CN114804841B - 一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片及其制备方法 - Google Patents

一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114804841B
CN114804841B CN202210469487.2A CN202210469487A CN114804841B CN 114804841 B CN114804841 B CN 114804841B CN 202210469487 A CN202210469487 A CN 202210469487A CN 114804841 B CN114804841 B CN 114804841B
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
particulate matter
temperature
green ceramic
alumina
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210469487.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114804841A (zh
Inventor
许晓典
薛少华
毛晓杰
刘佳
杨天祥
朱海洋
花玉来
孙英
崔桂新
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Zhiganduheng Technology Co ltd
Original Assignee
Beijing Zhiganduheng Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Zhiganduheng Technology Co ltd filed Critical Beijing Zhiganduheng Technology Co ltd
Priority to CN202210469487.2A priority Critical patent/CN114804841B/zh
Publication of CN114804841A publication Critical patent/CN114804841A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114804841B publication Critical patent/CN114804841B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/634—Polymers
    • C04B35/63404—Polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/6342—Polyvinylacetals, e.g. polyvinylbutyral [PVB]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/634—Polymers
    • C04B35/63448—Polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63488—Polyethers, e.g. alkylphenol polyglycolether, polyethylene glycol [PEG], polyethylene oxide [PEO]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/06—Investigating concentration of particle suspensions
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
    • Y02T10/00—Road transport of goods or passengers
    • Y02T10/10—Internal combustion engine [ICE] based vehicles
    • Y02T10/40—Engine management systems

