CN115849893B - 一种镍锌铁氧体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镍锌铁氧体及其制备方法，该方法通过将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照一定摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，在进行干燥处理后，得到烘干的反应物，将一部分烘干的反应物溶于蒸馏水，得到悬浊液，再将镍锌铁氧体前驱体和悬浊液按预设固液比例调配，经过研磨后，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到镍锌铁氧体，使用该方法能够在低温下、短时间内实现陶瓷致密化，将材料的形貌和成分较好的保持，避免了高温烧结导致的晶粒粗化和晶界缺陷等问题。
Description
技术领域
本发明属于软磁铁氧体技术领域，具体涉及一种镍锌铁氧体及其制备方法。
背景技术
镍锌铁氧体是一种重要的软磁材料，具有高电阻率、低电磁损耗、高机械硬度以及优异的宽频特性等优点而被广泛应用在多层片式电感、磁芯、天线基板等器件中。
随着各种需求及材料组分不同，从而导致镍锌铁氧体材料在不同温度下烧结，通常高于1200℃烧结的材料称之为高温烧结材料，材料中基本不加氧化铜；烧结温度在1000-1200℃的材料称之为中温烧结材料，材料中一般加入氧化铜，常规产品基本属于此方式烧结；低于1000℃烧结的称之为低温烧结材料，该材料除了加入氧化铜外，还掺入较多助烧剂（如：Bi2O3，V2O5，Co2O3等），并将粉料粒度做到微米级，烧结温度通常在850-950℃；低温烧结材料一般多用于多层片式元件中，适于与银（Ag）内电极共烧。
采用上述不同温度的烧结工艺制备得到的镍锌铁氧体虽然可以满足介电性能要求，但是其晶粒尺寸只能达到微米级，即其颗粒较大，致密度低，不足以满足高性能的要求，这将使得镍锌铁氧体的应用受限。
发明内容
基于此，本发明实施例当中提供了一种镍锌铁氧体及其制备方法，旨在提供一种致密度高、晶粒尺寸可达纳米级别、介电性能和磁电性能较优且制备工艺简单的软磁铁氧体材料。
本发明实施例的第一方面提供了一种镍锌铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照4:1:1摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，得到工作液；
将所述工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，在进行所述干燥处理后，得到烘干的反应物，将一部分烘干的反应物溶于蒸馏水，得到悬浊液，作为后续冷烧结的液相；
将所述镍锌铁氧体前驱体和所述悬浊液按预设固液比进行调配，经过研磨后，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到镍锌铁氧体。
进一步的，所述将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照4:1:1摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，得到工作液的步骤中，在混合过程中进行加热，控制所述工作液的温度始终保持在70-80℃。
进一步的，所述将所述工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，在进行所述干燥处理后，得到烘干的反应物，将一部分烘干的反应物溶于蒸馏水，得到悬浊液的步骤中，将配置好的NaOH沉淀液加入所述工作液中进行沉淀，并不断地搅拌，控制pH值保持在9-11，得到沉淀物。
进一步的，所述将所述工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，在进行所述干燥处理后，得到烘干的反应物，将一部分烘干的反应物溶于蒸馏水，得到悬浊液的步骤中，将所述沉淀物采用去离子水洗涤3-4次，使滤液变成中性，洗涤过后的沉淀物采用乙醇分散后，置于75-85℃的烘箱内进行干燥，得到烘干的反应物。
进一步的，所述将所述工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，在进行所述干燥处理后，得到烘干的反应物，将一部分烘干的反应物溶于蒸馏水，得到悬浊液的步骤中，使用研钵将烘干的反应物研磨成颗粒，倒入坩埚中，放入箱式炉内进行预烧，预烧的温度为450-550℃，时间为2.5-3.5h，以得到所述镍锌铁氧体前驱体。
