CN116352102A - 亚微米级单晶铜粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚微米级单晶铜粉的制备方法，包括如下步骤：S1、分别配置铜溶液、还原溶液；其中，所述还原溶液包括十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸、水；S2、混合铜溶液、还原溶液，并在反应釜中进行还原反应；其中，反应釜的温度设置为140‑160℃，反应时间设置为4‑8h；S3、对步骤S2反应后的反应液进行后处理，以获得铜粉。本发明的制备方法工艺简单，反应过程可控，适于规模化生产，且制备的单晶铜抗氧化能力高、粒径可控。
Description
技术领域
本发明涉及导电浆料技术领域，尤其涉及一种亚微米级单晶铜粉的制备方法。
背景技术
铜具有良好的导电性、导热性、延展性及耐腐蚀性，被广泛应用于电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等领域。同时，铜具有储量多、再利用率高的特点，使得铜的成本相对较低，更适于大范围的应用。单晶铜相较于多晶铜而言，不存在晶界的限制，各方面的性能(如导电性、耐腐蚀性等)也比多晶铜强，因此，单晶铜比多晶铜具有更广阔的应用前景，如何制备单晶铜也称为当前的研究方向之一。
国内外关于单晶铜的制备虽然已经有大量的报道，但大多是采用物理法(如气相沉积法、外延生长法等)进行合成，这种合成方法对设备的依赖度较高，而且产量较低，不适于规模化生产；而现有的化学法制备的单晶铜热力学性质不稳定，易发生团聚、氧化现象。
发明内容
为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种亚微米级单晶铜粉的制备方法，制备工艺简单，反应过程可控，适于规模化生产，且制备的单晶铜抗氧化能力高、粒径可控。
为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种亚微米级单晶铜粉的制备方法，包括如下步骤：
S1、分别配置铜溶液、还原溶液；其中，所述还原溶液包括十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸、水；
S2、混合铜溶液、还原溶液，并在反应釜中进行还原反应；其中，反应釜的温度设置为140-160℃，反应时间设置为4-8h；
S3、对步骤S2反应后的反应液进行后处理，以获得铜粉。
本发明的有益效果在于：
1、通过配制铜溶液，使铜离子浸在溶剂中，以降低其暴露在空气中而被氧化的风险，后续进行还原反应时，铜离子始终处于溶剂中，进而能有效避免还原后的铜表面生成氧化铜的问题；
2、在还原溶液中，以十六烷基三甲基溴化铵作为分散剂、抗坏血酸作为还原剂、水作为溶剂，能有效提升铜离子的转化率，增强铜粉的抗氧化性能，且抗坏血酸还能调节还原溶液的pH值，使得十六烷基三甲基溴化铵更好地发挥分散作用，减少颗粒团聚现象；
3、在还原反应时，通过对反应釜的温度的控制能有效控制反应进程，利于生产的铜粉颗粒的形态及粒度分布的控制；
4、本发明的制备方法操作性强，利于规模化生产；且制得的单晶铜的抗氧化能力强、纯度高，粒径分布在0.5-1μm之间。
进一步来说，所述铜溶液的溶质为硫酸铜或氯化铜，所述铜溶液的溶剂为水，且所述铜溶液的浓度为100-600g/L。
进一步来说，在还原溶液中，所述十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸、水的质量百分比为1:30-40:30-40。
进一步来说，在步骤S2中，反应釜的温度设置为160℃，反应时间设置为6h。
进一步来说，在步骤S2中，混合铜溶液、还原溶液时，将铜溶液、还原溶液在室温下混合并搅拌20-40分钟。
进一步来说，在步骤S2中，还原反应结束后，需对反应釜通入冷却水，以使反应釜的温度降至40℃以下，然后再开釜倒出反应液。
进一步来说，在步骤S3中，后处理包括：将反应液自然沉降后倒去上清液，并保留下层的沉淀物；对沉淀物进行多次清洗处理，得到清洗产物；对清洗产物进行烘干处理，得到烘干产物；对烘干产物进行粉碎研磨，得到铜粉。
进一步来说，对沉淀物进行多次清洗处理包括采用去离子水对沉淀物进行清洗，清洗完后静置沉降并倒去上清液；用乙醇对去离子水清洗后的沉淀物进行清洗，清洗完后静置沉降并倒去上清液，即得到清洗产物。
进一步来说，在对清洗产物进行烘干处理时，烘干温度为40-60℃，烘干时长为6-8h。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的铜粉的电镜扫描图；
图2为本发明实施例1制得的铜粉的TEM衍射示意图；
图3为本发明实施例2制得的铜粉的电镜扫描图；
图4为本发明实施例2制得的铜粉的TEM衍射示意图；
图5为本发明实施例3制得的铜粉的电镜扫描图；
图6为本发明实施例3制得的铜粉的TEM衍射示意图；
图7为本发明实施例4制得的铜粉的电镜扫描图；
图8为本发明实施例4制得的铜粉的TEM衍射示意图；
图9为本发明实施例5制得的铜粉的电镜扫描图；
图10为本发明实施例5制得的铜粉的TEM衍射示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种亚微米级单晶铜粉的制备方法，包括如下步骤：
S1、分别配置铜溶液、还原溶液。其中，铜溶液的溶质为硫酸铜或氯化铜，铜溶液的溶剂为水，且铜溶液的浓度为100-600g/L。还原溶液包括十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸、水，且十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸、水的质量百分比为1:30-40:30-40。
