JP2017197425A - 円筒型スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1及び図2を用いて、本発明の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット及び円筒型焼結体の構成及び構造の概要を説明する。
図1は、本発明の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットを構成する円筒型焼結体の一例を示す斜視図である。図1に示すように、円筒型スパッタリングターゲット100は、中空構造の複数の円筒型焼結体110を有する。上記複数の円筒型焼結体110は一定のスペースを介して互いに隣接して配置される。ここで、図1においては、説明の便宜上、隣接する円筒型焼結体110のスペースを大きくして図示した。円筒型焼結体110の円筒内側中空部には、詳細を図2に示すように、円筒型焼結体110を保持するための円筒基材130が導入される。
次に、本発明に係る円筒型スパッタリングターゲットの円筒型焼結体の製造方法について、図3を用いて詳細に説明する。図3は、本発明の実施形態に係る円筒型焼結体の製造方法を示すプロセスフローである。図3では、ITO焼結体の製造方法を例示するが、焼結体の材料はITOに限定されず、IGZOなどのその他の酸化金属焼結体にも使用することができる。
図7を用いて、本発明の実施形態の変形例1に係る円筒型焼結体の焼結方法について説明する。
図8を用いて、本発明の実施形態の変形例2に係る円筒型焼結体の焼結方法について説明する。本変形例において、邪魔板260以外は本発明の実施形態と同様であることから、その詳しい説明は省略する。
[実施例1]
実施例1では、円筒型ITOターゲット材(円筒型焼結体)を製造する方法について説明する。まず、原料粉末としてBET(Brunauer, Emmet and Teller’s equation)比表面積が4.0〜6.0m2/gの4Nの酸化インジウムと、BET比表面積が4.0〜5.7m2/g以下の4Nの酸化スズとを準備した。ここで、BET比表面積とは、BET法で求めた表面積を表すものである。BET法とは、窒素、アルゴン、クリプトン、酸化炭素などの気体分子を固体粒子に吸着させ、吸着した気体分子の量から固体粒子の比表面積を測定する気体吸着法である。ここでは、酸化インジウムが90質量%、酸化スズが10質量%となるように原料を秤量した。次にこれらの原料粉末を湿式のボールミルで粉砕し混合した。ここで粉砕メディアとしてジルコニアボールを使用した。混合されたスラリーはスプレードライヤによって急速乾燥造粒した。
・円筒外径(直径)=194.0mm
・円筒内径(直径)=158.7mm
・円筒の厚さ=17.65mm
・円筒軸方向の長さ=600mm
・昇温速度=300℃/時間
・高温保持温度=1560℃
・高温保持時間=20hr
・焼結時雰囲気=酸素雰囲気
・焼結時圧力=大気圧
・円筒内側中空部への酸素導入=50L/min
・円筒外側への酸素導入=0L/min
・円筒外径(直径)=155.2mm
・円筒内径(直径)=127.0mm
・円筒の厚さ=14.1mm
・円筒軸方向の長さ=478mm
・焼結体密度=7.134g/cm3
・焼結体の相対密度=99.68%
・焼結体のバルク抵抗値=0.11mΩ・cm
実施例2では、実施例1より円筒軸方向に長い円筒型成形体を焼結した円筒型焼結体について説明する。円筒型成形体の成形工程は実施例1と同様であるので、説明を省略する。
・円筒外径(直径)=193.8mm
・円筒内径(直径)=158.2mm
・円筒の厚さ=17.8mm
・円筒軸方向の長さ=1200mm
・円筒内側中空部への酸素導入=100L/min
・円筒外側への酸素導入=0L/min
・円筒外径(直径)=155.0mm
・円筒内径(直径)=126.6mm
・円筒の厚さ=14.2mm
・円筒軸方向の長さ=948mm
・焼結体密度=7.132g/cm3
・焼結体の相対密度=99.65%
・焼結体のバルク抵抗値=0.12mΩ・cm
