JPH03228809A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は、熱伝導性、耐熱性、絶縁性に優れた電子材
料用基板、金属溶融器等の材料に使用される窒化アルミ
ニウム粉末（以下、ＡΩＮ粉末）の製造方法に関する。
料用基板、金属溶融器等の材料に使用される窒化アルミ
ニウム粉末（以下、ＡΩＮ粉末）の製造方法に関する。
従来の技術
ＡΩＮ粉末の製造方法としては、ＡΩ粉末からの直接窒
化法や、アルミナ粉末からの炭素還元法などがあるが、
工業的には直接窒化法が一般に用いられている。
化法や、アルミナ粉末からの炭素還元法などがあるが、
工業的には直接窒化法が一般に用いられている。
直接窒化法は、Ａｆｌ粉末とＮ２ガスとを直接接触反応
せしめるものであるが、ＡΩ粉末の表面が窒化されると
、初期の段階で、その表面に安定なＡρＮ皮膜ができ、
一種のシェル構造を形成して内部への窒化反応が抑制さ
れてしまうため、このＡΩＮ皮膜を破ってから更に窒化
反応せしめる必要を生じる。そのため、ＡρＮ粉末の製
造には、窒化反応と粉砕とを交互に繰り返す必要を生じ
、粉砕工程での汚染による純度低下の問題があった。
せしめるものであるが、ＡΩ粉末の表面が窒化されると
、初期の段階で、その表面に安定なＡρＮ皮膜ができ、
一種のシェル構造を形成して内部への窒化反応が抑制さ
れてしまうため、このＡΩＮ皮膜を破ってから更に窒化
反応せしめる必要を生じる。そのため、ＡρＮ粉末の製
造には、窒化反応と粉砕とを交互に繰り返す必要を生じ
、粉砕工程での汚染による純度低下の問題があった。
そこで、最近、上記欠点を排除しうる直接窒化法として
、浮上式によるＡΩＮ粉末の製造方法が注目されている
。
、浮上式によるＡΩＮ粉末の製造方法が注目されている
。
この浮上式直接窒化法は、耐熱材料、例えばアルミナ焼
結体からなる反応管中で、ＡΩ粉末をＮ２ガス流で浮上
させつつ高温に加熱し、窒化反応を進行せしめるもので
あり、粉砕工程が不要で高純度の、焼結に適した粒度の
細かいＡρＮ粉末を直接に得ることができる。
結体からなる反応管中で、ＡΩ粉末をＮ２ガス流で浮上
させつつ高温に加熱し、窒化反応を進行せしめるもので
あり、粉砕工程が不要で高純度の、焼結に適した粒度の
細かいＡρＮ粉末を直接に得ることができる。
この浮上式直接窒化法におけるＡρＮ粉末の生成メカニ
ズムについては、未だ充分な解明がなされている訳では
ないが、一般に次のような推察がされている。即ち、反
応初期の段階では、ＡΩ粉末はその表面部のみが窒化さ
れてＡΩＮ皮膜を形成し、内部への窒化が阻害される減
少をもたらす。しかし、続いてそのまま反応管中を浮上
していく過程で更に昇温されることにより、表面のＡΩ
Ｎ皮膜と内部のＡΩとの熱膨張差、蒸気圧差に起因して
、ＡΩＮ皮膜に亀裂が発生し、その部分でまた新しい反
応が生じ、その反応熱が蓄積された場合は、反発部付近
の急激な温度上昇で、ＡρＮ皮膜の崩壊とともに溶融Ａ
ρの飛出しを伴いつつ反応が加速度的連鎖進行を生じ、
ＡρＮ皮膜の崩壊及び流出ＡΩの二次窒化で、実質的に
粉砕に相当するような微細なＡρＮ粉末に生成される。
ズムについては、未だ充分な解明がなされている訳では
ないが、一般に次のような推察がされている。即ち、反
応初期の段階では、ＡΩ粉末はその表面部のみが窒化さ
れてＡΩＮ皮膜を形成し、内部への窒化が阻害される減
少をもたらす。しかし、続いてそのまま反応管中を浮上
していく過程で更に昇温されることにより、表面のＡΩ
Ｎ皮膜と内部のＡΩとの熱膨張差、蒸気圧差に起因して
、ＡΩＮ皮膜に亀裂が発生し、その部分でまた新しい反
応が生じ、その反応熱が蓄積された場合は、反発部付近
の急激な温度上昇で、ＡρＮ皮膜の崩壊とともに溶融Ａ
ρの飛出しを伴いつつ反応が加速度的連鎖進行を生じ、
ＡρＮ皮膜の崩壊及び流出ＡΩの二次窒化で、実質的に
