JP6346718B1 - 窒化アルミニウム粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
Al2O3+3C+N2→2AlN+3CO・・(1)
酸化アルミニウムを含む原料は、原料中に酸化アルミニウムを含んでいればよく、他の物質を含まない酸化アルミニウム単体(不可避不純物を除く)であってもよいし、原料中に他の物質を含んでいてもよい。例えば、酸化アルミニウムを含む原料は、原料中に、70質量%以上の酸化アルミニウムを含んでいてよく、80質量%以上の酸化アルミニウムを含んでいてよく、90質量%以上の酸化アルミニウムを含んでいてよく、95質量%以上の酸化アルミニウムを含んでいてもよい。また、酸化アルミニウムの結晶構造は、α型、γ型,θ型,η型,κ型,χ型等であってよく、特に、α型,γ型であってよい。特に、酸化アルミニウムとしてαアルミナ,γアルミナ,ベーマイト等を用いることにより、良好な反応性が得られる。以下、「酸化アルミニウムを含む原料」を、単に酸化アルミニウム原料と称する。
酸化アルミニウム原料の形状は、板状であってよく、高アスペクト比を有していてよい。アスペクト比は、3以上であってよく、5以上であってよく、10以上であってよく、30以上であってよく、50以上であってよく、70以上であってよく、100以上であってよく、120以上であってもよい。目的とする窒化アルミニウム粒子の用途にも依るが、高アスペクト比(アスペクト比3以上)の酸化アルミニウム原料を用いることにより、高アスペクト比の窒化アルミニウム粒子が得られる。板状で高アスペクト比の窒化アルミニウム粒子は、ドクターブレード等を利用することによって配向させることができ、結晶軸方向(結晶方位)の制御が必要な製品(例えば、透明度の高い窒化アルミニウム焼結体)の原料として好適に使用することができる。
炭素源は、酸化アルミニウムの還元剤として用いられる。炭素源は、窒化アルミニウム粒子を合成する(酸化アルミニウムを加熱する)環境で、酸化アルミニウム原料と接触し得るものであればよい。例えば、炭素源は、酸化アルミニウム原料に混合される固体であってよい。あるいは、炭素源は、窒化アルミニウム粒子を合成する環境内(合成雰囲気内)に供給される炭化物ガスであってよい。あるいは、炭素源は、酸化アルミニウム原料を収容する容器、その容器内に配置される治具等、合成雰囲気内で酸化アルミニウム原料に接触するカーボン製の部品であってもよい。
窒素源として、窒素ガス、アンモニアガス、及びこれらの混合ガスを用いることができる。アンモニアガスは、安価であり、取扱いが容易なため、窒素源として特に有用である。また、窒素源としてアンモニアガスを用いることにより、反応性が向上し、窒化アルミニウム粒子の製造時間を短縮することができる。
窒化温度(保持温度)は、1200℃以上であってよく、1300℃以上であってよく、1400℃以上であってよく、1500℃以上であってよく、1600℃以上であってもよい。製造時間の長期化、及び、未反応の酸化アルミニウムの残存を防止することができる。また、窒化温度は、1900℃以下であってよく、1800℃以下であってよく、1700℃以下であってもよい。結晶方位の不整合(すなわち、窒化アルミニウム粒子の多結晶化)を防止することができる。窒化時間(保持時間)は、未反応の酸化アルミニウムの残存を防止するという観点より、3時間以上であってよく、5時間以上であってよく、8時間以上であってもよい。また、窒化時間は、工業的な観点より、20時間以下であってよく、15時間以下であってよく、10時間以下であってもよい。
窒化アルミニウム粒子の合成後、大気または酸素雰囲気で加熱(熱処理)し、得られた窒化アルミニウム粒子中に残存している炭素を除去してもよい。この熱処理は、炭素源が酸化アルミニウム原料に混合される固体である場合に特に有用である。後熱処理温度は、残存炭素を確実に除去するという観点より、500℃以上であってよく、600℃以上であってよく、700℃以上であってもよい。また、後熱処理温度は、窒化アルミニウム粒子の表面の酸化を抑制するという観点より、900℃以下であってよく、800℃以下であってもよい。なお、後熱処理時間は、後熱処理温度に応じて適宜選択することができるが、例えば3時間以上であってよい。