実施例3では、実施例1および実施例2より円筒軸方向にさらに長い円筒型成形体を焼結した円筒型焼結体について説明する。円筒型成形体の成形工程は実施例1と同様であるので、説明を省略する。
・円筒外径(直径)=194.2mm
・円筒内径(直径)=158.5mm
・円筒の厚さ=17.85mm
・円筒軸方向の長さ=1755mm
・円筒内側中空部への酸素導入=150L/min
・円筒外側への酸素導入=0L/min
・円筒外径(直径)=155.4mm
・円筒内径(直径)=126.8mm
・円筒の厚さ=14.3mm
・円筒軸方向の長さ=1386mm
・焼結体密度=7.130g/cm3
・焼結体の相対密度=99.62%
・焼結体のバルク抵抗値=0.12mΩ・cm
実施例1と同様の成形工程によって得た比較例1の円筒型成形体の各パラメータは以下の通りである。
・円筒外径(直径)=194.9mm
・円筒内径(直径)=159.0mm
・円筒の厚さ=17.95mm
・円筒軸方向の長さ=480mm
・円筒内側中空部への酸素導入=0L/min
・円筒外側への酸素導入=100L/min
・円筒外径(直径)=155.9mm
・円筒内径(直径)=127.2mm
・円筒の厚さ=14.35mm
・円筒軸方向の長さ=385mm
・焼結体密度=7.133g/cm3
・焼結体の相対密度=99.66%
・焼結体のバルク抵抗値=0.11mΩ・cm
実施例1と同様の成形工程によって得た比較例2の円筒型成形体の各パラメータは以下の通りである。
・円筒外径(直径)=193.5mm
・円筒内径(直径)=158.2mm
・円筒の厚さ=17.65mm
・円筒軸方向の長さ=600mm
・円筒内側中空部への酸素導入=0L/min
・円筒外側への酸素導入=100L/min
・円筒外径(直径)=156.7mm
・円筒内径(直径)=128.1mm
・円筒の厚さ=14.3mm
・円筒軸方向の長さ=485mm
・焼結体密度=7.041g/cm3
・焼結体の相対密度=98.38%
・焼結体のバルク抵抗値=0.12mΩ・cm
実施例1と同様の成形工程によって得た比較例3の円筒型成形体の各パラメータは以下の通りである。
・円筒外径(直径)=194.1mm
・円筒内径(直径)=158.2mm
・円筒の厚さ=17.95mm
・円筒軸方向の長さ=1200mm
・円筒内側中空部への酸素導入=0L/min
・円筒外側への酸素導入=100L/min
・円筒外径(直径)=157.2mm
・円筒内径(直径)=128.1mm
・円筒の厚さ=14.55mm
・円筒軸方向の長さ=957mm
・焼結体密度=7.038g/cm3
・焼結体の相対密度=98.34%
・焼結体のバルク抵抗値=0.12mΩ・cm
なお比較例3は、焼結による変形が確認された。
実施例1と同様の成形工程によって得た比較例4の円筒型成形体の各パラメータは以下の通りである。
・円筒外径(直径)=194.2mm
・円筒内径(直径)=158.4mm
・円筒の厚さ=17.9mm
・円筒軸方向の長さ=1410mm
・円筒内側中空部への酸素導入=0L/min
・円筒外側への酸素導入=100L/min
・円筒外径(直径)=155.3mm
・円筒内径(直径)=127.8mm
・円筒の厚さ=13.75mm
・円筒軸方向の長さ=1145mm
・焼結体密度=7.042g/cm3
・焼結体の相対密度=98.39%
・焼結体のバルク抵抗値=0.12mΩ・cm
実施例1と同様の成形工程によって得た比較例5の円筒型成形体の各パラメータは以下の通りである。
・円筒外径(直径)=193.6mm
・円筒内径(直径)=158.3mm
・円筒の厚さ=17.65mm
・円筒軸方向の長さ=1754mm
・円筒内側中空部への酸素導入=0L/min
・円筒外側への酸素導入=100L/min
・円筒外径(直径)=157.8mm
・円筒内径(直径)=128.5mm
・円筒の厚さ=14.65mm
・円筒軸方向の長さ=1394mm
・焼結体密度=7.044g/cm3
・焼結体の相対密度=98.42%
・焼結体のバルク抵抗値=0.12mΩ・cm
