JPH05139709A - 窒化アルミニウム粉末 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末Info
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- JPH05139709A JPH05139709A JP3304845A JP30484591A JPH05139709A JP H05139709 A JPH05139709 A JP H05139709A JP 3304845 A JP3304845 A JP 3304845A JP 30484591 A JP30484591 A JP 30484591A JP H05139709 A JPH05139709 A JP H05139709A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】一次粒子の凝集の程度が極めて小さく、焼結に
よる収縮の小さい窒化アルミニウム粉末を得る。 【構成】比表面積から算出した平均粒径（Ｄ1 ）と沈降
法で測定した平均粒径（Ｄ2 ）とが、０．２μｍ≦Ｄ1
≦１．５μｍ、好ましくは０．３μｍ≦Ｄ1 ≦１．０μ
ｍであり、Ｄ2 ／Ｄ1 ＜２．００、好ましくは Ｄ2 ／
Ｄ1 ＜１．９５を共に満足する窒化アルミニウム粉末。
よる収縮の小さい窒化アルミニウム粉末を得る。 【構成】比表面積から算出した平均粒径（Ｄ1 ）と沈降
法で測定した平均粒径（Ｄ2 ）とが、０．２μｍ≦Ｄ1
≦１．５μｍ、好ましくは０．３μｍ≦Ｄ1 ≦１．０μ
ｍであり、Ｄ2 ／Ｄ1 ＜２．００、好ましくは Ｄ2 ／
Ｄ1 ＜１．９５を共に満足する窒化アルミニウム粉末。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、一次粒子の凝集の程度
が極めて小さい窒化アルミニウム粉末に関する。
が極めて小さい窒化アルミニウム粉末に関する。
【０００２】
【技術の技術】最近、窒化アルミニウム粉末は、熱伝導
率が高く、エレクトロニクス材料として極めて有用な窒
化アルミニウム焼結体の原料として脚光を浴びている。
窒化アルミニウム粉末は、例えば、特開昭５９−５００
０８号公報により公知である。上記の公報に記載された
窒化アルミニウム粉末は、高純度且つ微粒子であり、高
熱伝導率及び透光性等の優れた性質を有する窒化アルミ
ニウム焼結体の原料として使用されている。即ち、上記
公報には、平均粒子径が２μｍ以下の粉末で、酸素含有
量が１．５重量％以下、且つ窒化アルミニウム組成をＡ
ｌＮとするとき含有する陽イオン不純物が０．３重量％
以下である窒化アルミニウム粉末が示されている。
率が高く、エレクトロニクス材料として極めて有用な窒
化アルミニウム焼結体の原料として脚光を浴びている。
窒化アルミニウム粉末は、例えば、特開昭５９−５００
０８号公報により公知である。上記の公報に記載された
窒化アルミニウム粉末は、高純度且つ微粒子であり、高
熱伝導率及び透光性等の優れた性質を有する窒化アルミ
ニウム焼結体の原料として使用されている。即ち、上記
公報には、平均粒子径が２μｍ以下の粉末で、酸素含有
量が１．５重量％以下、且つ窒化アルミニウム組成をＡ
ｌＮとするとき含有する陽イオン不純物が０．３重量％
以下である窒化アルミニウム粉末が示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記の窒化アルミニウ
ム粉末は、高純度且つ微粒子であるために優れた性質を
有する窒化アルミニウム焼結体の原料となる。しかしな
がら、上記の窒化アルミニウム粉末は、シート等に成形
した後に焼結した場合、焼結による収縮率が大きく、寸
法安定性の点で十分に満足できるものではなかった。
ム粉末は、高純度且つ微粒子であるために優れた性質を
有する窒化アルミニウム焼結体の原料となる。しかしな
がら、上記の窒化アルミニウム粉末は、シート等に成形
した後に焼結した場合、焼結による収縮率が大きく、寸
法安定性の点で十分に満足できるものではなかった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
焼結時の収縮率が小さく、寸法安定性が良好な窒化アル
ミニウム粉末を得ることを目的として研究を重ねてき
た。その結果、比表面積から換算した平均粒径と、沈降
法で測定した平均粒径とが特定の関係を有する窒化アル
ミニウム粉末が、上記の目的を達成することを見い出
し、本発明を完成させるに至った。
焼結時の収縮率が小さく、寸法安定性が良好な窒化アル
ミニウム粉末を得ることを目的として研究を重ねてき
た。その結果、比表面積から換算した平均粒径と、沈降
法で測定した平均粒径とが特定の関係を有する窒化アル
ミニウム粉末が、上記の目的を達成することを見い出
し、本発明を完成させるに至った。
【０００５】即ち、本発明は、比表面積から算出した平
均粒径（Ｄ1 ）と沈降法で測定した平均粒径（Ｄ2 ）と
