CN105289500A - 磁性纳米载铁有序介孔碳及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性纳米载铁有序介孔碳及其制备方法和应用，该磁性纳米载铁有序介孔碳通过纳米共浇铸一步法制备得到，包括以下步骤：将蔗糖、六水氯化铁和硫酸溶液进行混合，所得混合溶液加入到有序介孔硅SBA-15中，经两次热处理、高温碳化、脱硅处理，得到磁性纳米载铁有序介孔碳。本发明的制备方法具有步骤简单，成本低廉，生产效率高，易于大规模生产的特点，制备的材料具有较大的比表面积和孔体积、磁性强，能够有效去除水体中的双酚A，不仅对双酚A的吸附容量大、去除效率高，而且pH适用范围广、操作简单、处理周期短、再生容易，有利于废水处理中高效自动化的设计。
Description
技术领域
本发明属于水处理领域，涉及一种磁性纳米载铁有序介孔碳及其制备方法和在去除水体中双酚A中的应用。
背景技术
双酚A，也称BPA，是重要的有机化工原料，苯酚和丙酮的重要衍生物，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。它无处不在，60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。每年，全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。但BPA也能导致内分泌失调，威胁着人类的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。正因为如此，控制双酚A污染受到了广泛的关注。目前各种各样的方法被用来除去废水中的双酚A，其中主要有膜技术、电化学法、光催化降解、离子交换和吸附法。其中吸附法以其操作方便，吸附剂的种类多样、设计灵活、成本低、处理周期短且较高的处理效率等优点而成为一个应用很广的方法。
纳米零价铁颗粒尺寸小，而且利用铁表面的氧化还原作用释放出的电子可以有效分解多种有机、无机环境污染物，是绝佳的除污剂。此外，最近研究者发现将纳米零价铁负载于固体上制备负载型纳米零价铁，能够有效提高表面积，增大纳米粒子与污染物的接触总面积，增加其在反应体系中的分散性，防止纳米粒子的团聚。而有序介孔碳是一种具有大的比表面积、孔体积较高的水热稳定性和酸碱稳定性的吸附剂。因此将纳米零价铁固载在有序介孔碳上引起了极大关注。这种复合材料可以将有序介孔碳的吸附作用和纳米粒子的高反应活性协同起来，吸附和降解效率将显著提高。解决了纳米零价铁在应用中存在的易氧化失活及易团聚的两大技术难题。并且在外部磁铁的作用下实现与液相的快速分离，而避免了离心或者过滤分离操作带来的不便。因此将零价铁纳米粒子固载在有序介孔碳基质上，对高效去除双酚A具有重大意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种纳米粒子不易团聚，不易钝化，不易堵塞孔道、具有较大的比表面积和孔体积、磁性强的磁性纳米载铁有序介孔碳，还提供了一种步骤简单，成本低廉，生产效率高，易于大规模生产的磁性纳米载铁有序介孔碳的制备方法；同时还相应提供了一种磁性纳米载铁有序介孔碳在去除水体中双酚A中的应用。该磁性纳米载铁有序介孔碳能够有效去除水体中的双酚A，不仅对双酚A的吸附容量大、去除效率高，而且pH适用范围广、操作简单、处理周期短、再生容易，有利于废水处理中高效自动化的设计。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种磁性纳米载铁有序介孔碳，所述磁性纳米载铁有序介孔碳以有序介孔硅SBA-15为模板，以蔗糖为碳源，六水氯化铁为铁源，通过纳米共浇铸一步法制备得到；所述磁性纳米载铁有序介孔碳的比表面积为450m2/g～600m2/g，孔径为3.5nm～4.3nm。