粉砕に相当するような微細なＡρＮ粉末に生成される。
そして、かかる推察に基づき、ＡρＮ粉末を焼結により
適合した微細なものにするため、反貴 悪条件について様々な研究がなされている。即ち、上記
の推察によれば、表面のＡΩＮ皮膜と内部の八Ωとの熱
膨張差、蒸気圧差に起因して、ＡΩＮ皮膜の崩壊ととも
に溶融ＡΩの飛出しを伴いつつ反応が加速度的連鎖進行
を生じ、ＡβＮ粉末に生成されるのであるから、特に温
度、原料ＡΩ粉の粒径、昇温温度、加熱時間等を重要視
して最適な微細化条件の究明がなされている。
適合した微細なものにするため、反貴 悪条件について様々な研究がなされている。即ち、上記
の推察によれば、表面のＡΩＮ皮膜と内部の八Ωとの熱
膨張差、蒸気圧差に起因して、ＡΩＮ皮膜の崩壊ととも
に溶融ＡΩの飛出しを伴いつつ反応が加速度的連鎖進行
を生じ、ＡβＮ粉末に生成されるのであるから、特に温
度、原料ＡΩ粉の粒径、昇温温度、加熱時間等を重要視
して最適な微細化条件の究明がなされている。
発明が解決しようとする課題
しかしながら、上記のようにしてつきとめられた最適条
件の下で窒化反応を行って得られたＡΩＮ粉末を調べて
みると、そのすべてが完全に微細化されるには至ってお
らず、少なからず内部が未反応Ａρの径大な粒子も含ま
れているというのが現状である。
件の下で窒化反応を行って得られたＡΩＮ粉末を調べて
みると、そのすべてが完全に微細化されるには至ってお
らず、少なからず内部が未反応Ａρの径大な粒子も含ま
れているというのが現状である。
本発明は、このような現状に鑑み、ＡΩＮ粉末の微細化
率を従来よりも一段と向上し、かつ・未反応Ａρの減少
された高純度のＡΩＮ粉末を製造する方法を提供するこ
とを目的とする。
率を従来よりも一段と向上し、かつ・未反応Ａρの減少
された高純度のＡΩＮ粉末を製造する方法を提供するこ
とを目的とする。
課題を解決するための手段
上記目的において、本発明者らは、更に一層の研究と実
験を重ねていく過程で、次のような現象をつきとめるに
至った。
験を重ねていく過程で、次のような現象をつきとめるに
至った。
即ち、従来の浮遊式直接窒化法ではＡΩＮ粉末を可及的
に高純度のものにするために高純度ないし超高純度（９
９，９９９％以上）Ｎ２ガスを使用するのが普通であっ
たが、これに対し、Ｎ２ガス中に不純物として含まれて
いる酸素及び水分の量を増加させていくと、得られるＡ
ρＮ粉末の純度は若干の低下を見るものの、逆に微細化
率の高いＡρＮ粉末が生成される傾向が現れる。つまり
、ＡρＮ粉末の微細化に関係する重要なファクターとし
て、温度等の他に、使用するＮ２ガス中の酸素量、水分
量があった。
に高純度のものにするために高純度ないし超高純度（９
９，９９９％以上）Ｎ２ガスを使用するのが普通であっ
たが、これに対し、Ｎ２ガス中に不純物として含まれて
いる酸素及び水分の量を増加させていくと、得られるＡ
ρＮ粉末の純度は若干の低下を見るものの、逆に微細化
率の高いＡρＮ粉末が生成される傾向が現れる。つまり
、ＡρＮ粉末の微細化に関係する重要なファクターとし
て、温度等の他に、使用するＮ２ガス中の酸素量、水分
量があった。
本発明は、このような解明をもとになされたもので、ア
ルミニウム粉末を反応管中で窒素ガス流中に浮遊させつ
つ直接窒化反応せしめる浮遊式窒化法による窒化アルミ
ニウム粉末の製造方法において、前記窒素ガスとして、
２０〜１００００ ｐｐｍの酸素、及び／又は２０〜１
１００００ｐｐの水分を混入したものを使用することを
特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法を要旨とす
る。
ルミニウム粉末を反応管中で窒素ガス流中に浮遊させつ
つ直接窒化反応せしめる浮遊式窒化法による窒化アルミ
ニウム粉末の製造方法において、前記窒素ガスとして、
２０〜１００００ ｐｐｍの酸素、及び／又は２０〜１