が下記式 ０．２μｍ≦Ｄ1 ≦１．５μｍ Ｄ2 ／Ｄ1 ＜２．００ を共に満足することを特徴とする窒化アルミニウム粉末
である。
均粒径（Ｄ1 ）と沈降法で測定した平均粒径（Ｄ2 ）と
が下記式 ０．２μｍ≦Ｄ1 ≦１．５μｍ Ｄ2 ／Ｄ1 ＜２．００ を共に満足することを特徴とする窒化アルミニウム粉末
である。
【０００６】本発明に於ける比表面積は、ＢＥＴ法によ
る窒素ガス吸着で得られたものである。この比表面積か
ら真球換算により平均粒径（Ｄ1 ）を求めることができ
る。この方法で求めた平均粒径（Ｄ1 ）は、窒化アルミ
ニウム粉末の一次粒径を表わす。
る窒素ガス吸着で得られたものである。この比表面積か
ら真球換算により平均粒径（Ｄ1 ）を求めることができ
る。この方法で求めた平均粒径（Ｄ1 ）は、窒化アルミ
ニウム粉末の一次粒径を表わす。
【０００７】一方、沈降法、例えば、堀場製作所製自動
粒度分布測定器ＣＡＰＡ−５００を用いて測定した平均
粒径（Ｄ2 ）は、一次粒子が凝集して形成された凝集粒
子の平均粒径を表わす。
粒度分布測定器ＣＡＰＡ−５００を用いて測定した平均
粒径（Ｄ2 ）は、一次粒子が凝集して形成された凝集粒
子の平均粒径を表わす。
【０００８】本発明に於いては、上記の比表面積から算
出した平均粒径（Ｄ1 ）は、０．２μｍ≦Ｄ1 ≦１．５
μｍの範囲でなければならない。Ｄ1 が０．２μｍ未満
の窒化アルミニウム粉末は、比表面積が大きくなり、そ
れにつれて酸素含有量も大きくなり過ぎるために優れた
物性の焼結体が得られなくなる。Ｄ1 が１．５μｍを越
える窒化アルミニウム粉末は、焼結が十分に進まないた
めに緻密な焼結体を得ることができない。上記の平均粒
径（Ｄ1 ）は、０．３μｍ≦Ｄ1 ≦１．０μｍの範囲で
あることが好ましい。
出した平均粒径（Ｄ1 ）は、０．２μｍ≦Ｄ1 ≦１．５
μｍの範囲でなければならない。Ｄ1 が０．２μｍ未満
の窒化アルミニウム粉末は、比表面積が大きくなり、そ
れにつれて酸素含有量も大きくなり過ぎるために優れた
物性の焼結体が得られなくなる。Ｄ1 が１．５μｍを越
える窒化アルミニウム粉末は、焼結が十分に進まないた
めに緻密な焼結体を得ることができない。上記の平均粒
径（Ｄ1 ）は、０．３μｍ≦Ｄ1 ≦１．０μｍの範囲で
あることが好ましい。
【０００９】次に、前記の比表面積から算出した平均粒
径（Ｄ1 ）と沈降法で測定した平均粒径（Ｄ2 ）とは、
Ｄ2 ／Ｄ1＜２．００でなければならない。Ｄ2 ／Ｄ1
の値が２．００を越えた場合には、焼結時の収縮率が十
分に小さい窒化アルミニウム粉末を得ることができな
い。Ｄ2 ／Ｄ1 は、１．９５以下であることが好まし
く、１．９０以下であることがより好ましく、さらに
１．８０以下であることが寸法安定性の点から最も好ま
しい。
径（Ｄ1 ）と沈降法で測定した平均粒径（Ｄ2 ）とは、
Ｄ2 ／Ｄ1＜２．００でなければならない。Ｄ2 ／Ｄ1
の値が２．００を越えた場合には、焼結時の収縮率が十
分に小さい窒化アルミニウム粉末を得ることができな
い。Ｄ2 ／Ｄ1 は、１．９５以下であることが好まし
く、１．９０以下であることがより好ましく、さらに
１．８０以下であることが寸法安定性の点から最も好ま
しい。
【００１０】因に、前記した特開昭５９−５０００８号
公報に記載された窒化アルミニウム粉末は、比表面積
（４．２ｍ2 ／ｇ）から算出した平均粒径（Ｄ1 ）が
０．４４μｍであり、沈降法により測定した平均粒径
（Ｄ2 ）が１．２２μｍであり、Ｄ2 ／Ｄ1 ＝２．７７
である。
公報に記載された窒化アルミニウム粉末は、比表面積
（４．２ｍ2 ／ｇ）から算出した平均粒径（Ｄ1 ）が
０．４４μｍであり、沈降法により測定した平均粒径
（Ｄ2 ）が１．２２μｍであり、Ｄ2 ／Ｄ1 ＝２．７７
である。
【００１１】本発明の窒化アルミニウム粉末は、Ｄ2 ／
Ｄ1 ＜２．００であることから、一次粒子の凝集の程度
が極めて小さい粉末であるといえる。
Ｄ1 ＜２．００であることから、一次粒子の凝集の程度
が極めて小さい粉末であるといえる。
【００１２】本発明の窒化アルミニウム粉末は、上記の
条件を満足しておれば良いが、さらに熱伝導率等に優れ
た窒化アルミニウム焼結体を得るためには、酸素含有量
や陽イオン不純物の少ないことが好ましい。即ち、Ａｌ
Ｎを窒化アルミニウム組成とするとき、不純物となる酸
素含有量が１．５重量％以下、陽イオン不純物が０．３
重量％以下である窒化アルミニウム粉末が好適である。
さらに、酸素含有量が０．４〜１．３重量％、陽イオン
不純物が０．２重量％以下である窒化アルミニウム粉末
がより好適である。
条件を満足しておれば良いが、さらに熱伝導率等に優れ
た窒化アルミニウム焼結体を得るためには、酸素含有量
や陽イオン不純物の少ないことが好ましい。即ち、Ａｌ
Ｎを窒化アルミニウム組成とするとき、不純物となる酸
素含有量が１．５重量％以下、陽イオン不純物が０．３
重量％以下である窒化アルミニウム粉末が好適である。
さらに、酸素含有量が０．４〜１．３重量％、陽イオン
