CN115990671A - 多面体状铜粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多面体状铜粉的制备方法，包括如下步骤：S1、分别配制铜溶液和还原溶液；S2、混合铜溶液和还原溶液，并进行还原反应，以得到反应液；S3、对反应液进行后处理，以得到铜粉；其中，还原溶液由分散剂、还原剂、溶剂配制而成，所述分散剂采用直链烷基苯磺酸钠、甘油二酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪酸甘油酯中的至少一种；所述还原剂采用次磷酸钠、抗坏血酸、甲醛中的至少一种；所述溶剂采用水、乙醇、甲醇中的至少一种。本发明的制备方法工艺简单，铜离子转化率高、粒径可控、振实密度高，且利于公斤级放大生产。
Description
技术领域
本发明涉及导电填料技术领域，尤其涉及一种多面体状铜粉的制备方法。
背景技术
铜粉作为导电填料，其形貌和粒径对涂料的导电性能有很大的影响。一般情况下，导电填料的表面越光滑，相同质量的铜粉的粒子数就越多，相互接触点也会增多，电性能越好。多面体铜颗粒之间的接触以面接触为主，这种接触方式有利于电子的传输，是较为理想的填充方式之一。
目前，微米铜粉的制备方法分为物理方法和化学方法，化学方法主要包括化学还原法、电解法、溶胶-凝胶法等，其中，化学还原法因生产设备简单、成本低、产品性能可控、重复性好，是使用最广泛的制备方法。但目前通过化学还原法制备的微米铜粉仍存在诸多缺陷，如铜粉热力学性质不稳定，易发生团聚，易氧化，振实密度较低导致填充性差，铜离子转化率低，且难以放大生产等，这些不足严重影响微米铜粉的物理特性和实际应用。
发明内容
为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种多面体状铜粉的制备方法，工艺简单，铜离子转化率高、粒径可控、振实密度高，且利于公斤级放大生产。为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种多面体状铜粉的制备方法，包括如下步骤：
S1、分别配制铜溶液和还原溶液；
S2、混合铜溶液和还原溶液，并进行还原反应，以得到反应液；
S3、对反应液进行后处理，以得到铜粉；
其中，还原溶液由分散剂、还原剂、溶剂配制而成，所述分散剂采用直链烷基苯磺酸钠、甘油二酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪酸甘油酯中的至少一种；所述还原剂采用次磷酸钠、抗坏血酸、甲醛中的至少一种；所述溶剂采用水、乙醇、甲醇中的至少一种。
本发明的有益效果在于：
通过配制铜溶液，使铜离子浸在溶剂中，以降低其暴露在空气中而被氧化的风险，然后通过还原溶液对铜溶液中的铜离子进行还原反应以生成纯铜，由于反应时，各化合物始终处于溶剂中，能有效避免在纯铜表面形成氧化层，进而提高成品得率；在还原溶液中，通过不同分散剂的添加能得到不同形貌及粒径大小的铜粉，且通过分散剂的添加使得铜粉表面较为光滑，振实密度高；再通过还原剂的添加能提升铜粉在空气中的抗氧化性能，使得铜粉能保持长时间不被氧化。本发明的制备方法能提高铜离子的转化率，增强成品的抗氧化能力，且粒径在2-8μm范围内可调，铜粉的振实密度高，可实现稳定的公斤级放大生产。
进一步来说，所述铜溶液的溶质为硫酸铜、氯化铜中的至少一种，所述铜溶液的溶剂为水、乙醇或甲醇中的至少一种，且所述铜溶液的浓度为100-400g/L。
进一步来说，步骤S2中，混合铜溶液和还原溶液时，将铜溶液、还原溶液在室温下混合并搅拌30分钟后，再倒入至反应釜中。
进一步来说，步骤S2中，在进行还原反应时，将反应釜的温度设置为100-120℃，反应时间为2-3h；并在反应结束后，通入循环水以使反应釜冷却至40℃以下。
进一步来说，步骤S3中，后处理包括对反应液依次进行清洗处理、烘干处理、研磨处理。
进一步来说，在清洗处理前，还需将反应液倒入到容器中进行自然沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物。
进一步来说，所述清洗处理包括依次对沉淀物进行去离子水清洗、乙醇清洗。
进一步来说，所述去离子水清洗包括在搅拌状态下将沉淀物加入至去离子水中，然后静置沉降一段时间后倒去上清液，得到清洗产物。
进一步来说，所述乙醇清洗包括在搅拌状态下将去离子水清洗后的清洗产物加入到乙醇中，然后静置沉降一段时间后倒去上清液，得到清洗产物。
进一步来说，所述烘干处理包括将清洗后的样品放入烘箱中，在30-60℃的温度下烘5-10小时。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的铜粉的电镜扫描图；
图2为本发明实施例2制得的铜粉的电镜扫描图；
图3为本发明实施例3制得的铜粉的电镜扫描图；
图4为本发明实施例4制得的铜粉的电镜扫描图；
图5为本发明对比例1制得的铜粉的电镜扫描图；
图6为本发明对比例2制得的铜粉的电镜扫描图；
图7为本发明对比例3制得的铜粉的电镜扫描图；
图8为本发明对比例4制得的铜粉的电镜扫描图；
图9为本发明对比例5制得的铜粉的电镜扫描图；
图10为本发明对比例6制得的铜粉的电镜扫描图；
图11为本发明对比例7制得的铜粉的电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明的一种多面体状铜粉的制备方法，包括如下步骤：
S1、分别配制铜溶液和还原溶液。其中，铜溶液的溶质为硫酸铜、氯化铜中的至少一种，铜溶液的溶剂为水、乙醇或甲醇中的至少一种，且铜溶液的浓度为100-400g/L；还原溶液由分散剂、还原剂、溶剂配制而成，分散剂采用直链烷基苯磺酸钠、甘油二酯、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪酸甘油酯中的至少一种，还原剂采用次磷酸钠、抗坏血酸、甲醛中的至少一种，溶剂采用水、乙醇、甲醇中的至少一种。
