TWI746750B - 配向ＡｌＮ燒結體及其製法 - Google Patents

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Abstract

配向AlN燒結體的製法係將混合燒結助劑至AlN原料粉末的混合物成形以製作成形體，該AlN原料粉末包含板面是c面、縱橫比是3以上、平均厚度是0.05~1.8μm的板狀AlN粉末。該製法的第1步驟中，以該板狀AlN粉末之板面沿著該成形體之表面的方式成形該混合物。該製法的第2步驟中，邊加壓成形體之表面，邊在非氧化氣體環境下熱壓燒成成形體以得到配向AlN燒結體。

Description

配向AlN燒結體及其製法
本發明係關於配向AlN燒結體及其製法。
氮化鋁是具有多種優良特性的材料。例如，已知氮化鋁具有優良的耐電漿性及熱傳導性，並用作靜電吸盤及陶瓷加熱器的材料。此外，關於壓電特性，已知氮化鋁在壓電體當中表現出非常高的使用限界溫度1200℃、表現出水晶之數倍的壓電性、即使對於彈性係數高的高壓仍保持壓電性的線性度等等。非專利文獻1記述，藉由提高氮化鋁的c軸配向性會提升熱傳導性。非專利文獻1中，使用氮化鋁粉末中添加作為燒結助劑之CaF2的漿料(slurry)在旋轉磁場中成形，並藉由放電電漿燒結其成形體而得到c軸配向性高的氮化鋁燒結體。
【先前技術文獻】
【非專利文獻】
【非專利文獻1】第29屆秋季學術研討會論文集，日本陶瓷學會發行，2016年，演講編號3B17
儘管如此，非專利文獻1中，由於使用旋轉磁場，難以用低成本製造c軸配向性高的氮化鋁燒結體。此外，非專 利文獻1中，用洛特格林(Lotgering)法所得的c軸配向性約為0.7，可說是足夠配向化。
本發明係用以解決上述問題，其主要目的是用較低成本提供c面配向度高的AlN燒結體。
本發明之配向AlN燒結體的製法，其將混合燒結助劑至AlN原料粉末的混合物成形以製作成形體，該AlN原料粉末包含板面是c面、縱橫比是3以上、平均厚度是0.05~1.8μm的板狀AlN粉末，該製法包含：一第一步驟，其以該板狀AlN粉末之板面沿著該成形體之表面的方式成形該混合物；以及一第二步驟，其邊加壓該成形體之表面，邊在非氧化氣體環境下熱壓燒成該成形體以得到配向AlN燒結體。
此配向AlN燒結體的製法中，以板狀AlN粉末之板面(c面)沿著成形體之表面的方式使成形體成形。此成形體中包含燒結助劑。熱壓燒成此成形體之際，加壓成形體之表面的同時，意即，從略垂直於成形體之表面的方向加壓成形體的同時，在非氧化氣體環境下對成形體進行熱壓燒成。然後，藉由燒結助劑使包含板狀AlN粉末之AlN原料粉末促進燒結。此外，由於板狀AlN之板面(c面)沿著成形體之表面並排，板狀AlN粉末成為模板而進行燒結。結果，得到c面配向度高的配向AlN燒結體。由於此製法沒有利用旋轉磁場而是利用熱壓燒成，相較於利用旋轉磁場的情況，可降低成本。
本發明之配向AlN燒結體，在AlN燒結粒子之間存在包含源自燒結助劑之成分的晶界相，並且是洛特格林法所得之 c面配向度是70%以上、相對密度是98.6以上的多結晶結構體。
此配向AlN燒結體，由於c面配向度高，耐電漿性和壓電特性優良。這樣的配向AlN燒結體可藉由上述配向AlN燒結體的製法合適地製造。
10‧‧‧板狀AlN粉末
10a‧‧‧板面
12‧‧‧球狀AlN粉末
14‧‧‧燒結助劑
20‧‧‧成形體
20a‧‧‧表面
30‧‧‧配向AlN燒結體
32‧‧‧AlN燒結粒子
34‧‧‧晶界相
圖1係表示用TGG法製造AlN燒結體之程序的一例的說明圖。
圖2係表示板狀AlN粉末之單一粒子的影像的照片。
圖3係表示板狀AlN粉末之凝集粒子的影像的照片。
圖4係表示板狀AlN粉末之單一粒子上有細微粒子附著者的影像的照片。
圖5係表示AlN燒結體剖面的反射電子影像的照片。