作为一个总的发明构思，本发明还提供了一种磁性纳米载铁有序介孔碳的制备方法，包括以下步骤：将蔗糖、六水氯化铁和硫酸溶液进行混合，所得混合溶液加入到有序介孔硅SBA-15中，填充碳源和铁源，经两次热处理、高温碳化、脱硅处理，得到磁性纳米载铁有序介孔碳。
上述的制备方法中，优选的，所述有序介孔硅SBA-15、硫酸溶液、六水氯化铁和蔗糖的质量比为1∶5.125～6.15∶0.73～1∶1.25～1.5。
上述的制备方法中，优选的，所述两次热处理是依次在80℃～85℃条件下热处理4h～5h、在140℃～145℃条件下热处理4h～5h。
上述的制备方法中，优选的，所述高温碳化是在惰性气体保护下，以2℃/min～2.5℃/min速率升温至800℃～840℃进行高温碳化2h～3h。
作为一个总的发明构思，本发明还提供了一种上述的磁性纳米载铁有序介孔碳或上述的制备方法制得的磁性纳米载铁有序介孔碳在去除水体中双酚A中的应用。
上述的应用中，优选的，包括以下步骤：将所述磁性纳米载铁有序介孔碳加入到含双酚A的水体中，进行振荡吸附反应，将吸附有双酚A的磁性纳米载铁有序介孔碳与水体分离，完成对水体中双酚A的处理；所述磁性纳米载铁有序介孔碳按添加量为0.5g/L～1g/L添加到所述含双酚A的水体中。
上述的应用中，优选的，所述含双酚A的水体的pH值为5～11。进一步优选的，所述含双酚A的水体的pH值为6～11。更优选的，所述含双酚A的水体的pH值为9～10。最优选的，所述含双酚A的水体的pH值为9。
上述的应用中，优选的，所述含双酚A的水体中双酚A的浓度为50mg/L～500mg/L。
上述的应用中，优选的，所述振荡吸附反应的温度为25℃～45℃，转速为100rpm～150rpm，时间为4h～6h。
上述的应用中，优选的，将所述吸附有双酚A的磁性纳米载铁有序介孔碳按添加量为0.5g/L～1g/L添加到乙醇溶液中，振荡解吸4min～8min，完成对磁性纳米载铁有序介孔碳的再生。
本发明的磁性纳米载铁有序介孔碳中，所述磁性纳米载铁有序介孔碳中的磁性纳米粒子为零价铁和铁的氧化物，所述铁的氧化物为四氧化三铁和/或三氧化二铁；所述磁性纳米粒子通过碳热还原法制备得到。
本发明磁性纳米载铁有序介孔碳的制备方法中，所用硫酸溶液通常采用由质量分数为98%的浓硫酸通过水稀释后制备得到；所述浓硫酸与水的质量比为0.125～0.15∶5～6。
本发明磁性纳米载铁有序介孔碳的制备方法中，所述有序介孔硅SBA-15的制备方法包括以下步骤：
（1）将嵌段共聚物P123、正硅酸乙酯与盐酸溶液混合均匀，得到混合溶液；
（2）将所述混合溶液于120℃～150℃下反应24h～40h，得到沉淀物；
（3）将所述沉淀物于500℃～560℃下煅烧4h～5h，得到有序介孔硅SBA-15。
本发明有序介孔硅SBA-15的制备方法中，所述嵌段共聚物P123、正硅酸乙酯与盐酸溶液的质量体积比为1g∶2.0g～2.25g∶37mL～44mL；所述盐酸溶液的质量浓度为4%～6%。
本发明磁性纳米载铁有序介孔碳的制备方法中，所述脱硅处理为：将高温碳化后得到的材料置于80℃～90℃的NaOH溶液中反应55min～75min，脱去硅模板；所述NaOH溶液的浓度为1.5mol/L～2mol/L。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明提供了一种磁性纳米载铁有序介孔碳，以有序介孔碳为载体，磁性纳米铁粒子负载在载体上，纳米粒子不易团聚，不易钝化，不易堵塞孔道。本发明的磁性纳米载铁有序介孔碳具有较大的比表面积和孔体积的特点，对双酚A的吸附容量大、pH适用范围广，吸附平衡所需时间短，可以快速有效地去除水体中的双酚A，易于大规模运用于双酚A废水的处理，利用乙醇就可洗脱掉吸附的双酚A；同时还具有较强的磁性，在外部磁场的作用下，容易从液相中快速分离，可磁性回收分离，能够实现材料的重复使用，且连续使用五次后的吸附量仍然可以达到270mg/g以上。