S2、混合铜溶液、还原溶液，将铜溶液、还原溶液在室温下混合并搅拌20-40分钟，然后将混合溶液倒入到反应釜中进行还原反应，反应釜的温度设置为140-160℃，反应时间设置为4-8h；反应结束后，通入冷却水以使反应釜的温度降至40℃以下，开釜倒出反应液。
S3、对步骤S2反应后的反应液进行后处理，以获得铜粉。具体的，将反应液倒入到大烧杯中，自然沉降一段时间后倒去上清液，并保留下层的沉淀物；对下层的沉淀物分别采用去离子水、乙醇清洗三次后，得到清洗产物；将清洗产物放入烘箱内，并在40-60℃的温度下烘6-8h，以得到烘干产物；将烘干产物进行粉碎研磨，即得单晶铜粉。
其中，采用去离子水(或乙醇)清洗的步骤如下：在搅拌状态下将沉淀物加入至去离子水(或乙醇)中，然后沉降一段时间后倒去上清液，并保留下层的沉淀物。需要注意的是，去离子水、乙醇的用量为理论上目标产物(铜粉)的量的1/2。
在一些实施例中，步骤S2中，反应釜的温度设置为160℃，反应时间设置为6h。
实施例1
称取400g硫酸铜，并用2000ml的去离子水进行溶解，以制得铜溶液；称取15g十六烷基三甲基溴化铵、600g抗坏血酸，并用600ml的去离子水进行强力搅拌，以制得还原溶液；将配制好的铜溶液、还原溶液在大烧杯中搅拌混合30分钟后，倒入至反应釜中，将反应釜的温度设置为160℃，并向反应釜内通入氮气进行保护，反应时间为6小时；反应结束后，通循环水以使反应釜的温度冷却至40℃以下，开釜将反应液倒入至大烧杯中进行自然沉降；倒去上清液，并通过200ml的去离子水对下层的沉淀物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；然后再用200ml的乙醇对沉淀物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次，得到清洗产物；然后将清洗产物放入至真空烘箱内，并在50℃的温度下烘6小时，然后将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得铜粉。
实施例2
称取400g硫酸铜，并用2000ml的去离子水进行溶解，以制得铜溶液；称取15g十六烷基三甲基溴化铵、600g抗坏血酸，并用600ml的去离子水进行强力搅拌，以制得还原溶液；将配制好的铜溶液、还原溶液在大烧杯中搅拌混合30分钟后，倒入至反应釜中，将反应釜的温度设置为120℃，并向反应釜内通入氮气进行保护，反应时间为6小时；反应结束后，通循环水以使反应釜的温度冷却至40℃以下，开釜将反应液倒入至大烧杯中进行自然沉降；倒去上清液，并通过200ml的去离子水对下层的沉淀物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；然后再用200ml的乙醇对沉淀物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次，得到清洗产物；然后将清洗产物放入至真空烘箱内，并在50℃的温度下烘6小时，然后将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得铜粉。
实施例3
称取400g硫酸铜，并用2000ml的去离子水进行溶解，以制得铜溶液；称取15g十六烷基三甲基溴化铵、600g抗坏血酸，并用600ml的去离子水进行强力搅拌，以制得还原溶液；将配制好的铜溶液、还原溶液在大烧杯中搅拌混合30分钟后，倒入至反应釜中，将反应釜的温度设置为100℃，并向反应釜内通入氮气进行保护，反应时间为6小时；反应结束后，通循环水以使反应釜的温度冷却至40℃以下，开釜将反应液倒入至大烧杯中进行自然沉降；倒去上清液，并通过200ml的去离子水对下层的沉淀物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；然后再用200ml的乙醇对沉淀物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次，得到清洗产物；然后将清洗产物放入至真空烘箱内，并在50℃的温度下烘6小时，然后将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得铜粉。
实施例4
称取400g硫酸铜，并用2000ml的去离子水进行溶解，以制得铜溶液；称取15g聚乙二醇、600g抗坏血酸，并用600ml的去离子水进行强力搅拌，以制得还原溶液；将配制好的铜溶液、还原溶液在大烧杯中搅拌混合30分钟后，倒入至反应釜中，将反应釜的温度设置为120℃，并向反应釜内通入氮气进行保护，反应时间为6小时；反应结束后，通循环水以使反应釜的温度冷却至40℃以下，开釜将反应液倒入至大烧杯中进行自然沉降；倒去上清液，并通过200ml的去离子水对下层的沉淀物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；然后再用200ml的乙醇对沉淀物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次，得到清洗产物；然后将清洗产物放入至真空烘箱内，并在50℃的温度下烘6小时，然后将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得铜粉。
实施例5
称取400g硫酸铜，并用2000ml的去离子水进行溶解，以制得铜溶液；称取15g聚乙烯吡咯烷酮、600g抗坏血酸，并用600ml的去离子水进行强力搅拌，以制得还原溶液；将配制好的铜溶液、还原溶液在大烧杯中搅拌混合30分钟后，倒入至反应釜中，将反应釜的温度设置为120℃，并向反应釜内通入氮气进行保护，反应时间为6小时；反应结束后，通循环水以使反应釜的温度冷却至40℃以下，开釜将反应液倒入至大烧杯中进行自然沉降；倒去上清液，并通过200ml的去离子水对下层的沉淀物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次；然后再用200ml的乙醇对沉淀物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次，得到清洗产物；然后将清洗产物放入至真空烘箱内，并在50℃的温度下烘6小时，然后将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得铜粉。
