CN116751045A - 一种冷烧结锰锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
一种冷烧结锰锌铁氧体材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116751045A CN116751045A CN202310535526.9A CN202310535526A CN116751045A CN 116751045 A CN116751045 A CN 116751045A CN 202310535526 A CN202310535526 A CN 202310535526A CN 116751045 A CN116751045 A CN 116751045A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sintering
- cold
- manganese
- zinc ferrite
- ferrite material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 229910001289 Manganese-zinc ferrite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 39
- JIYIUPFAJUGHNL-UHFFFAOYSA-N [O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[Mn++].[Mn++].[Mn++].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Zn++].[Zn++] Chemical compound [O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[Mn++].[Mn++].[Mn++].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Fe+3].[Zn++].[Zn++] JIYIUPFAJUGHNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 13
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 101
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 20
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 20
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 15
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 13
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 230000035699 permeability Effects 0.000 claims description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 10
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 9
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 3
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 abstract description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000004886 process control Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 abstract 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001308 Zinc ferrite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- WGEATSXPYVGFCC-UHFFFAOYSA-N zinc ferrite Chemical compound O=[Zn].O=[Fe]O[Fe]=O WGEATSXPYVGFCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
- C04B35/2658—Other ferrites containing manganese or zinc, e.g. Mn-Zn ferrites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6562—Heating rate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Magnetic Ceramics (AREA)
Abstract
本发明公开了一种冷烧结锰锌铁氧体材料及其制备方法，涉及锰锌铁氧体制备技术领域，采用冷烧结工艺和气氛热处理制备出高致密、高性能的锰锌铁氧体陶瓷；冷烧结采用MnC2O4·2H2O、FeC2O4·2H2O和Zn(C2H3O2)·2H2O作为烧结辅相，锰锌铁氧体原料及质量分数配比为Fe2O3：Mn3O4：ZnO＝(60‑70％)：(15‑20％)：(15‑20％)，烧结完成后得到致密度≥98％的锰锌铁氧体；采用氮气气氛对冷烧结样品进行热处理，最终得到初始磁导率12000±15％、截止频率120kHz、居里温度125℃的锰锌铁氧体；采用新型的烧结制备工艺降低锰锌铁氧体材料的烧结温度，并通过工艺调控的方式提高锰锌铁氧体材料的性能，减少碳排放的同时满足上述领域对于高性能软磁材料的需求。