１００００ｐｐの水分を混入したものを使用することを
特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法を要旨とす
る。
酸素、水分はいずれもＡΩＮ粉末の微細化率を高める機
能をもつ。そのメカニズムについては、現在のところ必
ずしも明らかではないが、反応初期の段階でＡΩ粉末の
表面に形成される皮膜がＡｇ２Ｏ３あるいはＡρｘＯ７
ＮＺを含むＡρＮ皮膜となって、該皮膜を緻密化し硬化
せしめ、崩壊しやすいものにすること、及び窒素と反応
して反応活性な化学種を生じせしめ、この化学種とＡΩ
と反応によって発生する熱でＡρ内部に沸騰を生じせし
めてＡρＮ皮膜の崩壊を促進することなどが推察される
。
能をもつ。そのメカニズムについては、現在のところ必
ずしも明らかではないが、反応初期の段階でＡΩ粉末の
表面に形成される皮膜がＡｇ２Ｏ３あるいはＡρｘＯ７
ＮＺを含むＡρＮ皮膜となって、該皮膜を緻密化し硬化
せしめ、崩壊しやすいものにすること、及び窒素と反応
して反応活性な化学種を生じせしめ、この化学種とＡΩ
と反応によって発生する熱でＡρ内部に沸騰を生じせし
めてＡρＮ皮膜の崩壊を促進することなどが推察される
。
一方、酸素、水分を２０〜１１００００ｐｐの範囲に限
定するのは、２０ ｐｐｍを下回ると結果的に微細化率
の高いＡρＮ粉末を得ることがでず、また１’ＯＯ００
ｐｐｍを越えるとＡΩＮ粉末の純度が許容範囲を上回る
結果となることによる。特に酸素４０〜１１００００ｐ
ｐ及び／又は水分１００〜１００００ ｐｐｎ＋の混入
された窒素ガスを使用するのが好ましい。
定するのは、２０ ｐｐｍを下回ると結果的に微細化率
の高いＡρＮ粉末を得ることがでず、また１’ＯＯ００
ｐｐｍを越えるとＡΩＮ粉末の純度が許容範囲を上回る
結果となることによる。特に酸素４０〜１１００００ｐ
ｐ及び／又は水分１００〜１００００ ｐｐｎ＋の混入
された窒素ガスを使用するのが好ましい。
実施例
以下、実施例を説明する。
本発明方法実施のために使用されるＡρＮ粉末製造装置
は、第１図に示されるように、大きく分けて供給部（Ａ
）と、反応部（Ｂ）と、捕集部（Ｃ）とを具備し、これ
らが単一のガス流路としての移送配管系を構成するよう
に順次連結されたものである。
は、第１図に示されるように、大きく分けて供給部（Ａ
）と、反応部（Ｂ）と、捕集部（Ｃ）とを具備し、これ
らが単一のガス流路としての移送配管系を構成するよう
に順次連結されたものである。
供給部（Ａ）は、原料ＡΩ粉末（ＡΩ）を収容する粉末
容器（１）と、高純度（９９，９９９％）Ｎ２ガスボン
ベ（２）と、低純度（酸素及び／又は水分を一定量混入
）Ｎ２ガスボンベ（３）とを具備している。そして、こ
れらは二股分岐状の供給管（４）によって相互に接続さ
れ、両分枝管部（４ａ） （４ｂ）に介設された流量
調整弁（５ａ） （５ｂ）を調整することによって酸
素混入量及び／又は水分混入量の調整されたＮ２ガスを
粉末容器（１）内に供給するものとなされている。
容器（１）と、高純度（９９，９９９％）Ｎ２ガスボン
ベ（２）と、低純度（酸素及び／又は水分を一定量混入
）Ｎ２ガスボンベ（３）とを具備している。そして、こ
れらは二股分岐状の供給管（４）によって相互に接続さ
れ、両分枝管部（４ａ） （４ｂ）に介設された流量
調整弁（５ａ） （５ｂ）を調整することによって酸
素混入量及び／又は水分混入量の調整されたＮ２ガスを
粉末容器（１）内に供給するものとなされている。
なお、（６）はアジテータ−で、粉末容器（１）内のＡ
ρ粒粉末凝集を防止し、ＡΩ粉末を、前記のようにして
供給されるＮ２ガスの上昇気流に乗せて反応部（Ｂ）側
に移送する補助的役割を果すものである。また、（７）
は両ボンベ（２）（３）から供給されるガスを混合する
スタティックミキサー （８）はバルブ、（９）はＮ２
