CN107043218A - 一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料及其制备方法，该材料包括顶电极、沉积介质、基片和底电极，制备方法为：将原料PbO、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2经研磨加热熔融，在模具中成型为片状物，经可控结晶热处理，得到圆片储能靶材；将BeO、BeCl、Nb2O5和Sm2O3经研磨加热熔融，在模具中成型为片状物，经可控结晶热处理，得到圆片发光靶材；将储能材料和发光材料分别沉积于基片的表面，再通过光刻胶工艺和磁控溅射，在基片表面镀金形成顶电极，基片底部表面镀铝，形成底电极，形成基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料。

Description

一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料及其制备方法
技术领域
本发明属于铌酸盐材料技术领域，具体涉及一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料及其制备方法。
背景技术
烧结陶瓷是采用粉末固态烧结的方法制备出的电介质材料，由于其具有极高的介电常数、较好的温度稳定性、较小的漏电流密度，以及耐磨损、不易老化变质等众多优点，但是在实际烧结过程中不可避免会在陶瓷中产生孔隙、杂质富集于晶界和表面缺陷等，因此加入玻璃料，不仅有效降低了陶瓷的烧结温度，节省能源，降低陶瓷的孔隙率，提高致密度，进一步提高烧结陶瓷的绝缘性能与击穿强度。
铌酸盐玻璃陶瓷是目前研究最多的玻璃陶瓷之一，铌元素的存在在可控结晶过程中极易形成含有钨青铜的结晶相，提高钨青铜的结晶相的比例，提高陶瓷的非线性光学、电学性能和介电性能。中国专利CN 103204680B公开的铌酸盐微波介电陶瓷LiMNb3O9及其制备方法，将Li2CO3、Mo和Nb2O3的原始粉末按LiMNb3O9的化学式称量配料，湿式球磨混合，在1000℃下预烧，与聚乙烯醇溶液粘结剂造粒杂质，再次在1050-1100℃下烧结，得到的铌酸盐微波介电陶瓷的介电常数达37-41，品质因数值高达55000-82000GHz，谐振频率温度系数小。中国专利CN 105271761A公开的高储能密度的铌酸盐基玻璃陶瓷储能材料及其制备和应用，将K2CO3、SrCO3、Nb2O5、SiO2、Al2O3、B2O3为原料，进行行星球磨混料，在1500-1550℃下高温融化形成熔浆，经磨具固化形成薄片，再受控析晶，得到高储能密度的铌酸盐基玻璃陶瓷储能材料。中国专利CN102260044B公开的102260044B公开的一种储能铌酸盐微晶比例基质材料及其制备方法，将BaCO3、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5、SiO2、H3BO3、TiO2、BaF2为原料，球磨，烘干，在1530-1550℃下保温2-3h，再近固化、受控晶化得到铌酸锶钡微晶玻璃电解质材料，再喷涂金薄膜和涂覆中温银浆料，在600℃烧结固化得到微晶比例介质材料。目前基于铌酸盐基玻璃陶瓷的研究较多，但是基于铌酸盐基玻璃陶瓷储能薄膜方面的研究报道并不多见。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料及其制备方法，该材料包括顶电极、沉积介质、基片和底电极，制备方法为：将PbO、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2制作圆片储能靶材；将BeO、BeCl、Nb2O5和Sm2O3制作圆片发光靶材；将储能材料和发光材料分别沉积于基片的表面，再通过光刻胶工艺和磁控溅射，在基片表面镀金形成顶电极，基片底部表面镀铝，形成底电极，形成基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料。本发明制备的材料厚度小，材料组织的晶体致密无空隙，具有良好的介电常数和击穿电场，还具有发光效应。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料，其特征在于，所述基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料包括顶电极、中间层和底电极，所述顶电极为镀金的圆片储能靶材，所述中间层为镀金的圆片发光靶材，所述底电极为镀铝的硅基片，所述圆片储能靶材由PbO、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2构成的铌酸盐陶瓷，所述圆片发光靶材由BeO、BeCl、Nb2O5和Sm2O3铌酸盐陶瓷。