以下說明本發明的合適實施型態。
本實施型態的配向AlN燒結體之製法，係將混合燒結助劑至AlN原料粉末的混合物成形以製作成形體的程序，其中該AlN原料粉末包含板面是c面的板狀AlN粉末，該製法包含以該板狀AlN粉末之板面沿著該成形體之表面的方式成形該混合物的第1步驟、以及邊加壓該成形體之表面邊在非氧化氣體環境下熱壓燒成該成形體以得到配向AlN燒結體的第2步驟。
板狀AlN粉末係板面為c面的AlN粉末。板狀AlN粉末的縱橫比(aspect ratio)較佳為3以上。縱橫比係平均粒徑/ 平均厚度。在此，平均粒徑係板面之長軸方向的平均值，平均厚度係粒子之短軸長的平均值。藉由使用包含縱橫比為3以上之板狀AlN粉末的AlN原料粉末，提高最終所得的AlN燒結體的c面配向度。縱橫比較佳為5以上。從高配向的觀點來看，板狀AlN粉末的平均粒徑越大越好，較佳為2μm以上，較佳為5μm以上，更佳為7μm以上。但是，從緻密化的觀點來看卻是越小越好，較佳為20μm以下，更佳為10μm以下。因此，為了在高配向與緻密化之間取得平衡，平均粒徑較佳為2~20μm。從板狀AlN粉末容易製作的觀點來看，平均厚度較佳為0.05μm以上，較佳為0.07μm以上，更佳為0.1μm以上，更佳為0.3μm以上，更佳為0.5μm以上，進一步更佳為0.8μm以上。另一方面，從板狀AlN粉末容易配向的觀點來看，較佳為1.8μm以下，更佳為1.5μm以下，更佳為1μm以下，進一步更佳為0.5μm以下。若板狀AlN粉末的平均厚度太大，例如，用刮刀(doctor blade)調整燒成前成形體的厚度時，在粒子側面(平行於厚度方向的面)受到從刮刀施加至AlN粒子的剪切應力的比例會增加，板狀AlN粒的配向會受到擾亂。因此，為了在板狀AlN粉末容易製作與板狀AlN粉末容易配向之間取得平衡，平均厚度較佳為0.05~1.8μm。對於使構成板狀AlN粉末的粒子成為單一粒子，可採用分級處理、裂解處理及淘析處理其中至少一者。作為分級處理，舉例有氣流分級等。作為裂解處理，舉例有釜(pot)裂解、濕式微粒化等。作為淘析處理，較佳為在微粒粉混合時採用。構成板狀AlN粉末的粒子是否是單一粒子，可基於濕式流動式粒徑及形狀分析裝置(Sysmex公司製，型號FPIA-3000S)所得的影像進行 判斷。板狀AlN粉末較佳為使用高純度者。板狀AlN粉末的純度較佳為98質量%以上，更佳為99質量%以上。特別是，金屬雜質濃度(Al以外的金屬的濃度)係50質量ppm以下，且氧濃度較佳為1質量%以下，特別是0.8質量%以下。但是，可以包含與燒結助劑相同的成份或者燒成中揮發消失的雜質。
AlN原料粉末可以是板狀AlN粉末本身，但亦可以是混合板狀AlN粉末與球狀AlN粉末的混合AlN粉末。球狀AlN粉末的平均粒徑較佳為比板狀AlN粉末的平均粒徑小，較佳為1.5μm以下。若將此種混合AlN粉末用作AlN原料粉末，燒成時，板狀AlN粉末成為晶種(模板)，球狀AlN粉末成為基質(matrix)，模板邊納入基質邊同質磊晶地(homoepitaxially)成長。像這樣的製法稱為TGG(Templated Grain Growth)法。板狀AlN粉末相對於球狀AlN粉末的質量比例可考慮板狀AlN粉末的縱橫比和平均粒徑而合適設定。例如，板狀AlN粉末的平均粒徑越大，板狀AlN粉末相對於球狀AlN粉末的質量比例可越小。
燒結助劑係擔任促進AlN之燒結的角色。由於AlN比氧化鋁等更難以燒結，較佳為加入這樣的燒結助劑來進行熱壓燒成。作為燒結助劑，較佳為使用Ca與Al的複合氧化物或氧化釔等的稀土類氧化物。由於這些具有與AlN同等的耐電漿性，即使殘留於配向AlN燒結體，仍不會對耐電漿性產生不好的影響。作為Ca與Al的複合氧化物，舉例有C2A、C3A、C4A等的以適宜比例包含CaO與Al2O3的複合氧化物。燒結助劑的使用量較佳為相對於板狀AlN粉末與球狀AlN粉末與燒結助 劑之總質量的1~10質量%，更佳為2~8質量%。