上述した実施例1〜実施例3及び比較例1〜比較例5の円筒型焼結体について、密度およびバルク抵抗の固体内ばらつきを評価するための測定サンプルを準備した。図9に示すように、円筒型焼結体110は、焼結時における円筒軸方向の下方から上方にむかって150mmずつ分断する。さらにそれぞれの円筒軸方向中央部40〜50mm幅の円筒型測定サンプルを切り出し、円筒軸方向の下方より測定サンプル110−1(150mm)、110−2(300mm)、110−3(450mm)とする(後述の表における名称)。
上述した実施例1〜実施例3及び比較例1〜比較例5の円筒型焼結体および各測定サンプルについて、相対密度を評価した。円筒型焼結体および各測定サンプルの密度は、アルキメデス法を用いて測定した。円筒型焼結体および各測定サンプルの相対密度および相対密度差は、理論密度に基づいて算出した。実施例1〜実施例3及び比較例1〜比較例5の円筒型焼結体および各測定サンプルにおいて、密度、相対密度、及び円筒型焼結体内の最大相対密度差を図10に示す。
上述した実施例および比較例における円筒型成形体の焼結方法によって、密度7.130g/cm3以上の円筒型焼結体が得られる最小酸素供給量を求めた。具体的には、焼結時における円筒内側中空部への酸素導入の量を段階的に変化させ、円筒軸方向の長さが390、480、950、1200、または1400mmの円筒型焼結体を得た。それぞれの円筒型焼結体の密度は、アルキメデス法を用いて測定した。密度7.130g/cm3以上である円筒型焼結体のうち、それぞれの円筒軸方向の長さ別に、焼結時の酸素導入の量が最も小さい値を最小酸素供給量とする。円筒型焼結体の円筒軸方向の長さに対する最小酸素供給量の関係を図11に示す。
Y=0.0345X−12.508
上述した実施例1〜実施例3及び比較例1〜比較例5の円筒型焼結体および各測定サンプルについて、バルク抵抗を評価した。円筒型焼結体および各測定サンプルのバルク抵抗値は、円筒外側面を四探針法を用いて測定した。実施例1〜実施例3及び比較例1〜比較例5の円筒型焼結体および各測定サンプルにおける、バルク抵抗値を図12に示す。
上述した実施例1、2及び比較例2、3の円筒型焼結体について、電子顕微鏡による観察をするためのサンプルを準備した。図13に示すように、円筒型焼結体110は、円筒軸方向中央部10mm幅の円筒型サンプル110−4を切り出し、円筒内側面110−4aおよび円筒外側面110−4bから電子顕微鏡観察用サンプルを切り出し、0.5mm研削した状態で鏡面研磨を行った。
上述した実施例1、2及び比較例2、3の円筒型焼結体について、円筒焼結体の円筒内側面および外側面の電子顕微鏡観察用サンプルを電子顕微鏡(SEM)で観察した。各サンプルにおいて、電子顕微鏡(SEM)を用いて1000倍の視野で観察した写真を図14(円筒内側)および図15(円筒外側)に示す。また各サンプルにおいて、電子顕微鏡(SEM)を用いて2000倍または5000倍の視野で観察した写真を図16(円筒内側)および図17(円筒外側)に示す。図14から図17において(a)実施例1、(b)実施例2、(c)比較例2、(d)比較例3の円筒焼結体の円筒内側面および外側面の電子顕微鏡観察用サンプルを電子顕微鏡(SEM)で観察した。
実施例1〜3及び比較例1〜5の円筒型焼結体について、上述した方法を用いて円筒焼結体の円筒軸方向中央部における円筒内側面および外側面の組織を電子顕微鏡(SEM)で観察し、孔の数および孔における面積の円相当径を測定した。各サンプルは円筒型サンプル110−4の円筒内側面110−4aにおいて、円周方向に電子顕微鏡観察用サンプルを5つ切り出した。それぞれの電子顕微鏡観察用サンプルから、980μm×1200μmの視野を観察し、孔の数および孔における面積の円相当径の平均値を算出した。円筒型焼結体の孔における面積Sの円相当径Lは、以下の式より算出される。
110:円筒型焼結体
111:円筒型成形体
120:スペース
130:円筒基材
140:ろう材
150:底面
200:焼結ステージ
230:酸素供給口
240:配管
260:邪魔板
280:開口部
300:チャンバー
[実施例1]
