CN110357778B - 一种柠檬酸铋的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柠檬酸铋的制备方法，使用安全方便，首先柠檬酸铋合成过程不需要加热，且合成时间2.5‑4小时，合成时间短、产物免洗涤，并且节能，柠檬酸铋合成液循环利用，没有废水产生，产生的二氧化氮黄烟碱吸收生产硝酸钠，变废为宝，更加环保，柠檬酸铋一步合成，工艺简洁，工艺过程没有杂质离子引入，产品纯度高，容易实现产业化。

Description

一种柠檬酸铋的制备方法
技术领域
本发明涉及柠檬酸铋的制备技术领域，具体为一种柠檬酸铋的制备方法。
背景技术
柠檬酸铋是一种分子式为C6H5BiO7，分子量为398.0801的化学物质，柠檬酸铋传统生产方法：
1)、硝酸铋溶液与柠檬酸溶液搅拌混合均匀，混合液加热至60 度以上，搅拌滴加碱性溶液至pH 值2.5结束，耗时1-1.5小时，洗涤去除硝酸盐6-8小时；
2)、硝酸铋溶液与柠檬酸盐溶液搅拌混合均匀，混合液加热至60-80度温度，搅拌反应1-6小时，洗涤去除硝酸盐6-8小时；
3)、氧化铋与柠檬酸搅拌反应合成柠檬酸铋，反应温度85度以上，反应时间35小时以上；
方1和2反应时间不长，但要洗涤多次去除柠檬酸铋中的硝酸盐，产生大量含氮废水，废水处理压力很大，方法3没有硝酸盐引入，不需要洗涤，没有含氮废水产生，但反应时间长，如果反应时间不够，则氧化铋不能完全反应，生产的柠檬酸铋不纯，同时方法3相比方法 1和2生产效率大大降低，生产成本上升；
方法1和2方法简单，技术门槛低,随着国家环保政策逐步收紧，企业面对生存危机时或者投资解决含氮废水处理问题，或者投资研发新方法替代传统方法来解决废水问题，如是方法3应运而生，方法3 虽然解决了环保问题，但生产效率却大打折扣也不值得提倡。
发明内容
本发明提供一种柠檬酸铋的制备方法，可以有效解决上述背景技术中提出方法1和2方法简单，技术门槛低,随着国家环保政策逐步收紧，企业面对生存危机时或者投资解决含氮废水处理问题，或者投资研发新方法替代传统方法来解决废水问题，如是方法3应运而生，方法3虽然解决了环保问题，但生产效率却大打折扣也不值得提倡的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种柠檬酸铋的制备方法，包括如下步骤：
S1、向不锈钢反应釜中投入分析纯柠檬酸用纯水搅拌溶解，配制一定浓度的柠檬酸溶液；
S2、在搅拌下向柠檬酸溶液中加入分析纯硝酸铋；
S3、混合溶液搅拌清亮透明后密闭反应釜，启动废气吸收系统，保持反应釜内压力为负压，慢慢向反应釜中加入脱硝剂，随着脱硝剂的加入反应釜内有大量红棕色的烟产生；
S4、脱硝剂渐渐加入，反应釜中二氧化氮浓度由稀到浓后逐步减少，没有二氧化氮黄烟冒出时停止加脱硝剂；
S5、加完脱硝剂后，继续搅拌，固液分离；
S6、收集液体作为下一批柠檬酸铋合成溶解柠檬酸用，固体干燥、粉碎后得柠檬酸铋产品；
S7、检测后收集打包
根据上述技术方案，所述柠檬酸与分析纯硝酸铋的摩尔数之比为 (1.005-1.05)：1。
根据上述技术方案，所述步骤S3中硝酸根与柠檬酸电离的氢离子结合得电子被还原为二氧化氮和水，脱硝剂失电子被氧化为二氧化碳和水，红棕色烟随负压导入碱液吸收罐被碱液吸收，吸收反应原理：
4NO2+O2+4NaOH＝4NaNO3+2H2O；
吸收碱液循环吸收后浓缩制备硝酸钠产品，吸收碱液纯度不同可制备出试剂级和工业级硝酸钠。
根据上述技术方案，所述步骤S5中加脱硝剂时间2-3小时，继续搅拌0.5-1小时。
根据上述技术方案，所述步骤S3中反应釜顶端安装有真空表和调压阀。
根据上述技术方案，所述步骤S1中柠檬酸溶液摩尔浓度为1-5.5mol/L。
根据上述技术方案，所述步骤S3中废气吸收系统是通过负压将二氧化氮引入吸收罐，被碱液吸收。