Description
技术领域
本发明涉及锰锌铁氧体制备技术领域，具体而言，涉及一种冷烧结锰锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
跨领域电子设备产业的迅速发展，对设备的高度集成化提出了迫切的需求。其中在通信、电子信息、电磁屏蔽以及车辆制造领域的诸多设备中，往往需要高磁导率的软磁材料用于制造电磁吸收、发电机磁芯、磁体继电器等设备和元器件，锰锌铁氧体是最常用的软磁材料，因此被广泛地应用在上述设备和元器件的制造过程。
传统的锰锌铁氧体材料大都采用高温烧结制备方式，烧结温度普遍高于1450℃，烧结时间长。过高的烧结温度会导致巨大的碳排放，因此有必要采用新型的烧结制备工艺降低锰锌铁氧体材料的烧结温度，并通过工艺调控的方式提高锰锌铁氧体材料的性能，减少碳排放的同时满足上述领域对于高性能软磁材料的需求。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述背景技术中提出的问题，继而提出了一种冷烧结锰锌铁氧体材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：
一方面，本发明提供了一种冷烧结锰锌铁氧体材料，包括基体原料及烧结辅相；基体原料包括Fe2O3、Mn3O4及ZnO，以基体原料的总量为100mol％计，其中，Fe2O3：Mn3O4：ZnO＝(60-70％)：(15-20％)：(15-20％)；烧结辅相包括三种含有结晶水的有机盐。
优选的，三种含有结晶水的有机盐分别为MnC2O4·2H2O、FeC2O4·2H2O及Zn(C2H3O2)·2H2O；以烧结辅相的总量为100mol％计，其中，MnC2O4·2H2O：FeC2O4·2H2O：Zn(C2H3O2)·2H2O＝(0.81-0.93％)：(0.17-0.31％)：(0.15-0.22％)。
另一方面，本发明提供了一种冷烧结锰锌铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例称取Fe2O3、Mn3O4及ZnO粉末料并混合得到基体原料；
(2)按比例称取MnC2O4·2H2O、FeC2O4·2H2O及Zn(C2H3O2)·2H2O粉末料并混合得到烧结辅相；
(3)将上述基体原料和烧结辅相按照质量比10-20wt％进行均匀混合，并采用机械球磨的方式，在酒精溶液中球磨4-6h，温度为100-150℃的环境下干燥处理8-16h，得到冷烧结初始粉体；
(4)将上述冷烧结初始粉料移至金属模具中，并置于热压机中进行压制，得到冷烧结料；
(5)采用氮气气氛对上述冷烧结料进行热处理，调控其磁导率，得到冷烧结锰锌铁氧体材料。
优选的，步骤(3)所述机械球磨球中，其球磨转速为400-1000rad/min。
优选的，步骤(4)中，冷烧结时的压力载荷为400-650MPa，烧结温度为250-350℃，升温速率为10-15℃/min，烧结时间为90-150min。
优选的，步骤(5)中，热处理温度为1250℃-1350℃，升温速率为0.5-3.5℃/min，烧结时间为2-6h，氮气流速为0.01-0.3L/min。
优选的，上述冷烧结料需要在825-925℃和1035-1135℃的温度下分别进行保温，保温时间为2-4h。
优选的，上述锰锌铁氧体材料的初始磁导率μi为12000±15％(1kHz)，截止频率为120kHz，居里温度为125℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用冷烧结与氮气气氛热处理相结合的方式，在降低烧结温度的前提下，得到了具有高磁导率的锰锌铁氧体材料；冷烧结过程中加入的三种含有结晶水的有机盐作为烧结辅相，在升温过程中，结晶水受热析出，促进了锰锌铁氧体颗粒之间的溶解-沉淀过程，促进了材料的致密化；同时，有机盐中的铁、锌、锰发生了化学反应生成猛锌铁氧体；在氮气氛围下进行热处理时，通过调节氮气的流速，促使Mn2+和Fe2+离子发生变价，变为Mn4+和Fe3+，进而提升了锰锌铁氧体材料的磁导率；采用此种烧结制备方式，在350℃的温度下即可得到致密的冷烧结锰锌铁氧体样品，性能调控也控制在了1350℃的温度下完成，与传统的1450℃以上的烧结温度降低了100℃。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种冷烧结锰锌铁氧体材料，包括基体原料及烧结辅相；
其中，基体原料及其质量分数配比为Fe2O3：Mn3O4：ZnO＝60％：20％：20％；
其中，烧结辅相包括三种含有结晶水的有机盐，三种含有结晶水的有机盐分别为MnC2O4·2H2O、FeC2O4·2H2O及Zn(C2H3O2)·2H2O，以烧结辅相的总量为100mol％计，MnC2O4·2H2O：FeC2O4·2H2O：Zn(C2H3O2)·2H2O＝0.81％：0.17％：0.15％。
上述一种冷烧结锰锌铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按比例称取Fe2O3、Mn3O4及ZnO粉末料并混合得到基体原料；
(2)按比例称取MnC2O4·2H2O、FeC2O4·2H2O及Zn(C2H3O2)·2H2O粉末料并混合得到烧结辅相；
(3)将上述基体原料和烧结辅相按照质量比10-20wt％进行均匀混合，并采用机械球磨的方式，其球磨转速为400-1000rad/min，在酒精溶液中球磨4-6h，温度为100-150℃的环境下干燥处理8-16h，得到冷烧结初始粉体；
