JP2001139378A - 窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents

窒化アルミニウム焼結体

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JP2001139378A
JP2001139378A JP31780399A JP31780399A JP2001139378A JP 2001139378 A JP2001139378 A JP 2001139378A JP 31780399 A JP31780399 A JP 31780399A JP 31780399 A JP31780399 A JP 31780399A JP 2001139378 A JP2001139378 A JP 2001139378A
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aluminum nitride
sintered body
nitride sintered
sintering
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Fumio Odaka
文雄 小高
Keichi Takahashi
佳智 高橋
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 色調ムラや反り等がなく、熱伝導率に極めて
優れ、半導体製造装置用部品、電子情報機器用部品、真
空装置等の構造用部品として好適な窒化アルミニウム焼
結体を提供すること。 【解決手段】 窒化アルミニウム粉末と焼結助剤とを少
なくとも含有する混合物の成形体を、窒化アルミニウム
粉末中に埋没させた状態で焼結してなることを特徴とす
る窒化アルミニウム焼結体である。窒素雰囲気下、17
00℃以上で焼結する態様、混合物における焼結助剤の
含有量が1〜5重量%である態様、熱伝導率が180W
/m・°K以上である態様、等が好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、色調ムラや反り等
がなく、熱伝導率に極めて優れ、半導体製造装置用部
品、電子情報機器用部品、真空装置等の構造用部品とし
て特に好適な窒化アルミニウム焼結体に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、窒化アルミニウム焼結体は、一般
に、窒化アルミニウムに対して焼結助剤としてイットリ
ア、カルシア等を1〜15重量%配合し、これをプレス
成形後にカーボン坩堝内で加熱処理することにより製造
されていた。しかしながら、この場合、窒化アルミニウ
ム焼結体に、反りや、カーボンの影響により色調ムラ
(不均一組織)が生じるという問題がある。そこで、前
記カーボン坩堝の表面を窒化ホウ素でコーティングする
ことも行われているが、この場合、前記色調ムラはある
程度解消することができるものの、前記反りの発生は依
然として解消することができないという問題がある。前
記色調ムラや前記反り等がない高品質な窒化ケイ素焼結
体が、各種分野において望まれている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来に
おける諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課
題とする。即ち、本発明は、色調ムラや反り等がなく、
熱伝導率に極めて優れ、半導体製造装置用部品、電子情
報機器用部品、真空装置等の構造用部品として特に好適
な窒化アルミニウム焼結体を提供することを目的とす
る。
【0004】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の手段としては、以下の通りである。即ち、 <1> 窒化アルミニウム粉末と焼結助剤とを少なくと
も含有する混合物の成形体を、窒化アルミニウム粉末中
に埋没させた状態で焼結してなることを特徴とする窒化
アルミニウム焼結体である。 <2> 窒素雰囲気下、1700℃以上で焼結する前記
<1>に記載の窒化アルミニウム焼結体である。 <3> 混合物における焼結助剤の含有量が1〜5重量
%である前記<1>又は<2>に記載の窒化アルミニウ
ム焼結体である。 <4> 熱伝導率が180K/m・°K以上である前記
<1>から<3>のいずれかに記載の窒化アルミニウム
焼結体である。
【0005】
【発明の実施の形態】本発明の窒化アルミニウム焼結体
は、窒化アルミニウム粉末と焼結助剤とを少なくとも含
有する混合物の成形体を、窒化アルミニウム粉末中に埋