不純物が０．２重量％以下である窒化アルミニウム粉末
がより好適である。
【００１３】尚、本発明に於ける窒化アルミニウムはア
ルミニウムと窒素の１：１化合物であり、これ以外のも
のをすべて不純物として扱う。ただし窒化アルミニウム
粉末の表面は空気中で不可避的に酸化されＡｌ−Ｎ結合
がＡｌ−Ｏ結合に置き変っているが、この結合Ａｌは陽
イオン不純物とはみなさない。従って、Ａｌ−Ｎ，Ａｌ
−Ｏの結合をしていない金属アルミニウムは陽イオン不
純物である。
ルミニウムと窒素の１：１化合物であり、これ以外のも
のをすべて不純物として扱う。ただし窒化アルミニウム
粉末の表面は空気中で不可避的に酸化されＡｌ−Ｎ結合
がＡｌ−Ｏ結合に置き変っているが、この結合Ａｌは陽
イオン不純物とはみなさない。従って、Ａｌ−Ｎ，Ａｌ
−Ｏの結合をしていない金属アルミニウムは陽イオン不
純物である。
【００１４】本発明に於ける上記窒化アルミニウム粉末
はどのような方法によって得られたものであっても良
い。
はどのような方法によって得られたものであっても良
い。
【００１５】一般には、下記に示す方法によって好適に
製造することができる。即ち、アルミナと、硫黄含有量
が５００〜７０００ｐｐｍのカーボンとを重量比で１：
１．５〜１：４の範囲で混合して得た粉末を非酸化性雰
囲気中において１３００〜１７００℃で焼成する方法で
ある。
製造することができる。即ち、アルミナと、硫黄含有量
が５００〜７０００ｐｐｍのカーボンとを重量比で１：
１．５〜１：４の範囲で混合して得た粉末を非酸化性雰
囲気中において１３００〜１７００℃で焼成する方法で
ある。
【００１６】ここで、原料となるカーボンは特定の硫黄
含有量を有するものでなければならない。即ち、硫黄含
有量は５００ｐｐｍ〜７０００ｐｐｍ、好ましくは１０
００〜５０００ｐｐｍ、更に好ましくは２０００〜５０
００ｐｐｍである。この範囲をはずれた場合には、前記
した本発明の窒化アルミニウム粉末は得られない。
含有量を有するものでなければならない。即ち、硫黄含
有量は５００ｐｐｍ〜７０００ｐｐｍ、好ましくは１０
００〜５０００ｐｐｍ、更に好ましくは２０００〜５０
００ｐｐｍである。この範囲をはずれた場合には、前記
した本発明の窒化アルミニウム粉末は得られない。
【００１７】また、本発明に於いて原料となるカーボン
は、特定の比表面積と吸油量とを有することが好まし
い。即ち、比表面積は６０ｍ2 ／ｇ以上、好ましくは１
００〜３００ｍ2 ／ｇであり、また、吸油量は、８０ｃ
ｃ／１００ｇ以上、好ましくは１００〜２００ｃｃ／１
００ｇであることが好ましい。
は、特定の比表面積と吸油量とを有することが好まし
い。即ち、比表面積は６０ｍ2 ／ｇ以上、好ましくは１
００〜３００ｍ2 ／ｇであり、また、吸油量は、８０ｃ
ｃ／１００ｇ以上、好ましくは１００〜２００ｃｃ／１
００ｇであることが好ましい。
【００１８】一方の原料であるアルミナは、Ａｌ2 Ｏ3
で表わされるものが何ら制限なく採用される。後述する
焼成によりアルミナになり得るアルミニウム化合物、例
えば、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アル
ミニウム、ミョウバン、水酸化アルミニウム等を焼成す
ることにより得たアルミナであっても良い。即ち、焼成
によりアルミナになり得るアルミニウム化合物とカーボ
ンとを混合し、後述する条件により焼成して該アルミニ
ウム化合物を分解してアルミナとし、さらに焼成して窒
化反応を行なう方法も本発明で採用することができる。
で表わされるものが何ら制限なく採用される。後述する
焼成によりアルミナになり得るアルミニウム化合物、例
えば、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アル
ミニウム、ミョウバン、水酸化アルミニウム等を焼成す
ることにより得たアルミナであっても良い。即ち、焼成
によりアルミナになり得るアルミニウム化合物とカーボ
ンとを混合し、後述する条件により焼成して該アルミニ
ウム化合物を分解してアルミナとし、さらに焼成して窒
化反応を行なう方法も本発明で採用することができる。
【００１９】アルミナの粒径は比表面積から算出した粒
径（Ｄ3 ）と沈降法で測定した平均粒径（Ｄ4 ）とが、
下記式 ０．１μｍ≦Ｄ3 ≦１．０μｍ Ｄ4 ／Ｄ3 ≦８．００ を共に満足するものが好適に用いられる。ここで、アル
ミナ粉末の比表面積は、ＢＥＴ法による窒素ガス吸着で
得られたものである。この比表面積から真球換算により
粒径（Ｄ3 ）を求めることができる。この方法で求めた
粒径（Ｄ3 ）は、アルミナ粉末の一次粒径を表す。
径（Ｄ3 ）と沈降法で測定した平均粒径（Ｄ4 ）とが、
下記式 ０．１μｍ≦Ｄ3 ≦１．０μｍ Ｄ4 ／Ｄ3 ≦８．００ を共に満足するものが好適に用いられる。ここで、アル
ミナ粉末の比表面積は、ＢＥＴ法による窒素ガス吸着で
得られたものである。この比表面積から真球換算により
