CN113546639A - 一种CuWO4/Bi2WO6复合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环境污染修复领域，具体公开了一种CuWO4/Bi2WO6复合物及其制备方法和应用。制备方法为首先以Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O、Cu(NO3)2·3H2O和柠檬酸为原料，采用水热法一锅合成了CuWO4/Bi2WO6复合物，然后结合超声并加入过硫酸钾，降解水中四环素，控制实验条件为催化剂加入量为1g/L，四环素的初始浓度为20mg/L，过硫酸钾的加入量为10mmol/L，超声时间为60min。利用本方法制备的CuWO4/Bi2WO6复合物对水中四环素的降解率可达到98.3±0.39％。
Description
技术领域
本发明涉及环境污染修复领域，提出了一种CuWO4/Bi2WO6复合物及其制备方法和在声催化降解水中四环素中的应用。
技术背景
四环素类抗生素由于价格低廉，是畜牧生产和临床使用中使用最广泛的抗生素之一。低剂量使用时，它广泛用作牲畜和家禽的生长促进剂；高剂量使用时，它也广泛应用于治疗人类疾病。但是，由于四环素类抗生素的生产过程中原料利用率低，纯度低等缺点，生产过程中的废水中含有大量的四环素。
声催化是一种新型的高级氧化法，借助超声波引起的空化现象，促使微泡的形成、生长和破裂，在局部产生高温和高压，同时产生大量的活性氧对有机污染物进行降解。
目前去除四环素的方法有沉淀法、吸附法、反渗透法、生物法等。然而沉淀法去除效率较低；吸附法只能实现固液分离，不能彻底消除；反渗透法成本较高；生物法对环境的要求较为苛刻。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种CuWO4/Bi2WO6复合物及其制备方法和应用。CuWO4/Bi2WO6复合物不仅具有Bi2WO6的优点，而且能够抑制电子和空穴的复合，从而产生更多的活性物质，降解有机污染物。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种CuWO4/Bi2WO6复合物，制备方法包括如下步骤：取柠檬酸、Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O、Cu(NO3)2·3H2O，放入容器中，加入蒸馏水，搅拌，超声，将超声后的混合物置于反应釜中，进行水热反应，自然冷却至室温，抽滤后留滤渣，弃去滤液，水洗至pH不变，留滤渣置于容器中，高温进行反应，冷却后研磨得CuWO4/Bi2WO6复合物。
优选地，上述的一种CuWO4/Bi2WO6复合物，按摩尔比，柠檬酸：Bi(NO3)3·5H2O：Na2WO4·2H2O：Cu(NO3)2·3H2O＝10：18：10：1。
优选地，上述的一种CuWO4/Bi2WO6复合物，所述的水热反应的时间为180℃，反应时间为24h。
优选地，上述的一种CuWO4/Bi2WO6复合物，所述的高温反应的温度为105℃，反应时间为2h。
优选地，上述的任一种CuWO4/Bi2WO6复合物在降解含有四环素废水中的应用。
优选地，上述的应用，方法如下：在含有四环素的废水中，加入权利要求1-4所述的任一种CuWO4/Bi2WO6复合物，加入过硫酸钾，超声。
优选地，上述的应用，四环素的初始浓度为20mg/L，过硫酸钾的加入量为10mmol/L，CuWO4/Bi2WO6复合物的加入量为1g/L。
优选地，上述的应用，超声的时间为60min。
本发明的优点和效果是：
国内对于CuWO4/Bi2WO6复合物声催化降解有机污染物鲜有文献报道。我们通过对CuWO4/Bi2WO6复合物的合成以及它对抗生素废水的降解情况进行了初步探索。而且声催化降解法具有降解率高、操作简单、能够循环使用以及无二次污染等优点。CuWO4/Bi2WO6复合物在超声的作用下，电子和空穴更容易发生分离，从而产生大量活性物质，能够与四环素发生反应，最终达到降解四环素的目的。通过实验表明CuWO4/Bi2WO6复合物声催化降解有机废水中的四环素是一种绿色节能环保极具前景的环境污染修复方法。
附图说明
图1为实施例1制备的不同Cu(NO3)2·3H2O的加入量合成的CuWO4/Bi2WO6复合物的X-射线衍射(XRD)谱图；
图2为实施例1制备的Bi2WO6和复合比为10％CuWO4/Bi2WO6的复合物的SEM图；其中A：Bi2WO6；B：复合比为10％CuWO4/Bi2WO6的复合物；
图3为不同复合比例的CuWO4/Bi2WO6复合物声催化降解四环素的效果图(催化剂加入量为1g/L，四环素的初始浓度为20mg/L，超声时间为60min)；其中复合比为10％的复合物去除效果最好，能够达到76.00±0.38％
图4为复合比为10％的CuWO4/Bi2WO6复合物在不同浓度过硫酸钾超声降解四环素的效果图(催化剂加入量为1g/L，四环素的初始浓度为20mg/L，过硫酸钾的浓度为分别为0、1、2、5、10mmol/L)；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
CuWO4/Bi2WO6复合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：分别准确称取柠檬酸0.192g、Bi(NO3)3·5H2O 0.970g、Na2WO4·2H2O0.330g、分别加入0.0121g、0.0242g、0.0363g、0.0484g Cu(NO3)2·3H2O，放入250ml的锥形瓶中待用，向锥形瓶中加入蒸馏水60mL，磁力搅拌30min，后经超声30min(超声功率200W)。