実施例1では、円筒型ITOターゲット材(円筒型焼結体)を製造する方法について説明する。まず、原料粉末としてBET(Brunauer, Emmet and Teller’s equation)比表面積が4.0〜6.0m2/gの4Nの酸化インジウムと、BET比表面積が4.0〜5.7m2/gの4Nの酸化スズとを準備した。ここで、BET比表面積とは、BET法で求めた表面積を表すものである。BET法とは、窒素、アルゴン、クリプトン、酸化炭素などの気体分子を固体粒子に吸着させ、吸着した気体分子の量から固体粒子の比表面積を測定する気体吸着法である。ここでは、酸化インジウムが90質量%、酸化スズが10質量%となるように原料を秤量した。次にこれらの原料粉末を湿式のボールミルで粉砕し混合した。ここで粉砕メディアとしてジルコニアボールを使用した。混合されたスラリーはスプレードライヤによって急速乾燥造粒した。
上述した実施例1、2及び比較例2、3の円筒型焼結体について、円筒型焼結体の円筒内側面および外側面の電子顕微鏡観察用サンプルを電子顕微鏡(SEM)で観察した。各サンプルにおいて、電子顕微鏡(SEM)を用いて1000倍の視野で観察した写真を図14(円筒内側)および図15(円筒外側)に示す。また各サンプルにおいて、電子顕微鏡(SEM)を用いて2000倍または5000倍の視野で観察した写真を図16(円筒内側)および図17(円筒外側)に示す。図14から図17において(a)実施例1、(b)実施例2、(c)比較例2、(d)比較例3の円筒型焼結体の円筒内側面および外側面の電子顕微鏡観察用サンプルを電子顕微鏡(SEM)で観察した。
実施例1〜3及び比較例1〜5の円筒型焼結体について、上述した方法を用いて円筒型焼結体の円筒軸方向中央部における円筒内側面および外側面の組織を電子顕微鏡(SEM)で観察し、孔の数および孔における面積の円相当径を測定した。各サンプルは円筒型サンプル110−4の円筒内側面110−4aにおいて、円周方向に電子顕微鏡観察用サンプルを5つ切り出した。それぞれの電子顕微鏡観察用サンプルから、980μm×1200μmの視野を観察し、孔の数および孔における面積の円相当径の平均値を算出した。円筒型焼結体の孔における面積Sの円相当径Lは、以下の式より算出される。
Claims (10)
- 酸素を供給するための配管と接続する酸素供給口を設けたステージ上に円筒軸方向の長さが600mm以上の円筒型成形体を配置し、
前記円筒型成形体の円筒内側に設けられた円筒内周より小さい酸素供給口から前記円筒軸方向に酸素を供給しながら焼結する
ことを特徴とする円筒型焼結体の製造方法。 - 前記ステージはチャンバーの中に配置され、前記酸素を供給するための配管は前記チャンバーの外から前記酸素供給口に接続される
ことを特徴とする請求項1に記載の円筒型焼結体の製造方法。 - 前記酸素を前記円筒型成形体の円筒内側中空部に向けて供給しながら焼結することを特徴とする請求項2に記載の円筒型焼結体の製造方法。
- 前記酸素を前記円筒型成形体の前記円筒軸方向の下方から上方に向けて供給しながら焼結することを特徴とする請求項3に記載の円筒型焼結体の製造方法。
- 請求項1乃至請求項4の何れか1項に記載された方法で製造された前記円筒型焼結体を基材に取り付けることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
- 円筒軸方向の長さが470mm以上の円筒型焼結体であって、
前記円筒軸方向における相対密度差が0.1%以内であることを特徴とする円筒型焼結体。 - 円筒軸方向の長さが470mm以上の円筒型焼結体であって、
円筒内側面に観察される孔における面積の円相当径が平均1μm以下であることを特徴とする円筒型焼結体。 - 円筒軸方向の長さが470mm以上の円筒型焼結体であって、
円筒内側面に観察される孔の数が平均4.25×10-5個/μm2以下であることを特徴とする円筒型焼結体。 - 前記円筒内側面に観察される孔は、前記円筒軸方向の中央部において少なくとも独立した5か所の視野1.176mm2当たりに観察される孔であることを特徴とする請求項7または8に記載の円筒型焼結体。
- 請求項6乃至請求項9の何れか1項に記載された円筒型焼結体と、円筒内側中空部に配置された基材と、を有するスパッタリングターゲット。
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