窒化アルミニウム粒子は、結晶方位が揃っていてよい。窒化アルミニウム粒子の結晶方位が揃っていれば、焼成前成形体内で窒化アルミニウム粒子を規則正しく配置することによって、窒化アルミニウム焼結体の結晶方位を揃えることができる。窒化アルミニウム焼結体の結晶方位を揃えることによって、透明度の高い窒化アルミニウム焼結体が得られる。換言すると、窒化アルミニウム粒子の結晶方位が揃っていないと、焼成前成形体内で窒化アルミニウム粒子を規則正しく配置しても、窒化アルミニウム焼結体の結晶方位が揃わず、透明度が低下する(図3を参照)。なお、窒化アルミニウム結晶のc軸が粒子表面(粒子を構成する面のうちの面積が最も大きい面)に表れていてよい。すなわち、c軸が窒化アルミニウム粒子の厚み方向(粒子表面に略直交する方向)に伸びていてよい。なお、結晶方位が揃っているか否かは、走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)で得られた電子画像を後方散乱回折法(EBSD:Electron BackScatter Diffraction)で結晶方位毎にマッピングし、全体に占める特定の結晶方位の割合に基づいて決定してよい。
窒化アルミニウム粒子に含まれる不純物(不純物金属、酸素等)は、少ないことが好ましい。具体的には、不純物金属は、0.2wt%以下であってよく、0.1wt%以下であってよく、0.07wt%以下であってよく、0.05wt%以下であってもよい。また、酸素含有量は、2wt%以下であってよく、1.5wt%以下であってよく、1wt%以下であってよく、0.9wt%以下であってもよい。窒化アルミニウム粒子内の不純物濃度が高くなると、窒化アルミニウム焼結体に含まれる不純物濃度も高くなる。窒化アルミニウム焼結体内の不純物濃度が高くなると、窒化アルミニウム焼結体の透明度が低下(直線透過率の低下)したり、熱伝導率が低下することが起こり得る。窒化アルミニウム粒子内の不純物濃度が上記範囲(不純物金属0.2wt%以下、酸素含有率2wt%以下)であれば、透明度の高い窒化アルミニウム焼結体を製造することができる。
窒化アルミニウム焼結体のc面配向度(窒化アルミニウム焼結体を構成している窒化アルミニウム結晶のc軸の配向度)は、95%以上であってよく、97%以上であってよく、100%であってもよい。また、窒化アルミニウム焼結体の相対密度は、99%以上であってよく、99.8%以上であってよく、100%であってもよい。窒化アルミニウム粒子に含まれる不純物金属濃度は、0.04wt%以下であってよい。窒化アルミニウム粒子に含まれる酸素濃度は、0.6wt%以下であってよい。また、窒化アルミニウム焼結体の直線透過率は、波長450nmの光を用いてときに、30%以上であってよく、60%以上であってよく、65%以上であってもよい。
まず、板状の酸化アルミニウム(キンセイマテック(株))100g,カーボンブラック(三菱化学(株))50g,アルミナ玉石(φ2mm)1000g,IPA(イソプロピルアルコール:トクヤマ(株)製、トクソーIPA)350mLを、30rpmで240分間混合し、混合物を得た。なお、酸化アルミニウムは、平均粒径(面方向長さ)5μm、平均厚さ(厚み方向長さ)0.07μm、アスペクト比71のものを用いた。得られた混合物からアルミナ玉石を除去し、その混合物をロータリーエバポレータを用いて乾燥させた。その後、残存した混合物を乳鉢で軽く解砕し(比較的弱い力で、凝集した粒子を分離させ)、カーボン製の坩堝に100g充填した。その後、混合物を充填した坩堝を加熱炉内に配置し、窒素ガス3L/min流通下で昇温速度150℃/hrで1600℃まで昇温し、1600℃で20時間保持した。加熱終了後、自然冷却し、坩堝から試料を取り出し、マッフル炉を用いて酸化雰囲気下で650℃で10hr熱処理(後熱処理)し、板状の窒化アルミニウム粒子を得た。なお、後熱処理は、試料中に残存している炭素を除去するために行った。
得られた窒化アルミニウム粒子について、粒子形状、比表面積、不純物濃度、結晶方位の評価を行った。評価結果を図5に示す。