作为上述技术方案的优选，所述圆片储能靶材中Pb2+、Sr2+、Na+、Nb5+和Si4+的摩尔比为1:1.5-2：2-6:5-10:6-8。
本发明还提供一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将原料PbO、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2经5-15mm的玛瑙球作为研磨介质研磨后，加热熔融，在模具中成型为片状物，将片状物进行可控结晶热处理，得到以铌酸盐陶瓷相为主晶相的玻璃陶瓷片，通过机械加工得到圆片储能靶材；
(2)将BeO、BeCl、Nb2O5和Sm2O3经5-15mm的玛瑙球作为研磨介质研磨后，加热熔融，在模具中成型为片状物，将片状物进行可控结晶热处理，得到以铌酸盐陶瓷相为主晶相的玻璃陶瓷片，通过机械加工得到圆片发光靶材；
(3)清洗重掺硅衬底，去除重掺硅表面的氧化层，得到基片，先将基片和步骤(1)制备的圆片储能靶材分别置于沉积腔室中，在基片的表面沉积储能层，再将步骤(2)制备的圆片发光靶材替代步骤(1)制备的圆片储能靶材，在储能层的表面沉积发光层，得到沉积介质后的基片；
(4)通过光刻胶工艺制备规则图案，使用磁控溅射在步骤(3)制备的基片表面镀金3min，形成顶电极，在基片底部表面镀铝15min，形成底电极，形成基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，圆片储能靶材中Pb2+、Sr2+、Na+、Nb5+和Si4+的摩尔比为1:1.5-2：2-6:5-10:6-8，所述圆片储能靶材的直径为50-55mm，厚度为2-5mm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，可控结晶热处理的工艺为：在600℃下保温3h，再缓慢升温到900-1000℃，保温3h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，圆片发光靶材中Be2+、Cl、Nb5+和Sm3＝的摩尔比为5:3:0.1-0.5:1，所述圆片发光靶材的直径为50-55mm，厚度为2-5mm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)或者步骤(2)中，在模具中成型为片状物的制备工艺为：将混合均匀的原料加入铂金坩埚中，在1400-1500℃的高温下保温3h，形成熔融均匀的玻璃液，将玻璃液快速倒入500℃的金属磨具中，成型后放入退火炉中进行去应力退火，保温6h，随炉冷却。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，磁控溅射的真空度小于3.5×10-4Pa，通入0-20Pa的氧气，沉积时间为0.5-2h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，沉积介质后的基片在快速退火炉中进行热处理，热处理温度为25-1000℃，升温速度为10℃/s，保温时间为10min，热处理气氛为氧气，随炉冷却至常温。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，顶电极直径为50-500μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料的主要材料为铌酸盐玻璃薄膜，包括铌酸盐储能材料和铌酸盐发光材料，两种材料的厚度都介于50nm-2μm之间，而且两种材料中析出的晶体致密无缝隙，铌酸盐储能材料的介电常数达20-186，击穿场强高达326kV/mm，且漏电流密度很好的控制在10-8A/cm2以内，满足微电子领域内对器件漏电流的要求，而储能密度可达16.3J/cm3，铌酸盐发光材料具有较高的热学、力学稳定性和较高的发光效率，在638nm和727nm波长区有很强的发光峰。
