CN116924383A - 一种氮掺杂碳复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂碳复合材料及其制备方法和应用，氮掺杂碳复合材料，由若干个相互连接的球形纳米颗粒组成，所述纳米颗粒的直径为500‑800nm，纳米颗粒的表面具有褶皱形结构，本发明克服了现有技术的不足，通过选择合适的原料配比，有效地对氮掺杂碳复合材料的形貌进行了调节，使其满足吸波材料的阻抗匹配要求，提高了氮掺杂碳复合材料吸波的频宽。
Description
技术领域
本发明涉及氮掺杂碳复合材料的制备技术领域，具体属于一种氮掺杂碳复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代科学技术的迅猛进步，电子设备在人们的生活中应用的越来越广泛，这使得环境遭受到了电磁波污染。解决电磁波污染的其中手段之一即是制备吸波材料，对电磁并进行吸收。而聚合物吸波材料是一种质量轻的材料，目前成为了吸波材料研究的热点，这其中的聚合物聚吲哚与聚苯胺、聚吡咯及其衍生物类似，聚吲哚及其衍生物也是一类含氮杂环化合物，它们被广泛应用于超级电容器、电催化材料、荧光传感等领域，而含氮杂环聚合物经惰性气体保护下高温煅烧后可以得到含有缺陷的碳材料，这让它们在微波吸收领域也得到了广泛的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮掺杂碳复合材料及其制备方法和应用，克服了现有技术的不足，通过调控聚合原料和反应调节，对聚吲哚及其衍生的氮掺杂碳复合材料进行调控，提高其吸波性能。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种氮掺杂碳复合材料，由若干个相互连接的球形纳米颗粒组成，所述纳米颗粒的直径为500-800nm。
其中，所述纳米颗粒的表面具有褶皱形结构。
制备氮掺杂碳复合材料的方法包括以下步骤：
S1，将0.5-1.5重量份的吲哚单体溶解于45体积份的乙醇中，得到聚合单体溶液；将2-6重量份的引发剂溶于100重量份的水中，得到引发剂溶液；
S2，将步骤S1中的引发剂溶液滴加到聚合单体溶液中，常温反应10-14h，得到聚吲哚溶液，离心洗涤后，干燥，得到聚吲哚；
S3，将聚吲哚在氮气氛围中加热至600-800℃，保温1-2h，自然冷却至室温后，得到氮掺杂碳复合材料。
其中，所述引发剂为过硫酸铵。
氮掺杂碳复合材料在吸波材料中的应用。
本发明的作用机理：本发明通过使用过硫酸钾水溶液氧化吲哚单体聚合，使吲哚单体的乙醇溶液在氧化还原过程中不断有吲哚单体析出和溶解，从而使得到的聚吲哚颗粒之间形成连接，而经过高温煅烧碳化后，得到了表面具有褶皱的氮掺杂碳复合材料；
而经高温煅烧过后，聚吲哚转变为氮掺杂碳复合材料，电导率得到了提高，进而提升了电导损耗；聚吲哚衍生氮掺杂碳球之间存在大量的界面，有利于界面极化的发生；氮掺杂碳复合材料上的氮缺陷以及氮掺杂碳复合材料中的原位氮原子掺杂会产生偶极极化中心，有利于提高偶极极化损耗；氮掺杂碳复合材料的褶皱结构，有利于微波到达氮掺杂碳复合材料表面时发生多重散射进而被衰减；氮掺杂碳复合材料由若干个相接的纳米颗粒组成，纳米颗粒之间形成空隙和通道，调节了氮掺杂碳复合材料的阻抗匹配，利于电磁波最大程度进入材料的内部，实现了宽频吸收。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
1、本发明通过选择合适的原料配比，有效地对氮掺杂碳复合材料的形貌进行了调节，使其满足吸波材料的阻抗匹配要求，提高了氮掺杂碳复合材料吸波的频宽；
2、本发明制备的氮掺杂碳吸波材料所需的药品、试剂易得，制备方法简单，成本低、无污染；
3、本发明制备的氮掺杂碳复合材料呈规整的球形结构，且表面具有褶皱结构。
附图说明
图1为实施例1-3制备的氮掺杂碳复合材料的X-射线衍射图谱；
图2为实施例2制备的氮掺杂碳复合材料的扫描电子显微镜照片；
图3为实施例2制备的氮掺杂碳复合材料的透射电子显微镜照片；
图4为实施例1制备的氮掺杂碳复合材料在不同厚度下的电磁波反射损耗图。
图5为实施例2制备的氮掺杂碳复合材料在不同厚度下的电磁波反射损耗图。
图6为实施例3制备的氮掺杂碳复合材料在不同厚度下的电磁波反射损耗图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明使用的试剂均来源于市售的分析纯试剂；实验过程中使用的仪器和实验条件为：
XRD测试：采用日本理学的Smartlab SE型X-射线衍射仪对样品的晶体结构进行表征，其中X射线为Cu-Kα射线，波长0.154nm，步长0.02°，光管电流36kV，电流30mA，扫描角度10-80°，扫描速度10°/min-1。
扫描电子显微镜测试：取少量所制备的样品加入去离子水中，超声分散，滴加到导电胶上，粘在样品台上干燥后采用日本Hitachi公司的FlexSEM1000型场发射扫描电子显微镜对样品的形貌进行表征。
透射电子显微镜测试：采用美国PerkinElmer的JEOL JEM-F200型透射电子显微镜对样品的微观结构进行表征。取少量样品于去离子水中超声分散，滴加到铜网上，干燥，进样，测试。