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本申请提出了一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片及其制备方法，涉及陶瓷材料技术领域。一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片，按重量份计，包括如下原料：氧化铝27～89.1份、烧结助剂0.03～4.5份、表面修饰剂0.03～4.5份、溶剂10～60份、分散剂1～10份、粘结剂1～15份和增塑剂1～15份。本申请通过以氧化铝、烧结助剂、表面修饰剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂作为原料，在表面修饰剂的作用下，能够增强氧化铝和烧结助剂的分散稳定性，使得颗粒分布均匀，保证后续烧结的生瓷片的稳定性好，克服了在烧制时，由于陶瓷颗粒分散效果差而导致的生瓷片密度不均匀和烧结后开裂的问题。

Description

一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片及其制备方法
技术领域
本申请涉及陶瓷材料技术领域，具体而言，涉及一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片及其制备方法。
背景技术
随着城市化进程的加速发展，城区的机动车迅速增多，尾气颗粒物对大气环境和人体健康产生极大危害。碳烟为柴油机排放的主要污染物之一，为保证DPF可靠再生以及检测排气颗粒物浓度，需要在DPF下游安装可实时检测颗粒物浓度的颗粒物传感器。颗粒物传感器探头安装于尾气通道中，常在较高温度下工作，因此传感器探头的芯片部分需要具备较高的耐热性和稳定性。
近年来，随着微电子技术尤其是混合集成电路和多芯片组件技术的飞速发展，多层共烧氧化铝陶瓷基板日益受到人们的重视。多层共烧氧化铝陶瓷材料具有高强度、优越的绝缘性、耐高温和化学稳定性等优点，被广泛应用于电子、机械、化工、航空航天等领域，氧化铝陶瓷按Al2O3含量不同，可分为99瓷、95瓷、92瓷、85瓷等品种，其中柴油车颗粒物传感器芯片基材使用95瓷多层共烧氧化铝陶瓷材料制成。
现有工艺制备的生瓷片质量不稳定，多出现密度不均匀和烧结后开裂等问题，性能较差，影响其投入使用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片，此生瓷片具有品质稳定和性能好的优点。
本申请的还一目的在于提供一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片的制备方法，此制备方法获得的生瓷片具有品质稳定和性能好的优点。
本申请解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一方面，本申请实施例提供一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片，按重量份计，包括如下原料：
氧化铝27～89.1份、烧结助剂0.03～4.5份、表面修饰剂0.03～4.5份、溶剂10～60份、分散剂1～10份、粘结剂1～15份和增塑剂1～15份。
另一方面，本申请实施例还提供一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片的制备方法，包括如下步骤：
将氧化铝、烧结助剂、表面修饰剂、溶剂和分散剂混合后，球磨后，得到一次球磨产物；
再向一次球磨产物中加入粘结剂和增塑剂，球磨后，得到二次球磨产物；
将二次球磨产物通过滤网过滤，脱泡处理后，得到流延浆料；
调整流延机温度，将流延浆料进行流延，得到生瓷片初品；
将生瓷片经过冲孔、丝网印刷、叠层、热压和温等静压步骤，制得生瓷片成品。
相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：
本申请通过以氧化铝、烧结助剂、表面修饰剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂作为原料，在表面修饰剂的作用下，能够增强氧化铝和烧结助剂的分散稳定性，使得颗粒分布均匀，保证后续烧结的生瓷片的稳定性好，克服了在烧制时，由于陶瓷颗粒分散效果差而导致的生瓷片密度不均匀和烧结后开裂的问题。
本申请选用的溶剂具有较低的表面张力，可以有效的润湿和溶解氧化铝、烧结助剂、粘结剂、增塑剂和表面修饰剂，提升浆料的固含量，促进粘结剂溶解，缩短制浆时间，并且该溶剂的挥发速度适中，使得坯体干燥均匀，能够避免出现开裂、密度不均和不易干燥的问题，且该溶剂的沸点较低，挥发速度适中，降低了对流延设备和工艺的要求，保证生瓷片的品质稳定性，且该溶剂对环境无污染毒害作用，降低废气处理成本，利于节能减排。
本申请选用的分散剂能够使得固体颗粒在溶剂中分散均匀，且其对于溶剂体系的pH值要求低，没有刺激性气味和毒害作用，安全且适合批量化生产。
本申请选用的粘结剂能够在制备浆体时，与其余物质作用，形成微观网络，从而使得整个系统保持均匀分布的状态，使得生瓷片品质稳定均匀。