进一步的，所述将所述镍锌铁氧体前驱体和所述悬浊液按预设固液比进行调配，经过研磨后，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到镍锌铁氧体的步骤中，控制所述冷烧结设备中的温度为180-220℃，压强为280-320Mpa，保温保压时间为25-35min。
进一步的，所述预设固液比为0-10%。
进一步的，所述将所述镍锌铁氧体前驱体和所述悬浊液按预设固液比进行调配，经过研磨后，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到镍锌铁氧体的步骤之后包括：
将所述镍锌铁氧体放入坩埚中，在箱式炉内进行退火，得到退火后的镍锌铁氧体；
其中，退火温度为500-1100℃，保温时间为2.5-3.5h。
本发明实施例的第二方面提供了一种镍锌铁氧体，该镍锌铁氧体采用上述的镍锌铁氧体的制备方法制备得到。
与现有技术相比，实施本发明具有如下有益效果：
通过将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照4:1:1摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，得到工作液；将工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，在进行干燥处理后，得到烘干的反应物，将一部分烘干的反应物溶于蒸馏水，得到悬浊液；将镍锌铁氧体前驱体和悬浊液按预设固液比进行调配，经过研磨后，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到镍锌铁氧体，使用该方法能够在低温下、短时间内实现陶瓷致密化，将材料的形貌和成分较好的保持，避免了高温烧结导致的晶粒粗化和晶界缺陷等问题，对于获得高性能磁性铁氧体具有重要的研究和应用价值。
附图说明
图1是本发明提供的一种镍锌铁氧体的制备方法的流程图；
图2是通过实施例1制备得到的镍锌铁氧体采用SEM测试得到的表面形貌图；
图3是通过实施例4制备得到的镍锌铁氧体采用SEM测试得到的表面形貌图；
图4是通过实施例9制备得到的镍锌铁氧体采用SEM测试得到的表面形貌图；
图5是通过实施例10制备得到的镍锌铁氧体采用SEM测试得到的表面形貌图；
图6是现有技术中，通过固相烧结法制备得到的镍锌铁氧体采用SEM测试得到的表面形貌图。
以下具体实施方式将结合上述附图进一步说明。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1，为本发明提供的一种镍锌铁氧体的制备方法的流程图，其中，该制备方法具体包括如下步骤：
步骤S01，将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照4:1:1摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，得到工作液。
其中，将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照4:1:1摩尔比称取，放入装有蒸馏水的容器中，并使用磁力搅拌不停地搅动，同时，控制工作液的温度始终保持在70-80℃，具体的，可以在恒温箱中进行保温。
步骤S02，将所述工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，在进行所述干燥处理后，得到烘干的反应物，将一部分烘干的反应物溶于蒸馏水，得到悬浊液。
具体的，使用化学共沉淀法，首先将配置好的NaOH沉淀液加入工作液中进行沉淀，并不断地搅拌，控制pH值保持在9-11，得到沉淀物，反应3h并静置24h后，将沉淀物采用去离子水洗涤3-4次，使滤液变成中性，洗涤过后的沉淀物采用乙醇分散后，置于75-85℃的烘箱内进行干燥，得到烘干的反应物，最终使用研钵将烘干的反应物研磨成颗粒，倒入坩埚中，放入箱式炉内进行预烧，预烧的温度为450-550℃，时间为2.5-3.5h，以得到镍锌铁氧体前驱体。
需要说明的是，在进行干燥处理后，得到烘干的反应物，将一部分烘干的反应物溶于蒸馏水，得到悬浊液，其中，烘干的反应物的溶解度比铁氧体大，该过程中使用工艺过程中原本产生的物料，而未引入新物料，从制造成本的角度上说较为有利，且需要在后续的步骤中使用到。