在第1步驟中，當對混合燒結助劑至AlN原料粉末而成之混合物進行成形以製作成形體時，以板狀AlN粉末之板面係沿著成形體之表面的方式成形混合物。藉此，由於板狀AlN粉末之c軸容易排列於與成形體之表面正交的方向，AlN燒結體的c面配向度增加。作為此情況下的成形方法並沒有特別限定，舉例有薄帶(tape)成形、擠出成形、澆鑄成形、射出成形、單軸壓製成形等。此外，可藉由複數積層這些成形方法所得到的成形體而形成積層成形體。
在第2步驟中，邊加壓第1步驟中所得之成形體的表面邊熱壓燒成此成形體以得到配向AlN燒結體。可在熱壓燒成前進行脫脂。熱壓燒成的氣體環境可以是氮氣體環境、氬氣體環境、真空等的非氧化氣體環境。熱壓燒成的壓力(面壓)較佳為50kgf/cm2以上，較佳為200kgf/cm2以上。熱壓燒成的溫度(最高到達溫度)較佳為1800~1950℃，更佳為1880~1920℃。熱壓燒成的時間並沒有特別限定，例如，可在2~10小時的範圍內合適設定。熱壓燒成的爐並沒有特別限定，可以用石墨製的爐等。
本實施型態的配向AlN燒結體，在AlN燒結粒子之間存在包含源自燒結助劑之成分的晶界相(grain boundary phase)，並且是洛特格林法所得之c面配向度為70%以上的多結晶結構體。此配向AlN燒結體可用上述配向AlN燒結體之製法合適地製造。此配向AlN燒結體由於c面配向度高而具有優異的耐電漿性和壓電特性。因此，作為如半導體製造裝置用 部件等要求耐電漿性之部件的材料、如高溫用感測器等要求高壓電特性之部件的材料是有用的。本實施型態的配向AlN燒結體中，c面配向度較佳為95%以上，更佳為97%以上。這是因為c面配向度越高，耐電漿性和壓電特性越提升。如前所述，燒結助劑舉例為Ca與Al的複合氧化物或氧化釔等的稀土類氧化物。若燒結助劑是Ca與Al的複合氧化物，晶界相包含Ca成分，若燒結助劑是氧化釔，晶界相包含Y成分。本實施型態的配向AlN燒結體中，相對密度較佳為98.6%以上，較佳為99.1%以上，更佳為99.8%以上，進一步更佳為100%。這是因為相對密度越高，耐電漿性越提升。
在此，圖1係表示用TGG法製造AlN燒結體之程序的一例。首先，準備板狀AlN粉末10(參照圖1(a))。板狀AlN粉末10的板面10a係c面。接著，用混合板狀AlN粉末10與球狀AlN粉末12與燒結助劑14而成之混合AlN粉末來製作成形體20(第1步驟，參照圖1(b))。此時，板狀AlN粉末10的板面10a(c面)沿著成形體20之表面20a並排。接著，從略垂直於表面20a的方向加壓此成形體20的同時加壓燒成(第2步驟，參照圖1(c))。然後，藉由燒結助劑14促進板狀AlN粉末10和球狀AlN粉末12的燒結。此外，由於板狀AlN粉末10的板面10a(c面)沿著成形體20的表面20a並排，板狀AlN粉末10成為模板而進行燒結。結果，得到c面配向度高的配向AlN燒結體30。在配向AlN燒結體30當中AlN燒結粒子32之間，存在包含源自燒結助劑14之成分的晶界相34。
Figure 106145027-A0202-12-0008-1
Figure 106145027-A0305-02-0011-2
[實驗例1~36]
1.高配向AlN燒結體之製法
(1)板狀AlN粉末的合成
分別稱量板狀氧化鋁(Kinseimatec(股)製)100g、碳黑(三菱化學(股)製)50g、
Figure 106145027-A0305-02-0012-3