本申请选用的增塑剂能够增加流延后生瓷片的塑性，使得生瓷片不易断裂。此外，增塑剂混合使用，可以减少整体用量，降低脱脂工艺的时间，增加脱脂炉的使用寿命，提升生瓷片的固含量。
本申请通过将氧化铝、烧结助剂和表面修饰剂这几个固态粉料先进行球磨，均匀其粒度，便于后续处理，再加入分散剂和溶剂，继续球磨，增强固态粉料在溶剂中的分散均匀度，再进行脱泡，保证后续制备的生瓷片的品质，再进行流延制备生瓷片初品，最后制备生瓷片成品，步骤简单，适宜工业化推广。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例3的氧化铝生瓷片的照片；
图2为本申请实验例6的氧化铝生瓷片的生瓷片烧结XRD图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本申请。
本申请提供一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片，按重量份计，包括如下原料：
氧化铝27～89.1份、烧结助剂0.03～4.5份、表面修饰剂0.03～4.5份、溶剂10～60份、分散剂1～10份、粘结剂1～15份和增塑剂1～15份。
本申请通过以氧化铝、烧结助剂、表面修饰剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂作为原料，在表面修饰剂的作用下，能够增强氧化铝和烧结助剂的分散稳定性，使得颗粒分布均匀，保证后续烧结的生瓷片的稳定性好，克服了在烧制时，由于陶瓷颗粒分散效果差而导致的生瓷片密度不均匀和烧结后开裂的问题。
本申请选用的溶剂具有较低的表面张力，可以有效的润湿和溶解氧化铝、烧结助剂、粘结剂、增塑剂和表面修饰剂，提升浆料的固含量，促进粘结剂溶解，缩短制浆时间，并且该溶剂的挥发速度适中，使得坯体干燥均匀，能够避免出现开裂、密度不均和不易干燥的问题，且该溶剂的沸点较低，挥发速度适中，降低了对流延设备和工艺的要求，保证生瓷片的品质稳定性，且该溶剂对环境无污染毒害作用，降低废气处理成本，利于节能减排。
本申请选用的分散剂能够使得固体颗粒在溶剂中分散均匀，且其对于溶剂体系的pH值要求低，没有刺激性气味和毒害作用，安全且适合批量化生产。
本申请选用的粘结剂能够在制备浆体时，与其余物质作用，形成微观网络，从而使得整个系统保持均匀分布的状态，使得生瓷片品质稳定均匀。
本申请选用的增塑剂能够增加流延后生瓷片的塑性，使得生瓷片不易断裂。此外，增塑剂混合使用，可以减少整体用量，降低脱脂工艺的时间，增加脱脂炉的使用寿命，提升生瓷片的固含量。
在本申请的一些实施例中，上述颗粒物传感器用氧化铝生瓷片按重量份计，包括如下原料：
Al2O3 36～79.21份、烧结助剂0.04～4份、表面修饰剂0.04～4份、溶剂10～50份、分散剂1～5份、粘结剂2～10份和增塑剂2～10份。
在本申请的一些实施例中，上述氧化铝为α～Al2O3。
选用α～Al2O3制备的生瓷片的品质更佳。
在本申请的一些实施例中，上述烧结助剂为三氧化二铬、氧化镁和三氧化二钇中的至少一种。
在本申请的一些实施例中，上述表面修饰剂为聚环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮和六偏磷酸钠中的至少一种。
选用这几种表面修饰剂能够增强柜台粉料在浆料中的分散稳定性，同时使颗粒和粘结剂高分子聚合物的分布更加均匀，有利于制备性能稳定、一致性好的生瓷片。
在本申请的一些实施例中，上述溶剂包括重量比为(1～3)：(1～3)：(1～3)的无水乙醇、正丙醇和正丙醋酸酯；所述增塑剂包括重量比为(33～67)：(33～67)的邻苯二甲酸丁苄酯和聚乙二醇。
溶剂选用按上述配比的无水乙醇、正丙醇和正丙醋酸酯，可以降低表面张力，进而提升润湿性能，能够通过自身官能团吸附在颗粒表面，而碳链分布在液体空间中，而无水乙醇、正丙醇和正丙醋酸酯混合配合，能够使得相同长度的碳链上可以排布更多的官能团，-OH和-COO-交叉排列吸附于颗粒表面，增强了颗粒表面吸附的官能团数量，使得表面张力降低，获得较好的润湿性能。能够快速溶解粘结剂和增塑剂，粘结剂和增塑剂为高分子聚合物，在溶剂中的溶解也是通过溶剂官能团吸附在高分子聚合物表面，碳链部分分布在液体空间中，混合溶剂中包含更多的官能团，吸附在高分子聚合物表面的官能团变多，因此可以促进粘结剂和增塑剂的溶解，缩短制浆时间，提高生瓷片的固含量。混合溶剂的挥发性适中，能够避免挥发过快导致的膜片内部孔洞较多，表面产生凹坑、凸起等不平整现象；当溶剂沸点较高时，需要更长的烘道长度、更高的烘干温度和更低的流延速度，容易导致膜片有机物挥发过度造成基片强度降低和碎裂，而本混合的溶剂可以降低对烘道长度、烘干温度和流延速度的要求，能够增大流延参数的适用范围。无水乙醇、正丙醇和正丙醋酸酯无毒性作用，降低了防护设备和废气处理成本；能够使得最后制备的生瓷片干燥性好，密度均匀，不易开裂。
