JPWO2005092789A1 - 窒化アルミニウム粉末及び窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents
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Abstract
Description
高熱伝導率と低焼結収縮を両立させた窒化アルミニウム焼結体を製造するには、特定粒子径と特定酸素量を持った窒化アルミニウム粉末を用いればよく、そのような窒化アルミニウム粉末は、酸素量と粒径の異なる窒化アルミニウム粉末を数種製造しておき、それらを適宜組み合わせれば調製できることを本出願人は先に提案した(特許文献1)。
(1)3〜15μm、0.5〜1.5μm、0.3μm以下のそれぞれの領域に極大値を有し、各々の領域の粒子含有率が、体積基準でそれぞれ40〜70%、25〜40%、0.5〜20%であり、酸素量が0.5〜1.5質量%であることを特徴とする窒化アルミニウム粉末。
(2)上記(1)に記載の窒化アルミニウム粉末と焼結助剤を含む混合粉末の成形体からなることを特徴とする窒化アルミニウム未焼成成形体。
(3)上記(2)に記載の窒化アルミニウム未焼成成形体の焼結体からなり、熱伝導率が190W/m・K以上であり、(焼結前の成形体寸法−焼結後の焼結体寸法)/(焼結前の成形体寸法)の百分率で示される収縮率が15%以下であることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
(4)窒化アルミニウム粉末100質量部あたり焼結助剤を1〜5質量部含まれる上記(3)に記載の窒化アルミニウム焼結体。
(5)焼結助剤が、酸化イットリウム又は酸化カルシウムである上記(3)又は(4)に記載の窒化アルミニウム焼結体。
(6)上記(1)に記載の窒化アルミニウム粉末の製造方法であり、平均粒径40μm以下、酸素量0.5質量%以下である原料アルミニウム粉末を、窒素ガス1Nm3あたり100g以下の比率で分散混合させて反応管内に噴霧・窒化し、生成物を捕集系で捕集する方法において、反応管内及び捕集系の100℃以上となる部分の酸素濃度を100ppm以下に制御するとともに、生成物の取り出しを100℃以下で行うことを特徴とする製造方法。
(7)生成した窒化アルミニウム粉末が、BET比表面積10m2/g以上を有し、かつ、酸素量(質量%)/比表面積(m2/g)の値が0.1〜0.2を有することを特徴とする上記(6)に記載の製造方法。
2 混合器
3 ノズル
4 窒化ホウ素製反応管
5 高周波電源
6 黒鉛発熱体
7 多孔質カーボンビーズ断熱材
8 石英管
9 バグフィルター
10 ブロワー
11 グラッシーカーボン製測温体
12 酸素計
13 酸素計
14 密閉窒素循環ライン
15 流量計
粗粉の極大値が、15μmを超えると焼結性に悪影響するため、熱伝導率が向上しない。逆に3μmより細かくなると焼結性は良いが、焼結時の収縮率が大きくなる。粗粉の割合が、40%未満では焼結時の収縮率が大きくなり、70%を超えると焼結性に悪影響を及ぼすため、熱伝導率が向上しない。特に好ましくは、粗粉の極大値が5〜10μmであり、その粒子含有率が50〜65%である。
微粉の極大値が0.3μmより大きくなると、中粉の極大値と粒径が近くなるため、焼結時の収縮率が大きくなる。微粉の割合が、20%を超えると酸素量が増大し熱伝導率に悪影響を及ぼす。0.5%未満では微粉を存在させる効果が小さくなり、焼結時の収縮率が大きくなる。特に好ましくは、微粉の極大値が0.25〜0.05μmであり、その粒子含有率が5〜15%である。
上記粗粉、中粉、微粉の合計は100%であることが好ましいが、必ずしもそのようにする必要はなく、上記粒子含有率を満たす限り、これら以外の窒化アルミニウム粉末を含有させることもできる。本発明の窒化アルミニウム粉末は、酸素量が0.5〜1.5質量%である。1.5質量%よりも多いと、焼結性に悪影響して熱伝導率が向上せず、また0.5質量%よりも少なくても焼結性に悪影響を及ぼす。なかでも、酸素量が0.8〜1.3質量%が好ましい。