根据上述技术方案，所述步骤S6中固体先经干燥机干燥后，再用粉碎机粉碎。
根据上述技术方案，所述步骤S7中对柠檬酸铋产品进行检测外观、鉴别实验、含量、硫酸盐、硝酸盐、铜盐、重金属和干燥失重的测量。
根据上述技术方案，所述步骤S7进行抽检，抽检率为2％。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明结构科学合理，使用安全方便，首先柠檬酸铋合成过程不需要加热，且合成时间2.5-4 小时，合成时间短、产物免洗涤，并且节能，柠檬酸铋合成液循环利用，没有废水产生，产生的二氧化氮黄烟碱吸收生产硝酸钠，变废为宝，更加环保，柠檬酸铋一步合成，工艺简洁，工艺过程没有杂质离子引入，产品纯度高，容易实现产业化。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：如图1所示，本发明提供技术方案，一种柠檬酸铋的制备方法，包括如下步骤：
S1、向不锈钢反应釜中投入分析纯柠檬酸用纯水搅拌溶解，配制一定浓度的柠檬酸溶液；
S2、在搅拌下向柠檬酸溶液中加入分析纯硝酸铋；
S3、混合溶液搅拌清亮透明后密闭反应釜，启动废气吸收系统，保持反应釜内压力为负压，慢慢向反应釜中加入脱硝剂，随着脱硝剂的加入反应釜内有大量红棕色的烟产生；
S4、脱硝剂渐渐加入，反应釜中二氧化氮浓度由稀到浓后逐步减少，没有二氧化氮黄烟冒出时停止加脱硝剂；
S5、加完脱硝剂后，继续搅拌，固液分离；
S6、收集液体作为下一批柠檬酸铋合成溶解柠檬酸用，固体干燥、粉碎后得柠檬酸铋产品；
S7、检测后收集打包
根据上述技术方案，柠檬酸与分析纯硝酸铋的摩尔数之比为 (1.005-1.05)：1。
根据上述技术方案，步骤S3中硝酸根与柠檬酸电离的氢离子结合得电子被还原为二氧化氮和水，脱硝剂失电子被氧化为二氧化碳和水，红棕色烟随负压导入碱液吸收罐被碱液吸收，吸收反应原理：
4NO2+O2+4NaOH＝4NaNO3+2H2O；
吸收碱液循环吸收后浓缩制备硝酸钠产品，吸收碱液纯度不同可制备出试剂级和工业级硝酸钠。
根据上述技术方案，步骤S5中加脱硝剂时间2.12小时，继续搅拌0.5小时。
根据上述技术方案，步骤S3中反应釜顶端安装有真空表和调压阀。
根据上述技术方案，步骤S1中柠檬酸溶液摩尔浓度为1.005。
根据上述技术方案，步骤S3中废气吸收系统是通过负压将二氧化氮引入吸收罐，被碱液吸收。
根据上述技术方案，步骤S6中固体通过干燥机干燥后用粉碎机粉碎。
根据上述技术方案，步骤S7中对柠檬酸铋产品进行检测外观、鉴别实验、含量、硫酸盐、硝酸盐、铜盐、重金属和干燥失重的测量。
根据上述技术方案，步骤S7进行抽检，抽检率为2％。
实施例2：如图1所示，本发明提供技术方案，一种柠檬酸铋的制备方法，包括如下步骤：
S1、向不锈钢反应釜中投入分析纯柠檬酸用纯水搅拌溶解，配制一定浓度的柠檬酸溶液；
S2、在搅拌下向柠檬酸溶液中加入分析纯硝酸铋；
S3、混合溶液搅拌清亮透明后密闭反应釜，启动废气吸收系统，保持反应釜内压力为负压，慢慢向反应釜中加入脱硝剂，随着脱硝剂的加入反应釜内有大量红棕色的烟产生；
S4、脱硝剂渐渐加入，反应釜中二氧化氮浓度由稀到浓后逐步减少，没有二氧化氮黄烟冒出时停止加脱硝剂；
S5、加完脱硝剂后，继续搅拌，固液分离；
S6、收集液体作为下一批柠檬酸铋合成溶解柠檬酸用，固体干燥、粉碎后得柠檬酸铋产品；
S7、检测后收集打包
根据上述技术方案，柠檬酸与分析纯硝酸铋的摩尔数之比为1.05： 1。
根据上述技术方案，步骤S3中硝酸根与柠檬酸电离的氢离子结合得电子被还原为二氧化氮和水，脱硝剂失电子被氧化为二氧化碳和水，红棕色烟随负压导入碱液吸收罐被碱液吸收，吸收反应原理：
4NO2+O2+4NaOH＝4NaNO3+2H2O；
吸收碱液循环吸收后浓缩制备硝酸钠产品，吸收碱液纯度不同可制备出试剂级和工业级硝酸钠。