(2)本发明制备的基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料中包括高储能密度的铌酸盐薄膜和高发光效率的铌酸盐薄膜，将两者与光刻技术和溅射技术结合，制备得到综合性能优异的高储能密度发光储能材料，在储能领域和电致发光领域都有很好的应用前景。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
附图1是基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料结构示意图。
其中，1、镀金层 2、铌酸盐发光层 3、铌酸盐储能层 4、基片 5、镀铝层
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
选择纯度不低于99.9％的PbO、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2为原料，按照Pb2+、Sr2+、Na+、Nb5+和Si4+的摩尔比为4:6：20:40:30进行配料，经5-15mm的玛瑙球作为研磨介质，在混料罐中利用翻转混料机混合4h后，将混合均匀的原料加入铂金坩埚中，在1420℃的高温下保温3h，形成熔融均匀的玻璃液，将玻璃液快速倒入500℃的金属磨具中，成型后放入退火炉中进行去应力退火，保温6h，随炉冷却，得到片状物，将片状物进行可控结晶热处理，首先在600℃下保温3h，再缓慢升温到900℃，保温3h使晶核均匀长大，得到以铌酸盐陶瓷相为主晶相的玻璃陶瓷片，通过机械加工，包括切割、研磨、抛光，得到直径为52mm，厚度为5mm的表面光滑的圆片储能靶材。
选择纯度不低于99.9％的BeO、BeCl、Nb2O5和Sm2O3为原料，按照Be2+、Cl、Nb5+和Sm3＝的摩尔比为5:3:0.1:1进行配料，经5-15mm的玛瑙球作为研磨介质，在混料罐中利用翻转混料机混合4h后，将混合均匀的原料加入铂金坩埚中，在1500℃的高温下保温3h，形成熔融均匀的玻璃液，将玻璃液快速倒入500℃的金属磨具中，成型后放入退火炉中进行去应力退火，保温6h，随炉冷却，得到片状物，将片状物进行可控结晶热处理，首先在600℃下保温3h，再缓慢升温到1000℃，保温3h使晶核均匀长大，得到以铌酸盐陶瓷相为主晶相的玻璃陶瓷片，通过机械加工，包括切割、研磨、抛光，得到直径为55mm，厚度为2mm的表面光滑的圆片发光靶材。
依次用酒精、丙酮超声清洗重掺硅基片5min，然后用氢氟酸腐蚀去除重掺硅表面的氧化层，得到基片。
先将基片和圆片储能靶材分别置于沉积腔室中，本底真空均＜3.5×10-4Pa，通入0Pa的氧气，沉积0.5h，在基片的表面沉积储能层，再将圆片发光靶材替代圆片储能靶材，通入0Pa的氧气，沉积0.5h，在储能层的表面沉积发光层，得到沉积介质后的基片，将基片在快速退火炉中进行热处理，热处理温度为25℃，升温速度为10℃/s，保温时间为10min，热处理气氛为氧气，随炉冷却至常温。
通过光刻胶工艺制备规则图案，使用磁控溅射在基片表面镀金3min，形成顶电极，顶电极直径大小为50μm,在基片底部表面镀铝15min，形成底电极，形成基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料。
实施例2：
选择纯度不低于99.9％的PbO、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2为原料，按照Pb2+、Sr2+、Na+、Nb5+和Si4+的摩尔比为6.2:9.4：15.6:31.2:37.6进行配料，经5-15mm的玛瑙球作为研磨介质，在混料罐中利用翻转混料机混合4h后，将混合均匀的原料加入铂金坩埚中，在1450℃的高温下保温3h，形成熔融均匀的玻璃液，将玻璃液快速倒入500℃的金属磨具中，成型后放入退火炉中进行去应力退火，保温6h，随炉冷却，得到片状物，将片状物进行可控结晶热处理，首先在600℃下保温3h，再缓慢升温到950℃，保温3h使晶核均匀长大，得到以铌酸盐陶瓷相为主晶相的玻璃陶瓷片，通过机械加工，包括切割、研磨、抛光，得到直径为53mm，厚度为2.5mm的表面光滑的圆片储能靶材。