S2、混合铜溶液和还原溶液，将铜溶液、还原溶液在室温下混合并搅拌30分钟后，倒入至反应釜中进行还原反应，以得到反应液；在进行还原反应时，将反应釜的温度设置为100-120℃，反应时间为2-3h；并在反应结束后，通入循环水以使反应釜冷却至40℃以下，再开釜倒出反应液。
S3、对反应液进行后处理，以得到铜粉。其中，后处理包括对球磨后的样品依次进行清洗处理、烘干处理、研磨处理，清洗处理包括依次采用去离子水清洗、乙醇清洗。
具体的，首先将反应液倒入到容器(如烧杯)中进行自然沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物；在搅拌状态下将沉淀物加入至去离子水中，然后静置沉降一段时间后倒去上清液，再采用去离子水重复清洗多次后得到清洗产物；在搅拌状态下将去离子水清洗后的清洗产物加入到乙醇中，然后静置沉降一段时间后倒去上清液，再采用乙醇重复清洗多次得到清洗产物；将乙醇清洗后的清洗产物放入真空烘箱中，在30-60℃的温度下烘5-10小时；将烘干后的样品进行粉碎研磨。
需要注意的是，在进行去离子水清洗时，去离子水的用量为目标产物质量的1-4倍，在进行乙醇清洗时，乙醇的用量为目标产物质量的1-4倍。
实施例1
称取200g硫酸铜，用800ml的去离子水溶解以制得铜溶液；称取5g直链烷基苯磺酸钠、370g抗坏血酸，并用600ml的去离子水强力搅拌以制得还原溶液；将铜溶液、还原溶液在大烧杯中搅拌混合30min，随后将混合液倒入至反应釜中，并将反应釜温度设置为120℃，反应时间为2h；反应结束后，通循环水以使反应釜冷却至40℃以下，开釜将反应液倒入大烧杯中沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物，然后将沉淀物用400ml去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；再用100ml乙醇对清洗产物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；将清洗产物放入真空烘箱内50℃下处理6小时，并将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得铜粉。
实施例2
称取150g氯化铜，用800ml的去离子水溶解以制得铜溶液；称取15g OP-10、70g次磷酸钠，并用300ml的去离子水强力搅拌以制得还原溶液；将铜溶液、还原溶液在大烧杯中搅拌混合30min，随后将混合液倒入至反应釜中，并将反应釜温度设置为100℃，反应时间为2h；反应结束后，通循环水以使反应釜冷却至40℃以下，开釜将反应液倒入大烧杯中沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物，然后将沉淀物用400ml去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；再用100ml乙醇对清洗产物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；将清洗产物放入真空烘箱内50℃下处理6小时，并将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得铜粉。
实施例3
称取200g硫酸铜，用600ml的去离子水溶解以制得铜溶液；称取55g聚乙烯吡咯烷酮、60g次磷酸钠，并用600ml的去离子水强力搅拌以制得还原溶液；将铜溶液、还原溶液在大烧杯中搅拌混合30min，随后将混合液倒入至反应釜中，并将反应釜温度设置为110℃，反应时间为2h；反应结束后，通循环水以使反应釜冷却至40℃以下，开釜将反应液倒入大烧杯中沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物，然后将沉淀物用400ml去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；再用100ml乙醇对清洗产物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；将清洗产物放入真空烘箱内30℃下处理10小时，并将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得铜粉。
实施例4
称取100g氯化铜，用500ml的乙醇溶解以制得铜溶液；称取8g脂肪酸甘油酯、20g甲醛，并用300ml的乙醇溶解以制得还原溶液；将铜溶液、还原溶液在大烧杯中搅拌混合30min，随后将混合液倒入至反应釜中，并将反应釜温度设置为120℃，反应时间为3h；反应结束后，通循环水以使反应釜冷却至40℃以下，开釜将反应液倒入大烧杯中沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物，然后将沉淀物用400ml去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；再用100ml乙醇对清洗产物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；将清洗产物放入真空烘箱内50℃下处理6小时，并将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得铜粉。
对比例1