窒化アルミニウム粒子の形状は、得られた窒化アルミニウム粒子をSEM(日本電子(株)製,JSM−6390)を用いて1000〜2000倍で撮影し、撮影した画像から無作為に30個の粒子を選択し、面方向長さ(粒径)及び厚み方向長さの測定を行った。また、面方向長さ、厚み方向長さより、アスペクト比を計算した。図5に示すように、得られた窒化アルミニウム粒子の形状は、原料(酸化アルミニウム)とほぼ同一であった。
窒化アルミニウム粒子の比表面積は、比表面積測定装置((株)島津製作所製,フローソーブ2300)を用いて、JIS(日本工業規格)R1626に記載のBET法で測定した。なお、吸着ガスとして、窒素を用いた。結果を図5に示す。比表面積は9.0m2/gであった。
不純物金属濃度の測定は、ICP(誘導結合プラズマ)発光分析装置((株)日立ハイテクサイエンス製,PS3520UV−DD)を用いて、JIS R1649に記載の加圧硫酸分解法で測定した。なお、不純物金属として、Si,Fe,Ti,Ca,Mg,K,Na,P,Cr,Mn,Ni,Zn,Ga,Y,Zrについて測定した。また、酸素濃度の測定は、酸素分析装置((株)堀場製作所製,EMGA−6500)を用いて、JIS R1675に記載の不活性ガス融解−赤外線吸収法で測定した。図5に示すように、不純物金属濃度は0.043wt%であり、酸素濃度は0.85wt%であった。
結晶方位の測定は、SEMに取り付けられたEBSD(オックスフォード・インストゥルメンツ(株)製 Aztec HKL)を用いて評価した。なお、結晶方位の評価は、窒化アルミニウム粒子の表面または裏面について行った。すなわち、窒化アルミニウム粒子の厚み方向に直交する面(表面または裏面)であり、窒化アルミニウム粒子を構成する面のうちの面積が最も大きい面について結晶形態の評価を行った。具体的には、窒化アルミニウム粒子の表面(または裏面)を結晶方位毎にマッピングし、全体に占める(001)面の割合(面積比)を算出し、結晶方位が揃っているか否かを判断した。面積比が80%以上の場合は結晶方位が揃っているとし、80%未満の場合は結晶方位が揃っていないと判断した。図5に、結晶方位が揃っている場合「○」、結晶方位が揃っていない場合「×」を付している。図5に示すように、得られた窒化アルミニウム粒子の結晶方位は揃っていた。なお、結晶方位を測定した後、上記SEMで窒化アルミニウム粒子の表面観察を行い、表面の凹凸状態によって単結晶(凹凸なし)か多結晶(凹凸あり)かの判断を行った。得られた窒化アルミニウム粒子は単結晶であった。
得られた窒化アルミニウム粒子を用いて窒化アルミニウム焼結体を製造する方法について説明する。まず、窒化アルミニウム焼結体を焼結する際に用いる助剤(Ca−Al−O系の焼成助剤)の合成方法について説明する。助剤は、窒化アルミニウム粒子に混合し、窒化アルミニウム粒子と共に焼成される。
炭酸カルシウム(白石カルシウム(株)製、Shilver−W)47g,γ―アルミナ(大明化学工業(株)製、TM−300D)24g、アルミナ玉石(φ15mm)1000g,IPA(トクヤマ(株)製、トクソーIPA)125mLを、110rpmで120分間粉砕・混合し、混合物を得た。得られた混合物は、ロータリーエバポレータを用いて乾燥させた。その後、混合物からアルミナ玉石を除去し、混合物をアルミナ製の坩堝に70g充填した。その後、混合物を充填した坩堝を加熱炉内に配置し、大気中で昇温速度200℃/hrで1250℃ まで昇温し、1250℃で3時間保持した。加熱終了後、自然冷却し、坩堝から混合物(助剤)を取り出した。
次に、上記した助剤を用いて原料を調整する工程について説明する。上記した窒化アルミニウム粒子に対して、助剤(Ca−Al−O系助剤)を4.8質量部添加し、合計20gとなるように秤量した。この混合物とアルミナ玉石(φ15mm)300g,IPA(トクヤマ(株)製、トクソーIPA)60mLを、30rpmで240分間混合した。得られた混合物からアルミナ玉石を除去し、その混合物をロータリーエバポレータを用いて乾燥させ、合成用原料を得た。
