JP2009227474A - リチウムイオン伝導性固体電解質およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガラスセラミックス中(原ガラス中)の特定の成分の量を特定の範囲に限定することであり、具体的には酸化物基準の質量%で、ZrO2成分を0.5%〜2.5%の範囲で含有させる。
【選択図】図1
Description
酸化物基準の質量%で、ZrO2成分を0.5%〜2.5%含有するリチウムイオン伝導性ガラスセラミックス。
(構成2)
原ガラスの結晶化開始温度をTx[℃]、原ガラスのガラス転移点をTg[℃]とする時、Tx−Tgの値が70℃以上160℃以下であることを特徴とする構成1に記載のリチウムイオン伝導性ガラスセラミックス。
(構成3)
Li1+X+ZMX(Ge1−YTiY)2−XP3−ZSiZO12(0<X≦0.6,0.2≦Y<0.8,0≦Z≦0.5、M=Al、Gaの中から選ばれる1種または2種)の結晶相を含有する構成1または2に記載のリチウムイオン伝導性ガラスセラミックス。
(構成4)
酸化物基準の質量%で、
Li2O 3.5%〜5.0%
P2O5 50%〜55%、
GeO2 10%〜30%
TiO2 8%〜22%、
M2O3 5%〜12%、但し、M=Al,Gaの中から選ばれる1種または2種
の各成分を含有する構成1から3のいずれかに記載のリチウムイオン伝導性ガラスセラミックス。
(構成5)
酸化物基準の質量%で、
SiO2 0%〜2.5%、
の成分を含有する構成1から4のいずれかに記載のリチウムイオン伝導性ガラスセラミックス。
(構成6)
25℃におけるリチウムイオン伝導度が5.0×10−5S・cm−1以上であることを特徴とする構成1から5のいずれかに記載のリチウムイオン伝導性ガラスセラミックス。
(構成7)
構成1から6に記載のリチウムイオン伝導性ガラスセラミックスを用いたことを特徴とする、リチウム電池用固体電解質。
(構成8)
厚さが0.5μm〜1000μmである構成7に記載のリチウム電池用固体電解質。
(構成9)
構成7または8に記載のリチウム電池用固体電解質を用いた電池。
(構成10)
酸化物基準の質量%で、
Li2O 3.5%〜5.0%
P2O5 50%〜55%、
GeO2 10%〜30%
TiO2 8%〜22%、
ZrO2成分が 0.5%〜2.5%、
M2O3 5%〜12%、但し、M=Al,Gaの中から選ばれる1種または2種
の各成分を含有する原ガラスを溶融する工程と、
前記溶融した原ガラスを成形する工程と、
成形した原ガラスを熱処理によって
Li1+X+ZMX(Ge1−YTiY)2−XP3−ZSiZO12(0<X≦0.6,0.2≦Y<0.8,0≦Z≦0.5、M=Al、Gaの中から選ばれる1種または2種)の結晶相を析出させる結晶化工程と、
を有するガラスセラミックスの製造方法。
(構成11)
前記原ガラスは酸化物基準の質量%で、
SiO2 0%〜2.5%、
の成分を含有する構成10に記載のガラスセラミックスの製造方法。
(構成12)
構成10または11のいずれかで得られたガラスセラミックスを研削する工程と研磨する工程とを有するリチウム電池用固体電解質の製造方法。
また、上記酸化物基準によって表わされたガラスセラミックスの組成と、その原ガラスの組成は同様である。
以下ガラスセラミックスの組成を上記のように限定した理由について述べる。本明細書においては特に明記しない限り、ガラスセラミックスの組成を酸化物基準の質量%で表記する。
一般的にガラスの熱的な安定性の評価はTx[℃](ガラスの結晶化温度)とTg[℃](ガラスの転移温度)との差であるTx−Tgの値で評価され、この値が大きいほどガラスの熱的な安定性が良好となる。上記の構成により本発明のガラスセラミックスは原ガラスの熱的安定性が大幅に向上し、Tx−Tgの値が70℃以上であり、リチウムイオン伝導性は若干劣るものの最大で160℃の値を得ることができる。リチウムイオン伝導度なども考慮した総合的により好ましい態様においても72℃以上、最も好ましい態様においては74℃以上の値を得ることができる。
また、ガラスフォーマーであるP2O5成分の量に対して、ZrO2成分の量が少ないと結晶化時の核生成が良好に生じず、微細な結晶ではなく大きな結晶となってしまい、イオン伝導度も緻密性も低くなってしまう。そのため、P2O5成分とZrO2成分の質量%の比P2O5/ZrO2の値は、25以上であることが好ましく、30以上であることがより好ましく、35以上であることが最も好ましい。