微波吸收性能测试：采用美国麦克公司的AV3629D型矢量网络分析仪测量样品的电磁参数，测试频率范围为2-18GHz。将样品与石蜡按质量比为1:1混合，于80℃下加热融化后浇注到铜质环形模具中制成厚度为2mm，外径为7mm和内径为3mm的同轴圆环中进行测试。
实验前首先制备聚吲哚，制备方法为：将1.0g吲哚单体在室温下溶解于45mL无水乙醇中，之后将4g过硫酸铵加入100mL水中，得到过硫酸铵溶液，然后将其滴加到含有吲哚的乙醇溶液中。反应12h后采用离心的方法得到沉淀，在80℃下真空干燥12h，得到墨绿色的聚吲哚，记为PIN，用于以下实施例1-3中。
实施例1
将制备好的墨绿色的聚吲哚放入刚玉舟中，在管式炉中于氮气保护下于600℃以3℃/min高温煅烧2h，冷却至室温，得到氮掺杂碳复合材料，记为PINNC-600。从附图1氮掺杂碳复合材料的X-射线衍射图谱中可知，各个衍射峰均归属于氮掺杂碳复合材料的衍射峰，故该实施例制备的为氮掺杂碳复合材料。图4中，最大反射损耗为-5.37dB，低于商业要求的-10dB，故而无法满足商业需求。
实施例2
将制备好的墨绿色的聚吲哚放入刚玉舟中，在管式炉中于氮气保护下于700℃以3℃/min高温煅烧2h，冷却至室温，得到氮掺杂碳复合材料，记为PINNC-700。从附图1氮掺杂碳复合材料的X-射线衍射图谱中可知，各个衍射峰均归属于氮掺杂碳复合材料的衍射峰，故该实施例制备的为氮掺杂碳复合材料。由附图2聚吲哚衍生氮掺杂碳的扫描电镜照片可知，聚吲哚衍生氮掺杂碳由若干个相互连接的球形纳米颗粒组成，所述纳米颗粒的直径为500-800nm；由附图3聚吲哚衍生氮掺杂碳的透射电镜照片可知，氮掺杂碳复合材料呈现出表面粗糙的球状，纳米颗粒分布均匀；图5中，最大反射损耗为-32.85dB位于吸波涂层厚度2mm处，对应的反射损耗值小于-10dB的频宽为6.08GHz。
实施例3
将制备好的墨绿色的聚吲哚放入刚玉舟中，在管式炉中于氮气保护下于800℃以3℃/min高温煅烧2h，冷却至室温，得到氮掺杂碳复合材料，记为PINNC-800。从附图1氮掺杂碳复合材料的X-射线衍射图谱中可知，各个衍射峰均归属于氮掺杂碳复合材料的衍射峰，故该实施例制备的为氮掺杂碳复合材料。图6中，最大反射损耗为-13.03dB位于吸波涂层厚度2.5mm处，对应的反射损耗值小于-10dB的频宽为4.24GHz。
通过对比发现在700℃下热解得到的氮掺杂碳复合材料拥有最大反射损耗值，但复合材料的吸波性能优劣并不是单独由最大反射损耗值决定，而是由涂层厚度、吸收频宽和材质热稳定性等因素综合考量；综合以上因素可见，本发明通过对原料配比和反应条件的设计，有效地提高了氮掺杂碳复合材料的吸波性能。
实施例4
将0.5g吲哚单体在室温下溶解于45mL无水乙醇中，之后将2g过硫酸铵加入100mL水中，得到过硫酸铵溶液，然后将其滴加到含有吲哚的乙醇溶液中。反应10h，后采用离心的方法得到沉淀，在80℃下真空干燥12h，得到墨绿色的聚吲哚，将制备好的墨绿色的聚吲哚放入刚玉舟中，在管式炉中于氮气保护下于700℃以3℃/min高温煅烧1h，冷却至室温，得到氮掺杂碳复合材料。
实施例5
将1.5g吲哚单体在室温下溶解于45mL无水乙醇中，之后将6g过硫酸铵加入100mL水中，得到过硫酸铵溶液，然后将其滴加到含有吲哚的乙醇溶液中。反应12h后，采用离心的方法得到沉淀，在80℃下真空干燥12h，得到墨绿色的聚吲哚，将制备好的墨绿色的聚吲哚放入刚玉舟中，在管式炉中于氮气保护下于700℃以3℃/min高温煅烧1h，冷却至室温，得到氮掺杂碳复合材料。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种氮掺杂碳复合材料，其特征在于，由若干个相互连接的球形纳米颗粒组成，所述纳米颗粒的直径为500-800nm。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳复合材料，其特征在于，所述纳米颗粒的表面具有褶皱形结构。
3.制备权利要求1或2所述的氮掺杂碳复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将0.5-1.5重量份的吲哚单体溶解于45体积份的乙醇中，得到聚合单体溶液；将2-6重量份的引发剂溶于100重量份的水中，得到引发剂溶液；
S2，将步骤S1中的引发剂溶液滴加到聚合单体溶液中，常温反应10-14h，得到聚吲哚溶液，离心洗涤后，干燥，得到聚吲哚；
S3，将聚吲哚在氮气氛围中加热至600-800℃，保温1-2h，自然冷却至室温后，得到氮掺杂碳复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备氮掺杂碳复合材料的方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵。
5.一种权利要求3所述的氮掺杂碳复合材料在吸波材料中的应用。
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