称取200g硫酸铜，用600ml的去离子水溶解以制得铜溶液；称取55g聚乙烯吡咯烷酮、60g次磷酸钠，并用600ml的去离子水强力搅拌以制得还原溶液；将铜溶液、还原溶液在大烧杯中搅拌混合30min，随后将混合液倒入至反应釜中，并将反应釜温度设置为110℃，反应时间为2h；反应结束后，通循环水以使反应釜冷却至40℃以下，开釜将反应液倒入大烧杯中沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物，然后在沉淀物中加入20g抗坏血酸后，用400ml去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；再用100ml乙醇对清洗产物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；将清洗产物放入真空烘箱内30℃下处理10小时，并将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得铜粉。
对比例2
称取200g硫酸铜，用600ml的去离子水溶解以制得铜溶液；称取55g聚乙烯吡咯烷酮、120g次磷酸钠，并用600ml的去离子水强力搅拌以制得还原溶液；将铜溶液、还原溶液在大烧杯中搅拌混合30min，随后将混合液倒入至反应釜中，并将反应釜温度设置为110℃，反应时间为2h；反应结束后，通循环水以使反应釜冷却至40℃以下，开釜将反应液倒入大烧杯中沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物，然后将沉淀物用400ml去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；再用100ml乙醇对清洗产物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；将清洗产物放入真空烘箱内30℃下处理10小时，并将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得铜粉。
对比例3
称取200g硫酸铜，用600ml的去离子水溶解以制得铜溶液；称取55g聚乙烯吡咯烷酮、30g次磷酸钠，并用600ml的去离子水强力搅拌以制得还原溶液；将铜溶液、还原溶液在大烧杯中搅拌混合30min，随后将混合液倒入至反应釜中，并将反应釜温度设置为110℃，反应时间为2h；反应结束后，通循环水以使反应釜冷却至40℃以下，开釜将反应液倒入大烧杯中沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物，然后将沉淀物用400ml去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；再用100ml乙醇对清洗产物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；将清洗产物放入真空烘箱内30℃下处理10小时，并将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得铜粉。
对比例4
称取200g硫酸铜，用600ml的去离子水溶解以制得铜溶液；称取110g聚乙烯吡咯烷酮、60g次磷酸钠，并用600ml的去离子水强力搅拌以制得还原溶液；将铜溶液、还原溶液在大烧杯中搅拌混合30min，随后将混合液倒入至反应釜中，并将反应釜温度设置为110℃，反应时间为2h；反应结束后，通循环水以使反应釜冷却至40℃以下，开釜将反应液倒入大烧杯中沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物，然后将沉淀物用400ml去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；再用100ml乙醇对清洗产物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；将清洗产物放入真空烘箱内30℃下处理10小时，并将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得铜粉。
对比例5
称取200g硫酸铜，用600ml的去离子水溶解以制得铜溶液；称取27.5g聚乙烯吡咯烷酮、60g次磷酸钠，并用600ml的去离子水强力搅拌以制得还原溶液；将铜溶液、还原溶液在大烧杯中搅拌混合30min，随后将混合液倒入至反应釜中，并将反应釜温度设置为110℃，反应时间为2h；反应结束后，通循环水以使反应釜冷却至40℃以下，开釜将反应液倒入大烧杯中沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物，然后将沉淀物用400ml去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；再用100ml乙醇对清洗产物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；将清洗产物放入真空烘箱内30℃下处理10小时，并将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得铜粉。
对比例6
称取200g硫酸铜，称取55g聚乙烯吡咯烷酮用600ml的去离子水溶解以制得铜溶液；称取60g次磷酸钠，并用600ml的去离子水强力搅拌以制得还原溶液；将铜溶液、还原溶液在大烧杯中搅拌混合30min，随后将混合液倒入至反应釜中，并将反应釜温度设置为110℃，反应时间为2h；反应结束后，通循环水以使反应釜冷却至40℃以下，开釜将反应液倒入大烧杯中沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物，然后将沉淀物用400ml去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；再用100ml乙醇对清洗产物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；将清洗产物放入真空烘箱内30℃下处理10小时，并将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得铜粉。
