CN112582164A - 烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂方法，在钕铁硼主相合金熔炼过程中，温度升至1300～1350℃时，快速加入补充金属氧化物粉末，在20～120s间快速升温至浇铸温度，恒温浇铸，所述补充金属氧化物粉末占主相合金总质量的0.1～2％，所述补充金属氧化物为Dy2O3和/或Tb2O。本发明克服了现有技术的不足，提供了一种烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂的方法，最终改善富钕相掺杂的效果，提高烧结钕铁硼磁体矫顽力。

Description

烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料领域。更具体地说，本发明涉及一种烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂方法。
背景技术
稀土永磁材料是促进社会进步、实现社会高度自动化的基础材料之一。烧结钕铁硼稀土永磁自1983年问世以来，以其优异的磁性能、相对低廉的价格和丰富的资源储备迅速在航海航天、信息电子、能源、交通、通讯、家用电器、医疗器械等众多领域得到广泛的应用，已成为许多高新技术产业的基础。
近年来，对烧结钕铁硼磁体的磁性能，特别是矫顽力、热稳定性和能耗提出了更高的要求，提高烧结钕铁硼稀土永磁体的矫顽力和居里温度可改善其热稳定性和可靠性。最有效也最常用的方法，用镝(Dy)或铽(Tb)部分取代硬磁相RE2Fe14B化合物中的稀土元素，使磁体的各向异性场和矫顽力得到显著提高，但由于Dy、Tb与铁(Fe)的反铁磁性耦合，导致烧结钕铁硼磁体剩磁的降低。烧结钕铁硼稀土永磁体的显微组织主要由Nd2Fe14B基体相，晶界富Nd相以及少量的富B相组成。晶界富钕相的化学特性及其分布状态，是决定烧结钕铁硼磁体磁性能、热稳定性、耐腐蚀性的关键因素。因此通过对晶界相进行改性从而提高其磁性能和电阻率是满足高矫顽力烧结钕铁硼磁体的一条根本途径。
经对现有技术的文献检索发现，在日本专利JP2003282312A中，该发明提供一种通过添加非Dy或Tb金属的廉价添加物以提高磁体的磁化能力的R-Fe-(B，C)磁体及制备方法，其氟化物的添加量在3～20wt.％，但其不足之处在于稀土氟化物的添加量过高导致其在三叉晶界处团聚。尽管添加DyF3的磁体获得了高的矫顽力，但是其剩磁和磁能积则急剧降低；在日本信越公司的专利申请CN1934283A中，该发明发现向钕铁硼永磁体中添加适量的氟能形成Nd-O-F化合物，该化合物在钕铁硼永磁体烧结过程中能有效抑制主相晶粒异常生长，增加钕铁硼永磁体的矫顽力，但其不足之处在于，未对Nd-O-F相的成分和形成的工艺条件进行充分的说明。其次，该发明未对添加氟化物的形态和尺寸进行说明和限定，因为添加物的形态和尺寸对于磁体的矫顽力有着重要的影响，如果添加氟化物的尺寸过大，则可能会形成反磁化畴形核的中心从而降低磁体的矫顽力。
在烧结钕铁硼中，由于重稀土元素的降低并不会造成磁体剩磁的明显降低。将重稀土元素直接通过晶界扩散进入富钕相是行业内目前通用的做法和研究方向。先后发展了磁控溅射法、气相沉积法、表面黏附和晶界渗透等一系列的扩散技术，以及对初始粉末表面进行包覆后再进行成型烧结的扩散技术。目前，通过晶界扩散技术已经实现了低重稀土NdFeB磁体矫顽力的大幅提升，但该技术还存在一些不足，未来研究的重点在于如何去除扩散过程中形成的梯度变化的重稀土元素含量或晶界结构优化对磁性能的影响。行业内普遍采用在制粉阶段进行添加，而制粉前添加会造成物料的大量浪费；在制粉后添加，会造成金属粉和氧化物粉因比重差异和抗氧化剂的添加而产生团聚，最终无法均匀地分布，容易在烧结阶段产生空隙，影响性能。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂方法，其在熔炼阶段添加Dy或Tb的氧化物，因Dy或Tb的氧化物的熔点等特殊物理特性，使其不会进入主相而存在于富钕相中，进而减少稀土金属Dy或Tb的浪费，大大提高钕铁硼磁体的矫顽力。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂方法，在钕铁硼主相合金熔炼过程中，温度升至1300～1350℃时，快速加入补充金属氧化物粉末，在20～120s间快速升温至浇铸温度，恒温浇铸，所述补充金属氧化物粉末占主相合金总质量的0.1～2％，所述补充金属氧化物为Dy2O3和/或Tb2O。