没させた状態で焼結してなる。
【0006】−窒化アルミニウム粉末− 前記窒化アルミニウム粉末としては、特に制限はなく、
市販品であってもよいし、公知の製法に従って適宜製造
したものであってもよい。本発明においては、これらの
中でも市販品を好適に使用することができる。なお、前
記公知の製法としては、例えば、粉末アルミニウムを窒
素中で加熱する方法、炭化アルミニウムを窒素中で加熱
する方法、酸化アルミニウムと炭素との混合物を電気炉
を用いて窒素中で加熱する方法、などが挙げられる。
【0007】前記窒化アルミニウム粉末の平均粒径とし
ては、中位径として小粒径であるのが好ましく、具体的
には、0.01〜10μmが好ましく、0.05〜5μ
mがより好ましい。前記平均粒径が、0.01μm未満
であると、計量、混合等の処理の際に取扱いが困難とな
ることがあり、10μmを超えると、比表面積(隣接す
る窒化アルミニウム粉末等同士が接触する面積)が小さ
くなるため、高密度の窒化アルミニウム焼結体を得るこ
とが困難となることがある。
【0008】前記窒化アルミニウム粉末の粒度分布とし
ては、特に制限はないが、窒化アルミニウム焼結体の製
造時において、原料となる粉体(窒化アルミニウム粉末
等)の充填密度を向上させ、窒化アルミニウムの反応性
を向上させる観点からは、2つ以上の極大値を有する分
布となるのが好ましい。
【0009】以上より、前記窒化アルミニウム粉末とし
ては、その平均粒径が0.05〜5μm程度であり、そ
の比表面積が3m2/g以上であるものが特に好適であ
る。
【0010】−焼結助剤− 前記焼結助剤としては、特に制限はなく、公知のものの
中から適宜選択することができるが、例えば、イットリ
ア、カルシアなどが挙げられる。これらは、1種単独で
使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これら
の中でも、熱伝導率に優れた窒化アルミニウム焼結体を
得ることが可能な点でイットリアが好ましい。
【0011】前記焼結助剤の添加量としては、該焼結助
剤の種類によっても異なるため、一概に規定することは
できないが、通常、前記窒化アルミニウム粉末に対し、
1〜5重量%が好ましく、2〜4重量%がより好まし
い。前記添加量が、1重量%未満であると、得られる窒
化アルミニウム焼結体を高熱伝導率にすることができ
ず、5重量%を超えると、焼結助剤中の不純物の濃度が
相対的に増加して高密度化が阻害されることがある。
【0012】前記混合物は、前記窒化アルミニウム粉末
と前記焼結助剤とを少なくとも含み、本発明の効果を害
しない範囲において、目的に応じて適宜選択したその他
の成分を含んでいてもよい。
【0013】前記混合物を調製する際、溶媒を好適に使
用することができる。該溶媒に、前記窒化アルミニウム
粉末と前記焼結助剤とを溶解乃至分散させて均一に混合
することにより、該混合物を好適に調製することができ
る。該溶媒としては、特に制限はなく、例えば、エタノ
ール等のアルコール系溶媒などが挙げられ、前記焼結助
剤との組合せにおいて、好適な溶媒を適宜選択すること
ができる。
【0014】前記混合物の混合は、公知の混合手段、例
えば、ミキサー、遊星ボールミル等を用いて行うことが
できる。これらの中でも、高純度の窒化アルミニウム粉
末を得る観点からは、金属ができるだけ含有されていな
い合成樹脂等で形成された攪拌翼、ボール等を備えるも
のが好ましい。前記混合の時間としては、10〜30時
間が好ましく、16〜24時間がより好ましい。前記混
合の後、用いた溶媒の物性に応じて適当な温度(例え
ば、溶媒として、エタノールを用いた場合には、50〜
60℃)で溶媒を除去し、調製した混合物を蒸発・乾燥
させた後、必要に応じて篩にかける。前記乾燥には、ス
プレードライヤーなどの造粒装置を用いてもよい。
【0015】以上により、前記混合物(窒化アルミニウ
ム粉末含有混合物)が得られる。得られた混合物(窒化
アルミニウム粉末含有混合物)は、前記焼結に先立ち、
所望の形状に成形される。
【0016】前記成形は、公知の方法に従って行うこと
ができ、例えば、プレスモールド等を使用したプレス成
形などが好適に挙げられる。前記成形をプレス成形で行
う場合、プレスの圧力としては、20〜50MPaが好
ましい。前記プレスの圧力が、20MPa未満であると
成形できないことがあり、50MPaを超えるとスプリ
ングバックのため破損することがある。
【0017】前記成形の際に用いる型としては、特に制
限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、
黒鉛製の成形型が好ましい。前記黒鉛製の成形型の中で
