一步、将1mmol氧化铋和2.1mmol枸橼酸在研钵中研磨至混合均匀，放入到高压反应釜中，加入4mmol水。将高压釜密封好，放在恒温干燥箱中，在设定的温度140℃下，恒温反应6小时。

第二步、取出高压釜，待其自然冷却后打开，将釜内悬浊液取出抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液pH＝5～7，无枸橼酸为止。

第三步、将所得固体放入真空干燥箱60℃真空干燥，得枸橼酸铋纯品。以加入氧化铋计算产率，枸橼酸铋的产率可达99％。

实施例2：

第一步、将1mmol氧化铋和2.1mmol枸橼酸在研钵中研磨至混合均匀，放入到高压反应釜中，加入4mmol水。将高压釜密封好，放在恒温干燥箱中，在设定的温度130℃下，恒温反应9小时。

第二步、取出高压釜，待其自然冷却后打开，将釜内悬浊液取出抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液pH＝5～7，无枸橼酸为止。

第三步、将所得固体放入真空干燥箱60℃真空干燥，得枸橼酸铋纯品。以加入氧化铋计算产率，枸橼酸铋的产率可达99％。

实施例3：

第一步、将2mmol氧化铋和4.2mmol枸橼酸在研钵中研磨至混合均匀，放入到高压反应釜中，加入8mmol水。将高压釜密封好，放在恒温干燥箱中，在设定的温度120℃下，恒温反应12小时。

第二步、取出高压釜，待其自然冷却后打开，将釜内悬浊液取出抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液pH＝5～7，无枸橼酸为止。

第三步、将所得固体放入真空干燥箱60℃真空干燥，得枸橼酸铋纯品。以加入氧化铋计算产率，枸橼酸铋的产率可达99％。

实施例4：

第一步、将0.5mmol氧化铋和1.05mmol枸橼酸在研钵中研磨至混合均匀，放入到高压反应釜中，加入4mmol水。将高压釜密封好，放在恒温干燥箱中，在设定的温度140℃下，恒温反应6小时。

第二步、取出高压釜，待其自然冷却后打开，将釜内悬浊液取出抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液pH＝5～7，无枸橼酸为止。

第三步、将所得固体放入真空干燥箱60℃真空干燥，得枸橼酸铋纯品。以加入氧化铋计算产率，枸橼酸铋的产率可达99％。

Claims (1)

1.一种水热合成枸橼酸铋的方法，其特征在于它包括以下具体步骤：

第一步、氧化铋与枸橼酸研磨混匀，放入高压釜中，加入少量水，将高压釜密封放入恒温干燥箱中120～140℃环境下恒温6～12小时，取出冷却，得枸橼酸铋悬浊液，氧化铋、枸橼酸与水的摩尔比为1∶2～3∶4～8；

第二步、第一步制得的悬浊液冷却至室温，抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液pH＝5～7，无枸橼酸为止；

第三步、将所得固体放入真空干燥箱60℃真空干燥，得白色粉末状固体枸橼酸铋。