P2O5成分の量に対して、ZrO2成分の量が多すぎると、ガラスの融点が上がり、かつガラス成形時に失透が生じやすくなってしまう。そのため、P2O5成分とZrO2成分の質量%の比P2O5/ZrO2の値は、100以下であることが好ましく、90以下であることがより好ましく、75以下であることが最も好ましい。
原料として日本化学工業株式会社製のH3PO4、Al(PO3)3、Li2CO3、株式会社ニッチツ製のSiO2、堺化学工業株式会社製のTiO2、住友金属鉱山製のGeO2、日本電工製のZrO2を使用した。これらを酸化物換算の質量%で表1に記載の組成になるように秤量して均一に混合した後に、白金ポットに入れ、電気炉中1350℃の温度で撹拌しながら3時間加熱・熔解してガラス融液を得た。その後、ガラス融液をポットに取り付けた白金製のパイプから加熱しながら、300℃に加熱したINCONEL600製(INCONELは登録商標)の金属の型に流し込んだ。その後ガラスの表面温度が600℃以下になるまで放冷し、その後550℃に加熱した電気炉中に入れ、室温まで徐冷することにより、熱的な歪を取り除いたガラスブロックを作製した。
結晶化後のガラスセラミックスは、Φ25.4mm、厚み1mmであった。このディスク状のガラスセラミックスの両面を研削研磨して、Φ25.4mm、厚み0.25mmのガラスセラミックスを得た。
また、図1に実施例1の粉末X線回折パターンを示す。
Claims (12)
- 酸化物基準の質量%で、ZrO2成分を0.5%〜2.5%含有するリチウムイオン伝導性ガラスセラミックス。
- 原ガラスの結晶化開始温度をTx[℃]、原ガラスのガラス転移点をTg[℃]とする時、Tx−Tgの値が70℃以上160℃以下であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン伝導性ガラスセラミックス。
- Li1+X+ZMX(Ge1−YTiY)2−XP3−ZSiZO12(0<X≦0.6,0.2≦Y<0.8,0≦Z≦0.5、M=Al、Gaの中から選ばれる1種または2種)の結晶相を含有する請求項1または2に記載のリチウムイオン伝導性ガラスセラミックス。
- 酸化物基準の質量%で、
Li2O 3.5%〜5.0%
P2O5 50%〜55%、
GeO2 10%〜30%
TiO2 8%〜22%、
M2O3 5%〜12%、但し、M=Al,Gaの中から選ばれる1種または2種
の各成分を含有する請求項1から3のいずれかに記載のリチウムイオン伝導性ガラスセラミックス。 - 酸化物基準の質量%で、
SiO2 0%〜2.5%、
の成分を含有する請求項1から4のいずれかに記載のリチウムイオン伝導性ガラスセラミックス。 - 25℃におけるリチウムイオン伝導度が5.0×10−5S・cm−1以上であることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載のリチウムイオン伝導性ガラスセラミックス。
- 請求項1から6に記載のリチウムイオン伝導性ガラスセラミックスを用いたことを特徴とする、リチウム電池用固体電解質。
- 厚さが0.5μm〜1000μmである請求項7に記載のリチウム電池用固体電解質。
- 請求項7または8に記載のリチウム電池用固体電解質を用いた電池。
- 酸化物基準の質量%で、
Li2O 3.5%〜5.0%
P2O5 50%〜55%、
GeO2 10%〜30%
TiO2 8%〜22%、
ZrO2成分が 0.5%〜2.5%、
M2O3 5%〜12%、但し、M=Al,Gaの中から選ばれる1種または2種
の各成分を含有する原ガラスを溶融する工程と、
前記溶融した原ガラスを成形する工程と、
成形した原ガラスを熱処理によって
Li1+X+ZMX(Ge1−YTiY)2−XP3−ZSiZO12(0<X≦0.6,0.2≦Y<0.8,0≦Z≦0.5、M=Al、Gaの中から選ばれる1種または2種)の結晶相を析出させる結晶化工程と、
を有するガラスセラミックスの製造方法。 - 前記原ガラスは酸化物基準の質量%で、
SiO2 0%〜2.5%、
の成分を含有する請求項10に記載のガラスセラミックスの製造方法。 - 請求項10または11のいずれかで得られたガラスセラミックスを研削する工程と研磨する工程とを有するリチウム電池用固体電解質の製造方法。
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