上記合成用原料100質量部に対し、バインダとしてポリビニルブチラール(積水化学工業製、品番BM−2)7.8質量部と、可塑剤としてジ(2−エチルヘキシル)フタレート(黒金化成製)3.9質量部と、分散剤としてトリオレイン酸ソルビタン(花王製、レオドールSP−O30)2質量部と、分散媒として2−エチルヘキサノールを加えて混合し、原料スラリーを調整した。なお、分散媒の添加量は、スラリー粘度が20000cPとなるように調整した。得られた原料スラリーを、ドクターブレード法によってPETフィルム上に成形した。ドクターブレード法を用いることにより、窒化アルミニウム粒子の板面(c面)がPETフィルムの表面に並ぶように、PETフィルム上に原料スラリーが形成される。なお、スラリー厚みは、乾燥後の厚さが30μmとなるように調整した。以上の工程により、シート状のテープ成形体を得た。得られたテープ成形体を直径20mmの円形に切断した後、円形のテープ成形体を120枚積層し、焼成前成形体を得た。得られた焼成前成形体を、厚さ10mmのアルミニウム板上に載置した後、真空パッケージに入れて内部を真空にした。その後、真空パッケージを85℃の温水中で100kgf/cm2で静水圧プレスし、円板状の焼成前成形体(焼成用積層体)を得た。
次に、焼成前成形体を脱脂炉中に配置し、600℃で10時間脱脂を行った。その後、1900℃で10時間、面圧200kgf/cm2の条件下で焼成し、その後室温まで降温させ、窒化アルミニウム1次焼結体を得た。なお、ホットプレスの際の加圧方向は、焼成前成形体の積層方向(テープ成形体の表面に略直交する方向)とした。また、加圧は、室温に降温するまで維持した。1次焼成により焼成前成形体を構成していた窒化アルミニウム粒子が粒成長し、成形体内の気孔がなくなることにより、密度(相対密度)の高い窒化アルミニウム1次焼結体が得られる。
窒化アルミニウム1次焼結体の表面を研削し、φ20mm、厚さ1.5mmの試料を作製した。この試料を窒化アルミニウム製の板上に配置し、加熱炉内を窒素雰囲気とし、焼成温度1900℃で75時間焼成し、窒化アルミニウム焼結体を得た。2次焼成により、窒化アルミニウム1次焼結体内に残存していた助剤(焼結の際に用いた助剤)が除去され、透明な窒化アルミニウム焼結体が得られる。
得られた窒化アルミニウム焼結体について、c面配向度(c軸の配向度)、相対密度、不純物濃度、直線透過率の評価を行った。評価結果を図5に示す。
窒化アルミニウム焼結体の表面を研磨した後、研磨面に対してX線を照射し、c面配向度を測定した。具体的には、XRD装置(リガク(株)製、RINT−TTR III)を用い、CuKα線を用いて電圧50kV,電流300mAの条件下、2θ=20〜70°の範囲でXRDプロファイルを測定した。なお、c面配向度(f)は、ロットゲーリング法によって算出した。具体的には、以下の式(3),(4)で得られた結果P,P0を、式(2)に代入することにより算出した。なお、式中、Pは得られた窒化アルミニウム焼結体のXRD測定から得られた値であり、P0は標準窒化アルミニウム(JCPDSカードNo.076−0566)から算出した値である。なお、(hkl)として、(100),(002),(101),(102),(110),(103)を使用した。
f={(P−P0)/(1−P0)}×100・・・(2)
P0=ΣI0(002)/ΣI0(hkl)・・・(3)
P=ΣI(002)/ΣI(hkl)・・・(4)
相対密度は、JIS R1634に記載の方法でかさ密度を測定し、理論密度(3.260)に対する値を算出した。また不純物濃度は、窒化アルミニウム粒子の不純物濃度の評価と同様の方法で測定した。
焼結後の窒化アルミニウム焼結体を10mm×10mmサイズに切断し、4個の窒化アルミニウム焼結体をアルミナ製の定盤(φ68mm)の外周部分に等間隔に(定盤の中心と隣り合う窒化アルミニウム焼結体が成す角度が90°になるように)固定し、粒径が9μm及び3μmのダイヤモンド砥粒を含むスラリーを滴下した銅製ラッピング盤によって研磨し、さらに、コロイダルシリカを含むスラリーを滴下したバフ盤で300分間研磨した。その後、研磨後の10mm×10mm×0.4mm厚の試料をアセトン、エタノール、イオン交換水の順でそれぞれ3分間洗浄した後、分光光度計(Perkin Elmer製、Lambda900)を用いて波長450nmにおける直線透過率を測定した。