2mm的氧化鋁球1000g、IPA(Tokuyama(股)製，TOKUSO IPA)350mL並放入聚乙烯之釜容器中，以30rpm粉碎、混合240分鐘。此外，作為板狀氧化鋁，使用平均粒徑係2μm、5μm、7μm者。平均粒徑係2μm者，其平均厚度係0.08μm，縱橫比係25。平均粒徑係5μm者，其平均厚度係0.07μm，縱橫比係70。平均粒徑係7μm者，其平均厚度係0.1μm，縱橫比係70。之後，藉由旋轉蒸發器進行乾燥。乾燥後的板狀氧化鋁-碳混合物以研缽輕輕粉碎，個別填充100g至碳製坩堝，並設置於高溫氣體環境爐中。邊以3L/min循環氮邊以200℃/hr之升溫速度升溫至1600℃，並在此溫度下保持20小時。反應終了後，自然冷卻，並從坩堝取出樣本。更進一步，為了去除殘留的碳，用馬弗爐(muffle furnace)在氧化氣體環境下，以650℃進行10hr的熱處理，得到板狀AlN粉末。
此外，在實驗例1~36中，雖然使用具有多種平均粒徑、平均厚度、縱橫比的板狀AlN粉末，但此種板狀AlN粉末，係藉由製作形狀不同的板狀氧化鋁粉末並將其氮化來製作。形狀不同的板狀氧化鋁粉末係藉由以下所述來製作。首先，濕式粉碎三水鋁石(gibbsite)型的氫氧化鋁以將平均粒徑調整為0.4~3μm，對1莫耳的氫氧化鋁添加1.0×10-5~1.0×10-2莫耳的正磷酸，並形成漿料。此外，當氫氧化鋁的平均粒徑增 大時，氧化鋁的平均粒徑亦增大，當正磷酸的添加量增加時，縱橫比變高。用噴霧乾燥機(大川原化工機(股)，FL-12型)以乾燥溫度140℃造粒乾燥得到的漿料，使原料中的水份未滿1wt%。在將得到的粉末製成50wt%的水性漿料(aqueous slurry)之後，以合成溫度600℃、壓力15MPa進行水熱合成(hydrothermal synthesis)。水熱合成之後，藉由水洗、乾燥得到白色的氧化鋁粒子。此外，藉由在形成漿料之際不添加正磷酸的一部分而是將其添加至水熱合成進行時的水，可以在不改變縱橫比的情況下使氧化鋁的粒徑變小。
由於得到的板狀AlN粉末包含單一粒子與凝集粒子，通過執行裂解處理及分級處理來選擇出單一粒子。具體而言，將得到的板狀AlN粉末100g與
Figure 106145027-A0305-02-0013-4
15mm的氧化鋁球300g與IPA(Tokuyama(股)製，TOKUSO IPA)60mL放入聚乙烯之釜容器中，以30rpm裂解240分鐘。之後，藉由旋轉蒸發器進行乾燥。用日清工程公司製的精密空氣分級機(型號TC-15NSC)對乾燥後的板狀AlN粉末進行分級。分級點係設定成與平均粒徑相同的尺寸，並將分級後的微粒用作原料。使用濕式流動式粒徑及形狀分析裝置(Sysmex公司製，型號FPIA-3000S)對最終得到的板狀AlN粉末觀察AlN粉末的影像，確認是單一粒子。透過此裝置得到的AlN粉末影像的一例係表示於圖2~圖4。圖2係單一粒子的影像，圖3係凝集粒子的影像，圖4係單一粒子上有細微粒子附著者的影像。這些影像下方顯示的數值表示板面的長軸方向的長度，即粒徑(μm)。在此，即使是單一粒子上有細微粒子附著者，亦被認為 是單一粒子。另外，板狀AlN粉末的平均粒徑和平均厚度被認為是與所使用的板狀氧化鋁粉末相同。
(2)燒結助劑(Ca-Al-O系助劑)之合成
C3A係如下列所示合成。首先，將碳酸鈣(白石(股)製，Shilver-W)56g、γ-氧化鋁(大明化學工業(股)製，TM-300D)19g、
Figure 106145027-A0305-02-0014-5
15mm的氧化鋁球1000g、IPA(Tokuyama(股)製，TOKUSO IPA)125mL放入聚乙烯之釜容器中，以110rpm粉碎、混合120分鐘。之後，藉由旋轉蒸發器進行乾燥，調製混合粉末。填充此混合粉末70g至氧化鋁製的坩堝，並設置於大氣爐中。以200℃/hr之升溫速度升溫至1250℃，並在此溫度下保持3小時。反應終了後，自然冷卻，並從坩堝取出樣本。C2A係使用碳酸鈣47g、氧化鋁24g並與上述同樣地合成，而成為由C3A與C12A7構成的助劑。另外，C4A係混合40g的C3A與15g的CaCO3而合成。此外，C3A、C2A、C4A的CaO/Al2O3(莫耳比)係分別為3、2、4。