ガス中の酸素量及び／又は水分量を測定するためのサン
プリング管である。
ρ粒粉末凝集を防止し、ＡΩ粉末を、前記のようにして
供給されるＮ２ガスの上昇気流に乗せて反応部（Ｂ）側
に移送する補助的役割を果すものである。また、（７）
は両ボンベ（２）（３）から供給されるガスを混合する
スタティックミキサー （８）はバルブ、（９）はＮ２
ガス中の酸素量及び／又は水分量を測定するためのサン
プリング管である。
反応部（Ｂ）は、耐熱性材料としてのアルミナ焼結体か
らなる反応管（ｌＯ）と、その周りに配置された加熱装
置（１１）とからなる。反応管（１０）は、直接又は連
結管を介して間接に、供給部（Ａ）の粉末容器（１）に
連通接続されており、その内部を供給部（Ａ）側からＮ
２ガス流に乗せ送られてくるＡΩ粉末が流通する。そし
て、この流通過程で、加熱装置（１■）からの加熱を受
け、ＡρＮ粉末とＮ２ガスとの反応を生じ、前述したよ
うなＡρ粒粉末窒化が達成される。
らなる反応管（ｌＯ）と、その周りに配置された加熱装
置（１１）とからなる。反応管（１０）は、直接又は連
結管を介して間接に、供給部（Ａ）の粉末容器（１）に
連通接続されており、その内部を供給部（Ａ）側からＮ
２ガス流に乗せ送られてくるＡΩ粉末が流通する。そし
て、この流通過程で、加熱装置（１■）からの加熱を受
け、ＡρＮ粉末とＮ２ガスとの反応を生じ、前述したよ
うなＡρ粒粉末窒化が達成される。
捕集部（Ｃ）は、捕集容器（１２）の上部にフィルター
（１３ａ ）付きのＮ２ガス排出口（１３）を設けたも
ので、該捕集容器（１２）の天板部が連結管（１４）を
介して反応部（Ｂ）の反応管（１０）の上端に連通接続
されている。而して、反応部（Ｂ）を経てＮ２ガス流に
乗って連結管（１４）から移送されてくる反応流のＡΩ
Ｎ粉末は、捕集容器（１２）内でＮ２ガスと分離され、
その底部に堆積する一方、Ｎ２ガスは排出口（１３）か
ら系外に排出される。
（１３ａ ）付きのＮ２ガス排出口（１３）を設けたも
ので、該捕集容器（１２）の天板部が連結管（１４）を
介して反応部（Ｂ）の反応管（１０）の上端に連通接続
されている。而して、反応部（Ｂ）を経てＮ２ガス流に
乗って連結管（１４）から移送されてくる反応流のＡΩ
Ｎ粉末は、捕集容器（１２）内でＮ２ガスと分離され、
その底部に堆積する一方、Ｎ２ガスは排出口（１３）か
ら系外に排出される。
以下に、上記の装置を用いて行った比較実験を述べる。
この実験では、反応管（１ｏ）として内径３５厘のもの
を、またＡρ粒粉末して平均粒径１５卯の９９．９９％
アトマイズ粉を使用した。そして、Ｎ２ガスの流速を１
． ＣＢ２／ｍｉｎ ＳＡ、Ｑ粉末の供給量を５０
”ｊＦ ／ ｍ ｉｎ ％反応温度を１５５００Ｃに設
定し、かっＮ２ガス中の酸素混入ろ 率及び水分混入率を第１表に示されるように変化させて
ＡρＮ粉末の製造を行った。
を、またＡρ粒粉末して平均粒径１５卯の９９．９９％
アトマイズ粉を使用した。そして、Ｎ２ガスの流速を１
． ＣＢ２／ｍｉｎ ＳＡ、Ｑ粉末の供給量を５０
”ｊＦ ／ ｍ ｉｎ ％反応温度を１５５００Ｃに設
定し、かっＮ２ガス中の酸素混入ろ 率及び水分混入率を第１表に示されるように変化させて
ＡρＮ粉末の製造を行った。
第１表
その結果、第２表に示されるように、この発明の実施に
よる場合、従来法に比べて微細化率の向上されたＡρＮ
粉末を高反応率のもとに生成することができた。なお、
ＡΩＮ粉末中の酸素含有率が本発明による場合高く、そ
の点で純度が従来よりも低いものになっているが、Ａρ
Ｎ粉末の焼結には通常０．５％以上の酸素が必要とされ
、のちに支障を生じるということはない。
よる場合、従来法に比べて微細化率の向上されたＡρＮ
粉末を高反応率のもとに生成することができた。なお、
ＡΩＮ粉末中の酸素含有率が本発明による場合高く、そ
の点で純度が従来よりも低いものになっているが、Ａρ