サイズの異なる酸化アルミニウム(キンセイマテック(株))を用いて、実施例1と同様の方法で窒化アルミニウム粒子を製造し、得られた窒化アルミニウム粒子を用いて窒化アルミニウム焼結体を製造した。また、得られた試料の全てについて、c面配向度(、相対密度、不純物濃度の測定を行った。さらに、直線透過率の測定を行った。なお、実施例2〜5においても、得られた窒化アルミニウム粒子の形状は、原料(酸化アルミニウム)とほぼ同一であった。そのため、図5に示す窒化アルミニウム粒子の形状は、原料の酸化アルミニウムのサイズとほぼ同一である。
様々なサイズの窒化アルミニウム粒子について評価を行うため、窒化アルミニウム粒子の原料である酸化アルミニウム粒子について、市販されていないサイズのものについては、酸化アルミニウム粒子自体を合成し、合成した酸化アルミニウム粒子を用いて窒化アルミニウム粒子を製造し、その窒化アルミニウム粒子を用いて窒化アルミニウム焼結体の製造を行った。
ギブサイト型の水酸化アルミニウムを湿式粉砕して平均粒径0.4〜3μmに調整し、水酸化アルミニウム1モルに対してオルトリン酸を1.0×10−5〜1.0×10−2モル添加し、スラリーを形成した。なお、水酸化アルミニウムの平均粒径を大きくすると酸化アルミニウム粒子の平均粒径が大きくなり、オルトリン酸の添加量を増加するとアスペクト比が高くなる。
平均粒径10μm、平均厚さ0.3μm、アスペクト比33の市販の酸化アルミニウムを、アルミナ製の坩堝に充填し、窒素ガス0.5L/min流通下で昇温速度200℃/hrで1600℃まで昇温し、1600℃で35時間保持して板状の窒化アルミニウム粒子を得た。なお、窒化アルミニウム粒子を製造する際、他の条件は実施例1と同一とした。得られた窒化アルミニウム粒子を用いて、実施例1と同様の方法で窒化アルミニウム焼結体を製造した。結果を図5に示す。図5に示すように、比較例1の窒化アルミニウム粒子は、結晶方位が揃っておらず、多結晶であった。比較例1の窒化アルミニウム粒子は、粒子形状、比表面積、不純物濃度は実施例5とほぼ同様であったが、窒化アルミニウム焼結体はc面配向度が7%と極めて低い値を示し、直線透過率は2%であった。
実施例6〜16と同様の方法で酸化アルミニウム粒子を合成し、合成した酸化アルミニウム用いて窒化アルミニウム粒子の製造、窒化アルミニウム焼結体の製造を行った。比較例2〜4では、水酸化アルミニウムの平均粒径、オルトリン酸の添加量,添加タイミングを調整し、図5に示す粒子形状の酸化アルミニウム粒子を得た。なお、図5に示す窒化アルミニウム粒子の形状は、原料の酸化アルミニウムのサイズとほぼ同一である。比較例2及び3は、窒化アルミニウム粒子の結晶方位は揃っているが、窒化アルミニウム焼結体のc面配向度は低かった。また、相対密度が他の試料と比較して低かった。比較例4は、窒化アルミニウム粒子の結晶方位が揃っており、窒化アルミニウム焼結体のc面配向度が比較例2,3より良好であり、相対密度は実施例1〜16と同レベルであった。しかしながら、比較例2〜4は、いずれも、直線透過率が7%以下と低かった。
Claims (4)
- 窒化アルミニウム焼結体の原料として利用される窒化アルミニウム粒子であって、
粒子内の結晶方位が揃っており、
アスペクト比が3以上であり、
板状であり、
面方向長さが0.6μm以上20μm以下であるとともに、厚み方向長さが0.05μm以上2μm以下である、窒化アルミニウム粒子。 - 表面積が0.4m2/g以上16m2/g以下である請求項1に記載の窒化アルミニウム粒子。
- 粒子内に含まれる不純物金属濃度が、0.2質量%以下である請求項1又は2に記載の窒化アルミニウム粒子。
- 粒子内に含まれる酸素濃度が、2質量%以下である請求項1から3のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム粒子。
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