现有技术中多选用单一种类的增塑剂，使得在实际制备过程中，对增塑剂的量需求较多，但是增塑剂的量过多会使得脱脂步骤的脱脂炉被腐蚀污染，从而影响脱脂效果，增加生产成本和难度。但本申请选用上述配比的邻苯二甲酸丁苄酯和聚乙二醇作为增塑剂，能够在较低的使用量就削弱粘结剂高分子聚合物链与链间应力的效果，增加了链的移动性，使粘结剂的玻璃化转变温度降低，同时增塑剂用量的减少可以缩短脱脂时间，使生瓷片更快的进入烧结阶段，保证脱脂和烧结阶段快速完成，烧结后的生瓷片性能稳定，此外，选用的邻苯二甲酸丁苄酯和聚乙二醇均无毒害作用。
在本申请的一些实施例中，上述分散剂为山梨醇酐油酸酯；所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
山梨醇酐油酸酯能够使得固体颗粒在溶剂中分散均匀，且其对于溶剂体系的pH值要求低，没有刺激性气味和毒害作用，安全且适合批量化生产，此外，现有技术中，常用三乙醇胺、磷酸三丁酯和三油酸甘油酯作为分散剂，但是三乙醇胺呈弱碱性，会与酸性有机物共同反应，限制反应体系，破坏分散作用，磷酸三丁酯有刺激性气味，影响人体健康；三油酸甘油酯对人体有害。
本申请还提供一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片的制备方法，包括如下步骤：
将氧化铝、烧结助剂、表面修饰剂、溶剂和分散剂混合后，球磨后，得到一次球磨产物；
再向一次球磨产物中加入粘结剂和增塑剂，球磨后，得到二次球磨产物；
将二次球磨产物通过滤网过滤，脱泡处理后，得到流延浆料；
调整流延机温度，将流延浆料进行流延，得到生瓷片初品；
将生瓷片经过冲孔、丝网印刷、叠层、热压、温等静压和烧结步骤，制得生瓷片成品。
本申请通过将氧化铝、烧结助剂和表面修饰剂这几个固态粉料先进性球磨，均匀其尺寸，便于后续处理，再加入分散剂和溶剂，继续球磨，增强固态粉料在溶剂中的分散均匀度，同时提高其细度，再进行脱泡，保证后续制备的生瓷片的品质，再进行流延制备生瓷片，最后制备生瓷片成品，步骤简单，适宜工业化推广。
在本申请的一些实施例中，上述一次球磨产物的球磨时间为10～30h；上述二次球磨产物的球磨时间为20～40h；上述滤网尺寸为100～300目；上述脱泡处理条件为在真空度为-0.7～-1.2MPa、搅拌速度为60～120r/min条件下脱泡处理20～40min。
在本申请的一些实施例中，上述调整流延机温度具体为调整第一温区温度为30～50℃、第二温区温度为40～55℃、第三温区温度为55～70℃、第四温区温度为60～80℃；上述流延机的刮刀和传送带之间间隙为0.5～1.5mm；上述流延速度为100～300mm/min；上述生瓷片厚度为0.1～0.5mm；上述脱温速率为0.5～2℃/min、温度为500～600℃，脱脂后保温0.5～5h；上述丝网印刷所用浆料为铂浆；上述烧结调节为在升温速率为0.5～2℃/min、烧结温度为1450～1550℃条件下进行烧结，上述烧结后保温0.5～5h。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片的制备方法，包括如下步骤：
原料：
α～Al2O3 27kg、烧结助剂(三氧化二铬)0.03kg、表面修饰剂(聚环氧乙烷)0.03kg、溶剂(重量比为1：1：1的无水乙醇、正丙醇和正丙醋酸酯)10kg、分散剂(山梨醇酐油酸酯)1kg、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)1kg和增塑剂(重量比为33：33的邻苯二甲酸丁苄酯和聚乙二醇)1kg。
将氧化铝、烧结助剂、表面修饰剂、溶剂和分散剂混合后，球磨10h，得到一次球磨产物；
再向一次球磨产物中加入粘结剂和增塑剂，球磨20h，得到二次球磨产物；
将二次球磨产物通过100目的滤网过滤，在真空度为-0.7MPa、搅拌速度为60～120r/min条件下脱泡处理20～40min，得到流延浆料；
调整流延机第一温区温度为30℃、第二温区温度为40℃、第三温区温度为55℃、第四温区温度为60℃，设置刮刀和传送带之间间隙为0.5mm，在100mm/min流延速度下，将流延浆料进行流延，得到厚度为0.1mm的生瓷片初品；
将生瓷片经过冲孔后，用铂浆进行丝网印刷，再经过叠层、热压和温等静压后，在脱脂速率为0.5℃/min、500℃下进行脱脂，脱脂后保温0.5h，再在升温速率为0.5℃/min、烧结温度为1450℃条件下进行烧结，最后保温0.5h，制得生瓷片成品。
实施例2
一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片的制备方法，包括如下步骤：
原料：