（2）本发明提供了一种磁性纳米载铁有序介孔碳的制备方法，通过纳米共浇铸一步法合成磁性纳米载铁有序介孔碳复合材料，具有步骤简单，成本低廉，生产效率高，易于大规模生产等优点。本发明的制备方法中仅采用一次填充碳源，简化了步骤，节省了蔗糖用量，同时还能避免碳源的填充不足，不均匀。
（3）本发明提供了一种磁性纳米载铁有序介孔碳在去除水体中双酚A中的应用；该磁性纳米载铁有序介孔碳能够有效去除水体中的双酚A，不仅对双酚A的吸附容量大、去除效率高，而且pH适用范围广、操作简单、处理周期短、再生容易，有利于废水处理中高效自动化的设计。
附图说明
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
图1为本发明实施例1中磁性纳米载铁有序介孔碳的透射电镜图。
图2为本发明实施例1中磁性纳米载铁有序介孔碳的XRD图。
图3为本发明实施例1中磁性纳米载铁有序介孔碳的氮气吸附-脱附图。
图4为本发明实施例1中磁性纳米载铁有序介孔碳的孔径分布图。
图5为本发明实施例1和对比例1中磁性纳米载铁有序介孔碳的磁力曲线图。
图6为对比例2中磁性纳米载铁有序介孔碳的透射电镜图。
图7为对比例3中磁性纳米载铁有序介孔碳的透射电镜图。
图8为本发明实施例2中pH值对双酚A吸附量的影响关系图。
图9为本发明实施例3中吸附时间对双酚A吸附量的影响关系图。
图10为本发明实施例4中吸附温度对双酚A吸附量的影响关系图。
图11为本发明实施例5中磁性纳米载铁有序介孔碳的再生利用效果图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1：
一种本发明的磁性纳米载铁有序介孔碳，磁性纳米载铁有序介孔碳以有序介孔硅SBA-15为模板，以蔗糖为碳源，六水氯化铁为铁源，通过纳米共浇铸一步法制备得到；磁性纳米载铁有序介孔碳的比表面积为536m2/g，孔径为3.5nm～4.3nm。
本实施例中，磁性纳米载铁有序介孔碳中的磁性纳米粒子为零价铁和铁的氧化物，铁的氧化物为四氧化三铁和三氧化二铁；磁性纳米粒子通过碳热还原法制备得到。
一种上述本实施例中的磁性纳米载铁有序介孔碳的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备有序介孔硅SBA-15模板：
（1.1）取8.0g嵌段共聚物P123加入到312mL质量浓度为5%的盐酸溶液中，在35℃水浴下搅拌溶解，得到含P123的盐酸溶液，然后将17g正硅酸乙酯逐滴加入至含P123的盐酸溶液中，搅拌20h，得到混合溶液。
（1.2）将混合溶液均匀分散于消解瓶中拧紧置于烘箱中于140℃反应24h，抽滤，得到白色沉淀物。
（1.3）将白色沉淀物洗至中性，然后放入坩埚中，于60℃烘箱中烘干20h至水分蒸干，接着在箱式炉中高温煅烧：控制升温速度为1℃/min，升温至550℃保持4h，得到有序介孔硅SBA-15模板。
上述步骤（1.1）中，嵌段共聚物P123、正硅酸乙酯和盐酸溶液的质量比为1∶2.0～2.25∶36～42，均可获得相同或相似的技术效果。
（2）填充碳源和铁源：
（2.1）取0.145g的质量浓度为98%的浓硫酸溶液和5mL超纯水，通过稀释配制硫酸溶液。
上述步骤（2.1）中，浓硫酸和超纯水质量比为0.125～0.15∶5～6，均可实施。