选择纯度不低于99.9％的BeO、BeCl、Nb2O5和Sm2O3为原料，按照Be2+、Cl、Nb5+和Sm3＝的摩尔比为5:3:0.3:1进行配料，经5-15mm的玛瑙球作为研磨介质，在混料罐中利用翻转混料机混合4h后，将混合均匀的原料加入铂金坩埚中，在1400℃的高温下保温3h，形成熔融均匀的玻璃液，将玻璃液快速倒入500℃的金属磨具中，成型后放入退火炉中进行去应力退火，保温6h，随炉冷却，得到片状物，将片状物进行可控结晶热处理，首先在600℃下保温3h，再缓慢升温到950℃，保温3h使晶核均匀长大，得到以铌酸盐陶瓷相为主晶相的玻璃陶瓷片，通过机械加工，包括切割、研磨、抛光，得到直径为50mm，厚度为3mm的表面光滑的圆片发光靶材。
依次用酒精、丙酮超声清洗重掺硅基片5min，然后用氢氟酸腐蚀去除重掺硅表面的氧化层，得到基片。
先将基片和圆片储能靶材分别置于沉积腔室中，本底真空均＜3.5×10-4Pa，通入5Pa的氧气，沉积1h，在基片的表面沉积储能层，再将圆片发光靶材替代圆片储能靶材，通入10Pa的氧气，沉积1h，在储能层的表面沉积发光层，得到沉积介质后的基片，将基片在快速退火炉中进行热处理，热处理温度为200℃，升温速度为10℃/s，保温时间为10min，热处理气氛为氧气，随炉冷却至常温。
通过光刻胶工艺制备规则图案，使用磁控溅射在基片表面镀金3min，形成顶电极，顶电极直径大小为100μm,在基片底部表面镀铝15min，形成底电极，形成基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料。
实施例3：
选择纯度不低于99.9％的PbO、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2为原料，按照Pb2+、Sr2+、Na+、Nb5+和Si4+的摩尔比为1:1.8：3:8:7进行配料，经5-15mm的玛瑙球作为研磨介质，在混料罐中利用翻转混料机混合4h后，将混合均匀的原料加入铂金坩埚中，在1430℃的高温下保温3h，形成熔融均匀的玻璃液，将玻璃液快速倒入500℃的金属磨具中，成型后放入退火炉中进行去应力退火，保温6h，随炉冷却，得到片状物，将片状物进行可控结晶热处理，首先在600℃下保温3h，再缓慢升温到940℃，保温3h使晶核均匀长大，得到以铌酸盐陶瓷相为主晶相的玻璃陶瓷片，通过机械加工，包括切割、研磨、抛光，得到直径为52mm，厚度为3.5mm的表面光滑的圆片储能靶材。
选择纯度不低于99.9％的BeO、BeCl、Nb2O5和Sm2O3为原料，按照Be2+、Cl、Nb5+和Sm3＝的摩尔比为5:3:0.3:1进行配料，经5-15mm的玛瑙球作为研磨介质，在混料罐中利用翻转混料机混合4h后，将混合均匀的原料加入铂金坩埚中，在1460℃的高温下保温3h，形成熔融均匀的玻璃液，将玻璃液快速倒入500℃的金属磨具中，成型后放入退火炉中进行去应力退火，保温6h，随炉冷却，得到片状物，将片状物进行可控结晶热处理，首先在600℃下保温3h，再缓慢升温到930℃，保温3h使晶核均匀长大，得到以铌酸盐陶瓷相为主晶相的玻璃陶瓷片，通过机械加工，包括切割、研磨、抛光，得到直径为52mm，厚度为3.5mm的表面光滑的圆片发光靶材。
依次用酒精、丙酮超声清洗重掺硅基片5min，然后用氢氟酸腐蚀去除重掺硅表面的氧化层，得到基片。
先将基片和圆片储能靶材分别置于沉积腔室中，本底真空均＜3.5×10-4Pa，通入20Pa的氧气，沉积1.5h，在基片的表面沉积储能层，再将圆片发光靶材替代圆片储能靶材，通入20Pa的氧气，沉积0.5h，在储能层的表面沉积发光层，得到沉积介质后的基片，将基片在快速退火炉中进行热处理，热处理温度为400℃，升温速度为10℃/s，保温时间为10min，热处理气氛为氧气，随炉冷却至常温。
通过光刻胶工艺制备规则图案，使用磁控溅射在基片表面镀金3min，形成顶电极，顶电极直径大小为150μm,在基片底部表面镀铝15min，形成底电极，形成基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料。
实施例4：