根据上述技术方案，步骤S5中加脱硝剂时间2.4小时，继续搅拌0.6小时。
根据上述技术方案，步骤S3中反应釜顶端安装有真空表和调压阀。
根据上述技术方案，步骤S1中柠檬酸溶液摩尔浓度为2.1。
根据上述技术方案，步骤S3中废气吸收系统是通过负压将二氧化氮引入吸收罐，被碱液吸收。
根据上述技术方案，步骤S6中固体通过干燥机干燥后用粉碎机粉碎。
根据上述技术方案，步骤S7中对柠檬酸铋产品进行检测外观、鉴别实验、含量、硫酸盐、硝酸盐、铜盐、重金属和干燥失重的测量。
根据上述技术方案，步骤S7进行抽检，抽检率为2％。
实施例3：如图1所示，本发明提供技术方案，一种柠檬酸铋的制备方法，包括如下步骤：
S1、向不锈钢反应釜中投入分析纯柠檬酸用纯水搅拌溶解，配制一定浓度的柠檬酸溶液；
S2、在搅拌下向柠檬酸溶液中加入分析纯硝酸铋；
S3、混合溶液搅拌清亮透明后密闭反应釜，启动废气吸收系统，保持反应釜内压力为负压，慢慢向反应釜中加入脱硝剂，随着脱硝剂的加入反应釜内有大量红棕色的烟产生；
S4、脱硝剂渐渐加入，反应釜中二氧化氮浓度由稀到浓后逐步减少，没有二氧化氮黄烟冒出时停止加脱硝剂；
S5、加完脱硝剂后，继续搅拌，固液分离；
S6、收集液体作为下一批柠檬酸铋合成溶解柠檬酸用，固体干燥、粉碎后得柠檬酸铋产品；
S7、检测后收集打包
根据上述技术方案，柠檬酸与分析纯硝酸铋的摩尔数之比为 1.014：1。
根据上述技术方案，步骤S3中硝酸根与柠檬酸电离的氢离子结合得电子被还原为二氧化氮和水，脱硝剂失电子被氧化为二氧化碳和水，红棕色烟随负压导入碱液吸收罐被碱液吸收，吸收反应原理：
4NO2+O2+4NaOH＝4NaNO3+2H2O；
吸收碱液循环吸收后浓缩制备硝酸钠产品，吸收碱液纯度不同可制备出试剂级和工业级硝酸钠。
根据上述技术方案，步骤S5中加脱硝剂时间2.8小时，继续搅拌0.8小时。
根据上述技术方案，步骤S3中反应釜顶端安装有真空表和调压阀。
根据上述技术方案，步骤S1中柠檬酸溶液摩尔浓度为4.06。
根据上述技术方案，步骤S3中废气吸收系统是通过负压将二氧化氮引入吸收罐，被碱液吸收。
根据上述技术方案，步骤S6中固体通过干燥机干燥后用粉碎机进行粉碎。
根据上述技术方案，步骤S7中对柠檬酸铋产品进行检测外观、鉴别实验、含量、硫酸盐、硝酸盐、铜盐、重金属和干燥失重的测量。
根据上述技术方案，步骤S7进行抽检，抽检率为2％。
实施例4：如图1所示，本发明提供技术方案，一种柠檬酸铋的制备方法，包括如下步骤：
S1、向不锈钢反应釜中投入分析纯柠檬酸用纯水搅拌溶解，配制一定浓度的柠檬酸溶液；
S2、在搅拌下向柠檬酸溶液中加入分析纯硝酸铋；
S3、混合溶液搅拌清亮透明后密闭反应釜，启动废气吸收系统，保持反应釜内压力为负压，慢慢向反应釜中加入脱硝剂，随着脱硝剂的加入反应釜内有大量红棕色的烟产生；
S4、脱硝剂渐渐加入，反应釜中二氧化氮浓度由稀到浓后逐步减少，没有二氧化氮黄烟冒出时停止加脱硝剂；
S5、加完脱硝剂后，继续搅拌，固液分离；
S6、收集液体作为下一批柠檬酸铋合成溶解柠檬酸用，固体干燥、粉碎后得柠檬酸铋产品；
S7、检测后收集打包
根据上述技术方案，柠檬酸与分析纯硝酸铋的摩尔数之比为1.02： 1。
根据上述技术方案，步骤S3中硝酸根与柠檬酸电离的氢离子结合得电子被还原为二氧化氮和水，脱硝剂失电子被氧化为二氧化碳和水，红棕色烟随负压导入碱液吸收罐被碱液吸收，吸收反应原理：
4NO2+O2+4NaOH＝4NaNO3+2H2O；
吸收碱液循环吸收后浓缩制备硝酸钠产品，吸收碱液纯度不同可制备出试剂级和工业级硝酸钠。
根据上述技术方案，步骤S5中加脱硝剂时间2.4小时，继续搅拌0.65小时。
根据上述技术方案，步骤S3中反应釜顶端安装有真空表和调压阀。
根据上述技术方案，步骤S1中柠檬酸溶液摩尔浓度为3.06。
根据上述技术方案，步骤S3中废气吸收系统是通过负压将二氧化氮引入吸收罐，被碱液吸收。
