CN101066762A - 一种利用氧、氯精炼工艺制取高纯硅的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用氧、氯精炼工艺制取高纯硅的方法及装置，其工艺方法：将出炉工业硅，立即倒入内衬碳素坩锅内，锅内底部用氧气和空气从细铜管中吹向硅溶液，硅溶液的上部通入氯气与空气的混合气体，精炼结束后，保持底部空气吹入，同时，通过循环水进行冷却令硅在精炼锅内凝结成锭，将硅锭连同碳素坩锅一同倒出；实现该工艺之装置：所用装置采用于坩锅内衬覆碳素材料、外壁采用双夹层铁壁，坩锅底部留有通氧、通空气管孔，上盖上留有通入氯气和空气混合气体之管孔。

Description

一种利用氧、氯精炼工艺制取高纯硅的方法及装置
所属技术领域
本发明涉及一种利用氧、氯精炼工艺制取高纯硅的方法及装置，尤其是适于利用氧、氯精炼工艺从普通工业硅中制取高纯硅的方法及装置，属于冶炼技术领域。
背景技术
工业硅是在埋弧电炉中用电热法冶炼生产的，在高温和强还原条件下一些由含硅原料和还原剂带入的氧化物杂质，必然会得到部分被还原而进入产品金属相中，作为一般用途的工业硅其杂质的含量并不构成使用上的困难，但作为有机硅产品的原料必须是化学级工业硅，因此必须进行精炼，以除去其中的Fe、Ca、Al等杂质，其纯度越高，价格越高，现有工业硅精炼工艺，从化学反应角度来看炉外精炼主要分为氯化精炼和氧化精炼两种，氯化精炼在处理过程中会造成环境污染，氧化精炼可以有效除去工业硅中的主要杂质铝和钙，且工艺过程简单，硅烧损率低，故一般采用炉外硅包氧化底吹精炼，精炼原理是利用渣-金属元素相平衡的原理将工业硅中的Fe、Ca和Al氧化脱除后，使其进入渣相，整个过程不需要输入能量，但要考虑硅包的散热损失。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种利用氧、氯精炼工艺制取高纯硅的方法及装置，它既能简化生产工艺节省能源，降低冶炼成本，又能提高产品的技术含量和附加值，从而提高市场竞争能力。
本发明之任务是按如下方式完成的：
(1)利用氧、氯精炼工艺制取高纯硅的方法：
将出炉工业硅，立即倒入内衬炭素坩锅内，锅内底部用氧气和空气从细铜管中吹向硅溶液，硅溶液的上部通入氯气与空气的混合气体，氧气压力为0.4～0.5Mpa，消耗0.05～0.07T/T.Si(36～42m3)，氯气压力为0.4～0.5Mpa，消耗0.04～0.06T/T.Si(35～40m3)，压缩空气精炼时压力为0.1～0.2Mpa，保压时压力为0.3～0.5Mpa，保压时间为10～20min，通入氧气与氯气的时间为30～50分钟，内衬炭素坩锅外壁采用双夹层铁壁，精炼结束后，撒去氯气通气棒，保持底部空气吹入，同时，通过循环水进行冷却令硅在精炼锅内凝结，历时4～5小时后，彻底冷却成锭，将硅锭连同炭素坩锅一同倒出，在铺有钢板的洁净地面上将坩锅敲碎，坩锅内壁与硅锭并不粘连，将硅块底部切除，剩余部分即可包装入库。
(2)利用氧、氯精炼工艺制取高纯硅的装置：
该装置采用于坩锅内衬覆炭素材料、外壁采用双夹层铁壁，坩锅底部留有通氧、通空气管孔，上盖上留有通入氯气和空气混合气体之管孔。
本发明所采用的内衬炭素坩锅，不但可以耐高温，而且有效地避免了高铝耐火砖对硅溶液的二次污染；本发明过程中化学反应式：
Si+O2＝SiO2
SiO2+Fe3++Fe2+→Fe2(SiO3)3↓
SiO2+Al3+→Al2(SiO3)↓
SiO2+Ca3+→CaSiO3↓
Cl2+Fe2+→Fe3+↓+Cl
Cl2+Al3+→Al(ClO)3↑
Cl2+Ca2+→Ca(ClO)2↑
试验结果比较：
利用氧气精炼试样质量：
  元素 试样1(％) 试样2(％) 试样3(％)
  Si   99.55   99.45   99.54
  Fe   0.34   0.38   0.30
  Al   0.041   0.066   0.067
Ca 0.05 0.08 0.06
利用本发明精炼试样质量：
  元素 试样1(％) 试样2(％) 试样3(％)
  Si   99.91   99.9   99.89
  Fe   0.059   0.075   0.079
  Al   0.0051   0.0066   0.0067
  Ca   0.005   0.0046   0.0045
通过上表对照可以看出，最好的效果可以达到硅含量99.91％，比原精炼法提高硅纯度达0.3％，含硅99.5％左右的工业硅，目前市场销售价格平均为8500元人们币/吨，而含硅99.9％的工业硅，目前市场销售价格为15000元人们币/吨以上，具有极高的市场竞争力和利润空间。
实施例
将出炉工业硅，立即倒入内衬炭素坩锅内，炭素坩锅内径为500mm，高1000mm，每包硅水装6个坩锅，底部用氧气和空气从细铜管中吹向硅溶液，硅溶液的上部通入氯气与空气的混合气体，氧气压力为0.5Mpa，消耗0.06T/T.Si(40m3)，氯气压力为0.4Mpa，消耗0.05T/T.Si(38m3)，压缩空气精炼时压力为0.15Mpa，保压时压力为0.4Mpa，保压时间为15min，通入氧气与氯气的时间为40分钟，内衬炭素坩锅外壁采用双夹层铁壁，精炼结束后，撤去氯气通气棒，保持底部空气吹入，同时，通过循环水进行冷却令硅在精炼锅内凝结，历时4.5小时后，彻底冷却成锭，将硅锭连同炭素坩锅一同倒出，在铺有钢板的洁净地面上将坩锅敲碎，坩锅内壁与硅锭并不粘连，将硅块底部切除，剩余部分即可包装入库。

Claims (2)

1、一种利用氧、氯精炼工艺制取高纯硅的方法，其特征在于：将出炉工业硅，立即倒入内衬炭素坩锅内，锅内底部用氧气和空气从细铜管中吹向硅溶液，硅溶液的上部通入氯气与空气的混合气体，氧气压力为0.4～0.5Mpa，消耗0.05～0.07T/T.Si(36～42m3)，氯气压力为0.4～0.5Mpa，消耗0.04～0.06T/T.Si(35～40m3)，压缩空气精炼时压力为0.1～0.2Mpa，保压时压力为0.3～0.5Mpa，保压时间为10～20min，通入氧气与氯气的时间为30～50分钟，内衬炭素坩锅外壁采用双夹层铁壁，精炼结束后，撤去氯气通气棒，保持底部空气吹入，同时，通过循环水进行冷却令硅在精炼锅内凝结，历时4～5小时后，彻底冷却成锭，将硅锭连同炭素坩锅一同倒出，在铺有钢板的洁净地面上将坩锅敲碎，坩锅内壁与硅锭并不粘连，将硅块底部切除，剩余部分即可包装入库。
2、一种利用氧、氯精炼工艺制取高纯硅的装置，其特征在于：该装置采用于坩锅内衬覆炭素材料、外壁采用双夹层铁壁，坩锅底部留有通氧、通空气管孔，上盖上留有通入氯气和空气混合气体之管孔。
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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