も、高純度の窒化アルミニウム焼結体が得られる点で、
高純度の黒鉛製の成形型が好ましい。前記成形は、公知
の加熱炉、反応装置等を使用して行うことができるが、
該加熱炉、反応装置等における断熱材等も同様に、高純
度の窒化アルミニウム焼結体が得られる点で、高純度処
理されたものが好ましい。
【0018】前記焼結は、以上のようにして得られた混
合物(窒化アルミニウム粉末含有混合物)の成形体
(「仮成形体」と称することがある)を、窒化アルミニ
ウム粉末中に埋没させた状態で、加熱処理することによ
り行うことができる。
【0019】前記混合物の成形体を埋没させるために使
用する窒化アルミニウム粉末(以下「成形体埋没用粉
末」と称することがある)としては、上述のものが挙げ
られ、該成形体に使用したものと同じ窒化アルミニウム
粉末を使用するのが好ましい。前記成形体埋没用粉末の
使用量としては、前記成形体の表面を完全に覆うことが
できる量であればよく、成形体の大きさ、形状等に応じ
て適宜選択することができる。前記成形体埋没用粉末の
粒子径、粒度分布等は目的に応じて適宜選択することが
できる。
【0020】前記加熱処理の条件としては、特に制限は
なく、目的に応じて適宜選択することができるが、17
00〜1900℃が好ましく、具体的には、1500℃
から最高温度である1700〜1900℃まで2〜4時
間程度かけて昇温し、更にその温度で1〜3時間程度保
持するのが好ましい。
【0021】前記焼結は、常圧焼結であってもよいし、
ホットプレスであってもよいが、本発明においては、常
圧焼結が好ましい。前記焼結に先立って、焼結雰囲気を
非酸化性雰囲気とするために不活性ガスを導入するのが
好ましい。前記不活性ガスとしては、窒素、アルゴン等
が挙げられるが、窒化物を得る焼結反応であるので窒素
を用いるのが好ましい。前記不活性ガスとしては、高純
度の窒化アルミニウム焼結体を得る点から、不純物元素
の総含有量が、低いものが好ましく、具体的には、30
ppm以下が好ましく、20ppm以下がより好まし
い。前記焼結は、公知の反応炉、反応装置等を使用して
行うことができる。
【0022】以上により得られた窒化アルミニウム焼結
体の密度としては、アルキメデス法により測定した値
で、2.8g/cm3以上が好ましく、3.0g/cm3
以上がより好ましい。前記密度が、2.8g/cm3
満の場合には、熱伝導率が低下し、曲げ強度・破壊強度
等の機械的強度が低下し、繰り返し使用した際に、変形
や、クラック(ひび割れ)等の破損を招くことがあり、
また、耐熱性、耐酸化性、耐薬品性も低下し、腐食し易
いことがある。
【0023】前記窒化アルミニウム焼結体において、周
期律表における1族から16族元素に属し、かつ原子番
号3以上であり、原子番号6〜8及び同14を除く元素
(以下「不純物元素」と称することがある)の総含有量
としては、特に制限はないが、30ppm以下が好まし
く、20ppm以下がより好ましい。前記不純物元素の
総含有量が、30ppmを超えると、測温ウエハ、ウエ
ハ加熱用ヒータ等の用途には適さないことがある。
【0024】なお、前記不純物元素の総含有量は、前記
窒化アルミニウム焼結体を強酸によって全量分解して得
られた溶液をICP−MSで分析した値であり、前記周
期表は、1989年IUPACの無機化学命名法改訂版
の周期表を意味する。
【0025】前記窒化アルミニウム焼結体の曲げ強度と
しては、室温において490〜637MPa(50〜6
5kgf/mm2 )であるのが好ましい。前記窒化アル
ミニウム焼結体の耐熱衝撃性としては、300〜700
ΔTK程度が好ましい。
【0026】本発明の窒化アルミニウム焼結体の熱伝導
率は、180W/m・°K以上であり、通常の窒化アル
ミニウム焼結体の熱伝導率が80〜170W/m・°K
程度であるので、通常の窒化アルミニウムよりも高く、
熱伝導率に極めて優れている。
【0027】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明するが、本発明
はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。 (実施例1)窒化アルミニウム粉末(トクヤマ社製、F
タイプ、平均粒径:1.8μm)の97gと、焼結助剤
としてイットリア(関東化学(株)製、試薬グレード)
3gとをエタノール100g中に分散させ、遊星ボール
ミルで16時間混合した。スプレードライヤーを用いて
乾燥し、造粒して混合物を調製した。その後、黒鉛型モ
ールド(プレスモールド、内径φ70mm)に前記混合
物100gを入れ、34kg/cm2の圧力にてプレス