步骤二：将步骤一制得的溶液最后将溶液转移至100ml的聚四氟乙烯中，放入烘箱，使其在180℃的条件下反应24h，反应结束后，冷却至室温。将反应釜内反应物经抽滤留滤渣，弃去滤液，而后水洗，直至滤液pH不变，再经无水乙醇洗3次，留滤渣置于培养皿中加盖而后置于烘箱中，待烘箱温度达到105℃开始计时加热2h，研磨后得到5％CuWO4/Bi2WO6、10％CuWO4/Bi2WO6、15％CuWO4/Bi2WO6、20％CuWO4/Bi2WO6。
图1为制备的不同质量Cu(NO3)2·3H2O合成的CuWO4/Bi2WO6复合物的X-射线衍射谱图，可见当复合比为5％、10％、15％、20％时，所制得的产物为CuWO4/Bi2WO6复合物。图2为制备的Bi2WO6和复合比为10％的CuWO4/Bi2WO6复合物SEM图，可见；Bi2WO6的形貌为片状自组装结构，可见一片一片堆积，也有不成形的碎片散落在堆积物之间。当制备成CuWO4/Bi2WO6复合物后，其形貌没有发生明显的变化。
实施例2
比较不同复合比例的CuWO4/Bi2WO6复合物超声降解四环素效果：
步骤一：取浓度为20mg/L的四环素溶液20mL于烧杯中，分别加入0.02g 5％CuWO4/Bi2WO6、10％CuWO4/Bi2WO6、15％CuWO4/Bi2WO6、20％CuWO4/Bi2WO6。在功率为500W的条件下，超声60min。
步骤二：悬浮液取样离心分离后取上清液测定四环素浓度，计算CuWO4/Bi2WO6复合物超声降解四环素效率，可见复合比为0％、5％、10％、15％和20％的CuWO4/Bi2WO6复合物对四环素的降解率分别为56.32±2.71％、41.22±3.92％、76.00±0.38％、53.93±2.48％和38.69±3.12％(见图3)。
根据复合物对四环素的降解率，其中复合比为10％的复合物去除效果最好，能够达到76.00±0.38％。
实施例3
比较不同浓度过硫酸钾，复合比为10％的CuWO4/Bi2WO6复合物降解四环素效果的步骤：
步骤一：取浓度为20mg/L的四环素溶液20mL于烧杯中，加入准确称取的20mg复合比为10％的CuWO4/Bi2WO6复合物，加入过硫酸钾使过硫酸钾在废水中的浓度分别为0、1、2、5、10mmol/L分别超声60min。
步骤二：悬浮液取样离心分离后取上清液测定四环素浓度，计算CuWO4/Bi2WO6复合物降解四环素效率，可见过硫酸钾的浓度为0、1、2、5、10mmol/L，复合物对四环素的降解率分别为76.00±0.38％、80.60±0.75％、83.66±0.91％、86.86±0.24％、98.32±0.39％。
根据四环素的降解率可以发现，随着过硫酸钾的浓度不断增加，四环素的降解率也随之增加。当过硫酸钾的浓度为10mmol/L时，复合物对水中四环素的降解率最高，能够达到98.32±0.39％。
Claims (8)
1.一种CuWO4/Bi2WO6复合物，其特征在于，制备方法包括如下步骤：取柠檬酸、Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O、Cu(NO3)2·3H2O，放入容器中，加入蒸馏水，搅拌，超声，将超声后的混合物置于反应釜中，进行水热反应，自然冷却至室温，抽滤后留滤渣，弃去滤液，水洗至pH不变，留滤渣置于容器中，高温进行反应，冷却后研磨得CuWO4/Bi2WO6复合物。
2.根据权利要求1所述的一种CuWO4/Bi2WO6复合物，其特征在于，按摩尔比，柠檬酸：Bi(NO3)3·5H2O：Na2WO4·2H2O：Cu(NO3)2·3H2O＝10：18：10：1。
3.根据权利要求1所述的一种CuWO4/Bi2WO6复合物，其特征在于，所述的水热反应的时间为180℃，反应时间为24h。
4.根据权利要求1所述的一种CuWO4/Bi2WO6复合物，其特征在于，所述的高温反应的温度为105℃，反应时间为2h。
5.权利要求1-4所述的任一种CuWO4/Bi2WO6复合物在降解含有四环素废水中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，方法如下：在含有四环素的废水中，加入权利要求1-4所述的任一种CuWO4/Bi2WO6复合物，加入过硫酸钾，超声。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，四环素的初始浓度为20mg/L，过硫酸钾的加入量为10mmol/L，CuWO4/Bi2WO6复合物的加入量为1g/L。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，超声的时间为60min。
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| CN108946863A (zh) * | 2018-08-08 | 2018-12-07 | 辽宁大学 | 一种利用钨酸铜催化超声降解抗生素废水的方法 |
| CN111620389A (zh) * | 2020-05-19 | 2020-09-04 | 中国科学院金属研究所 | 一种非晶合金在催化降解抗生素类污染物中的应用 |
-
2021
- 2021-07-22 CN CN202110831439.9A patent/CN113546639B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN113546639B (zh) | 2023-11-10 |
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