(3)混合粉末之調合
以表1所示的質量比例且合計為20g的方式分別稱量上述(1)所得的板狀AlN粉末、市售的球狀AlN粉末(Tokuyama(股)製，F級，平均粒徑1.2μm)、上述(2)所得的Ca-Al-O類助劑。將這些及
Figure 106145027-A0305-02-0014-6
15mm的氧化鋁球300g與IPA(Tokuyama(股)製，TOKUSO IPA)60mL一同放入聚乙烯之釜容器中，以30rpm粉碎、混合240分鐘。之後，藉由旋轉蒸發器進行乾燥，調製混合粉末。
(4)積層成形體之製作
相對於上述(3)所調製的混合粉末100質量份，加入作為黏著劑的聚乙烯縮丁醛(polyvinyl butyral)(品項BM-2，積水化學工業製)7.8質量份、作為塑化劑的苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(黑金化成製)3.9質量份、作為分散劑的山梨醇酐三油酸酯(RHEODOL SP-O30、花王製)2質量份、作為分散媒的2-乙基己醇並混合。分散媒的量，以使漿料黏度成為20000cP的方式來調整。用如此調製的漿料製作薄帶成形體。意即，以板狀AlN粉末的板面(c面)沿著薄帶成形體的表面並排的方式，並以透過刮刀法使漿料在PET薄膜上乾燥後的厚度是100μm的方式，成形為片狀的薄帶成形體。將得到的薄帶成形體切斷成為直徑20mm的圓形之後，積層40片，並將其載置於厚度10mm的Al板上，然後放入封裝中並使內部真空，以成為真空包裝。將此真空包裝在85℃的溫水中以100kgf/cm2的壓力進行均壓壓製(isostatic pressing)，而得到圓板狀的積層成形體。
(5)熱壓燒成
將上述(4)所得的積層成形體配置於脫脂爐中，以600℃下10小時的條件進行脫脂。實驗例1~15、17~36中，分別依照表1、表2所示的燒成條件進行燒成，而得到AlN燒結體。意即，對脫脂體使用石墨製的模具，藉由在氮氣中熱壓、燒成溫度(最高到達溫度)1800~1900℃下2~10小時、面壓200kgf/cm2的條件進行燒成，而得到AlN燒結體。另外，熱壓時的加壓方向是積層成形體的積層方向(與薄帶成形體之表面略垂直的方向)。此外，從燒成溫度降溫時，維持加壓直到降至室溫為止。在實驗例16中，將所得的脫脂體藉由常溫、氮氣中、燒成溫度(最高到達溫度)1880℃下5小時的條件進行 燒成，而得到AlN燒結體。
2.評估方法
(1)成形體之c面配向度
為了確認所得之AlN積層成形體的c面配向度，以相對於圓板狀AlN積層成形體之上表面為平行的方式設置於XRD裝置中，並照射X射線來測量c面配向度。用XRD裝置(Rigaku製、RINT-TTR III)，在2 θ=20~70°的範圍內，測量XRD解析圖(profile)。具體而言，使用CuKα射線並在電壓50kV、電流300mA的條件下進行測量。c面配向度f(%)係藉由洛特格林法算出。具體而言，藉由以下式子算出。以下式子中，P是從所得之AlN燒結體的XRD得到的值，P0是從標準AlN(JCPDS卡No.076-0566)算出的值。另外，作為(hkl)，係使用(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)。
f={(P-P0)/(1-P0)}×100
P0=ΣI0(002)/ΣI0(hkl)
P=ΣI(002)/ΣI(hkl)
(2)AlN燒結體之雜質金屬量及氧量