成形して成形体を得た。得られた成形体を、カーボン坩
堝内に薄く敷いた窒化アルミニウム粉末上に置き、窒化
アルミニウム粉末で覆われていない、該成形体における
表面を、更に窒化アルミニウム粉末を用いて覆い、この
成形体を該窒化アルミニウム粉末で埋没させた。そし
て、この状態で前記成形体に対し、0.05MPaの窒
素雰囲気下、100℃/時間の速度で1850℃まで昇
温させ、3時間保持し、焼結を行った。その後、焼結体
を自然冷却させた。
【0028】得られた窒化アルミニウム焼結体につい
て、反りの有無及び色調を目視にて観察し、熱伝導率及
び曲げ強度を以下のようにして評価した。結果を表1に
示した。なお、表1において「熱伝導度」の欄は、熱伝
導率(W/m・°K)の数値を表し、「曲げ強度」の欄
は、曲げ強度(MPa)の数値を表す。 −熱伝導率− レーザーフラッシュ法にて熱拡散率及び比熱を測定し、
アルキメデス法により密度を測定し、下記式から熱伝導
率を算出した。 熱伝導率=熱拡散率×比熱×密度 −曲げ強度− 5×5×60mmに切出し、鏡面仕上加工後、インスト
ロンにてスパン40、クロスヘッドスピード2mm/分
の3点曲げ方法で測定した。
【0029】(実施例2)実施例1において、前記混合
物の成形の際に、該混合物にポリビニルアルコール1g
を配合した以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。この窒化アルミニウム焼結体につい
て、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示し
た。
【0030】(比較例1)実施例1において、成形体の
焼結の際、該成形体を窒化アルミニウム粉末中に埋没さ
せなかった以外は、実施例1と同様にして窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。得られた窒化アルミニウム焼結体に
ついて、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に
示した。
【0031】
【表1】
【0032】
【発明の効果】本発明によると、前記従来における諸問
題を解決することができ、色調ムラや反り等がなく、熱
伝導率に極めて優れ、半導体製造装置用部品、電子情報
機器用部品、真空装置等の構造用部品として特に好適な
窒化アルミニウム焼結体を提供することができる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 窒化アルミニウム粉末と焼結助剤とを少
    なくとも含有する混合物の成形体を、窒化アルミニウム
    粉末中に埋没させた状態で焼結してなることを特徴とす
    る窒化アルミニウム焼結体。
  2. 【請求項2】 窒素雰囲気下、1700℃以上で焼結す
    る請求項1に記載の窒化アルミニウム焼結体。
  3. 【請求項3】 混合物における焼結助剤の含有量が1〜
    5重量%である請求項1又は2に記載の窒化アルミニウ
    ム焼結体。
  4. 【請求項4】 熱伝導率が180W/m・°K以上であ
    る請求項1から3のいずれかに記載の窒化アルミニウム
    焼結体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005092789A1 (ja) * 2004-03-29 2005-10-06 Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha 窒化アルミニウム粉末及び窒化アルミニウム焼結体

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2005092789A1 (ja) * 2004-03-29 2005-10-06 Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha 窒化アルミニウム粉末及び窒化アルミニウム焼結体
JPWO2005092789A1 (ja) * 2004-03-29 2008-02-14 電気化学工業株式会社 窒化アルミニウム粉末及び窒化アルミニウム焼結体
US7553469B2 (en) 2004-03-29 2009-06-30 Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Aluminum nitride powder and aluminum nitride sintered compact
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