优选的是，所述钕铁硼主相合金通过连续升温方式升温至1300～1350℃。
优选的是，所述钕铁硼主相合金通过非连续升温方式升温至1300～1350℃。
优选的是，所述非连续升温的方式为：首先将钕铁硼主相合金连续升温至1400～1500℃，保温5～10min，然后自然降温至1300～1350℃，保温3～5min。
优选的是，所述钕铁硼主相合金包括如下原料：
稀土金属：29～32wt％、Al：0.4～1.2wt％、Cu：0.2～0.45wt％、Nb：0.3～0.5wt％、Ga：0.2～1.5wt％、Co：0.5～2wt％、B：0.95～1.05wt％以及Fe余量，其中稀土金属为Nd和Pr。
优选的是，所述浇铸温度为1450～1550℃。
优选的是，所述补充金属粉末是通过自动投料装置投入熔炼装置内。
优选的是，所述补充金属氧化物粉末还经过预处理步骤，所述预处理步骤包括：
步骤一、将补充金属氧化物进行等离子体表面处理，所述等离子体表面处理包括弱处理过程和强处理过程，所述弱处理过程的处理条件为真空度50Pa、操作功率40～50W；所述强处理过程的处理条件为真空度50Pa、操作功率为80～100W；
步骤二、将步骤一表面处理后的补充金属氧化物经过超微粉碎机粉碎2～5min，使得补充金属氧化物的粒径达到微米级。
优选的是，步骤二所得金属氧化物的粒径为120～200目。
本发明至少包括以下有益效果：其一、本发明克服了现有技术的不足，提供了一种烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂的方法，最终改善富钕相掺杂的效果，提高烧结钕铁硼磁体矫顽力；其二、本发明提供的烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂的方法，提高重稀土元素镝和铽氧化物的利用率，减少重稀土元素镝和铽的浪费，节约资源；其三、本发明在钕铁硼制备工艺首次提出在高温熔炼的过程中添加物料以提高产品的性能；其四、本发明提供的方法控制点容易掌控，适合工业化生产。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
钕铁硼主相合金成分：稀土金属PrNd：29.5wt％，Al：0.5wt％，Cu：0.2wt％，Nb：0.3wt％，Ga：1.5wt％，Co：1.0wt％，B：0.96wt％，Fe余量；配制出600Kg配料进行熔炼。
当熔炼温度上升到1450℃时，保温8min后；降温到1350℃，保温5min；快速添加钕铁硼主相合金重量2％的Dy2O3粉末，即12Kg Dy2O3粉末，添加Dy2O3粉末完成后65s开始浇铸，浇铸温度为1450℃；浇铸过程持续8min，浇铸结束后，温度降至100℃以下，出炉。获得烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂的速凝片产品，所获得的毛坯性能测试结果如表1；在同样操作条件下，不添加2％的Dy2O3粉末所获得的毛坯性能测试结果如表2。
表1实施例1所得毛坯性能检测结果
Figure BDA0002220222140000041
表2未添加2％Dy2O3所得毛坯性能检测结果
Figure BDA0002220222140000042
如表1和表2所示，在1350℃时，迅速添加补充金属氧化物Dy2O3粉末所获得的合金速凝片，较不添加的补充金属氧化物Dy2O3粉末所获得的合金速凝片，其矫顽力有较大幅度的提升。这是基于氧化物的熔点很高，在1500℃内不会进入到主相内，通过熔液的搅拌，均匀分布在富钕相中，提高内禀矫顽力。