选择纯度不低于99.9％的PbO、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2为原料，按照Pb2+、Sr2+、Na+、Nb5+和Si4+的摩尔比为1:1.8：4:8:7进行配料，经5-15mm的玛瑙球作为研磨介质，在混料罐中利用翻转混料机混合4h后，将混合均匀的原料加入铂金坩埚中，在1400℃的高温下保温3h，形成熔融均匀的玻璃液，将玻璃液快速倒入500℃的金属磨具中，成型后放入退火炉中进行去应力退火，保温6h，随炉冷却，得到片状物，将片状物进行可控结晶热处理，首先在600℃下保温3h，再缓慢升温到1000℃，保温3h使晶核均匀长大，得到以铌酸盐陶瓷相为主晶相的玻璃陶瓷片，通过机械加工，包括切割、研磨、抛光，得到直径为52mm，厚度为3mm的表面光滑的圆片储能靶材。
选择纯度不低于99.9％的BeO、BeCl、Nb2O5和Sm2O3为原料，按照Be2+、Cl、Nb5+和Sm3＝的摩尔比为5:3:0.3:1进行配料，经5-15mm的玛瑙球作为研磨介质，在混料罐中利用翻转混料机混合4h后，将混合均匀的原料加入铂金坩埚中，在1500℃的高温下保温3h，形成熔融均匀的玻璃液，将玻璃液快速倒入500℃的金属磨具中，成型后放入退火炉中进行去应力退火，保温6h，随炉冷却，得到片状物，将片状物进行可控结晶热处理，首先在600℃下保温3h，再缓慢升温到960℃，保温3h使晶核均匀长大，得到以铌酸盐陶瓷相为主晶相的玻璃陶瓷片，通过机械加工，包括切割、研磨、抛光，得到直径为50mm，厚度为5mm的表面光滑的圆片发光靶材。
依次用酒精、丙酮超声清洗重掺硅基片5min，然后用氢氟酸腐蚀去除重掺硅表面的氧化层，得到基片。
先将基片和圆片储能靶材分别置于沉积腔室中，本底真空均＜3.5×10-4Pa，通入10Pa的氧气，沉积0.5h，在基片的表面沉积储能层，再将圆片发光靶材替代圆片储能靶材，通入20Pa的氧气，沉积0.5h，在储能层的表面沉积发光层，得到沉积介质后的基片，将基片在快速退火炉中进行热处理，热处理温度为600℃，升温速度为10℃/s，保温时间为10min，热处理气氛为氧气，随炉冷却至常温。
通过光刻胶工艺制备规则图案，使用磁控溅射在基片表面镀金3min，形成顶电极，顶电极直径大小为100μm,在基片底部表面镀铝15min，形成底电极，形成基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料。
实施例5：
选择纯度不低于99.9％的PbO、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2为原料，按照Pb2+、Sr2+、Na+、Nb5+和Si4+的摩尔比为1:1.9：5:5:6进行配料，经5-15mm的玛瑙球作为研磨介质，在混料罐中利用翻转混料机混合4h后，将混合均匀的原料加入铂金坩埚中，在1430℃的高温下保温3h，形成熔融均匀的玻璃液，将玻璃液快速倒入500℃的金属磨具中，成型后放入退火炉中进行去应力退火，保温6h，随炉冷却，得到片状物，将片状物进行可控结晶热处理，首先在600℃下保温3h，再缓慢升温到900℃，保温3h使晶核均匀长大，得到以铌酸盐陶瓷相为主晶相的玻璃陶瓷片，通过机械加工，包括切割、研磨、抛光，得到直径为50-55mm，厚度为4mm的表面光滑的圆片储能靶材。
选择纯度不低于99.9％的BeO、BeCl、Nb2O5和Sm2O3为原料，按照Be2+、Cl、Nb5+和Sm3＝的摩尔比为5:3:0.3:1进行配料，经5-15mm的玛瑙球作为研磨介质，在混料罐中利用翻转混料机混合4h后，将混合均匀的原料加入铂金坩埚中，在1420℃的高温下保温3h，形成熔融均匀的玻璃液，将玻璃液快速倒入500℃的金属磨具中，成型后放入退火炉中进行去应力退火，保温6h，随炉冷却，得到片状物，将片状物进行可控结晶热处理，首先在600℃下保温3h，再缓慢升温到940℃，保温3h使晶核均匀长大，得到以铌酸盐陶瓷相为主晶相的玻璃陶瓷片，通过机械加工，包括切割、研磨、抛光，得到直径为51mm，厚度为3.5mm的表面光滑的圆片发光靶材。
依次用酒精、丙酮超声清洗重掺硅基片5min，然后用氢氟酸腐蚀去除重掺硅表面的氧化层，得到基片。
先将基片和圆片储能靶材分别置于沉积腔室中，本底真空均＜3.5×10-4Pa，通入20Pa的氧气，沉积1h，在基片的表面沉积储能层，再将圆片发光靶材替代圆片储能靶材，通入5Pa的氧气，沉积2h，在储能层的表面沉积发光层，得到沉积介质后的基片，将基片在快速退火炉中进行热处理，热处理温度为800℃，升温速度为10℃/s，保温时间为10min，热处理气氛为氧气，随炉冷却至常温。