（2.2）称取1.25g蔗糖和0.75g六水氯化铁与步骤（2.1）中稀释后的硫酸溶液搅拌溶解得到混合溶液，在搅拌条件下逐滴加入到1g步骤（1.3）制得的有序介孔硅SBA-15模板中，接着放入恒温箱中，在85℃下热处理5h，再调节温度至145℃反应5h，得到Fe/C/Si复合物。
上述步骤（2.2）中，有序介孔硅SBA-15模板、稀释后的硫酸溶液、六水氯化铁和蔗糖的质量比为1∶5.125～6.15∶0.73～1∶1.25～1.5，均可获得相同或相似的技术效果。
上述步骤（2.2）的恒温箱中，依次在80℃～85℃下热处理4h～5h、在140℃～145℃条件下热处理4h～5h，均可获得相同或相似的技术效果。
（3）高温碳化：将步骤（2.2）中制备的Fe/C/Si复合物在氮气气体保护下，以2℃/min速率升温至800℃进行高温碳化3h，得到磁性纳米载铁有序介孔硅碳。
（4）脱硅：将磁性纳米载铁有序介孔硅碳置于温度为90℃的NaOH溶液中60min，脱去硅模板，其中，NaOH溶液的体积为1L，浓度为2mol/L，得到磁性纳米载铁有序介孔碳。
对本实施例的磁性纳米载铁有序介孔碳进行透射电镜成像，如图1所示。从图1中可以清晰看见磁性纳米载铁有序介孔碳的有序条带，表明具有有序的介孔结构。同时，在图1中可以看到均匀分散在介孔碳孔道内部及表面的小黑点，大小15nm左右，证明实施例1的磁性纳米载铁有序介孔碳中纳米离子不易团聚。
对本实施例的磁性纳米载铁有序介孔碳进行了X射线衍射分析，如图2所示。从图2中可知，负载在材料上的纳米粒子为零价铁和铁的氧化物纳米粒子，铁的氧化物为四氧化三铁和三氧化二铁。
对本实施例的磁性纳米载铁有序介孔碳进行了氮气吸附-脱附实验，并在ASAP2020M+C全自动比表面积分析仪上进行比表面积分析，如图3所示。从图3中可知，磁性纳米载铁有序介孔碳具有滞回环，符合H1型磁滞曲线，与透射电镜相符合，表明磁性纳米载铁有序介孔碳中存在介孔结构；磁性纳米载铁有序介孔碳的比表面积用BET方法计算为536m2/g。
对本实施例的磁性纳米载铁有序介孔碳的总粒径分布用BJH模型进行估测，粒径分布图如图4所示。由图4可知，本实施例的磁性纳米载铁有序介孔碳的孔径分布在3.5nm～4.3nm，主要分布在3.8nm。
对本实施例的磁性纳米载铁有序介孔碳进行饱和磁性测试，其结果如图5中的曲线a所示。
本发明的磁性纳米载铁有序介孔碳，不仅纳米粒子不易团聚，不易钝化，不易堵塞孔道特点，而且具有较大的比表面积和孔体积和较强的磁性。
对比例1
一种磁性纳米载铁有序介孔碳的制备方法，与实施例1相比，区别仅在于：六水氯化铁的用量为2.4g。
对对比例1制得的磁性纳米载铁有序介孔碳进行饱和磁性测试，其结果如图5中的曲线b所示。
对比例2
一种磁性纳米载铁有序介孔碳的制备方法，与实施例1相比，区别仅在于：蔗糖用量为0.5g，六水氯化铁的用量为0.4g。
对对比例2制得的磁性纳米载铁有序介孔碳进透射电镜成像，如图6所示。从图6中可以看见磁性纳米载铁有序介孔碳的有序条带模糊，有序度明显变差。
对比例3
一种磁性纳米载铁有序介孔碳的制备方法，与实施例1相比，区别仅在于：蔗糖用量为2.5g，六水氯化铁的用量为2.4g。
对对比例3制得的磁性纳米载铁有序介孔碳进透射电镜成像，如图7所示。从图7中可以看见，磁性纳米载铁有序介孔碳的有序条带模糊，有序度明显变差。