步骤S03，将所述镍锌铁氧体前驱体和所述悬浊液按预设固液比进行调配，经过研磨后，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到镍锌铁氧体。
需要说明的是，将镍锌铁氧体前驱体和悬浊液（液相）按预设固液比例0-10%调配，经过研磨后，倒入冷烧结设备中，控制冷烧结设备中的温度为180-220℃，压强为280-320MPa，保温保压时间为25-35min。
另外，为了提高介电性能，将镍锌铁氧体放入坩埚中，在箱式炉内进行退火，得到退火后的镍锌铁氧体，其中，退火温度为500-1100℃，保温时间为2.5-3.5h。
综上，本发明实施例提供的一种镍锌铁氧体的制备方法，通过将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照4:1:1摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，得到工作液；将工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，在进行干燥处理后，得到烘干的反应物，将一部分烘干的反应物溶于蒸馏水，得到悬浊液；将镍锌铁氧体前驱体和悬浊液按预设固液比进行调配，经过研磨后，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到镍锌铁氧体，使用该方法能够在低温下、短时间内实现陶瓷致密化，将材料的形貌和成分较好的保持，避免了高温烧结导致的晶粒粗化和晶界缺陷等问题，对于获得高性能磁性铁氧体具有重要的研究和应用价值。
本发明另一方面还提出一种镍锌铁氧体，采用上述的镍锌铁氧体的制备方法制备得到。
为了便于理解本发明，下面将给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
实施例1
本实施例当中，将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照4:1:1摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，得到工作液；将工作液依次进行沉淀、洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，沉淀物采用去离子水洗涤3次，使滤液变成中性，洗涤过后的沉淀物采用乙醇分散后，置于80℃的烘箱内进行干燥，得到烘干的反应物，再将一部分烘干的反应物溶于蒸馏水，得到悬浊液，另一部分烘干的反应物使用研钵将烘干的反应物研磨成颗粒，倒入坩埚中，放入箱式炉内进行预烧，预烧的温度为500℃，时间为3h，以得到镍锌铁氧体前驱体；将所述镍锌铁氧体前驱体和所述悬浊液按预设固液比进行调配，经过研磨后，倒入冷烧结设备中，控制冷烧结设备中的温度为200℃，压强为300MPa，保温保压时间为30min，最后进行脱模干燥，得到镍锌铁氧体。
实施例2
本实施例当中制备得到的镍锌铁氧体与实施例1中的区别在于，预设固液比为2.5%。
实施例3
本实施例当中制备得到的镍锌铁氧体与实施例1中的区别在于，预设固液比为5%。
实施例4
本实施例当中制备得到的镍锌铁氧体与实施例1中的区别在于，预设固液比为7.5%。
实施例5
本实施例当中制备得到的镍锌铁氧体与实施例1中的区别在于，预设固液比为10%。
实施例6
本实施例当中制备得到的镍锌铁氧体与实施例1中的区别在于，预设固液比为5%，另外，在进行脱模干燥后，将镍锌铁氧体放入坩埚中，在箱式炉内进行退火，得到退火后的镍锌铁氧体，其中，退火温度为500℃，保温时间为3h。
实施例7
本实施例当中制备得到的镍锌铁氧体与实施例6中的区别在于，退火温度为700℃。
实施例8
本实施例当中制备得到的镍锌铁氧体与实施例6中的区别在于，退火温度为900℃。
实施例9
本实施例当中制备得到的镍锌铁氧体与实施例6中的区别在于，退火温度为1100℃。
实施例10
本实施例当中制备得到的镍锌铁氧体与实施例9中的区别在于，得到镍锌铁氧体前驱体后，未经冷烧结步骤，直接将镍锌铁氧体前驱体放入坩埚中，在箱式炉内进行退火。
分别取上述实施例1-10当中2g的镍锌铁氧体制备成可测试介电常数的圆柱体，在相同条件下进行测试，介电常数性能测试如表1所示：
表1
数据显示，在冷烧结过程中，预设固液比为7.5%时，即实施例4，介电常数最大，在100Hz的频率下介电常数达到179.45，比增加500℃退火过程中的实施例6还略大，在10000Oe的外加磁场下磁化强度达到50.55emu/g，需要说明的是，增加退火过程，随着温度的升高，介电常数和磁化强度都逐渐增大，但有着冷烧结过程的实施例9比相同条件下单纯退火的实施例10介电常数以及磁化强度更大，且拥有更好的致密度。
具体的，请参阅图2-6，其中，图2所示为通过实施例1制备得到的镍锌铁氧体采用SEM测试得到的表面形貌图，平均晶粒尺寸为79 nm，图3所示为通过实施例4制备得到的镍锌铁氧体采用SEM测试得到的表面形貌图, 平均晶粒尺寸为92 nm，图4所示为通过实施例9制备得到的镍锌铁氧体采用SEM测试得到的表面形貌图，平均晶粒尺寸为680nm，图5所示为通过实施例10制备得到的镍锌铁氧体采用SEM测试得到的表面形貌图，平均晶粒尺寸为840nm，图6所示为现有技术中，通过固相烧结法制备得到的镍锌铁氧体采用SEM测试得到的表面形貌图，平均晶粒尺寸为11.65μm，从图中可以看出，化学共沉淀法与传统的固相烧结法相比，制备样品的平均晶粒尺寸更小，而本发明实施例制备得到镍锌铁氧体则致密度更高，实验样品的晶粒尺寸可达纳米级别。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照4:1:1摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，得到工作液；
将配置好的NaOH沉淀液加入所述工作液中进行沉淀，并不断地搅拌，控制pH值保持在9-11，得到沉淀物，并将所述沉淀物依次进行洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，在进行所述干燥处理后，得到烘干的反应物，将一部分烘干的反应物溶于蒸馏水，得到悬浊液，另外，使用研钵将烘干的反应物研磨成颗粒，倒入坩埚中，放入箱式炉内进行预烧，预烧的温度为450-550℃，时间为2.5-3.5h；
将所述镍锌铁氧体前驱体和所述悬浊液按预设固液比进行调配，经过研磨后，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到镍锌铁氧体，其中，所述预设固液比为0-10%。
2.根据权利要求1所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述将FeCl3原料、NiCl2原料和ZnCl2原料按照4:1:1摩尔比称取，并溶于蒸馏水，混合均匀后，得到工作液的步骤中，在混合过程中进行加热，控制所述工作液的温度始终保持在70-80℃。
3.根据权利要求2所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述将配置好的NaOH沉淀液加入所述工作液中进行沉淀，并不断地搅拌，控制pH值保持在9-11，得到沉淀物，并将所述沉淀物依次进行洗涤、干燥、研磨和预烧处理，得到镍锌铁氧体前驱体，其中，在进行所述干燥处理后，得到烘干的反应物，将一部分烘干的反应物溶于蒸馏水，得到悬浊液的步骤中，将所述沉淀物采用去离子水洗涤3-4次，使滤液变成中性，洗涤过后的沉淀物采用乙醇分散后，置于75-85℃的烘箱内进行干燥，得到烘干的反应物。
4.根据权利要求3所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，将所述镍锌铁氧体前驱体和所述悬浊液按预设固液比进行调配，经过研磨后，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到镍锌铁氧体的步骤中，控制所述冷烧结设备中的温度为180-220℃，压强为280-320Mpa，保温保压时间为25-35min。
5.根据权利要求1所述的镍锌铁氧体的制备方法，其特征在于，将所述镍锌铁氧体前驱体和所述悬浊液按预设固液比进行调配，经过研磨后，倒入冷烧结设备中，加温加压，并保温保压一段时间后，进行脱模干燥，得到镍锌铁氧体的步骤之后包括：
将所述镍锌铁氧体放入坩埚中，在箱式炉内进行退火，得到退火后的镍锌铁氧体；
其中，退火温度为500-1100℃，保温时间为2.5-3.5h。
6.一种镍锌铁氧体，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述的镍锌铁氧体的制备方法制备得到。
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