雜質金屬量係依照以JIS R1649為基準的加壓硫酸分解法，使用ICP(感應耦合電漿)發光分析裝置(Hitachi High-Tech Science製PS3520UV-DD)來分析。在此，作為雜質金屬，係針對Si、Fe、Ti、Ca、Mg、K、Na、P、Cr、Mn、Ni、Zn、Ga、Y、Zr測量。氧量係根據JIS R1675(精細陶瓷用AlN細微粉末的科學分析方法)，以惰性氣體熔解-紅外線吸收法測量。
(3)AlN燒結體之相對密度測量
根據JIS R1634(精細陶瓷的燒結密度和開孔率的測量方法)測量體積密度，並將理論密度設為3.260，以算出相對密度。
(4)AlN燒結體之c面配向度
為了確認所得之AlN燒結體的配向度，以相對於圓板狀AlN燒結體之上表面為平行的方式研磨加工之後，對其研磨面照射X射線來測量c面配向度。用XRD裝置(Rigaku製、RINT-TTR III)，在2 θ=20~70°的範圍內，測量XRD解析圖。具體而言，使用CuKα射線並在電壓50kV、電流300mA的條件下進行測量。c面配向度f(%)係藉由洛特格林法算出。具體而言，藉由以下式子算出。以下式子中，P是從所得之AlN燒結體的XRD得到的值，P0是從標準AlN(JCPDS卡No.076-0566)算出的值。另外，作為(hkl)，係使用(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)。
f={(P-P0)/(1-P0)}×100
P0=ΣI0(002)/ΣI0(hkl)
P=ΣI(002)/ΣI(hkl)
(5)AlN燒結體之剖面觀察
用鑽石粗粒預備研磨所得之AlN燒結體的任意剖面之後，以剖面拋光機(CP)(日本電子製，SM-09010)進行研磨。CP屬於離子銑的範疇。所得的剖面係以掃瞄式電子顯微鏡(日本電子製，JSM-6390)在倍率2000倍下拍攝反射電子影像。
(6)耐蝕試驗
首先，研磨樣本。具體而言，使用塗佈有9μm之鑽石的拋光輪(buff)，在研磨壓力180g/cm2、研磨時間20分鐘下進行研 磨。之後，使用塗佈有3μm之鑽石的拋光輪，在研磨壓力180g/cm2、研磨時間20分鐘下進行研磨。研磨後，遮蓋研磨表面的一部分並暴露於腐蝕性環境中，進行耐蝕試驗。具體而言，以流量75sccm(standard cm3/min)供給作為腐蝕性氣體的氟化氮(NF3)，施加800W的高頻(RF)電壓以產生電漿，並在600℃的高溫腐蝕性環境下保持5小時。此外，並未偏壓。耐蝕試驗後，用表面粗糙度計測量表面粗糙度(Rmax)。耐蝕試驗前的Rmax是0.5μm。耐蝕性由以下A~D的4個階級評估。
A：Rmax係1μm以下
B：Rmax係超過1μm且1.5μm以下
C：Rmax係超過1.5μm且2μm以下
D：Rmax係超過2μm
3.結果與評估
表1表示各實驗例之AlN燒結體的評估結果。實驗例1~15、17、18、23、25~28、30~36中，所得之AlN燒結體任一者的c面配向度皆為70%以上，耐電漿性(耐蝕性)亦優良。另一方面，在實驗例16中，由於未採用熱壓燒成而是採用常壓燒成，c面配向度是不足夠高的44%。在實驗例19~21、29中，由於平均厚度超過1.8μm，未得到足夠的耐蝕性。實驗例22、24中，由於所使用的板狀AlN粉末的縱橫比未滿3，c面配向度分別是低的10%、40%，同時亦未得到足夠的耐蝕性。
實驗例1~15、17、18、23、25~28、30~36中所得的AlN燒結體，其作為如半導體製造裝置用部件等要求耐電漿性之部件的材料、如高溫用感測器等要求高壓電特性之部件的材料是有用的。另外。在實驗例1~15、17、18、23、25~28、30~36中，由於沒有利用如非專利文獻1的旋轉磁場而是利用熱壓燒成，相較於利用旋轉磁場的情況，可用低成本製造c面配向度高的AlN燒結體。
實驗例3的反射電子影像的照片係表示於圖5。圖5中，看起來較暗的部分是AlN，白色斑點(2個)是AlN燒結粒子之間的晶界相所包含的Ca-Al系氧化物(Ca是源自燒結助劑的成分)。Ca-Al系氧化物由於其平均原子量比AlN大，其看起來比AlN明亮。因此，可藉由目視而容易區分。其他的實驗例(實驗例16除外)中，亦可得到同樣的反射電子影像的照片。
此外，實驗例1~15、17、18、23、25~28、30~36相當於本發明的實施例，實驗例16、19~22、24、29相當於比較例。這些實驗例毫不限制本發明。
本申請案係以2016年12月21日申請之日本專利申請第2016-247873號及2017年7月10日申請之國際申請第PCT/JP2017/025084號作為主張優先權之基礎，藉由引用而使得其全部內容皆包含於本說明書。
【產業上的可利用性】
本發明之配向AlN燒結體可作為例如耐電漿性材料和壓電材料利用。
10‧‧‧板狀AlN粉末
10a‧‧‧板面
12‧‧‧球狀AlN粉末
14‧‧‧燒結助劑
20‧‧‧成形體
20a‧‧‧表面
30‧‧‧配向AlN燒結體
32‧‧‧AlN燒結粒子
34‧‧‧晶界相

Claims (12)

  1. 一種配向AlN燒結體的製法，其將混合燒結助劑至AlN原料粉末的混合物成形以製作成形體，該AlN原料粉末包含板面是c面、縱橫比是3以上、平均厚度是0.05~1.8μm的板狀AlN粉末，該製法包含：一第一步驟，其以該板狀AlN粉末之板面沿著該成形體之表面的方式成形該混合物；以及一第二步驟，其邊加壓該成形體之表面，邊在非氧化氣體環境下熱壓燒成該成形體以得到配向AlN燒結體。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之配向AlN燒結體的製法，其中在該第1步驟中，該板狀AlN粉末所包含的粒子不凝集而是分離。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之配向AlN燒結體的製法，其中在該第1步驟中，複數積層將該混合物成形為片狀而得之薄帶成形體以成為積層成形體，其中在該第2步驟中，熱壓燒成該積層成形體。
  4. 如申請專利範圍第2項所述之配向AlN燒結體的製法，其中在該第1步驟中，複數積層將該混合物成形為片狀而得之薄帶成形體以成為積層成形體，其中在該第2步驟中，熱壓燒成該積層成形體。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之配向AlN燒結體的製法，其中該AlN原料粉末除了該板狀AlN粉末還包含球狀AlN粉末。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之配向AlN燒結 體的製法，其中該燒結助劑是Ca與Al的複合氧化物或稀土類氧化物。
  7. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之配向AlN燒結體的製法，其中該板狀AlN粉末的平均粒徑是2~20μm。
  8. 一種多結晶結構的配向AlN燒結體，其在AlN燒結粒子之間存在包含源自燒結助劑之成分的晶界相，且其由洛特格林法所得之c面配向度是70%以上，相對密度是98.6%以上。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之配向AlN燒結體，其中該燒結助劑是Ca與Al的複合氧化物或稀土類氧化物。
  10. 如申請專利範圍第8項所述之配向AlN燒結體，其中該c面配向度是95%以上。
  11. 如申請專利範圍第9項所述之配向AlN燒結體，其中該c面配向度是95%以上。
  12. 如申請專利範圍第8至11項中任一項所述之配向AlN燒結體，其中該相對密度是99.1%以上。
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