由图5可知，磁性纳米载铁有序介孔碳的磁性随着铁源的质量的增加而增加。当铁源的用量为0.75g时，本发明实施例1中制得的磁性纳米载铁有序介孔碳的磁化值为10.51emu/g（参见图5中的曲线a），这说明磁性纳米载铁有序介孔碳具有较高的磁性，仅仅需要数分钟就能够实现完全与水体分离，能够更快的与水体分离；当铁源的用量为2.4g时，对比例1制得的磁性纳米载铁有序介孔碳的磁化值为34.56emu/g（参见图5中的曲线b），这说明对比例1制得的材料的磁性更好。但是，结合图1、5、7可知，虽然增加铁源的用量能够提高材料的磁性，但是当铁源添加过多时，会破坏材料的有序性，导致介孔结构坍塌，从而影响吸附效果。当铁源的用量为2.4g时磁性纳米载铁有序介孔碳的有序条带模糊，有序度明显变差（参见图7）。结合图1、6、7可知，本发明实施例1中的磁性纳米载铁有序介孔碳的有序条带清晰可见，具有有序的介孔结构，而对比例2和3中制得的磁性纳米载铁有序介孔碳的有序条带模糊，有序度明显变差。当蔗糖用量较低时，会由于碳源不足，硅/碳复合物的空隙没有被完全填满，因而当除去二氧化硅后得到的介孔碳的有序性不高，然而，当蔗糖用量过多时，则由于碳源过多，多余的碳源物质在有序介孔碳的表面碳化沉积，同样会使得有序条带模糊，有序度明显变差。另外，碳源的用量对比表面积和孔容都会有变化，表现为随着蔗糖添加量的增加比表面积和孔容先增大后减少，而本发明制备的磁性纳米载铁有序介孔碳的比表面积和孔容均较高。
实施例2：
一种本发明的磁性纳米载铁有序介孔碳在去除水体中双酚A中的应用，包括以下步骤：
取6份实施例1中的磁性纳米载铁有序介孔碳，每份的质量为0.005g，分别加入到10mL浓度为200mg/L的双酚A溶液中，调节pH值为5、7、9、10、11、12，于温度为25℃、转速为150rpm下进行振荡吸附反应6h，然后将吸附有双酚A的磁性纳米载铁有序介孔碳与水进行磁性分离5min，完成对水体中双酚A的处理。
利用紫外分光光度计测定溶液中未被吸附的双酚A的量，结果如图8所示。由图8可以看出，吸附量随着pH的升高而微微增加，pH值为9时达到最大，随后开始下降，因此最合适的pH值为9。
实施例3：
一种本发明的磁性纳米载铁有序介孔碳在去除水体中双酚A中的应用，包括以下步骤：
取12份实施例1中的磁性纳米载铁有序介孔碳，每份的质量为0.005g，分别加入到10mL浓度为200mg/L的双酚A溶液中，调节双酚A溶液的pH值为9，于温度为25℃、转速为150rpm下进行振荡吸附反应5min，10min，15min，20min，25min，30min，60min，120min，180min，240min，300min，360min，将吸附有双酚A的磁性纳米载铁有序介孔碳与水进行磁性分离5min，完成对水体中双酚A的处理。
利用紫外分光光度计测定溶液中未被吸附的双酚A的量，绘制吸附时间和吸附量的示意图，结果如图9所示。由图9可以看出，本发明磁性纳米载铁有序介孔碳对双酚A的吸附平衡时间很短，6h即可达到平衡。
实施例4：
一种本发明的磁性纳米载铁有序介孔碳在去除水体中双酚A中的应用，包括以下步骤：
取3份实施例1中的磁性纳米载铁有序介孔碳，每份的质量为0.005g，分别加入到10mL浓度为200mg/L的双酚A溶液中，调节双酚A溶液的pH值为9，分别在温度为25℃、35℃、45℃，转速为150rpm下进行振荡吸附反应6h，将吸附有双酚A的磁性纳米载铁有序介孔碳与水进行磁性分离5min，完成对水体中双酚A的处理。
利用紫外分光光度计测定溶液中剩余双酚A的含量，并计算磁性纳米载铁有序介孔碳对双酚A的吸附量，结果如图10所示。磁性纳米载铁有序介孔碳对双酚A的吸附量随着温度的增加而降低，说明整个吸附过程是放热反应，并且是自发进行的。
实施例5：
一种本发明的磁性纳米载铁有序介孔碳的再生方法，包括以下步骤：
取0.005g实施例2中的吸附有双酚A的磁性纳米载铁有序介孔碳（对应于实施例2中pH值为9时，获得的吸附有双酚A的磁性纳米载铁有序介孔碳）加入到10mL的乙醇溶液中，于温度为25℃、150rpm条件下振荡解吸5min，完成对磁性纳米载铁有序介孔碳的再生。