根据上述技术方案，步骤S6中固体通过干燥机干燥后用粉碎机粉碎。
根据上述技术方案，步骤S7中对柠檬酸铋产品进行检测外观、鉴别实验、含量、硫酸盐、硝酸盐、铜盐、重金属和干燥失重的测量。
根据上述技术方案，步骤S7进行抽检，抽检率为2％。
实施例5：如图1所示，本发明提供技术方案，一种柠檬酸铋的制备方法，包括如下步骤：
S1、向不锈钢反应釜中投入分析纯柠檬酸用纯水搅拌溶解，配制一定浓度的柠檬酸溶液；
S2、在搅拌下向柠檬酸溶液中加入分析纯硝酸铋；
S3、混合溶液搅拌清亮透明后密闭反应釜，启动废气吸收系统，保持反应釜内压力为负压，慢慢向反应釜中加入脱硝剂，随着脱硝剂的加入反应釜内有大量红棕色的烟产生；
S4、脱硝剂渐渐加入，反应釜中二氧化氮浓度由稀到浓后逐步减少，没有二氧化氮黄烟冒出时停止加脱硝剂；
S5、加完脱硝剂后，继续搅拌，固液分离；
S6、收集液体作为下一批柠檬酸铋合成溶解柠檬酸用，固体干燥、粉碎后得柠檬酸铋产品；
S7、检测后收集打包
根据上述技术方案，柠檬酸与分析纯硝酸铋的摩尔数之比为 1.016：1。
根据上述技术方案，步骤S3中硝酸根与柠檬酸电离的氢离子结合得电子被还原为二氧化氮和水，脱硝剂失电子被氧化为二氧化碳和水，红棕色烟随负压导入碱液吸收罐被碱液吸收，吸收反应原理：
4NO2+O2+4NaOH＝4NaNO3+2H2O；
吸收碱液循环吸收后浓缩制备硝酸钠产品，吸收碱液纯度不同可制备出试剂级和工业级硝酸钠。
根据上述技术方案，步骤S5中加脱硝剂时间2.9小时，继续搅拌1小时。
根据上述技术方案，步骤S3中反应釜顶端安装有真空表和调压阀。
根据上述技术方案，步骤S1中柠檬酸溶液摩尔浓度为5.08。
根据上述技术方案，步骤S3中废气吸收系统是通过负压将二氧化氮引入吸收罐，被碱液吸收。
根据上述技术方案，步骤S6中固体通过干燥机干燥后用粉碎机粉碎。
根据上述技术方案，步骤S7中对柠檬酸铋产品进行检测外观、鉴别实验、含量、硫酸盐、硝酸盐、铜盐、重金属和干燥失重的测量。
根据上述技术方案，步骤S7进行抽检，抽检率为2％。
实施例6：如图1所示，本发明提供技术方案，一种柠檬酸铋的制备方法，包括如下步骤：
S1、向不锈钢反应釜中投入分析纯柠檬酸用纯水搅拌溶解，配制一定浓度的柠檬酸溶液；
S2、在搅拌下向柠檬酸溶液中加入分析纯硝酸铋；
S3、混合溶液搅拌清亮透明后密闭反应釜，启动废气吸收系统，保持反应釜内压力为负压，慢慢向反应釜中加入脱硝剂，随着脱硝剂的加入反应釜内有大量红棕色的烟产生；
S4、脱硝剂渐渐加入，反应釜中二氧化氮浓度由稀到浓后逐步减少，没有二氧化氮黄烟冒出时停止加脱硝剂；
S5、加完脱硝剂后，继续搅拌，固液分离；
S6、收集液体作为下一批柠檬酸铋合成溶解柠檬酸用，固体干燥、粉碎后得柠檬酸铋产品；
S7、检测后收集打包
根据上述技术方案，柠檬酸与分析纯硝酸铋的摩尔数之比为 1.025：1。
根据上述技术方案，步骤S3中硝酸根与柠檬酸电离的氢离子结合得电子被还原为二氧化氮和水，脱硝剂失电子被氧化为二氧化碳和水，红棕色烟随负压导入碱液吸收罐被碱液吸收，吸收反应原理：
4NO2+O2+4NaOH＝4NaNO3+2H2O；
吸收碱液循环吸收后浓缩制备硝酸钠产品，吸收碱液纯度不同可制备出试剂级和工业级硝酸钠。
根据上述技术方案，步骤S5中加脱硝剂时间2.85小时，继续搅拌0.9小时。
根据上述技术方案，步骤S3中反应釜顶端安装有真空表和调压阀。
根据上述技术方案，步骤S1中柠檬酸溶液摩尔浓度为4。
根据上述技术方案，步骤S3中废气吸收系统是通过通过负压将二氧化氮引入吸收罐，被碱液吸收。
根据上述技术方案，步骤S6中固体通过干燥机干燥后通过粉碎机进行粉碎。
根据上述技术方案，步骤S7中对柠檬酸铋产品进行检测外观、鉴别实验、含量、硫酸盐、硝酸盐、铜盐、重金属和干燥失重的测量。
根据上述技术方案，步骤S7进行抽检，抽检率为2％。