粒径（Ｄ3 ）を求めることができる。この方法で求めた
粒径（Ｄ3 ）は、アルミナ粉末の一次粒径を表す。
【００２０】一方、沈降法、例えば、堀場製作所製自動
粒度分布測定器ＣＡＰＡ−５００を用いて測定した平均
粒径（Ｄ4 ）は、一次粒子が凝集して形成された凝集粒
子の平均粒径を表す。上記の粒径（Ｄ3 ）はさらに、
０．１μｍ≦Ｄ3 ≦０．８μｍの範囲であることが好ま
しい。また、Ｄ4 ／Ｄ3 は６．００以下であることが好
ましく、さらに５．００以下であることが生成された窒
化アルミニウム粉末の凝集を抑制する点からより好まし
い。
粒度分布測定器ＣＡＰＡ−５００を用いて測定した平均
粒径（Ｄ4 ）は、一次粒子が凝集して形成された凝集粒
子の平均粒径を表す。上記の粒径（Ｄ3 ）はさらに、
０．１μｍ≦Ｄ3 ≦０．８μｍの範囲であることが好ま
しい。また、Ｄ4 ／Ｄ3 は６．００以下であることが好
ましく、さらに５．００以下であることが生成された窒
化アルミニウム粉末の凝集を抑制する点からより好まし
い。
【００２１】上記した原料のカーボンとアルミナに含ま
れる不純物は、殆んどそのまま窒化アルミニウム粉末中
に残存して不純物となる。従って、高純度の窒化アルミ
ニウム粉末を得るためには、カーボンの灰分は、０．３
重量％以下、好ましくは０．２重量％以下であり、アル
ミナの純度は９９．０重量％以上、好ましくは９９．５
重量％以上であることが好適である。
れる不純物は、殆んどそのまま窒化アルミニウム粉末中
に残存して不純物となる。従って、高純度の窒化アルミ
ニウム粉末を得るためには、カーボンの灰分は、０．３
重量％以下、好ましくは０．２重量％以下であり、アル
ミナの純度は９９．０重量％以上、好ましくは９９．５
重量％以上であることが好適である。
【００２２】アルミナとカーボンの混合比は１：１．５
〜１：４の範囲でなければならず、より単分散したＡｌ
Ｎ粉末を得る目的から、１：２〜１：３．５の範囲が好
適である。アルミナとカーボンの混合比が１：１．５〜
１：４の範囲をはずれた場合には、本発明の凝集の程度
の極めて小さい窒化アルミニウム粉末を得ることができ
ない。
〜１：４の範囲でなければならず、より単分散したＡｌ
Ｎ粉末を得る目的から、１：２〜１：３．５の範囲が好
適である。アルミナとカーボンの混合比が１：１．５〜
１：４の範囲をはずれた場合には、本発明の凝集の程度
の極めて小さい窒化アルミニウム粉末を得ることができ
ない。
【００２３】アルミナとカーボンの混合は乾式あるいは
湿式のどちらでも良いが、通常、十分な混合を達成する
ためには、湿式混合が好ましい。通常、混合手段はボー
ルミルによる混合が好適であるが、この際使用する容
器、ボール等は高純度アルミナ質あるいはプラスチック
質などを用い、不純物の混入を極力防止するのが好まし
い。ボールミルとしては、公知のもの、例えば回転式ボ
ールミル，バイブロボールミル等が挙げられる。また、
アトライターによる混合も採用し得る。また反応率を上
げ未反応アルミナ分の量を極小とするため十分均一な混
合を行うのが好ましい。混合粉末は焼成炉によって１３
００〜１７００℃、好ましくは１４５０〜１６５０℃の
温度で通常３〜１０時間焼成することにより本発明の窒
化アルミニウム粉末が得られる。焼成温度が上記の下限
温度より低い温度では窒化反応が十分進行せず、目的の
窒化アルミニウム粉末が得られない場合があるので好ま
しくない。また、焼成温度が前記の上限温度を越える高
い温度では窒化反応は十分進行するが、しばしば生成す
る窒化アルミニウム粉末の粒子径が大きくなるか、ある
いは凝集が著しくなり、本発明の微粉末を得ることがで
きない場合があるので好ましくない。
湿式のどちらでも良いが、通常、十分な混合を達成する
ためには、湿式混合が好ましい。通常、混合手段はボー
ルミルによる混合が好適であるが、この際使用する容
器、ボール等は高純度アルミナ質あるいはプラスチック
質などを用い、不純物の混入を極力防止するのが好まし
い。ボールミルとしては、公知のもの、例えば回転式ボ
ールミル，バイブロボールミル等が挙げられる。また、
アトライターによる混合も採用し得る。また反応率を上
げ未反応アルミナ分の量を極小とするため十分均一な混
合を行うのが好ましい。混合粉末は焼成炉によって１３
００〜１７００℃、好ましくは１４５０〜１６５０℃の
温度で通常３〜１０時間焼成することにより本発明の窒
化アルミニウム粉末が得られる。焼成温度が上記の下限
温度より低い温度では窒化反応が十分進行せず、目的の
窒化アルミニウム粉末が得られない場合があるので好ま
しくない。また、焼成温度が前記の上限温度を越える高
い温度では窒化反応は十分進行するが、しばしば生成す
る窒化アルミニウム粉末の粒子径が大きくなるか、ある
いは凝集が著しくなり、本発明の微粉末を得ることがで
きない場合があるので好ましくない。
【００２４】前記焼成の際には焼成炉の炉材や焼成ボー
トなどの材質について不純物の原因とならないように配
慮するのが好ましい。また焼成の雰囲気は窒素を含む雰