将再生后的磁性纳米载铁有序介孔碳加入到10mL浓度为200mg/L的双酚A溶液中，调节双酚A溶液的pH值为9，于温度为25℃、转速为150rpm下进行振荡吸解反应6h，然后再用乙醇解吸，连续进行五次吸附–解吸循环，其结果如图11所示。由图11可知，本发明的磁性纳米载铁有序介孔碳连续五次处理双酚A溶液，其吸附量仍然可以达到270mg/g以上。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种磁性纳米载铁有序介孔碳，其特征在于，所述磁性纳米载铁有序介孔碳以有序介孔硅SBA-15为模板，以蔗糖为碳源，六水氯化铁为铁源，通过纳米共浇铸一步法制备得到；所述磁性纳米载铁有序介孔碳的比表面积为450m2/g～600m2/g，孔径为3.5nm～4.3nm。
2.一种磁性纳米载铁有序介孔碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将蔗糖、六水氯化铁和硫酸溶液进行混合，所得混合溶液加入到有序介孔硅SBA-15中，经两次热处理、高温碳化、脱硅处理，得到磁性纳米载铁有序介孔碳。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有序介孔硅SBA-15、硫酸溶液、六水氯化铁和蔗糖的质量比为1∶5.125～6.15∶0.73～1∶1.25～1.5。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述两次热处理是依次在80℃～85℃条件下热处理4h～5h、在140℃～145℃条件下热处理4h～5h。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述高温碳化是在惰性气体保护下，以2℃/min～2.5℃/min速率升温至800℃～840℃进行高温碳化2h～3h。
6.一种如权利要求1所述的磁性纳米载铁有序介孔碳或如权利要求2～5中任一项所述的制备方法制得的磁性纳米载铁有序介孔碳在去除水体中双酚A中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：将所述磁性纳米载铁有序介孔碳加入到含双酚A的水体中，进行振荡吸附反应，将吸附有双酚A的磁性纳米载铁有序介孔碳与水体分离，完成对水体中双酚A的处理；所述磁性纳米载铁有序介孔碳按添加量为0.5g/L～1g/L添加到所述含双酚A的水体中。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述含双酚A的水体的pH值为5～11；所述含双酚A的水体中双酚A的浓度为50mg/L～500mg/L。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述振荡吸附反应的温度为25℃～45℃，转速为100rpm～150rpm，时间为4h～6h。
10.根据权利要求7～9中任一项所述的应用，其特征在于，还包括再生处理：将所述吸附有双酚A的磁性纳米载铁有序介孔碳按添加量为0.5g/L～1g/L添加到乙醇溶液中，振荡解吸4min～8min，完成对磁性纳米载铁有序介孔碳的再生。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2015
- 2015-12-03 CN CN201510880372.2A patent/CN105289500B/zh active Active
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