实施例2
钕铁硼主相合金成分：稀土金属PrNd：29.5wt％，Al：0.5wt％，Cu：0.2wt％，Nb：0.3wt％，Ga：1.5wt％，Co：1.0wt％，B：0.96wt％，Fe余量；配制出600Kg配料进行熔炼。
当熔炼温度上升到1450℃时，保温8min后；降温到1300℃，保温5min；快速添加钕铁硼主相合金重量1％的Tb2O3粉末，即6Kg Tb2O3粉末，添加Tb2O3粉末完成后70s开始浇铸，浇铸温度为1500℃；浇铸过程持续12min，浇铸结束后，温度降至100℃以下，出炉。获得烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂的速凝片产品，所获得的毛坯性能测试结果如表3。在同样操作条件下，不添加1％的Tb2O3粉末所获得的毛坯性能测试结果如表4。
表3实施例2所得毛坯性能检测结果
Figure BDA0002220222140000051
表4未添加1％Tb2O3所得毛坯性能检测结果
Figure BDA0002220222140000052
如表3和表4所示，在1300℃时，迅速添加补充金属氧化物Tb2O3粉末所获得的合金速凝片，较不添加的补充金属氧化物Tb2O3粉末所获得的合金速凝片，其矫顽力有较大幅度的提升。
实施例3
钕铁硼主相合金成分：稀土金属PrNd：25.5wt％，Gd：5.63wt％，Ce：2wt％，B：0.95wt％，Nb：0.24wt％，Cu：0.15wt％，Al：0.5wt％，Zr：0.1wt％，Fe余量；配制出600Kg配料进行熔炼。
当熔炼温度上升到1300℃时，快速添加钕铁硼主相合金重量1％的Dy2O3粉末和1％的Tb2O3粉末，即6Kg Dy2O3粉末和6Kg Tb2O3粉末，添加Dy2O3粉末和Tb2O3粉末完成后120s开始浇铸，浇铸温度为1550℃；浇铸过程持续10min，浇铸结束后，温度降至100℃以下，出炉。获得烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂的速凝片产品，所获得的毛坯性能测试结果如表5。在同样操作条件下，不添加1％的Dy2O3粉末和1％的Tb2O3粉末所获得的毛坯性能测试结果如表6。
表5实施例3所得毛坯性能检测结果
Figure BDA0002220222140000061
表6未添加1％Dy2O3粉末和1％Tb2O3所得毛坯性能检测结果
Figure BDA0002220222140000062
如表5和表6所示，在1320℃时，迅速添加补充金属氧化物1％Dy2O3粉末和1％Tb2O3所获得的合金速凝片，较不添加的1％Dy2O3粉末和1％Tb2O3粉末所获得的合金速凝片，其矫顽力有较大幅度的提升。
由实施例1～3可以看出，熔炼过程中，只要在1300～1350℃时，迅速添加补充金属氧化物粉末Dy2O3和/或Tb2O3都可以提高所得合金速凝片的矫顽力，以何种升温方式无关。实践中，我们发现先将钕铁硼主相合金连续升温至1400～1500℃，保温5～10min，然后自然降温至1300～1350℃，保温3～5min，再添加补充金属氧化物粉末，其分布在富钕相中更加均匀，更有利于晶相的稳定性。
实施例4
钕铁硼主相合金成分：稀土金属PrNd：29.95wt％，Ga：0.25wt％，B：0.94wt％，Co：0.85wt％，Cu：0.09wt％，Al：0.05wt％，Zr：0.1wt％，Fe余量；配制出600Kg配料进行熔炼。