囲気、通常は高純度の窒素ガスかあるいはそれにアンモ
ニアガスなどを加えたガスが好適であり、通常これらの
反応ガスを窒化反応が十分進行するだけの量、連続的又
は間欠的に供給しつつ焼成するとよい。
トなどの材質について不純物の原因とならないように配
慮するのが好ましい。また焼成の雰囲気は窒素を含む雰
囲気、通常は高純度の窒素ガスかあるいはそれにアンモ
ニアガスなどを加えたガスが好適であり、通常これらの
反応ガスを窒化反応が十分進行するだけの量、連続的又
は間欠的に供給しつつ焼成するとよい。
【００２５】上記焼成後の混合物は窒化アルミニウム粉
末の他に未反応のカーボンを含有するので一般には混合
物を６５０〜７５０℃の温度で空気中あるいは酸素中で
焼成し、残存するカーボンを酸化除去すると好ましい。
酸化温度が高すぎると窒化アルミニウム粉末の表面が過
剰に酸化され、目的とする粉末が得られ難い傾向がある
ので適当な酸化温度と時間を選択するのが好ましい。
末の他に未反応のカーボンを含有するので一般には混合
物を６５０〜７５０℃の温度で空気中あるいは酸素中で
焼成し、残存するカーボンを酸化除去すると好ましい。
酸化温度が高すぎると窒化アルミニウム粉末の表面が過
剰に酸化され、目的とする粉末が得られ難い傾向がある
ので適当な酸化温度と時間を選択するのが好ましい。
【００２６】
【発明の効果】本発明の窒化アルミニウム粉末は、一次
粒子の凝集の程度が極めて小さい。このため、本発明の
窒化アルミニウム粉末を用いて焼結を行なった場合、線
収縮率を１４％以下とすることができる。このように、
本発明の窒化アルミニウム粉末は、寸法安定性が良好で
あり、工程能力指数を著しく高めることができる。特に
高融点金属のペーストを表面に印刷して焼成する同時焼
成法に於いて、金属との収縮率の差を小さくすることが
できるために好適に使用される。
粒子の凝集の程度が極めて小さい。このため、本発明の
窒化アルミニウム粉末を用いて焼結を行なった場合、線
収縮率を１４％以下とすることができる。このように、
本発明の窒化アルミニウム粉末は、寸法安定性が良好で
あり、工程能力指数を著しく高めることができる。特に
高融点金属のペーストを表面に印刷して焼成する同時焼
成法に於いて、金属との収縮率の差を小さくすることが
できるために好適に使用される。
【００２７】さらに、酸素含有量及び陽イオン不純物の
少ない窒化アルミニウム粉末を原料として用いた場合に
は、上記の効果に加えて、高熱伝導性、さらには透光性
を有する窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。
少ない窒化アルミニウム粉末を原料として用いた場合に
は、上記の効果に加えて、高熱伝導性、さらには透光性
を有する窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。
【００２８】
【実施例】本発明をさらに具体的に説明するために以下
に実施例及び比較例を掲げるが、本発明はこれらの実施
例に限定されるものではない。
に実施例及び比較例を掲げるが、本発明はこれらの実施
例に限定されるものではない。
【００２９】尚、以下の実施例及び比較例に於ける各種
の物性の測定は次の方法により行なった。
の物性の測定は次の方法により行なった。
【００３０】１）カーボンの灰分量：ＪＩＳ Ｋ−６２
２１−１９７０に従い、７５０℃の灰化後の重量から求
めた。
２１−１９７０に従い、７５０℃の灰化後の重量から求
めた。
【００３１】２）カーボンの吸油量：ＪＩＳ Ｋ−６２
２１−１９７０に従い、ジブチルフタレートの滴下量か
ら求めた。
２１−１９７０に従い、ジブチルフタレートの滴下量か
ら求めた。
【００３２】３）比表面積：Ｎ2 吸着によるＢＥＴ法で
求めた。（島津製作所（製）「フローソーブ２３００」
を使用） ４）粉末の平均一次粒径（Ｄ1、Ｄ3） 平均一次粒径（μｍ）＝６／（Ｓ×ρ） Ｓ：粉末比表面積（ｍ2 ／ｇ） ρ：粉末みかけ密度 ６：定数 ５）粉末の平均凝集粒径（Ｄ2、Ｄ4）：遠心沈降法にて
求めた。（堀場製作所（株）製「ＣＡＰＡ５００」を使
用） ６）粉末中の不純物量 陽イオン不純物量：粉末をアルカリ溶融後、酸で中和
し、溶液のＩＣＰ発光分光分析により定量した。（島津
製作所（株）製「ＩＣＰＳ−１０００」を使用） 不純物カーボン量：粉末を酸素気流中で燃焼させ、発生
したＣＯ，ＣＯ2 ガス量から定量した。（堀場製作所
（株）製「ＥＭＩＡ−１１０」を使用） 不純物酸素量：グラファイトるつぼ中での粉末の高温の
熱分解法により発生したＣＯガス量から求めた。（堀場
製作所（株）製「ＥＭＧＡ ２８００」を使用） ７）イオウ含有量：自動燃焼式イオウ分試験器（滴定
法）（吉田科学（株）製）を使用。
求めた。（島津製作所（製）「フローソーブ２３００」
を使用） ４）粉末の平均一次粒径（Ｄ1、Ｄ3） 平均一次粒径（μｍ）＝６／（Ｓ×ρ） Ｓ：粉末比表面積（ｍ2 ／ｇ） ρ：粉末みかけ密度 ６：定数 ５）粉末の平均凝集粒径（Ｄ2、Ｄ4）：遠心沈降法にて