通过光刻胶工艺制备规则图案，使用磁控溅射在基片表面镀金3min，形成顶电极，顶电极直径大小为200μm,在基片底部表面镀铝15min，形成底电极，形成基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料。
实施例6：
选择纯度不低于99.9％的PbO、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2为原料，按照Pb2+、Sr2+、Na+、Nb5+和Si4+的摩尔比为1:1.9：5:9:8进行配料，经5-15mm的玛瑙球作为研磨介质，在混料罐中利用翻转混料机混合4h后，将混合均匀的原料加入铂金坩埚中，在1500℃的高温下保温3h，形成熔融均匀的玻璃液，将玻璃液快速倒入500℃的金属磨具中，成型后放入退火炉中进行去应力退火，保温6h，随炉冷却，得到片状物，将片状物进行可控结晶热处理，首先在600℃下保温3h，再缓慢升温到950℃，保温3h使晶核均匀长大，得到以铌酸盐陶瓷相为主晶相的玻璃陶瓷片，通过机械加工，包括切割、研磨、抛光，得到直径为54mm，厚度为3.5mm的表面光滑的圆片储能靶材。
选择纯度不低于99.9％的BeO、BeCl、Nb2O5和Sm2O3为原料，按照Be2+、Cl、Nb5+和Sm3＝的摩尔比为5:3:0.4:1进行配料，经5-15mm的玛瑙球作为研磨介质，在混料罐中利用翻转混料机混合4h后，将混合均匀的原料加入铂金坩埚中，在1500℃的高温下保温3h，形成熔融均匀的玻璃液，将玻璃液快速倒入500℃的金属磨具中，成型后放入退火炉中进行去应力退火，保温6h，随炉冷却，得到片状物，将片状物进行可控结晶热处理，首先在600℃下保温3h，再缓慢升温到940℃，保温3h使晶核均匀长大，得到以铌酸盐陶瓷相为主晶相的玻璃陶瓷片，通过机械加工，包括切割、研磨、抛光，得到直径为53mm，厚度为4.5mm的表面光滑的圆片发光靶材。
依次用酒精、丙酮超声清洗重掺硅基片5min，然后用氢氟酸腐蚀去除重掺硅表面的氧化层，得到基片。
先将基片和圆片储能靶材分别置于沉积腔室中，本底真空均＜3.5×10-4Pa，通入10Pa的氧气，沉积0.5h，在基片的表面沉积储能层，再将圆片发光靶材替代圆片储能靶材，通入20Pa的氧气，沉积0.5h，在储能层的表面沉积发光层，得到沉积介质后的基片，将基片在快速退火炉中进行热处理，热处理温度为1000℃，升温速度为10℃/s，保温时间为10min，热处理气氛为氧气，随炉冷却至常温。
通过光刻胶工艺制备规则图案，使用磁控溅射在基片表面镀金3min，形成顶电极，顶电极直径大小为500μm,在基片底部表面镀铝15min，形成底电极，形成基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料。
经检测，实施例1-6制备的基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料在测试频率为10kHz和电压布进为0.05V下，得到的介电常数的结果如下所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
介电常数 9.17 14.6 18.7 32.6 49.1 32.8
漏电流(A/cm) 8×10-6 7×10-9 2×10-9 8×10-8 2×10-8 1×10-9
发光颜色 红色 红色 红色 红色 红色 红色
由上表可见，本发明制备的基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料的介电常数和漏电流良好，且具有良好的发光效应。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料，其特征在于：所述基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料包括顶电极、沉积介质、基片和底电极，所述顶电极为镀金层，所述沉积介质为铌酸盐储能层和铌酸盐发光层，所述底电极为镀铝层，所述铌酸盐储能层由PbO、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2构成的铌酸盐陶瓷，所述铌酸盐发光层由BeO、BeCl、Nb2O5和Sm2O3铌酸盐陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料，其特征在于：所述圆片储能靶材中Pb2+、Sr2+、Na+、Nb5+和Si4+的摩尔比为1:1.5-2：2-6:5-10:6-8。