当熔炼温度上升到1330℃时，快速添加钕铁硼主相合金重量0.1％的Dy2O3粉末和0.8％的Tb2O3粉末，即0.6Kg Dy2O3粉末和4.8Kg Tb2O3粉末，其中Dy2O3粉末和Tb2O3粉末的处理过程如下：步骤一、将补充金属氧化物进行等离子体表面处理，所述等离子体表面处理包括弱处理过程和强处理过程，所述弱处理过程的处理条件为真空度50Pa、操作功率50W；所述强处理过程的处理条件为真空度50Pa、操作功率为80W；步骤二、将步骤一表面处理后的补充金属氧化物经过超微粉碎机粉碎5min，使得补充金属氧化物的粒径达到微米级，其粒径为120～200目。添加Dy2O3粉末和Tb2O3粉末完成后80s开始浇铸，浇铸温度为1500℃；浇铸过程持续11min，浇铸结束后，温度降至100℃以下，出炉。获得烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂的速凝片产品，所获得的毛坯性能测试结果如表7。在同样操作条件下，不添加0.1％的Dy2O3粉末和0.8％的Tb2O3粉末所获得的毛坯性能测试结果如表8。
表7实施例4所得毛坯性能检测结果
Figure BDA0002220222140000071
表8未添加0.1％Dy2O3粉末和0.8％Tb2O3所得毛坯性能检测结果
Figure BDA0002220222140000081
如表7和表8所示，在1330℃时，迅速添加补充金属氧化物0.1％Dy2O3粉末和0.8％Tb2O3所获得的合金速凝片，较不添加的0.1％Dy2O3粉末和0.8％Tb2O3粉末所获得的合金速凝片，其矫顽力有较大幅度的提升。
由实施例1～4可以看出，在钕铁硼主相合金熔炼过程中，温度升至1300～1350℃时，快速加入补充金属氧化物粉末，补充金属氧化物可以是单一成分Dy2O3粉末或者Tb2O3粉末，也可以是两种成分以任意比例混合，都可以提高所得速凝合金片的矫顽力。
通过重稀土晶界掺杂的方式，可以降低重稀土元素镝铽在主相中的存在，而主要分布在晶界和富钕相中；能在保证性能的前提下，减少30％～50％的重稀土用量；每公斤磁体按照目前重稀土价格换算，可以降低5～15元左右的配方成本。
对比例1
钕铁硼主相合金成分：稀土金属PrNd：29.95wt％，Ga：0.25wt％，B：0.94wt％，Co：0.85wt％，Cu：0.09wt％，Al：0.05wt％，Zr：0.1wt％，Fe余量；配制出600Kg配料，在配料中再添加0.6Kg Dy2O3粉末和4.8Kg Tb2O3进行熔炼。持续升温至浇铸温度，浇铸温度为1500℃，浇铸过程持续11min，浇铸结束后，温度降至100℃以下，出炉。获得烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂的速凝片产品，所获得的毛坯性能测试结果如表9。
表9对比例1所得毛坯性能检测结果
Figure BDA0002220222140000091
如表7和和表9可知，在制粉阶段添加0.1％Dy和0.8％Tb的氧化物，所获得的合金速凝片的矫顽力远远低于实施例4所得合金速凝片的矫顽力，这说明，这熔炼到1330℃时，添加0.1％Dy和0.8％Tb的氧化物所获得的合金速凝片晶相更加稳定，其矫顽力更高。
对比例2
钕铁硼主相合金成分：稀土金属PrNd：29.95wt％，Ga：0.25wt％，B：0.94wt％，Co：0.85wt％，Cu：0.09wt％，Al：0.05wt％，Zr：0.1wt％，Fe余量；配制出600Kg配料进行熔炼。
当熔炼温度上升到1330℃时，快速添加钕铁硼主相合金重量0.1％的Dy2O3粉末和0.8％的Tb2O3粉末，即0.6Kg Dy2O3粉末和4.8Kg Tb2O3粉末，其中Dy2O3粉末和Tb2O3粉末未做处理，添加Dy2O3粉末和Tb2O3粉末完成后80s开始浇铸，浇铸温度为1500℃；浇铸过程持续11min，浇铸结束后，温度降至100℃以下，出炉。获得烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂的速凝片产品，所获得的毛坯性能测试结果如表10。
表10对比例2所得毛坯性能检测结果
Figure BDA0002220222140000092
由表7和表10可知，在1330℃时添加补充金属氧化物后，都可以高所获得的合金速凝片的矫顽力，但对补充金属氧化物粉末经过等离子体处理后再微粉化处理，其获得的合金速凝片矫顽力更高，等离子体处理后再微粉化处理后得到的金属氧化物粉末具有一定的空腔，在高温条件下添加至主相合金中时，在富钕相中分布更加均匀，晶相更加稳定。