α～Al2O3 36kg、烧结助剂(三氧化二铬)0.04kg、表面修饰剂(聚环氧乙烷)0.04kg、溶剂(重量比为1：2：3的无水乙醇、正丙醇和正丙醋酸酯)10kg、分散剂(山梨醇酐油酸酯)1kg、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)2kg和增塑剂(重量比为40：33的邻苯二甲酸丁苄酯和聚乙二醇)2kg。
将氧化铝、烧结助剂、表面修饰剂、溶剂和分散剂混合后，球磨20h，得到一次球磨产物；
再向一次球磨产物中加入粘结剂和增塑剂，球磨30h，得到二次球磨产物；
将二次球磨产物通过150目的滤网过滤，在真空度为-0.9MPa、搅拌速度为70r/min条件下脱泡处理20～40min，得到流延浆料；
调整流延机第一温区温度为40℃、第二温区温度为45℃、第三温区温度为60℃、第四温区温度为70℃，设置刮刀和传送带之间间隙为1mm，在150mm/min流延速度下，将流延浆料进行流延，得到厚度为0.2mm的生瓷片初品；
将生瓷片经过冲孔后，用铂浆进行丝网印刷，再经过叠层、热压和温等静压后，在脱脂速率为1℃/min、550℃下进行脱脂，脱脂后保温1h，再在升温速率为1℃/min、烧结温度为1500℃条件下进行烧结，最后保温1h，制得生瓷片成品。
实施例3
一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片的制备方法，包括如下步骤：
原料：
α～Al2O3 50kg、烧结助剂(三氧化二铬)2kg、表面修饰剂(聚环氧乙烷)2kg、溶剂(重量比为2：3：2的无水乙醇、正丙醇和正丙醋酸酯)30kg、分散剂(山梨醇酐油酸酯)5kg、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)8kg和增塑剂(重量比为67：40的邻苯二甲酸丁苄酯和聚乙二醇)8kg。
将氧化铝、烧结助剂、表面修饰剂、溶剂和分散剂混合后，球磨25h，得到一次球磨产物；
再向一次球磨产物中加入粘结剂和增塑剂，球磨30h，得到二次球磨产物；
将二次球磨产物通过200目的滤网过滤，在真空度为-1MPa、搅拌速度为90r/min条件下脱泡处理35min，得到流延浆料；
调整流延机第一温区温度为45℃、第二温区温度为50℃、第三温区温度为60℃、第四温区温度为70℃，设置刮刀和传送带之间间隙为1.2mm，在200mm/min流延速度下，将流延浆料进行流延，得到厚度为0.4mm的生瓷片初品；
将生瓷片经过冲孔后，用铂浆进行丝网印刷，再经过叠层、热压和温等静压后，在脱脂速率为1.5℃/min、550℃下进行脱脂，脱脂后保温3h，再在升温速率为1.5℃/min、烧结温度为1520℃条件下进行烧结，最后保温3h，制得生瓷片成品。
观察图1，可以看出，获得的生瓷片光滑平整，且均匀度高。
实施例4
一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片的制备方法，包括如下步骤：
原料：
α～Al2O3 79.21kg、烧结助剂(三氧化二铬)4kg、表面修饰剂(聚环氧乙烷)4kg、溶剂(重量比为3：1：1的无水乙醇、正丙醇和正丙醋酸酯)50kg、分散剂(山梨醇酐油酸酯)5kg、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)10kg和增塑剂(重量比为39：67的邻苯二甲酸丁苄酯和聚乙二醇)10kg。
将氧化铝、烧结助剂、表面修饰剂、溶剂和分散剂混合后，球磨25h，得到一次球磨产物；
再向一次球磨产物中加入粘结剂和增塑剂，球磨35h，得到二次球磨产物；
将二次球磨产物通过250目的滤网过滤，在真空度为-1.1MPa、搅拌速度为100r/min条件下脱泡处理35min，得到流延浆料；
调整流延机第一温区温度为45℃、第二温区温度为50℃、第三温区温度为65℃、第四温区温度为75℃，设置刮刀和传送带之间间隙为1.5mm，在300mm/min流延速度下，将流延浆料进行流延，得到厚度为0.5mm的生瓷片初品；
将生瓷片经过冲孔后，用铂浆进行丝网印刷，再经过叠层、热压和温等静压后，在脱脂速率为2℃/min、580℃下进行脱脂，脱脂后保温5h，再在升温速率为2℃/min、烧结温度为1550℃条件下进行烧结，最后保温5h，制得生瓷片成品。
实施例5
一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片的制备方法，包括如下步骤：
原料：
α～Al2O3 89.1kg、烧结助剂(三氧化二铬)4.5kg、表面修饰剂(聚环氧乙烷)4.5kg、溶剂(重量比为1：1：(1的无水乙醇、正丙醇和正丙醋酸酯)60kg、分散剂(山梨醇酐油酸酯)10kg、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)15kg和增塑剂(重量比为33：33的邻苯二甲酸丁苄酯和聚乙二醇)15kg。