Ｎ粉末の焼結には通常０．５％以上の酸素が必要とされ
、のちに支障を生じるということはない。
第２表
発明の効果
上述の次第で、この発明のＡΩＮ粉末の製造方法は、窒
素ガスとして、２０〜１１００００ｐｐの酸素、及び／
又は２０〜１１００００ｐｐの水分を混入したものを使
用する浮遊式直接窒化法によるものとなされているから
、生成されるＡΩＮ粉末の微細化率を従来よりも向上す
ることができる。しかも、この微細化率の向上は同時に
未反応Ａρの減少をもたらし、生成されたＡρＮ粉末の
高純度化にも寄与するものとなる。
素ガスとして、２０〜１１００００ｐｐの酸素、及び／
又は２０〜１１００００ｐｐの水分を混入したものを使
用する浮遊式直接窒化法によるものとなされているから
、生成されるＡΩＮ粉末の微細化率を従来よりも向上す
ることができる。しかも、この微細化率の向上は同時に
未反応Ａρの減少をもたらし、生成されたＡρＮ粉末の
高純度化にも寄与するものとなる。
第１図はこの発明の実施に用いられるＡρＮ粉末製造装
置の一例を示す概略構成図である。 （１０）・・・反応管。 以上
置の一例を示す概略構成図である。 （１０）・・・反応管。 以上
Claims (1)
- アルミニウム粉末を反応管中で窒素ガス流中に浮遊させ
つつ直接窒化反応せしめる浮遊式窒化法による窒化アル
ミニウム粉末の製造方法において、前記窒素ガスとして
、２０〜１００００ｐｐｍの酸素、及び／又は２０〜１
００００ｐｐｍの水分を混入したものを使用することを
特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2303590A JPH03228809A (ja) | 1990-02-01 | 1990-02-01 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2303590A JPH03228809A (ja) | 1990-02-01 | 1990-02-01 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03228809A true JPH03228809A (ja) | 1991-10-09 |
Family
ID=12099217
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2303590A Pending JPH03228809A (ja) | 1990-02-01 | 1990-02-01 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03228809A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7553469B2 (en) * | 2004-03-29 | 2009-06-30 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Aluminum nitride powder and aluminum nitride sintered compact |
-
1990
- 1990-02-01 JP JP2303590A patent/JPH03228809A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7553469B2 (en) * | 2004-03-29 | 2009-06-30 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Aluminum nitride powder and aluminum nitride sintered compact |
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