如上所述，本发明至少包括以下有益效果：其一、本发明克服了现有技术的不足，提供了一种烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂的方法，最终改善富钕相掺杂的效果，提高烧结钕铁硼磁体矫顽力；其二、本发明提供的烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂的方法，提高重稀土元素镝和铽氧化物的利用率，减少重稀土元素镝和铽的浪费，节约资源，降低成本；其三、本发明在钕铁硼制备工艺首次提出在高温熔炼的过程中添加物料以提高产品的性能；其四、本发明提供的方法控制点容易掌控，适合工业化生产。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (9)

1.烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂方法，其特征在于，在钕铁硼主相合金熔炼过程中，温度升至1300～1350℃时，快速加入补充金属氧化物粉末，在20～120s间快速升至浇铸温度，恒温浇铸，所述补充金属氧化物粉末占主相合金总质量的0.1～2％，所述充金属氧化物为Dy2O3和/或Tb2O。
2.如权利要求1所述的烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂方法，其特征在于，所述钕铁硼主相合金通过连续升温方式升温至1300～1350℃。
3.如权利要求1所述的烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂方法，其特征在于，所述钕铁硼主相合金通过非连续升温方式升温至1300～1350℃。
4.如权利要求3所述的烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂方法，其特征在于，所述非连续升温的方式为：首先将钕铁硼主相合金连续升温至1400～1500℃，保温5～10min，然后自然降温至1300～1350℃，保温3～5min。
5.如权利要求2～4任一项所述的烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂方法，其特征在于，所述钕铁硼主相合金包括如下原料：
稀土金属：29～32wt％、Al：0.4～1.2wt％、Cu：0.2～0.45wt％、Nb：0.3～0.5wt％、Ga：0.2～1.5wt％、Co：0.5～2wt％、B：0.95～1.05wt％以及Fe余量，其中稀土金属为Nd和Pr。
6.如权利要求5所述的烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂方法，其特征在于，所述浇铸温度为1450～1550℃。
7.如权利要求6所述的烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂方法，其特征在于，所述补充金属粉末是通过自动投料装置投入熔炼装置内。
8.如权利要求1所述的烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂方法，其特征在于，所述补充金属氧化物粉末还经过预处理步骤，所述预处理步骤包括：
步骤一、将补充金属氧化物进行等离子体表面处理，所述等离子体表面处理包括弱处理过程和强处理过程，所述弱处理过程的处理条件为真空度50Pa、操作功率40～50W；所述强处理过程的处理条件为真空度50Pa、操作功率为80～100W；
步骤二、将步骤一表面处理后的补充金属氧化物经过超微粉碎机粉碎2～5min，使得补充金属氧化物的粒径达到微米级。
9.如权利要求8所述的烧结钕铁硼速凝合金富钕相晶界掺杂方法，其特征在于，步骤二所得金属氧化物的粒径为120～200目。
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