通过测量，实施例1粉碎得柠檬酸铋产品396.4克，产率99.60％；
实施例2粉碎得柠檬酸铋产品793.2克，产率99.65％；
实施例3粉碎得柠檬酸铋产品1588.0克，产率99.75％；实施例4粉碎得柠檬酸铋产品1190.6克，产率99.72％；实施例5粉碎得柠檬酸铋产品1984.4克，产率99.72％；实施例6粉碎得柠檬酸铋产品1588.8克，产率99.80％。通过对比，实施例1-6对比检测制成如下表格：
Figure GDA0003390136800000141
Figure GDA0003390136800000151
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种柠檬酸铋的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、向不锈钢反应釜中投入分析纯柠檬酸用纯水搅拌溶解，配制一定浓度的柠檬酸溶液；
S2、在搅拌下向柠檬酸溶液中加入分析纯硝酸铋；
S3、混合溶液搅拌清亮透明后密闭反应釜，启动废气吸收系统，保持反应釜内压力为负压，慢慢向反应釜中加入脱硝剂，随着脱硝剂的加入反应釜内有大量红棕色的烟产生；
S4、脱硝剂渐渐加入，反应釜中二氧化氮浓度由稀到浓后逐步减少，没有二氧化氮黄烟冒出时停止加脱硝剂；
S5、加完脱硝剂后，继续搅拌，固液分离；
S6、收集液体作为下一批柠檬酸铋合成溶解柠檬酸用，固体干燥、粉碎后得柠檬酸铋产品；
S7、检测后收集打包；
所述步骤S3中硝酸根与柠檬酸电离的氢离子结合得电子被还原为二氧化氮和水，脱硝剂失电子被氧化为二氧化碳和水，红棕色烟随负压导入碱液吸收罐被碱液吸收，吸收反应原理：
4NO2+O2+4NaOH＝4NaNO3+2H2O；
吸收碱液循环吸收后浓缩制备硝酸钠产品，吸收碱液纯度不同可制备出试剂级和工业级硝酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种柠檬酸铋的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸与分析纯硝酸铋的摩尔数之比为(1.005-1.05)：1。
3.根据权利要求1所述的一种柠檬酸铋的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中加脱硝剂时间2-3小时，继续搅拌0.5-1小时。
4.根据权利要求1所述的一种柠檬酸铋的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中反应釜顶端安装真空表和调压阀。
5.根据权利要求1所述的一种柠檬酸铋的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中柠檬酸溶液摩尔浓度为1-5.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种柠檬酸铋的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中废气吸收系统是通过负压将二氧化氮引入吸收罐，被碱液吸收。
7.根据权利要求1所述的一种柠檬酸铋的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中固体通过干燥机干燥后用粉碎机粉碎。
8.根据权利要求1所述的一种柠檬酸铋的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中对柠檬酸铋产品进行检测外观、鉴别实验、含量、硫酸盐、硝酸盐、铜盐、重金属和干燥失重的测量。
9.根据权利要求1所述的一种柠檬酸铋的制备方法，其特征在于，所述步骤S7进行抽检，抽检率为2％。
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