求めた。（堀場製作所（株）製「ＣＡＰＡ５００」を使
用） ６）粉末中の不純物量 陽イオン不純物量：粉末をアルカリ溶融後、酸で中和
し、溶液のＩＣＰ発光分光分析により定量した。（島津
製作所（株）製「ＩＣＰＳ−１０００」を使用） 不純物カーボン量：粉末を酸素気流中で燃焼させ、発生
したＣＯ，ＣＯ2 ガス量から定量した。（堀場製作所
（株）製「ＥＭＩＡ−１１０」を使用） 不純物酸素量：グラファイトるつぼ中での粉末の高温の
熱分解法により発生したＣＯガス量から求めた。（堀場
製作所（株）製「ＥＭＧＡ ２８００」を使用） ７）イオウ含有量：自動燃焼式イオウ分試験器（滴定
法）（吉田科学（株）製）を使用。
【００３３】８）みかけ密度：ヘリウム置換式圧力比較
法で求めた。（島津製作所（製）「オートピクノメータ
ー１３２０」を使用） ９）シート成形体密度（ｄ（ｇ））：ＡｌＮ粉末と分散
剤とを有機溶媒中に分散させてスラリーとし、これをド
クターブレード法により成形して得た成形体の寸法と重
量とから生密度を求め、この値からＡｌＮ粉末だけの成
形密度を計算して求めた。
法で求めた。（島津製作所（製）「オートピクノメータ
ー１３２０」を使用） ９）シート成形体密度（ｄ（ｇ））：ＡｌＮ粉末と分散
剤とを有機溶媒中に分散させてスラリーとし、これをド
クターブレード法により成形して得た成形体の寸法と重
量とから生密度を求め、この値からＡｌＮ粉末だけの成
形密度を計算して求めた。
【００３４】 ｄ（ｇ）＝（成形体生密度）×（スラリー中のＡｌＮ重
量）／｛（スラリー重量）−（有機溶媒重量）｝ １０）ＡｌＮ焼結体密度（ｄ（ｓ））：アルキメデス法
により求めた。（東洋精機（株）製「高精度比重計Ｄ−
Ｈ」を使用） １１）ＡｌＮ焼結体熱伝導率：レーザーフラッシュ法に
より求め、検量線による厚さ補正を行った。（理学電機
（株）製「熱定数測定装置ＰＳ−７」を使用） １２）焼結時の収縮率：焼結前後の寸法測定により求め
た。
量）／｛（スラリー重量）−（有機溶媒重量）｝ １０）ＡｌＮ焼結体密度（ｄ（ｓ））：アルキメデス法
により求めた。（東洋精機（株）製「高精度比重計Ｄ−
Ｈ」を使用） １１）ＡｌＮ焼結体熱伝導率：レーザーフラッシュ法に
より求め、検量線による厚さ補正を行った。（理学電機
（株）製「熱定数測定装置ＰＳ−７」を使用） １２）焼結時の収縮率：焼結前後の寸法測定により求め
た。
【００３５】収縮率＝（１−焼結体寸法／焼結前の成形
体寸法）×１００ 実施例１ 純度９９．９％，沈降法により測定した平均粒径
（Ｄ4 ）０．９５μｍ，比表面積８．０ｍ2 ／ｇ，比表
面積から計算した粒径（Ｄ3 ）０．１９μｍ，Ｄ4 ／Ｄ
3 ＝５．００のＡｌ2Ｏ3 ５００ｇと、灰分量０．０８
重量％，イオウ含有率２９８０ｐｐｍ，比表面積１１５
ｍ2 ／ｇ，吸油量１２０ｃｃ／１００ｇのカーボン１２
００ｇとをナイロン製ポットとボールを用い、混合し
た。混合粉末を高純度黒鉛製るつぼに入れ、Ｎ2 ガス流
下で１５５０℃，６時間加熱し、しかる後、未反応のカ
ーボンを酸化除去した。
体寸法）×１００ 実施例１ 純度９９．９％，沈降法により測定した平均粒径
（Ｄ4 ）０．９５μｍ，比表面積８．０ｍ2 ／ｇ，比表
面積から計算した粒径（Ｄ3 ）０．１９μｍ，Ｄ4 ／Ｄ
3 ＝５．００のＡｌ2Ｏ3 ５００ｇと、灰分量０．０８
重量％，イオウ含有率２９８０ｐｐｍ，比表面積１１５
ｍ2 ／ｇ，吸油量１２０ｃｃ／１００ｇのカーボン１２
００ｇとをナイロン製ポットとボールを用い、混合し
た。混合粉末を高純度黒鉛製るつぼに入れ、Ｎ2 ガス流
下で１５５０℃，６時間加熱し、しかる後、未反応のカ
ーボンを酸化除去した。
【００３６】得られた粉末のＸ線回折パターンはＡｌＮ
のピークのみを示した。得られた粉末の特性は表２のＮ
ｏ．１に示したとおりである。
のピークのみを示した。得られた粉末の特性は表２のＮ
ｏ．１に示したとおりである。
【００３７】次に、得られたＡｌＮ粉末４００ｇとＹ2
Ｏ3１５ｇ，ソルビタントリオレエート４ｇ，トルエン
１３２ｇ，エタノール１０８ｇとを内容積４．８リット
ルのナイロン製ポットに仕込みナイロン被覆ボールを用
いて２４時間混合した。混合スラリーに、ポリビニルブ
チラール２８ｇ，ベンジルブチルフタレート２８ｇ，ト
ルエン４４ｇ，エタノール３６ｇを加え、更に２４時間
ボールミル混合した。得られたスラリーを粘度が２５０
００ｃｐｓ（ａｔ２５℃）になるまで真空脱泡を行っ
た。
Ｏ3１５ｇ，ソルビタントリオレエート４ｇ，トルエン
１３２ｇ，エタノール１０８ｇとを内容積４．８リット
ルのナイロン製ポットに仕込みナイロン被覆ボールを用
いて２４時間混合した。混合スラリーに、ポリビニルブ
チラール２８ｇ，ベンジルブチルフタレート２８ｇ，ト
ルエン４４ｇ，エタノール３６ｇを加え、更に２４時間
ボールミル混合した。得られたスラリーを粘度が２５０
００ｃｐｓ（ａｔ２５℃）になるまで真空脱泡を行っ
た。
【００３８】脱泡後のスラリーをドクターブレードシー
ト成形法で成形し、厚さ１ｍｍの成形体を得た。この成