将氧化铝、烧结助剂、表面修饰剂、溶剂和分散剂混合后，球磨30h，得到一次球磨产物；
再向一次球磨产物中加入粘结剂和增塑剂，球磨40h，得到二次球磨产物；
将二次球磨产物通过300目的滤网过滤，在真空度为-1.2MPa、搅拌速度为120r/min条件下脱泡处理40min，得到流延浆料；
调整流延机第一温区温度为50℃、第二温区温度为55℃、第三温区温度为70℃、第四温区温度为80℃，设置刮刀和传送带之间间隙为1.5mm，在300mm/min流延速度下，将流延浆料进行流延，得到厚度为0.1～0.5mm的生瓷片初品；
将生瓷片经过冲孔后，用铂浆进行丝网印刷，再经过叠层、热压和温等静压后，在脱脂速率为2℃/min、600℃下进行脱脂，脱脂后保温5h，再在升温速率为2℃/min、烧结温度为1550℃条件下进行烧结，最后保温5h，制得生瓷片成品。
实施例6
一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片的制备方法，包括如下步骤：
原料：
粒径为2um的α～Al2O3 48kg、烧结助剂(氧化镁)1kg、表面修饰剂(聚乙烯吡咯烷酮)1kg、溶剂(重量比为2：1：1的无水乙醇、正丙醇和正丙醋酸酯)40kg、分散剂(山梨醇酐油酸酯)1kg、粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)4kg和增塑剂(重量比为1：1的邻苯二甲酸丁苄酯和聚乙二醇)5kg。
将氧化铝、烧结助剂、表面修饰剂、溶剂和分散剂混合后，球磨24h，得到一次球磨产物；
再向一次球磨产物中加入粘结剂和增塑剂，球磨36h，得到二次球磨产物；
将二次球磨产物通过200目的滤网过滤，在真空度为-0.95MPa、搅拌速度为80r/min条件下脱泡处理30min，得到流延浆料；
调整流延机第一温区温度为40℃、第二温区温度为50℃、第三温区温度为55℃、第四温区温度为60℃，设置刮刀和传送带之间间隙为0.5mm，在150mm/min流延速度下，将流延浆料进行流延，得到厚度为0.3mm的生瓷片初品；
将生瓷片经过冲孔后，用铂浆进行丝网印刷，再经过叠层、热压和温等静压后，从室温升温至600℃并保温2h完成脱脂，再在升温速率为1℃/min，从600℃升温至1500℃并保温2h完成烧结，制得生瓷片成品。
观察图2，可以看出，实施例6的生瓷片烧结效果好，晶粒结合明显，陶瓷体强度高。
实施例7
本实施例与实施例3基本相同，区别在于：烧结助剂为三氧化二钇。
实施例8
本实施例与实施例3基本相同，区别在于：表面修饰剂为六偏磷酸钠。
实验例
将实施例1、实施例3、实施例5-8的生瓷片分别就外观质量、长宽尺寸、厚度尺寸、XY收缩率、Z收缩率、密度和抗折强度进行检测，结果如表1所示。
表1
Figure GDA0004071203940000161
Figure GDA0004071203940000171
分析可知，本申请制备的生瓷片的品质优良，且质量好。
综上所述，本申请通过以氧化铝、烧结助剂、表面修饰剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂作为原料，在表面修饰剂的作用下，能够增强氧化铝和烧结助剂的分散稳定性，使得颗粒分布均匀，保证后续烧结的生瓷片的稳定性好，克服了在烧制时，由于陶瓷颗粒分散效果差而导致的生瓷片密度不均匀和烧结后开裂的问题。
本申请选用的溶剂具有较低的表面张力，可以有效的润湿和溶解氧化铝、烧结助剂、粘结剂、增塑剂和表面修饰剂，提升浆料的固含量，促进粘结剂溶解，缩短制浆时间，并且该溶剂的挥发速度适中，使得坯体干燥均匀，能够避免出现开裂、密度不均和不易干燥的问题，且该溶剂的沸点较低，挥发速度适中，降低了对流延设备和工艺的要求，保证生瓷片的品质稳定性，且该溶剂对环境无污染毒害作用，降低废气处理成本，利于节能减排。
本申请选用的分散剂能够使得固体颗粒在溶剂中分散均匀，且其对于溶剂体系的pH值要求低，没有刺激性气味和毒害作用，安全且适合批量化生产。
本申请选用的粘结剂能够在制备浆体时，与其余物质作用，形成微观网络，从而使得整个系统保持均匀分布的状态，使得生瓷片品质稳定均匀。
本申请选用的增塑剂能够增加流延后生瓷片的塑性，使得生瓷片不易断裂。此外，增塑剂混合使用，可以减少整体用量，降低脱脂工艺的时间，增加脱脂炉的使用寿命，提升生瓷片的固含量。
本申请通过将氧化铝、烧结助剂和表面修饰剂这几个固态粉料先进行球磨，均匀其粒度，便于后续处理，再加入分散剂和溶剂，继续球磨，增强固态粉料在溶剂中的分散均匀度，再进行脱泡，保证后续制备的生瓷片的品质，再进行流延制备生瓷片初品，最后制备生瓷片成品，步骤简单，适宜工业化推广。以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (9)