对比例7
称取200g硫酸铜，称取55g聚乙烯吡咯烷酮用600ml的去离子水溶解以制得铜溶液；称取55g聚乙烯吡咯烷酮，称取60g次磷酸钠，并用600ml的去离子水强力搅拌以制得还原溶液；将铜溶液、还原溶液在大烧杯中搅拌混合30min，随后将混合液倒入至反应釜中，并将反应釜温度设置为110℃，反应时间为2h；反应结束后，通循环水以使反应釜冷却至40℃以下，开釜将反应液倒入大烧杯中沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物，然后将沉淀物用400ml去离子水搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；再用100ml乙醇对清洗产物进行搅拌浸泡10分钟，待沉降完全后倒去上清液，重复操作两次得到清洗产物；将清洗产物放入真空烘箱内30℃下处理10小时，并将烘干后的样品进行粉碎研磨，即得铜粉。
对实施例1-4、对比例1-7的产品的颗粒形貌、粒径分布范围、电阻率、松装密度、振实密度及产品得率进行检测，检测结果如表1所示，其中，产品的颗粒形貌通过SEM电镜扫描测得，粒径分布范围通过激光粒度分布仪测得，电阻率通过粉末电阻率测试仪测得，松装密度通过松装密度测试仪测得，振实密度通过振实密度仪测得。
表1实施例1-4、对比例1-7的测试结果
参见表1及附图1-4所示，实施例1-4通过不同分散剂、还原剂的选择并配合合适的反应温度、反应时间，能制得颗粒形貌呈块状的铜粉，且铜粉的颗粒粒径分布在2-8μm之间，振实密度在4.6-5.6g/cm3之间，产品得率达到94％；其中，实施例3以聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂、次磷酸钠作为还原剂，制得的铜粉粒径分布在2-6μm之间，振实密度高达5.6g/cm3；由此可知，本发明的制备方法结合分散剂、还原剂的选择能有效提高分散性，且改善铜粉的振实密度；
参见表1及附图3、附图5所示，相较于实施例3，对比例1在后处理时增加了抗坏血酸，铜粉的各项性能并未得到改善，且对比例1的样品在扫描电镜测试下，颗粒团聚现象明显；
参见表1及附图3、附图6-9所示，相较于实施例3，对比例2-5对分散剂、还原剂的量进行了调整，制得的铜粉粒径、振实密度及得率也有明显差异；尤其是对比例3的振实密度及产品得率显著下降；
参见表1及附图3、附图10所示，相较于实施例3，对比例6将分散剂溶解于铜溶液中，且还原溶剂内并未添加分散剂，其制得的铜粉粒径铜粉粒径、振实密度有所下降，且对比例6的铜粉颗粒团聚现象明显；
参见表1及附图3、附图11所示，相较于实施例3，对比例7在铜溶液、还原溶剂中均添加了分散剂，能提高分散性，但铜粉颗粒不均匀(明显有很多大颗粒和小颗粒铜粉)，且振实密度较低。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种多面体状铜粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、分别配制铜溶液和还原溶液；
S2、混合铜溶液和还原溶液，并进行还原反应，以得到反应液；
S3、对反应液进行后处理，以得到铜粉；
其中，还原溶液由分散剂、还原剂、溶剂配制而成，所述分散剂采用直链烷基苯磺酸钠、甘油二酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪酸甘油酯中的至少一种；所述还原剂采用次磷酸钠、抗坏血酸、甲醛中的至少一种；所述溶剂采用水、乙醇、甲醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜溶液的溶质为硫酸铜、氯化铜中的至少一种，所述铜溶液的溶剂为水、乙醇或甲醇中的至少一种，且所述铜溶液的浓度为100-400g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，混合铜溶液和还原溶液时，将铜溶液、还原溶液在室温下混合并搅拌30分钟后，再倒入至反应釜中。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，在进行还原反应时，将反应釜的温度设置为100-120℃，反应时间为2-3h；并在反应结束后，通入循环水以使反应釜冷却至40℃以下。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，后处理包括对反应液依次进行清洗处理、烘干处理、研磨处理。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在清洗处理前，还需将反应液倒入到容器中进行自然沉降，倒去上清液后保留下层的沉淀物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述清洗处理包括依次对沉淀物进行去离子水清洗、乙醇清洗。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述去离子水清洗包括在搅拌状态下将沉淀物加入至去离子水中，然后静置沉降一段时间后倒去上清液，得到清洗产物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇清洗包括在搅拌状态下将去离子水清洗后的清洗产物加入到乙醇中，然后静置沉降一段时间后倒去上清液，得到清洗产物。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烘干处理包括将清洗后的样品放入烘箱中，在30-60℃的温度下烘5-10小时。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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