1950℃に保持された窒素ガス雰囲気の反応管の頂部から、原料アルミニウム粉末(純度99.97質量%、平均粒径25μm)を2kg/hrの条件にて、窒素ガスをキャリアガスとし噴霧する。一方、反応ガスとしての窒素ガス量を、上記キャリアガスの窒素ガス量との合計量で200l/min供給し、窒化アルミニウム粉末を合成し、それを炉体下部よりブロワーで吸引し、バグフィルターによって捕集した。
(2)窒化アルミニウム焼結体の相対密度:アルキメデス法により求めた焼結体密度から、焼結助剤の含有量を加味した窒化アルミニウム焼結体の理論密度で除して求めた。
(3)窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率:円板試験体(直径25mm×1.5mm)を作製し、レーザーフラッシュ法熱定数測定装置(真空理工社製「TC−7000」を用いて測定した。
(4)窒化アルミニウム焼結時の収縮率:成形体及び焼結体の最長方向(例えば、矩形であれば対角線方向、楕円形であれば長軸方向)を測定し、任意4方向の長さの平均値を求め、収縮率(%)=(焼結前の成形体寸法−焼結後の焼結体寸法)×100/(焼結前の成形体寸法)、により算出した。
図1に示される装置を用い、表1に示される条件で窒化アルミニウム粉末を製造した。反応炉の容量は170kVA、出力は100kWである。窒化ホウ素製反応管4は内径200mm、全長3000mmであり、石英管8は内径450mm、全長3000mmである。アルミニウム粉末の供給機1としてはスクリューフィーダーを用いた。なお、窒素純度、反応管及びバグフィルターの気密性、循環窒素ガス量とブロアー吸引力とのバランスによる反応管内圧制御により、外部からの空気侵入を防ぎ、系内酸素量を10ppm以下に制御した。また、バグフィルター内温度を100℃以下に保持して生成物を取り出した。
本発明によって製造された窒化アルミニウム粉末は、例えば窒化アルミニウム焼結体の高熱伝導と低焼結収縮を両立する窒化アルミニウム焼結体を調製するための一原料などとして使用することができる。
なお、本出願の優先権主張の基礎となる日本特許願2004−94567号(2004年3月29日に日本特許庁に出願)の全明細書の内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (7)
- 3〜15μm、0.5〜1.5μm、0.3μm以下のそれぞれの領域に極大値を有し、各々の領域の粒子含有率が、体積基準でそれぞれ40〜70%、25〜40%、0.5〜20%であり、酸素量が0.5〜1.5質量%であることを特徴とする窒化アルミニウム粉末。
- 請求項1に記載の窒化アルミニウム粉末と焼結助剤を含む混合粉末の成形体からなることを特徴とする窒化アルミニウム未焼成成形体。
- 請求項2に記載の窒化アルミニウム未焼成成形体の焼結体からなり、熱伝導率が190W/m・K以上、(焼結前の成形体寸法−焼結後の焼結体寸法)/(焼結前の成形体寸法)の百分率で示される収縮率が15%以下であることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
- 窒化アルミニウム粉末100質量部あたり焼結助剤を1〜5質量部含まれる請求項3に記載の窒化アルミニウム焼結体。
- 焼結助剤が、酸化イットリウム又は酸化カルシウムである請求項3又は4に記載の窒化アルミニウム焼結体。
- 請求項1に記載の窒化アルミニウム粉末の製造方法であり、平均粒径40μm以下、酸素量0.5質量%以下である原料アルミニウム粉末を、窒素ガス1Nm3あたり100g以下の比率で分散混合させて反応管内に噴霧・窒化し、生成物を捕集系で捕集する方法において、反応管内及び捕集系の100℃以上となる部分の酸素濃度を100ppm以下に制御するとともに、生成物の取り出しを100℃以下で行うことを特徴とする製造方法。
- 生成した窒化アルミニウム粉末が、BET比表面積10m2/g以上を有し、かつ、酸素量(質量%)/比表面積(m2/g)の値が0.1〜0.2を有することを特徴とする請求項6に記載の製造方法。
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