1.一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片，其特征在于，按重量份计，包括如下原料：
氧化铝27～89.1份、烧结助剂0.03～4.5份、表面修饰剂0.03～4.5份、溶剂10～60份、分散剂1～10份、粘结剂1～15份和增塑剂1～15份；
所述溶剂包括重量比为（1～3）：（1～3）：（1～3）的无水乙醇、正丙醇和正丙醋酸酯；所述增塑剂包括重量比为（33～67）：（33～67）的邻苯二甲酸丁苄酯和聚乙二醇；所述分散剂为山梨醇酐油酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片，其特征在于，所述颗粒物传感器用氧化铝生瓷片按重量份计，包括如下原料：
Al2O3 36～79.21份、烧结助剂0.04～4份、表面修饰剂0.04～4份、溶剂10～50份、分散剂1～5份、粘结剂2～10份和增塑剂2～10份。
3.根据权利要求1所述的一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片，其特征在于，所述氧化铝为α～Al2O3。
4.根据权利要求1所述的一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片，其特征在于，所述烧结助剂为三氧化二铬、氧化镁和三氧化二钇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片，其特征在于，所述表面修饰剂为聚环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮和六偏磷酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
7.一种如权利要求1～6任意一项所述的颗粒物传感器用氧化铝生瓷片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化铝、烧结助剂、表面修饰剂、溶剂和分散剂混合后，球磨后，得到一次球磨产物；
再向一次球磨产物中加入粘结剂和增塑剂，球磨后，得到二次球磨产物；
将二次球磨产物通过滤网过滤，脱泡处理后，得到流延浆料；
调整流延机温度，将流延浆料进行流延，得到生瓷片初品；
将生瓷片经过冲孔、丝网印刷、叠层、热压、温等静压和烧结步骤，制得生瓷片成品。
8.根据权利要求7所述的一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片的制备方法，其特征在于，所述一次球磨产物的球磨时间为10～30h；所述二次球磨产物的球磨时间为20～40h；所述滤网尺寸为100～300目；所述脱泡处理条件为在真空度为-0.7～-1.2MPa、搅拌速度为60～120r/min条件下脱泡处理20～40min。
9.根据权利要求7所述的一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片的制备方法，其特征在于，所述调整流延机温度具体为调整第一温区温度为30～50℃、第二温区温度为40～55℃、第三温区温度为55～70℃、第四温区温度为60～80℃；所述流延机的刮刀和传送带之间间隙为0.5～1.5mm；所述流延速度为100～300mm/min；所述生瓷片厚度为0.1～0.5mm；所述丝网印刷所用浆料为铂浆；所述烧结调节为在升温速率为0.5～2℃/min、烧结温度为1450～1550℃条件下进行烧结，所述烧结后保温0.5～5h。
CN202210469487.2A 2022-04-30 2022-04-30 一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片及其制备方法 Active CN114804841B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210469487.2A CN114804841B (zh) 2022-04-30 2022-04-30 一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210469487.2A CN114804841B (zh) 2022-04-30 2022-04-30 一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114804841A CN114804841A (zh) 2022-07-29
CN114804841B true CN114804841B (zh) 2023-05-12

Family

ID=82509774