3.一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料PbO、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2经5-15mm的玛瑙球作为研磨介质研磨后，加热熔融，在模具中成型为片状物，将片状物进行可控结晶热处理，得到以铌酸盐陶瓷相为主晶相的玻璃陶瓷片，通过机械加工得到圆片储能靶材；
(2)将BeO、BeCl、Nb2O5和Sm2O3经5-15mm的玛瑙球作为研磨介质研磨后，加热熔融，在模具中成型为片状物，将片状物进行可控结晶热处理，得到以铌酸盐陶瓷相为主晶相的玻璃陶瓷片，通过机械加工得到圆片发光靶材；
(3)清洗重掺硅衬底，去除重掺硅表面的氧化层，得到基片，先将基片和步骤(1)制备的圆片储能靶材分别置于沉积腔室中，在基片的表面沉积储能层，再将步骤(2)制备的圆片发光靶材替代步骤(1)制备的圆片储能靶材，在储能层的表面沉积发光层，得到沉积介质后的基片；
(4)通过光刻胶工艺制备规则图案，使用磁控溅射在步骤(3)制备的基片表面镀金3min，形成顶电极，在基片底部表面镀铝15min，形成底电极，形成基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料。
4.根据权利要求3所述的一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，圆片储能靶材中Pb2+、Sr2+、Na+、Nb5+和Si4+的摩尔比为1:1.5-2：2-6:5-10:6-8，所述圆片储能靶材的直径为50-55mm，厚度为2-5mm。
5.根据权利要求3所述的一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，可控结晶热处理的工艺为：在600℃下保温3h，再缓慢升温到900-1000℃，保温3h。
6.根据权利要求3所述的一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，圆片发光靶材中Be2+、Cl、Nb5+和Sm3＝的摩尔比为5:3:0.1-0.5:1，所述圆片发光靶材的直径为50-55mm，厚度为2-5mm。
7.根据权利要求3所述的一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)或者步骤(2)中，在模具中成型为片状物的制备工艺为：将混合均匀的原料加入铂金坩埚中，在1400-1500℃的高温下保温3h，形成熔融均匀的玻璃液，将玻璃液快速倒入500℃的金属磨具中，成型后放入退火炉中进行去应力退火，保温6h，随炉冷却。
8.根据权利要求3所述的一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，磁控溅射的真空度小于3.5×10-4Pa，通入0-20Pa的氧气，沉积时间为0.5-2h。
9.根据权利要求3所述的一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，沉积介质后的基片在快速退火炉中进行热处理，热处理温度为25-1000℃，升温速度为10℃/s，保温时间为10min，热处理气氛为氧气，随炉冷却至常温。
10.根据权利要求3所述的一种基于铌酸盐的高储能密度发光储能材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，顶电极直径为50-500μm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112876251A (zh) * 2021-03-09 2021-06-01 杭州电子科技大学 基于冷烧结技术制备的高性能低介微波陶瓷及方法

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