对实施例1-5制得的铜粉的颗粒形貌、粒径分布及得率进行检测，检测结果如表1所示。其中，产品的颗粒形貌通过SEM扫描电镜及透射电子显微镜(TEM)测得，粒径分布范围通过激光粒度分布仪测得。
表1实施例1-5的测试结果
从表1及附图1-2可以看出，实施例1制得的铜粉为单晶结构，且铜粉颗粒呈球状，粒径分布在0.5-1μm之间；
从表1及附图1、附图3-6可以看出，实施例2、3在调整了反应釜的温度后，制得的铜粉均不是单晶结构，且铜粉的粒径分布在1-4μm之间；由此可知，还原反应的温度对反应结果具有明显影响；
从表1及附图1、附图7-10可以看出，实施例4、5在调整了分散剂的种类后，制得的铜粉均不是单晶结构；由此可知，分散剂的选择对颗粒形态具有明显影响。
需要注意的是，在附图2中，各选点的部位是对应用分区软件(DM软件)从TEM衍射图像上通过傅里叶变换得到的。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种亚微米级单晶铜粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、分别配置铜溶液、还原溶液；其中，所述还原溶液包括十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸、水；
S2、混合铜溶液、还原溶液，并在反应釜中进行还原反应；其中，反应釜的温度设置为140-160℃，反应时间设置为4-8h；
S3、对步骤S2反应后的反应液进行后处理，以获得铜粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜溶液的溶质为硫酸铜或氯化铜，所述铜溶液的溶剂为水，且所述铜溶液的浓度为100-600g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在还原溶液中，所述十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸、水的质量百分比为1:30-40:30-40。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，反应釜的温度设置为160℃，反应时间设置为6h。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，混合铜溶液、还原溶液时，将铜溶液、还原溶液在室温下混合并搅拌20-40分钟。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，还原反应结束后，需对反应釜通入冷却水，以使反应釜的温度降至40℃以下，然后再开釜倒出反应液。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，后处理包括：将反应液自然沉降后倒去上清液，并保留下层的沉淀物；对沉淀物进行多次清洗处理，得到清洗产物；对清洗产物进行烘干处理，得到烘干产物；对烘干产物进行粉碎研磨，得到铜粉。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，对沉淀物进行多次清洗处理包括采用去离子水对沉淀物进行清洗，清洗完后静置沉降并倒去上清液；用乙醇对去离子水清洗后的沉淀物进行清洗，清洗完后静置沉降并倒去上清液，即得到清洗产物。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在对清洗产物进行烘干处理时，烘干温度为40-60℃，烘干时长为6-8h。
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| JPS63288990A (ja) * | 1987-05-20 | 1988-11-25 | Mitsubishi Metal Corp | 単結晶銅粉末とその製法 |
| CN101745647A (zh) * | 2009-12-18 | 2010-06-23 | 南京大学 | 拼图结构Cu纳米晶、其用途及无酶葡萄糖传感器 |
| CN104781023A (zh) * | 2012-12-14 | 2015-07-15 | 尤尼吉可株式会社 | 纤维状铜微粒及其制造方法 |
| CN110116218A (zh) * | 2019-05-29 | 2019-08-13 | 西安工程大学 | 一种高纯粒径分布窄铜粉的制备方法 |
| CN110560702A (zh) * | 2019-09-16 | 2019-12-13 | 上海交通大学 | 一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法 |
-
2023
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Patent Citations (5)
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| 李林艳;徐盛明;杜多林;陈崧哲;徐刚;: "水合肼-甲醛复合还原法和葡萄糖预还原法制备超细铜粉的研究", 稀有金属材料与工程, no. 3 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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