形体を３４ｍｍ口の金型で打ちぬき焼結テスト用サンプ
ルとした。シート成形体密度（ｄ（ｇ））は２．１１
（ｇ／ｃｍ3 ）であった。
ト成形法で成形し、厚さ１ｍｍの成形体を得た。この成
形体を３４ｍｍ口の金型で打ちぬき焼結テスト用サンプ
ルとした。シート成形体密度（ｄ（ｇ））は２．１１
（ｇ／ｃｍ3 ）であった。
【００３９】打ちぬいた成形体をマッフル炉中で空気
中、６００℃，３時間脱脂処理した。ついでこの成形体
を、ＢＮ製るつぼに入れ、焼結テストを行った。焼結は
Ｎ2 気流中で、室温から１８００℃までの昇温速度を５
℃／ｍｉｎとし、１８００℃で７時間保持後、自然冷却
の条件下で行った。得られた焼結体は熱伝導率、寸法お
よび密度の測定に供した。
中、６００℃，３時間脱脂処理した。ついでこの成形体
を、ＢＮ製るつぼに入れ、焼結テストを行った。焼結は
Ｎ2 気流中で、室温から１８００℃までの昇温速度を５
℃／ｍｉｎとし、１８００℃で７時間保持後、自然冷却
の条件下で行った。得られた焼結体は熱伝導率、寸法お
よび密度の測定に供した。
【００４０】得られた焼結体の密度は３．３２ｇ／ｃｍ
3 であり、焼結時の収縮率は１３．６％であった。また
熱伝導率は１８２Ｗ／ｍ・Ｋであった。
3 であり、焼結時の収縮率は１３．６％であった。また
熱伝導率は１８２Ｗ／ｍ・Ｋであった。
【００４１】実施例２ 表１に示したアルミナ粉末およびカーボンとを種々の重
量比で混合し、実施例１と同様にして焼成した。得られ
た粉末のＸ線回折パターンは、すべてＡｌＮ単相であっ
た。次に実施例１と同様の方法で成形，焼成を行い、焼
結体物性と焼結時の収縮率を測定した。結果を表２に示
した。
量比で混合し、実施例１と同様にして焼成した。得られ
た粉末のＸ線回折パターンは、すべてＡｌＮ単相であっ
た。次に実施例１と同様の方法で成形，焼成を行い、焼
結体物性と焼結時の収縮率を測定した。結果を表２に示
した。
【００４２】表１のＮｏ．７〜９は比較例である。
【００４３】
【表１】
【００４４】
【表２】
Claims (1)
- 【請求項１】 比表面積から算出した平均粒径（Ｄ1 ）
と沈降法で測定した平均粒径（Ｄ2 ）とが下記式 ０．２μｍ≦Ｄ1 ≦１．５μｍ Ｄ2 ／Ｄ1 ＜２．００ を共に満足することを特徴とする窒化アルミニウム粉
末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3304845A JP2516295B2 (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | 窒化アルミニウム粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3304845A JP2516295B2 (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | 窒化アルミニウム粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05139709A true JPH05139709A (ja) | 1993-06-08 |
| JP2516295B2 JP2516295B2 (ja) | 1996-07-24 |
Family
ID=17937964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3304845A Expired - Fee Related JP2516295B2 (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | 窒化アルミニウム粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2516295B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005092789A1 (ja) * | 2004-03-29 | 2005-10-06 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | 窒化アルミニウム粉末及び窒化アルミニウム焼結体 |
| WO2012029868A1 (ja) * | 2010-09-03 | 2012-03-08 | 株式会社トクヤマ | 球状窒化アルミニウム粉末 |
| JP2014198647A (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-23 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JP2014201474A (ja) * | 2013-04-03 | 2014-10-27 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| US9090469B2 (en) | 2010-09-28 | 2015-07-28 | Tokuyama Corporation | Method of producing a spherical aluminum nitride powder |