(4)将上述冷烧结初始粉料移至金属模具中，并置于热压机中进行压制，冷烧结时的压力载荷为400-650MPa，烧结温度为250-350℃，升温速率为10-15℃/min，烧结时间为90-150min，得到冷烧结料；
(5)采用氮气气氛对上述冷烧结料进行热处理，调控其磁导率，热处理温度为1250℃-1350℃，升温速率为0.5-3.5℃/min，烧结时间为2-6h，氮气流速为0.01-0.3L/min，且冷烧结料需要在825-925℃和1035-1135℃的温度下分别进行保温，保温时间为2-4h，最终得到初始磁导率μi为12000±15％(1kHz)，截止频率为120kHz，居里温度为125℃的冷烧结锰锌铁氧体材料。
实施例2：
一种冷烧结锰锌铁氧体材料，包括基体原料及烧结辅相；
其中，基体原料及其质量分数配比为Fe2O3：Mn3O4：ZnO＝70％：15％：15％；
其中，烧结辅相包括三种含有结晶水的有机盐，三种含有结晶水的有机盐分别为MnC2O4·2H2O、FeC2O4·2H2O及Zn(C2H3O2)·2H2O，以烧结辅相的总量为100mol％计，MnC2O4·2H2O：FeC2O4·2H2O：Zn(C2H3O2)·2H2O＝0.93％：0.31％：0.22％。
上述一种冷烧结锰锌铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按比例称取Fe2O3、Mn3O4及ZnO粉末料并混合得到基体原料；
(2)按比例称取MnC2O4·2H2O、FeC2O4·2H2O及Zn(C2H3O2)·2H2O粉末料并混合得到烧结辅相；
(3)将上述基体原料和烧结辅相按照质量比10-20wt％进行均匀混合，并采用机械球磨的方式，其球磨转速为400-1000rad/min，在酒精溶液中球磨4-6h，温度为100-150℃的环境下干燥处理8-16h，得到冷烧结初始粉体；
(4)将上述冷烧结初始粉料移至金属模具中，并置于热压机中进行压制，冷烧结时的压力载荷为400-650MPa，烧结温度为250-350℃，升温速率为10-15℃/min，烧结时间为90-150min，得到冷烧结料；
(5)采用氮气气氛对上述冷烧结料进行热处理，调控其磁导率，热处理温度为1250℃-1350℃，升温速率为0.5-3.5℃/min，烧结时间为2-6h，氮气流速为0.01-0.3L/min，且冷烧结料需要在825-925℃和1035-1135℃的温度下分别进行保温，保温时间为2-4h，最终得到初始磁导率μi为12000±15％(1kHz)，截止频率为120kHz，居里温度为125℃的冷烧结锰锌铁氧体材料。
实施例3：
一种冷烧结锰锌铁氧体材料，包括基体原料及烧结辅相；
其中，基体原料及其质量分数配比为Fe2O3：Mn3O4：ZnO＝65％：17％：18％；
其中，烧结辅相包括三种含有结晶水的有机盐，三种含有结晶水的有机盐分别为MnC2O4·2H2O、FeC2O4·2H2O及Zn(C2H3O2)·2H2O，以烧结辅相的总量为100mol％计，MnC2O4·2H2O：FeC2O4·2H2O：Zn(C2H3O2)·2H2O＝0.85％：0.22％：0.18％。
上述一种冷烧结锰锌铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按比例称取Fe2O3、Mn3O4及ZnO粉末料并混合得到基体原料；
(2)按比例称取MnC2O4·2H2O、FeC2O4·2H2O及Zn(C2H3O2)·2H2O粉末料并混合得到烧结辅相；
(3)将上述基体原料和烧结辅相按照质量比10-20wt％进行均匀混合，并采用机械球磨的方式，其球磨转速为400-1000rad/min，在酒精溶液中球磨4-6h，温度为100-150℃的环境下干燥处理8-16h，得到冷烧结初始粉体；
(4)将上述冷烧结初始粉料移至金属模具中，并置于热压机中进行压制，冷烧结时的压力载荷为400-650MPa，烧结温度为250-350℃，升温速率为10-15℃/min，烧结时间为90-150min，得到冷烧结料；
(5)采用氮气气氛对上述冷烧结料进行热处理，调控其磁导率，热处理温度为1250℃-1350℃，升温速率为0.5-3.5℃/min，烧结时间为2-6h，氮气流速为0.01-0.3L/min，且冷烧结料需要在825-925℃和1035-1135℃的温度下分别进行保温，保温时间为2-4h，最终得到初始磁导率μi为12000±15％(1kHz)，截止频率为120kHz，居里温度为125℃的冷烧结锰锌铁氧体材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施方式和说明书中的描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。
Claims (9)
1.一种冷烧结锰锌铁氧体材料，其特征在于，包括基体原料及烧结辅相；
基体原料包括Fe2O3、Mn3O4及ZnO，以基体原料的总量为100mol％计，Fe2O3：Mn3O4：ZnO＝(60-70％)：(15-20％)：(15-20％)；
烧结辅相包括三种含有结晶水的有机盐。
2.如权利要求1所述的一种冷烧结锰锌铁氧体材料，其特征在于，三种含有结晶水的有机盐分别为MnC2O4·2H2O、FeC2O4·2H2O及Zn(C2H3O2)·2H2O；以烧结辅相的总量为100mol％计，MnC2O4·2H2O：FeC2O4·2H2O：Zn(C2H3O2)·2H2O＝(0.81-0.93％)：(0.17-0.31％)：(0.15-0.22％)。
3.一种如权利要求2所述的冷烧结锰锌铁氧体制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按比例称取Fe2O3、Mn3O4及ZnO粉末料并混合，得到基体原料；