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210469487.2A Active CN114804841B (zh) 2022-04-30 2022-04-30 一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114804841B (zh)

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103408291A (zh) * 2013-07-22 2013-11-27 南京中江新材料科技有限公司 高导热氧化铝陶瓷基板及其制备方法
CN106187201A (zh) * 2015-05-04 2016-12-07 北京大学 一种无苯流延成型制备氮化铝陶瓷的方法
CN106810214B (zh) * 2017-01-05 2019-09-20 中北大学 一种电子封装用低成本高强氧化铝陶瓷基片的制备方法
CN111470862A (zh) * 2020-03-09 2020-07-31 南方科技大学 陶瓷浆料、陶瓷流延薄膜的制备方法和片式多层陶瓷电容器
CN111410518B (zh) * 2020-05-15 2021-03-05 郑州中瓷科技有限公司 晶粒级配的氧化锆增韧氧化铝陶瓷基板及其制备工艺
CN112548113A (zh) * 2020-12-04 2021-03-26 中国科学院深圳先进技术研究院 银纳米颗粒的制备方法
CN112919904A (zh) * 2021-04-21 2021-06-08 上海大学 氧化锆陶瓷基板及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114804841A (zh) 2022-07-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6576182B1 (en) Process for producing shrinkage-matched ceramic composites
CN113563103B (zh) 一种采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法
CN103408291A (zh) 高导热氧化铝陶瓷基板及其制备方法
CN111484335A (zh) 氮化硅陶瓷浆料用烧结助剂复合添加剂、氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用
CN104185320B (zh) 一种陶瓷点火器所用加热棒及其制作工艺
CN113831136A (zh) 一种固相烧结碳化硅制品及其制备方法
US4272500A (en) Process for forming mullite
CN111517822A (zh) 平板陶瓷膜支撑体及其制备方法
KR101408135B1 (ko) 고밀도와 고강도를 가진 그린시트의 제조방법, 그린시트 제조용 세라믹 슬러리, 및 그린시트
CN114933476A (zh) 一种氮氧传感器用氧化锆生瓷片及其制备方法
JP2010516608A (ja) ＳｉＣ系セラミック多孔質体の製造方法
CN114804841B (zh) 一种颗粒物传感器用氧化铝生瓷片及其制备方法
JPH0748190A (ja) 窒化アルミニウムセラミックスとその製造方法
CN110577394A (zh) 烧制陶瓷过程中制成艺术品的匣钵及其制备工艺
CN115108819A (zh) 一种大规格薄壁窄孔径分布的壁流式蜂窝陶瓷催化剂载体及其制备方法
Zhang et al. Tape casting of AlN/glass composites for LTCC substrate
CN115849885B (zh) 高纯高强度氧化铝陶瓷基板及其制备方法
Zhang et al. Preparation of bulk Si3N4 from tape casting and lamination
CN114436651A (zh) 一种ysz陶瓷芯片的制备方法及其应用
KR20200021023A (ko) 180 W/mk 내지 230 W/mk의 열전도성을 갖는 질화알루미늄 기판의 제조방법
CN115028436B (zh) 一种低收缩率耐高温氧化铝材料及其制备方法和应用
JP2953569B2 (ja) 電子部品焼成用セッター及びその製造方法
JPH02129055A (ja) セラミックスグリーンシートの製造方法
JP2725732B2 (ja) ジルコニア多孔質体およびその製造方法
CN116573920A (zh) 一种废瓷浆料及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant