JP2525077B2 - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
- Publication number
- JP2525077B2 JP2525077B2 JP2232434A JP23243490A JP2525077B2 JP 2525077 B2 JP2525077 B2 JP 2525077B2 JP 2232434 A JP2232434 A JP 2232434A JP 23243490 A JP23243490 A JP 23243490A JP 2525077 B2 JP2525077 B2 JP 2525077B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- powder
- firing
- carbon
- nitride powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、アルミナとカーボンとを原料として短期間
の焼成で窒化アルミニウム粉末を製造する方法に関す
る。
の焼成で窒化アルミニウム粉末を製造する方法に関す
る。
［従来の技術］ 最近、窒化アルミニウム粉末は、熱伝導率が高く、エ
レクトロニクス材料として極めて有用な窒化アルミニウ
ム焼結体の原料として脚光を浴びている。高純度の窒化
アルミニウム粉末の製造方法は、例えば、特開昭59−50
008号公報により公知である。上記の公報には、高純度
のアルミナとカーボンとの混合粉末を窒素を含む雰囲気
下に1400〜1700℃で３〜10時間焼成して高純度の窒化ア
ルミニウム粉末を得る方法が記載されている。
レクトロニクス材料として極めて有用な窒化アルミニウ
ム焼結体の原料として脚光を浴びている。高純度の窒化
アルミニウム粉末の製造方法は、例えば、特開昭59−50
008号公報により公知である。上記の公報には、高純度
のアルミナとカーボンとの混合粉末を窒素を含む雰囲気
下に1400〜1700℃で３〜10時間焼成して高純度の窒化ア
ルミニウム粉末を得る方法が記載されている。
［発明が解決しようとする課題］ 上記の方法で得られた窒化アルミニウム粉末は、高純
度且つ微粉末であるために優れた性質を有する窒化アル
ミニウム焼結体の原料となる。しかしながら、上記の方
法は、アルミナとカーボンとの混合粉末の焼成に要する
時間が３〜10時間と長い。このため、窒化アルミニウム
粉末の製造を工業的規模で実施する場合には、焼成サイ
クルに時間を要し、また、焼成用電気炉の電力原単位が
高いという問題があった。
度且つ微粉末であるために優れた性質を有する窒化アル
ミニウム焼結体の原料となる。しかしながら、上記の方
法は、アルミナとカーボンとの混合粉末の焼成に要する
時間が３〜10時間と長い。このため、窒化アルミニウム
粉末の製造を工業的規模で実施する場合には、焼成サイ
クルに時間を要し、また、焼成用電気炉の電力原単位が
高いという問題があった。
［問題を解決するための手段］ そこで、本発明者らは、アルミナとカーボンの混合粉
末を焼成して窒化アルミニウム粉末を製造する方法にお
いて、短時間で焼成を完結させることを目的として鋭意
研究を重ねてきた。その結果、原料であるカーボンとし
てイオウ含有量の少ないものを使用することにより、上
記の目的が達成されることを見出し、本発明を完成させ
るに至った。
末を焼成して窒化アルミニウム粉末を製造する方法にお
いて、短時間で焼成を完結させることを目的として鋭意
研究を重ねてきた。その結果、原料であるカーボンとし
てイオウ含有量の少ないものを使用することにより、上
記の目的が達成されることを見出し、本発明を完成させ
るに至った。
即ち、本発明は、アルミナとイオウ含有量が0.5重量
％以下であるカーボンとの混合粉末を窒素を含む雰囲気
下に1300〜1700℃で焼成することを特徴とする窒化アル
ミニウム粉末の製造方法である。
％以下であるカーボンとの混合粉末を窒素を含む雰囲気
下に1300〜1700℃で焼成することを特徴とする窒化アル
ミニウム粉末の製造方法である。
本発明で使用されるアルミナは、その製造方法に制限
されることなく公知のものが採用される。例えば、塩化
アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、
ミョウバン、水酸化アルミニウム等を焼成することによ
り得たアルミナが使用される。アルミナ中の不純物は窒
化アルミニウム粉末中の不純物として少なくとも一部残
存するため、高純度の窒化アルミニウム粉末を得るため
にはアルミナの純度は99.0重量％以上、好ましくは99.5
重量％以上であることが好適である。
されることなく公知のものが採用される。例えば、塩化
アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、
ミョウバン、水酸化アルミニウム等を焼成することによ
り得たアルミナが使用される。アルミナ中の不純物は窒
化アルミニウム粉末中の不純物として少なくとも一部残
存するため、高純度の窒化アルミニウム粉末を得るため
にはアルミナの純度は99.0重量％以上、好ましくは99.5
重量％以上であることが好適である。
また、得られる窒化アルミニウム粉末の焼結による収
縮率を小さくし、寸法精度の良好な窒化アルミニウム焼
結体を得るためには、比表面積から算出した粒径（D1）
と沈降法で測定した平均粒径（D2）とが、下記式 0.1μｍ≦D1≦1.0μｍ D2/D1≦８ を共に満足するアルミナが好適に用いられる。ここで、
アルミナ粉末の比表面積は、BET法による窒化ガス吸着
で得られたものである。この比表面積から真球換算によ
り粒径（D1）を求めることができる。この方法で求めた
粒径（D1）は、アルミナ粉末の一次粒径を表す。
縮率を小さくし、寸法精度の良好な窒化アルミニウム焼
結体を得るためには、比表面積から算出した粒径（D1）
と沈降法で測定した平均粒径（D2）とが、下記式 0.1μｍ≦D1≦1.0μｍ D2/D1≦８ を共に満足するアルミナが好適に用いられる。ここで、
アルミナ粉末の比表面積は、BET法による窒化ガス吸着
で得られたものである。この比表面積から真球換算によ
り粒径（D1）を求めることができる。この方法で求めた
粒径（D1）は、アルミナ粉末の一次粒径を表す。
一方、沈降法、例えば、堀場製作所製自動粒度分布測
定器CAPA−500を用いて測定した平均粒径（D2）は、一
次粒子が凝集して形成された凝集粒子の平均粒径を表
す。上記の粒径（D1）はさらに、0.1μｍ≦D1≦0.8μｍ
の範囲であることが好ましい。また、D2/D1は６以下で
あることが好ましく、さらに５以下であることが生成さ
れた窒化アルミニウム粉末の凝集を抑制する点からより
好ましい。
定器CAPA−500を用いて測定した平均粒径（D2）は、一
次粒子が凝集して形成された凝集粒子の平均粒径を表
す。上記の粒径（D1）はさらに、0.1μｍ≦D1≦0.8μｍ
の範囲であることが好ましい。また、D2/D1は６以下で
あることが好ましく、さらに５以下であることが生成さ
れた窒化アルミニウム粉末の凝集を抑制する点からより
好ましい。
つぎに、本発明において原料となるカーボンは、イオ
ウ含有量が0.5重量％でなければならず、0.2重量％以
下、さらには、0.1重量％以下であることが好ましい。
このようなイオン含有量が特定値以下のカーボンを用い
ることによって、アルミナとカーボンとの混合粉末が焼
成に要する時間を短縮することが可能となるが、その理
由は十分に理解されていない。本発明においては、イオ
ウの含有量が上記の値以下であれば、公知のカーボンが
何ら制限なく用いられる。特に、ファーネスブラック、
チャンネルブラック、サーマルブラック等のカーボンブ
ラックがアルミナとの還元反応性が良く、良好な窒化ア
ルミニウム粉末が得られるために好適である。また、窒
化アルミニウム粉末を純度とし、且つその凝縮を抑制す
るためには灰分0.3重量％以下、比表面積が60m2/g以
下、吸油量が80cc/100g以上であるカーボンが好適に用
いられる。
ウ含有量が0.5重量％でなければならず、0.2重量％以
下、さらには、0.1重量％以下であることが好ましい。
このようなイオン含有量が特定値以下のカーボンを用い
ることによって、アルミナとカーボンとの混合粉末が焼
成に要する時間を短縮することが可能となるが、その理
由は十分に理解されていない。本発明においては、イオ
ウの含有量が上記の値以下であれば、公知のカーボンが
何ら制限なく用いられる。特に、ファーネスブラック、
チャンネルブラック、サーマルブラック等のカーボンブ
ラックがアルミナとの還元反応性が良く、良好な窒化ア
ルミニウム粉末が得られるために好適である。また、窒
化アルミニウム粉末を純度とし、且つその凝縮を抑制す
るためには灰分0.3重量％以下、比表面積が60m2/g以
下、吸油量が80cc/100g以上であるカーボンが好適に用
いられる。
本発明の方法におけるアルミナとカーボンの混合比
は、一般に1:0.4〜1:3の範囲、好ましくはカーボンの灰
分から混入する不純物量を低減する意味で1:0.4〜1:0.7
の範囲が好適である。
は、一般に1:0.4〜1:3の範囲、好ましくはカーボンの灰
分から混入する不純物量を低減する意味で1:0.4〜1:0.7
の範囲が好適である。
混合は乾式あるいは湿式のどちらでも良い。通常、混
合手段はボールミルによる混合が好適であるが、この際
使用する容器、ボール等は高純度アルミナ質、ジルコニ
ア質、窒化アルミニウム質あるいはプラスチック質など
を用い、不純物の混入を極力防止するのが好ましい。ボ
ールミルとしては、公知のもの、例えば回転式ボールミ
ル、バイブロボールミル等が挙げられる。また、アトラ
イターによる混合も採用し得る。また反応率を上げ未反
応アルミナ分の量を極小とするため十分均一な混合を行
うのが好ましい。混合粉末は焼成炉によって1300〜1700
℃、好ましくは1450〜1650℃の温度で通常１〜２時間焼
成することにより窒化アルミニウム粉末が得られる。
尚、上記の焼成時間は、後述する方法によって焼成中に
おける発生ガス濃度を監視することによって焼成反応の
完結と認めた時間である。
合手段はボールミルによる混合が好適であるが、この際
使用する容器、ボール等は高純度アルミナ質、ジルコニ
ア質、窒化アルミニウム質あるいはプラスチック質など
を用い、不純物の混入を極力防止するのが好ましい。ボ
ールミルとしては、公知のもの、例えば回転式ボールミ
ル、バイブロボールミル等が挙げられる。また、アトラ
イターによる混合も採用し得る。また反応率を上げ未反
応アルミナ分の量を極小とするため十分均一な混合を行
うのが好ましい。混合粉末は焼成炉によって1300〜1700
℃、好ましくは1450〜1650℃の温度で通常１〜２時間焼
成することにより窒化アルミニウム粉末が得られる。
尚、上記の焼成時間は、後述する方法によって焼成中に
おける発生ガス濃度を監視することによって焼成反応の
完結と認めた時間である。
焼成温度は上記の下限温度より低い温度では窒化反応
が十分進行せず、目的の窒化アルミニウム粉末が得られ
ない場合があるので好ましくない。また、焼成温度が前
記の上限温度を越える高い温度では窒化反応は十分進行
するが、しばしば生成する窒化アルミニウム粉末の粒子
径が大きくなるか、あるいは凝集が著しくなり、目的と
する微粉末の窒化アルミニウムを得ることができない場
合があるので好ましくない。
が十分進行せず、目的の窒化アルミニウム粉末が得られ
ない場合があるので好ましくない。また、焼成温度が前
記の上限温度を越える高い温度では窒化反応は十分進行
するが、しばしば生成する窒化アルミニウム粉末の粒子
径が大きくなるか、あるいは凝集が著しくなり、目的と
する微粉末の窒化アルミニウムを得ることができない場
合があるので好ましくない。
前記焼成の際には焼成炉の炉材や焼成ボートなどの材
質について不純物の原因とならないように配慮するのが
好ましい。また焼成の雰囲気は窒素を含む雰囲気、通常
は高純度の窒素ガスかあるいはそれにアンモニアガスな
どを加えたガスが好適であり、通常これらの反応ガスを
窒化反応が十分進行するだけの量、連続的又は間欠的に
供給しつつ焼成すると良い。
質について不純物の原因とならないように配慮するのが
好ましい。また焼成の雰囲気は窒素を含む雰囲気、通常
は高純度の窒素ガスかあるいはそれにアンモニアガスな
どを加えたガスが好適であり、通常これらの反応ガスを
窒化反応が十分進行するだけの量、連続的又は間欠的に
供給しつつ焼成すると良い。
上記焼成後の混合物は窒化アルミニウム粉末のほかに
未反応のカーボンを含有するので一般には混合物を550
℃〜750℃の温度で空気中あるいは酸素中で焼成し、残
存するカーボンを酸化除去すると好ましい。酸化温度が
高すぎると窒化アルミニウム粉末の表面が過剰に酸化さ
れ目的とする粉末が得られ難い傾向があるので適当な酸
化温度と時間を選択するのが好ましい。
未反応のカーボンを含有するので一般には混合物を550
℃〜750℃の温度で空気中あるいは酸素中で焼成し、残
存するカーボンを酸化除去すると好ましい。酸化温度が
高すぎると窒化アルミニウム粉末の表面が過剰に酸化さ
れ目的とする粉末が得られ難い傾向があるので適当な酸
化温度と時間を選択するのが好ましい。
（効果） 本発明の方法を採用することにより、アルミナとカー
ボンとの混合粉末の焼成に要する時間を従来の2/3以下
に短縮することができ、短時間で窒化アルミニウム粉末
を製造することができる。このため、単位時間当りの窒
化アルミニウム粉末の生産量を増大することができ、ま
た焼成に要する電力の原単位を下げることができる。
ボンとの混合粉末の焼成に要する時間を従来の2/3以下
に短縮することができ、短時間で窒化アルミニウム粉末
を製造することができる。このため、単位時間当りの窒
化アルミニウム粉末の生産量を増大することができ、ま
た焼成に要する電力の原単位を下げることができる。
さらに、原料のアルミナとして一次粒径と凝集粒子の
平均粒径が前記した特定の関係を有するものを使用し、
また、比表面積や吸油量が前記した値を有するカーボン
を使用した場合には、一次粒径の凝集の程度の小さい窒
化アルミニウム粉末を得ることができ、該窒化アルミニ
ウム粉末を用いて焼成を行った場合、線収縮率を20％以
下、さらには15％以下とすることができる。
平均粒径が前記した特定の関係を有するものを使用し、
また、比表面積や吸油量が前記した値を有するカーボン
を使用した場合には、一次粒径の凝集の程度の小さい窒
化アルミニウム粉末を得ることができ、該窒化アルミニ
ウム粉末を用いて焼成を行った場合、線収縮率を20％以
下、さらには15％以下とすることができる。
（実施例） 本発明を更に具体的に説明るために以下に実施例およ
び比較例を掲げるが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではない。
び比較例を掲げるが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではない。
尚、以下の実施例および比較例に於ける各種の物性の
測定は次の方法により行った。
測定は次の方法により行った。
１）カーボンの灰分量:JIS Ｋ−6221−1970に従い、75
0℃の灰化後の重量から求めた。
0℃の灰化後の重量から求めた。
２）カーボンの吸油量:JIS Ｋ−6221−1970に従い、ジ
ブチルフタレートの滴下量から求めた。
ブチルフタレートの滴下量から求めた。
３）比表面積:N2吸着によるBET法で求めた。（島津製作
所製「フローソーブ2300」を使用） ４）粉末の平均一次粒径 ５）粉末の平均凝集粒径：遠心沈降法にて求めた。（堀
場製作所（株）製「CAPA500」を使用） ６）粉末中の不純物量 陽イオン不純物量：＊粉末をアルカリ溶融後、酸で中
和し、溶液のICP発光分光分析により定量した。（島津
製作所（株）製「ICPS−1000」を使用） 不純物カーボン量：粉末を酸化気流中で燃焼させ、発
生したCO、CO2ガス量から定量した。（堀場製作所
（株）製「EMIA−110」を使用） 不純物酸素量：グラファイトるつぼ中での粉末の高温
の熱分解法により発生したCOガス量から求めた。（堀場
製作所（株）製「EMGA−2800」を使用） ７）シート成形体密度（ｄ（ｇ））:AIN粉末と分散剤と
を有機溶媒中に分散させてスラリーとし、これをドクタ
ーブレード法により成形して得た成形体の寸法と重量と
から生密度を求め、この値からAIN粉末だけの成形密度
を計算して求めた。
所製「フローソーブ2300」を使用） ４）粉末の平均一次粒径 ５）粉末の平均凝集粒径：遠心沈降法にて求めた。（堀
場製作所（株）製「CAPA500」を使用） ６）粉末中の不純物量 陽イオン不純物量：＊粉末をアルカリ溶融後、酸で中
和し、溶液のICP発光分光分析により定量した。（島津
製作所（株）製「ICPS−1000」を使用） 不純物カーボン量：粉末を酸化気流中で燃焼させ、発
生したCO、CO2ガス量から定量した。（堀場製作所
（株）製「EMIA−110」を使用） 不純物酸素量：グラファイトるつぼ中での粉末の高温
の熱分解法により発生したCOガス量から求めた。（堀場
製作所（株）製「EMGA−2800」を使用） ７）シート成形体密度（ｄ（ｇ））:AIN粉末と分散剤と
を有機溶媒中に分散させてスラリーとし、これをドクタ
ーブレード法により成形して得た成形体の寸法と重量と
から生密度を求め、この値からAIN粉末だけの成形密度
を計算して求めた。
８）AIN焼結体密度（ｄ（ｓ））：アルキメデス法によ
り求めた。（東洋精機（株）製「高精度比重計Ｄ−Ｈ」
を使用） ９）AIN焼結体熱伝導率：レーザーフラッシュ法により
求め、検量線による厚さ補正を行つた。（理学電機
（株）製「熱定数測定装置PS−７」を使用） 10）焼結時の収縮率：焼結前後の寸法測定により求め
た。
り求めた。（東洋精機（株）製「高精度比重計Ｄ−Ｈ」
を使用） ９）AIN焼結体熱伝導率：レーザーフラッシュ法により
求め、検量線による厚さ補正を行つた。（理学電機
（株）製「熱定数測定装置PS−７」を使用） 10）焼結時の収縮率：焼結前後の寸法測定により求め
た。
11）イオウ含有量：自動燃焼式イオウ分試験器（滴定
法）を使用 12）焼成時間：焼成における保持温度に達してから排ガ
ス中に一酸化炭素濃度が300ppmに減少するのに要する時
間で表した。
法）を使用 12）焼成時間：焼成における保持温度に達してから排ガ
ス中に一酸化炭素濃度が300ppmに減少するのに要する時
間で表した。
実施例１ 純度99.9％、沈降法により測定した平均粒径（D2）0.
94μｍ、比表面積7.7m2/g、比表面積から計算した粒径
（D1）0.21μｍ、D2/D1＝4.5のAl2O3 500gと、灰分量0.
8重量％、イオウ含有量0.05重量％、比表面積131m2/g、
吸油量115cc/gのカーボン500gとをナイロン製ポットと
ボールを用い、混合した。混合粉末を約10mmの層厚で高
純度黒鉛製るつぼに入れ、31/minのN2ガス流下で1550℃
で焼成を行った所、反応時間は85分であった。しかる
後、未反応のカーボンを酸化除去し、白色の粉末を得
た。
94μｍ、比表面積7.7m2/g、比表面積から計算した粒径
（D1）0.21μｍ、D2/D1＝4.5のAl2O3 500gと、灰分量0.
8重量％、イオウ含有量0.05重量％、比表面積131m2/g、
吸油量115cc/gのカーボン500gとをナイロン製ポットと
ボールを用い、混合した。混合粉末を約10mmの層厚で高
純度黒鉛製るつぼに入れ、31/minのN2ガス流下で1550℃
で焼成を行った所、反応時間は85分であった。しかる
後、未反応のカーボンを酸化除去し、白色の粉末を得
た。
得られた粉末のＸ線回析パターンはAlNのピークのみ
を示した。得られた粉末の特性は表１に示したとおりで
ある。
を示した。得られた粉末の特性は表１に示したとおりで
ある。
つぎに得られたAlN粉末400gをCa3Al2O6 24g、ソルビ
タントリオレート4g、トルエン132g、エタノール108gと
を内容量4.81のナイロン製ポットに仕込みナイロン被覆
ボールを用いて24時間混合した。混合スラリーに、ポリ
ビニルブチラール28g、ベンジルブチルフタレート28g、
トルエン44g、エタノール36gを加え、更に24時間ボール
ミル混合した。得られたスラリーを粘度が20000cps（at
25℃）になるまで真空脱泡を行った。脱泡後のスラリー
をドクターブレードシート成形法で成形し、厚さ1mmの
成形体を得た。この成形体を34mm口の金型で打ちぬき焼
結テスト用サンプルとした。シート成形体密度（ｄ
（ｇ）は1.91（g/cm3）であった。打ちぬいた成形体を
マッフル炉内で空気中、600℃、３時間脱脂処理した。
ついでこの成形体を内壁にBNスラリーを塗布したるつぼ
に入れ、焼結テストをおこなった。焼結はN2気流中で、
室温から1800℃までの昇温速度を５℃/minとし、1800℃
で７時間保持後、自然冷却の条件下で行った。得られた
焼結体は熱伝導率、寸法および密度の測定に供した。
タントリオレート4g、トルエン132g、エタノール108gと
を内容量4.81のナイロン製ポットに仕込みナイロン被覆
ボールを用いて24時間混合した。混合スラリーに、ポリ
ビニルブチラール28g、ベンジルブチルフタレート28g、
トルエン44g、エタノール36gを加え、更に24時間ボール
ミル混合した。得られたスラリーを粘度が20000cps（at
25℃）になるまで真空脱泡を行った。脱泡後のスラリー
をドクターブレードシート成形法で成形し、厚さ1mmの
成形体を得た。この成形体を34mm口の金型で打ちぬき焼
結テスト用サンプルとした。シート成形体密度（ｄ
（ｇ）は1.91（g/cm3）であった。打ちぬいた成形体を
マッフル炉内で空気中、600℃、３時間脱脂処理した。
ついでこの成形体を内壁にBNスラリーを塗布したるつぼ
に入れ、焼結テストをおこなった。焼結はN2気流中で、
室温から1800℃までの昇温速度を５℃/minとし、1800℃
で７時間保持後、自然冷却の条件下で行った。得られた
焼結体は熱伝導率、寸法および密度の測定に供した。
得られた焼結体の密度は3.26g/cm3であり、焼結時の
収縮率は16.3％であった。また熱伝導率は16.3W/m・ｋ
であった。
収縮率は16.3％であった。また熱伝導率は16.3W/m・ｋ
であった。
実施例 ２ 表２に示した様々な種類のアルミナ粉末とカーボンと
を実施例１と同様に混合し、次いで焼成した。得られた
粉末のＸ線回析パターンは、すべてAlN単相であった。
次に実施例１と同様の方法で成形、焼成を行った。結果
を表２に示した。
を実施例１と同様に混合し、次いで焼成した。得られた
粉末のＸ線回析パターンは、すべてAlN単相であった。
次に実施例１と同様の方法で成形、焼成を行った。結果
を表２に示した。
尚、原料のアルミナの純度はいずれも99.8重量％以上
であり、カーボンの灰分はいずれも0.1重量％以下であ
った。
であり、カーボンの灰分はいずれも0.1重量％以下であ
った。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−50008（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−151605（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−55108（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−201609（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】アルミナとイオウ含有量が0.5重量％以下
であるカーボンとの混合粉末を窒素を含む雰囲気下に13
00〜1700℃で焼成することを特徴とする窒化アルミニウ
ム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2232434A JP2525077B2 (ja) | 1990-09-04 | 1990-09-04 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2232434A JP2525077B2 (ja) | 1990-09-04 | 1990-09-04 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04114909A JPH04114909A (ja) | 1992-04-15 |
| JP2525077B2 true JP2525077B2 (ja) | 1996-08-14 |
Family
ID=16939202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2232434A Expired - Lifetime JP2525077B2 (ja) | 1990-09-04 | 1990-09-04 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2525077B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5645559B2 (ja) * | 2010-09-03 | 2014-12-24 | 株式会社トクヤマ | 球状窒化アルミニウム粉末 |
| JP5787737B2 (ja) * | 2011-12-14 | 2015-09-30 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
-
1990
- 1990-09-04 JP JP2232434A patent/JP2525077B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04114909A (ja) | 1992-04-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0187431B1 (en) | Process for producing silicon aluminum oxynitride | |
| JP7317737B2 (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末、及び焼結体原料組成物 | |
| KR960006248B1 (ko) | 질화알루미늄소결체와 그의 제조방법 | |
| JP2516295B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末 | |
| JP2525077B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPH11157935A (ja) | 炭化ホウ素焼結体及びその製造方法 | |
| JP3636370B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 | |
| Cho et al. | Synthesis of nitrogen ceramic povvders by carbothermal reduction and nitridation Part 2 Silicon aluminium oxynitride (sialon) | |
| JP2019147709A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JP2680681B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPH0647447B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPH0563406B2 (ja) | ||
| JP2723411B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末 | |
| JPH0789759A (ja) | テープキャスト用アルミナ、アルミナ組成物、アルミナグリーンシート、アルミナ焼結板およびその製造方法 | |
| WO2021100617A1 (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末 | |
| JPH0840773A (ja) | 窒化アルミニウムセラミックスおよびその製造方法 | |
| KR950006209B1 (ko) | 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법 | |
| JPS6355108A (ja) | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 | |
| JPH05117039A (ja) | 窒化アルミニウム質粉末およびその製造法 | |
| JPH02160610A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造法 | |
| JP3385059B2 (ja) | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPH05147910A (ja) | 窒化アルミニウム質粉末およびその製造方法 | |
| JP2007182340A (ja) | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法ならびにその用途 | |
| JPH04317402A (ja) | 窒化アルミニウム質粉末およびその製造方法 | |
| JPS638265A (ja) | 複合焼結体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090531 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100531 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110531 Year of fee payment: 15 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110531 Year of fee payment: 15 |