(2)按比例称取MnC2O4·2H2O、FeC2O4·2H2O及Zn(C2H3O2)·2H2O粉末料并混合，得到烧结辅相；
(3)将上述基体原料和烧结辅相按照质量比10-20wt％进行均匀混合，并采用机械球磨的方式，在酒精溶液中球磨4-6h，温度为100-150℃的环境下干燥处理8-16h，得到冷烧结初始粉体；
(4)将上述冷烧结初始粉料移至金属模具中，并置于热压机中进行压制，得到冷烧结料；
(5)采用氮气气氛对上述冷烧结料进行热处理，调控其磁导率，得到冷烧结锰锌铁氧体材料。
4.如权利要求3所述的一种冷烧结锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述机械球磨球中，其球磨转速为400-1000rad/min。
5.如权利要求3所述的一种冷烧结锰锌铁氧体材料的制备方法，步骤(4)中，冷烧结时的压力载荷为400-650MPa，烧结温度为250-350℃，升温速率为10-15℃/min，烧结时间为90-150min。
6.如权利要求3所述的一种冷烧结锰锌铁氧体材料的制备方法，步骤(5)中，热处理温度为1250℃-1350℃，升温速率为0.5-3.5℃/min，烧结时间为2-6h，氮气流速为0.01-0.3L/min。
7.如权利要求3或6所述的一种冷烧结锰锌铁氧体材料的制备方法，冷烧结料需要在825-925℃和1035-1135℃的温度下分别进行保温，保温时间为2-4h。
8.如权利要求6所述的一种冷烧结锰锌铁氧体材料的制备方法，上述锰锌铁氧体材料的初始磁导率μi为12000±15％(1kHz)，截止频率为120kHz，居里温度为125℃。
9.一种如权利要求1所述锰锌铁氧体材料的应用，其特征在于，所述锰锌铁氧体材料应用于通信、电子信息、电磁屏蔽及车辆制造。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310535526.9A CN116751045B (zh) | 2023-05-12 | 一种冷烧结锰锌铁氧体材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310535526.9A CN116751045B (zh) | 2023-05-12 | 一种冷烧结锰锌铁氧体材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116751045A true CN116751045A (zh) | 2023-09-15 |
| CN116751045B CN116751045B (zh) | 2024-09-24 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| LU46680A1 (zh) * | 1963-08-05 | 1964-10-03 | ||
| CN110428967A (zh) * | 2019-08-27 | 2019-11-08 | 四川大学 | 一种超低温冷烧结铁基纳米晶复合磁粉芯的制备方法及产品 |
| WO2021160909A1 (es) * | 2020-02-11 | 2021-08-19 | Consejo Superior De Investigaciones Científicas (Csic) | Procedimiento de obtención de un imán permanente de cerámica magnéticamente anisótropo y denso |
| CN114728856A (zh) * | 2019-10-04 | 2022-07-08 | 宾州研究基金会 | 水化助熔剂辅助的致密化 |
| CN115831577A (zh) * | 2022-11-03 | 2023-03-21 | 浙江工业大学 | 一种采用低温烧成制备各向异性块状铁氧体永磁材料的方法 |
| CN115849893A (zh) * | 2023-02-16 | 2023-03-28 | 南昌大学 | 一种镍锌铁氧体及其制备方法 |
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| LU46680A1 (zh) * | 1963-08-05 | 1964-10-03 | ||
| CN110428967A (zh) * | 2019-08-27 | 2019-11-08 | 四川大学 | 一种超低温冷烧结铁基纳米晶复合磁粉芯的制备方法及产品 |
| CN114728856A (zh) * | 2019-10-04 | 2022-07-08 | 宾州研究基金会 | 水化助熔剂辅助的致密化 |
| US20220363604A1 (en) * | 2019-10-04 | 2022-11-17 | The Penn State Research Foundation | Hydroflux-assisted densification |
| WO2021160909A1 (es) * | 2020-02-11 | 2021-08-19 | Consejo Superior De Investigaciones Científicas (Csic) | Procedimiento de obtención de un imán permanente de cerámica magnéticamente anisótropo y denso |
| EP4105953A1 (en) * | 2020-02-11 | 2022-12-21 | Consejo Superior de Investigaciones Científicas (CSIC) | Method for obtaining a magnetically anisotropic and dense permanent ceramic magnet |