| JP6346718B1 (ja) * | 2017-03-22 | 2018-06-20 | 日本碍子株式会社 | 窒化アルミニウム粒子 |
| CN108290736A (zh) * | 2016-01-29 | 2018-07-17 | 株式会社德山 | 氮化铝粒子 |
-
1991
- 1991-11-20 JP JP3304845A patent/JP2516295B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005092789A1 (ja) * | 2004-03-29 | 2005-10-06 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | 窒化アルミニウム粉末及び窒化アルミニウム焼結体 |
| JPWO2005092789A1 (ja) * | 2004-03-29 | 2008-02-14 | 電気化学工業株式会社 | 窒化アルミニウム粉末及び窒化アルミニウム焼結体 |
| US7553469B2 (en) | 2004-03-29 | 2009-06-30 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Aluminum nitride powder and aluminum nitride sintered compact |
| US7737065B2 (en) | 2004-03-29 | 2010-06-15 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride sintered compacts |
| US9073755B2 (en) | 2010-09-03 | 2015-07-07 | Tokuyama Corporation | Spherical aluminum nitride powder |
| JP2012056774A (ja) * | 2010-09-03 | 2012-03-22 | Tokuyama Corp | 球状窒化アルミニウム粉末 |
| WO2012029868A1 (ja) * | 2010-09-03 | 2012-03-08 | 株式会社トクヤマ | 球状窒化アルミニウム粉末 |
| US9090469B2 (en) | 2010-09-28 | 2015-07-28 | Tokuyama Corporation | Method of producing a spherical aluminum nitride powder |
| JP2014198647A (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-23 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| JP2014201474A (ja) * | 2013-04-03 | 2014-10-27 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| CN108290736A (zh) * | 2016-01-29 | 2018-07-17 | 株式会社德山 | 氮化铝粒子 |
| EP3409643A4 (en) * | 2016-01-29 | 2019-10-30 | Tokuyama Corporation | ALUMINUM NITRIDE PARTICLE |
| US11097948B2 (en) | 2016-01-29 | 2021-08-24 | Tokuyama Corporation | Nitride aluminum particle |
| CN108290736B (zh) * | 2016-01-29 | 2021-12-31 | 株式会社德山 | 氮化铝粒子 |
| JP6346718B1 (ja) * | 2017-03-22 | 2018-06-20 | 日本碍子株式会社 | 窒化アルミニウム粒子 |
| WO2018173170A1 (ja) * | 2017-03-22 | 2018-09-27 | 日本碍子株式会社 | 窒化アルミニウム粒子 |
| US11136271B2 (en) | 2017-03-22 | 2021-10-05 | Ngk Insulators, Ltd. | Aluminum nitride particles |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2516295B2 (ja) | 1996-07-24 |
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