| CN115831577A (zh) * | 2022-11-03 | 2023-03-21 | 浙江工业大学 | 一种采用低温烧成制备各向异性块状铁氧体永磁材料的方法 |
| CN115849893A (zh) * | 2023-02-16 | 2023-03-28 | 南昌大学 | 一种镍锌铁氧体及其制备方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| HAO JIANYU等: "The effects of cold sintering parameters on the densification of Na2WO4 ceramics using Na2WO4•2H2O dry powders", JOURNAL OF THE AMERICAN CERAMIC SOCIETY, vol. 105, no. 8, 26 April 2022 (2022-04-26), pages 5058 - 5068 * |
| SI MINGMING等: "Cold sintering assisted processing of Mn-Zn ferrites", JOURNAL OF THE EUROPEAN CERAMIC SOCIETY, vol. 43, no. 14, 25 August 2023 (2023-08-25), pages 6145 - 6153, XP087359383, DOI: 10.1016/j.jeurceramsoc.2023.06.013 * |
| YAO YING等: "Preparation of Densified Fine-Grain High-Frequency MnZn Ferrite Using the Cold Sintering Process", MATERIALS, vol. 16, no. 9, 28 April 2023 (2023-04-28), pages 1 - 12 * |
| 柯华: "现代粉末冶金基础与技术", 31 March 2019, 哈尔滨工业大学出版社, pages: 240 * |
| 迟梦娇: "冷烧结NiZn铁氧体复合陶瓷磁介电性能研究", 中国优秀硕士学位论文, 25 May 2023 (2023-05-25) * |
| 陈乃超: "冷烧结法制备镍铜锌铁氧体陶瓷及其电磁性能研究", 中国优秀硕士学位论文, 1 June 2020 (2020-06-01) * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100533609C (zh) | 一种高饱和磁通密度低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法 | |
| CN113998999B (zh) | 一种宽温低损耗高Bs锰锌铁氧体材料的制造方法 | |
| CN108640670B (zh) | 高Bs值、低功率损耗软磁铁氧体材料及磁芯的制备方法 | |
| CN105884342B (zh) | Bi代LiZnTiMn旋磁铁氧体基板材料的制备方法 | |
| CN108395233A (zh) | 大功率低功耗高频变压器用锰锌铁氧体材料及制备方法 | |
| CN113087516B (zh) | 利用工业废弃物制备锰锌铁氧体的低温烧结方法 | |
| CN112430081B (zh) | 一种高饱和磁通密度软磁铁氧体材料及其制备方法 | |
| CN112194482B (zh) | 一种超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体、制备方法及其5G通讯领域应用 | |
| CN112898008A (zh) | 一种低损耗yig铁氧体及其制备方法 | |
| CN103725951B (zh) | 一种微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法 | |
| CN108484153B (zh) | 一种二次料制备锰锌铁氧体的氧分压控制烧结方法 | |
| CN101266859A (zh) | 快速烧结微晶铁氧体磁芯器件的方法 | |
| CN103295766B (zh) | 一种含有改性碳化铝的铁磁芯的制作方法 | |
| CN114605142A (zh) | 一种ltcf变压器用复合铁氧体基板材料及其制备方法 | |
| CN116751045B (zh) | 一种冷烧结锰锌铁氧体材料及其制备方法 | |
| CN110981460B (zh) | 一种高磁导率铁氧体磁性材料的制备方法 | |
| CN113121217A (zh) | 一种软磁铁氧体材料及制备方法 | |
| CN109704749B (zh) | 超高频低损耗软磁铁氧体材料及磁芯的制备方法和应用 | |
| CN116751045A (zh) | 一种冷烧结锰锌铁氧体材料及其制备方法 | |
| CN113072371B (zh) | 一种高饱和磁化强度低温烧结LiZn铁氧体材料及其制备方法 | |
| CN116239377A (zh) | 一种高性能锰锌铁氧体材料、铁氧体磁芯及其烧结方法 | |
| CN109065346A (zh) | 一种提高锰锌铁氧体烧结气氛控制的工艺 | |
| CN116283261A (zh) | 一种高电阻率功率型的MnZn铁氧体材料及其制备方法 | |
| CN112562958A (zh) | 一种低温烧结锰锌软磁铁氧体材料的制备方法 | |
| CN114031387B (zh) | 一种高磁导率铁氧体磁性材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |