JPH11246289A - メタライズされた窒化アルミニウム基板の製造方法 - Google Patents
メタライズされた窒化アルミニウム基板の製造方法Info
- Publication number
- JPH11246289A JPH11246289A JP4917798A JP4917798A JPH11246289A JP H11246289 A JPH11246289 A JP H11246289A JP 4917798 A JP4917798 A JP 4917798A JP 4917798 A JP4917798 A JP 4917798A JP H11246289 A JPH11246289 A JP H11246289A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- brazing material
- active metal
- mixture
- nitride layer
- pattern
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/51—Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
- C04B41/88—Metals
Abstract
(57)【要約】
【課題】ロウ付けや半田付け等の高温処理後においても
接合強度に優れたメタライズパターンが形成されたＡｌ
Ｎ基板の製造方法を提供する。 【解決手段】ＡｌＮ基板の表面にロウ材と活性金属の混
合物を塗布し、その上に金属板を積層した後、真空中、
又は、非酸化雰囲気でロウ材の溶融温度以上に加熱し、
次いで金属板とロウ材を除去する。
接合強度に優れたメタライズパターンが形成されたＡｌ
Ｎ基板の製造方法を提供する。 【解決手段】ＡｌＮ基板の表面にロウ材と活性金属の混
合物を塗布し、その上に金属板を積層した後、真空中、
又は、非酸化雰囲気でロウ材の溶融温度以上に加熱し、
次いで金属板とロウ材を除去する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化アルミニウム
基板のメタライズ方法に関し、特にロウ付けや半田付け
等の高温処理後においても接合強度に優れたメタライズ
パターンが、精度良く形成された窒化アルミニウム基板
の製造方法に関する。
基板のメタライズ方法に関し、特にロウ付けや半田付け
等の高温処理後においても接合強度に優れたメタライズ
パターンが、精度良く形成された窒化アルミニウム基板
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミック基板は、電気絶縁性、耐熱
性、耐磨耗性、熱伝導性等に優れた特性を持つため、電
子部品材料や構造材料として利用されている。特に発熱
量の大きな半導体素子や部品を搭載する用途では高熱伝
導性の窒化アルミニウム（以下、ＡｌＮと記す）焼結体
の基板が注目されている。半導体素子や部品の搭載にお
いては、ＡｌＮ表面にメタライズ層を形成後、半田又は
ロウ付けを行う方法が一般的であり、種々のメタライズ
方法が提案されている。
性、耐磨耗性、熱伝導性等に優れた特性を持つため、電
子部品材料や構造材料として利用されている。特に発熱
量の大きな半導体素子や部品を搭載する用途では高熱伝
導性の窒化アルミニウム（以下、ＡｌＮと記す）焼結体
の基板が注目されている。半導体素子や部品の搭載にお
いては、ＡｌＮ表面にメタライズ層を形成後、半田又は
ロウ付けを行う方法が一般的であり、種々のメタライズ
方法が提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ＡｌＮ基板のメタライ
ズ方法としては、ＡｌＮ基板表面に金属酸化物層を介し
て、Ｍｏ−Ｍｎ、Ｍｏ、Ｗ等の金属層を焼付ける方法
（特開昭５３−１０２３１０号公報）やＡｌＮ基板表面
にＣｕ、Ａｕ、Ａｇ−Ｐｄペーストを印刷し、窒素中あ
るいは大気中で焼き付ける厚膜法（プロシーディングス
オブ ザ ファースト ザ・インスティテュート・オ
ブ・エレクトリカル・アンド・エレクトロニクス・エン
ジニアズ・インコーポレイテッド コンポーネンツ、ハ
イブリッズ・アンド・マニファクチャリング・テクノロ
ジー・ソサエティ シンポジウム（Proc. Of the 1st I
EEE CHMT Symp.）,p40(1984)）が知られているが、十分
な接合強度が得られなかったり、半田付け又はロウ付け
を行うような高温での処理後に接合強度が低下するなど
の問題が指摘されている。
ズ方法としては、ＡｌＮ基板表面に金属酸化物層を介し
て、Ｍｏ−Ｍｎ、Ｍｏ、Ｗ等の金属層を焼付ける方法
（特開昭５３−１０２３１０号公報）やＡｌＮ基板表面
にＣｕ、Ａｕ、Ａｇ−Ｐｄペーストを印刷し、窒素中あ
るいは大気中で焼き付ける厚膜法（プロシーディングス
オブ ザ ファースト ザ・インスティテュート・オ
ブ・エレクトリカル・アンド・エレクトロニクス・エン
ジニアズ・インコーポレイテッド コンポーネンツ、ハ
イブリッズ・アンド・マニファクチャリング・テクノロ
ジー・ソサエティ シンポジウム（Proc. Of the 1st I
EEE CHMT Symp.）,p40(1984)）が知られているが、十分
な接合強度が得られなかったり、半田付け又はロウ付け
を行うような高温での処理後に接合強度が低下するなど
の問題が指摘されている。
【０００４】さらに、蒸着やスパッタリング等の薄膜メ
タライズ法（特開平１−１８９１９１号公報）も提案さ
れているが、ＡｌＮ基板前処理や装置上の制約があり、
使用範囲が限定されている。
タライズ法（特開平１−１８９１９１号公報）も提案さ
れているが、ＡｌＮ基板前処理や装置上の制約があり、
使用範囲が限定されている。
【０００５】本発明は上記の問題点を解決し、ロウ付け
又は半田付けを行うような高温での処理後においても接
合強度に優れたメタライズパターンが、精度良く形成さ
れたＡｌＮ基板の製造方法の提供を目的とする。
又は半田付けを行うような高温での処理後においても接
合強度に優れたメタライズパターンが、精度良く形成さ
れたＡｌＮ基板の製造方法の提供を目的とする。
【０００６】
【発明が解決するための手段】上記の問題点を解決する
ために、本発明者らは、ＡｌＮ基板の表面に塗布したロ
ウ材と活性金属の混合物をロウ材の融点以上に加熱する
ことによりＡｌＮ基板との界面に形成される活性金属の
窒化物層に着目し、研究を重ねた結果、高温での接合強
度とパターン精度の維持が可能なメタライズ層であるこ
とを見い出し、本発明を完成するに至った。
ために、本発明者らは、ＡｌＮ基板の表面に塗布したロ
ウ材と活性金属の混合物をロウ材の融点以上に加熱する
ことによりＡｌＮ基板との界面に形成される活性金属の
窒化物層に着目し、研究を重ねた結果、高温での接合強
度とパターン精度の維持が可能なメタライズ層であるこ
とを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、ＡｌＮ基板の表面に
ロウ材と活性金属の混合物を塗布し、その上に金属板を
積層した後、真空中、又は非酸化性雰囲気でロウ材の溶
融温度以上に加熱し、次いで金属板とロウ材を除去する
ことを特徴とする、メタライズされたＡｌＮ基板の製造
方法である。
ロウ材と活性金属の混合物を塗布し、その上に金属板を
積層した後、真空中、又は非酸化性雰囲気でロウ材の溶
融温度以上に加熱し、次いで金属板とロウ材を除去する
ことを特徴とする、メタライズされたＡｌＮ基板の製造
方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明におけるロウ材とはＡｇお
よびＣｕの混合粉末からなる。ここで、ＡｇとＣｕは、
単一元素粉末である必要はなく、合金粉末又は合金粉末
と単一元素粉末の混合物であってもよい。具体的には、
Ａｇ粉末とＣｕ粉末の混合物、Ａｇ−Ｃｕの合金粉末、
Ａｇ−Ｃｕの合金粉末とＡｇ粉末の混合物、Ａｇ−Ｃｕ
の合金粉末とＣｕ粉末の混合物等を例示することができ
る。
よびＣｕの混合粉末からなる。ここで、ＡｇとＣｕは、
単一元素粉末である必要はなく、合金粉末又は合金粉末
と単一元素粉末の混合物であってもよい。具体的には、
Ａｇ粉末とＣｕ粉末の混合物、Ａｇ−Ｃｕの合金粉末、
Ａｇ−Ｃｕの合金粉末とＡｇ粉末の混合物、Ａｇ−Ｃｕ
の合金粉末とＣｕ粉末の混合物等を例示することができ
る。
【０００９】活性金属としては、周期表ＩＶa族および
Ｖa族の金属およびその水素化物を用いることができ
る。一般には、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ等の金属および
それらの水素化物が用いられる。周期表ＩＶa族および
Ｖa族の金属の水素化物は接合工程中の酸素の影響によ
る酸化が起こり難く、昇温中に水素を放出して活性なＴ
ｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ等の金属となり、ＡｌＮ基板と反
応する。
Ｖa族の金属およびその水素化物を用いることができ
る。一般には、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ等の金属および
それらの水素化物が用いられる。周期表ＩＶa族および
Ｖa族の金属の水素化物は接合工程中の酸素の影響によ
る酸化が起こり難く、昇温中に水素を放出して活性なＴ
ｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ等の金属となり、ＡｌＮ基板と反
応する。
【００１０】ここで用いられるロウ材および活性金属
は、ＡｌＮ基板上にスクリーン印刷等の方法により均一
なパターンを精度良く形成し、ロウ材の流れ出しを防ぐ
ために、平均粒径４５μｍ以下のものが好ましく、１〜
４５μｍ程度のものがより好適である。
は、ＡｌＮ基板上にスクリーン印刷等の方法により均一
なパターンを精度良く形成し、ロウ材の流れ出しを防ぐ
ために、平均粒径４５μｍ以下のものが好ましく、１〜
４５μｍ程度のものがより好適である。
【００１１】使用する粉末の平均粒径は、液相沈降法を
用いることで容易に測定することが可能である。なお、
本明細書での粒径は凝集粒径ではなく、一次粒径を指
す。粉末を溶媒中に超音波分散させることで、容易に一
次粒径を測定することができる。
用いることで容易に測定することが可能である。なお、
本明細書での粒径は凝集粒径ではなく、一次粒径を指
す。粉末を溶媒中に超音波分散させることで、容易に一
次粒径を測定することができる。
【００１２】ロウ材と活性金属の混合物は、ロウ材に活
性金属を少なくとも１種類加えて混合することで得られ
る。ここで、該混合物は、活性金属０．２〜１０重量
％、Ｃｕ２０〜８０重量％、残部Ａｇの組成になるよう
に各成分を配合することが好ましく、活性金属０．５〜
５重量％、Ｃｕ３５〜７０重量％、残部Ａｇの組成にな
るように各成分を配合するとより好適である。活性金属
およびＣｕを上記範囲で配合すると、未反応の活性金属
成分を増大させたりロウ材流れ出しを生ずることなく、
パターン精度が良好で均一な活性金属窒化物層を形成で
きる。
性金属を少なくとも１種類加えて混合することで得られ
る。ここで、該混合物は、活性金属０．２〜１０重量
％、Ｃｕ２０〜８０重量％、残部Ａｇの組成になるよう
に各成分を配合することが好ましく、活性金属０．５〜
５重量％、Ｃｕ３５〜７０重量％、残部Ａｇの組成にな
るように各成分を配合するとより好適である。活性金属
およびＣｕを上記範囲で配合すると、未反応の活性金属
成分を増大させたりロウ材流れ出しを生ずることなく、
パターン精度が良好で均一な活性金属窒化物層を形成で
きる。
【００１３】次いで、ＡｌＮ基板の表面にロウ材と活性
金属の混合物を塗布する。一般的には、粉末状で基板表
面にパターンを形成することは難しいのでペースト状に
して使用することが好ましい。ペースト状にするには、
ロウ材と活性金属の混合物を有機溶剤中に固形分濃度６
０〜９０重量％となるように分散しペースト化すればよ
い。
金属の混合物を塗布する。一般的には、粉末状で基板表
面にパターンを形成することは難しいのでペースト状に
して使用することが好ましい。ペースト状にするには、
ロウ材と活性金属の混合物を有機溶剤中に固形分濃度６
０〜９０重量％となるように分散しペースト化すればよ
い。
【００１４】ロウ材と活性金属の混合物を分散させる有
機溶剤としては、テレピネオール、ブチルカルビトー
ル、テキサノール、ブチルカルビトールアセテート等を
使用することができる。また、有機溶剤のほかにバイン
ダーとしてエチルセルロース、アクリル樹脂等を添加し
てもよい。これらの材料を三本ロールミルやプラネタリ
ーミキサー等で均一に混合してペースト化する。ペース
トの粘度は均一な塗布膜を得るために、５０〜２００ｋ
ｃｐｓであることが好ましい。
機溶剤としては、テレピネオール、ブチルカルビトー
ル、テキサノール、ブチルカルビトールアセテート等を
使用することができる。また、有機溶剤のほかにバイン
ダーとしてエチルセルロース、アクリル樹脂等を添加し
てもよい。これらの材料を三本ロールミルやプラネタリ
ーミキサー等で均一に混合してペースト化する。ペース
トの粘度は均一な塗布膜を得るために、５０〜２００ｋ
ｃｐｓであることが好ましい。
【００１５】得られたペーストは、スクリーン印刷、デ
ィスペンサー、ロールコーター等の方法でＡｌＮ基板の
表面に均一に塗布し、パターンを形成すればよい。均一
でパターン精度の良好な活性金属窒化物層を形成する上
で、膜厚は２０〜５０μｍが好ましい。
ィスペンサー、ロールコーター等の方法でＡｌＮ基板の
表面に均一に塗布し、パターンを形成すればよい。均一
でパターン精度の良好な活性金属窒化物層を形成する上
で、膜厚は２０〜５０μｍが好ましい。
【００１６】均一に塗布されたペーストは、大気中、１
２０〜２００℃で乾燥し、溶剤を除去することが望まし
い。また、バインダーを加えた場合には窒素又はアルゴ
ン雰囲気中で加熱し、バインダーを除去することが好ま
しい。
２０〜２００℃で乾燥し、溶剤を除去することが望まし
い。また、バインダーを加えた場合には窒素又はアルゴ
ン雰囲気中で加熱し、バインダーを除去することが好ま
しい。
【００１７】続いて、ペースト塗布面上に、金属板を積
層した後、真空中、又は非酸化性雰囲気下でロウ材の溶
融温度以上に加熱する。
層した後、真空中、又は非酸化性雰囲気下でロウ材の溶
融温度以上に加熱する。
【００１８】積層する金属板は、金属板に含まれる酸素
の影響で活性金属成分が酸化され、活性金属成分とＡｌ
Ｎとの反応が阻害される恐れがあるため、金属板表面お
よび内部の酸素濃度は低いほうが好ましく、無酸素金属
板が好適に用いられる。また、ロウ材との濡れ性や、エ
ッチングによる除去の容易さからＣｕ板が好ましく、特
に無酸素Ｃｕ板が好ましい。金属板の大きさは、ペース
ト塗布面を十分に覆いかつ基板サイズを超えない程度の
大きさであればよい。金属板を積層すると、基板を積み
重ねて加熱することができるため、一度に加熱できる基
板数が増大するという効果もある。ここで、金属板の厚
みは積み重ねる際の取り扱い易さや後工程でエッチング
により除去することを考慮すると、５０〜３００μｍが
好ましい。
の影響で活性金属成分が酸化され、活性金属成分とＡｌ
Ｎとの反応が阻害される恐れがあるため、金属板表面お
よび内部の酸素濃度は低いほうが好ましく、無酸素金属
板が好適に用いられる。また、ロウ材との濡れ性や、エ
ッチングによる除去の容易さからＣｕ板が好ましく、特
に無酸素Ｃｕ板が好ましい。金属板の大きさは、ペース
ト塗布面を十分に覆いかつ基板サイズを超えない程度の
大きさであればよい。金属板を積層すると、基板を積み
重ねて加熱することができるため、一度に加熱できる基
板数が増大するという効果もある。ここで、金属板の厚
みは積み重ねる際の取り扱い易さや後工程でエッチング
により除去することを考慮すると、５０〜３００μｍが
好ましい。
【００１９】塗布したペーストの上に金属板を積層して
から加熱すると、金属板とＡｌＮ基板の間に溶融したロ
ウ材が均一に濡れ広がることにより、活性金属成分の拡
散が均一に進行し、ＡｌＮ基板の表面に形成される活性
金属窒化物層の接合強度が安定する。さらに、加熱雰囲
気内に微量に存在する酸素の影響を遮断し、活性金属成
分が酸化するのを防止する効果もある。
から加熱すると、金属板とＡｌＮ基板の間に溶融したロ
ウ材が均一に濡れ広がることにより、活性金属成分の拡
散が均一に進行し、ＡｌＮ基板の表面に形成される活性
金属窒化物層の接合強度が安定する。さらに、加熱雰囲
気内に微量に存在する酸素の影響を遮断し、活性金属成
分が酸化するのを防止する効果もある。
【００２０】塗布したペーストの上に金属板を積層しな
いで加熱すると、パターン縁部に退けが生じてパターン
精度が悪化したり、活性金属窒化物層の形成が不十分で
十分な接合強度が得られないなどの問題が生じる。
いで加熱すると、パターン縁部に退けが生じてパターン
精度が悪化したり、活性金属窒化物層の形成が不十分で
十分な接合強度が得られないなどの問題が生じる。
【００２１】加熱は真空中又は非酸化雰囲気下で行うの
であるが、１×１０-4Ｔｏｒｒ以下の真空中、又は酸素
濃度が１０ｐｐｍ以下の窒素、水素、アルゴン等の非酸
化性雰囲気下で行うことが好ましい。１×１０-4Ｔｏｒ
ｒ以下の真空中、又は酸素濃度１０ｐｐｍ以下の非酸化
性雰囲気下で加熱することにより、雰囲気中に含まれる
微量の酸素で活性金属成分が酸化されＡｌＮとの反応が
阻害されることが防止でき、良好な活性金属窒化物層が
形成される。加熱の結果、金属板とＡｌＮ基板との間に
溶融したロウ材が均一に濡れ広がる一方、ＡｌＮ基板と
ロウ材の界面に活性金属成分が拡散し、ＡｌＮ基板と強
固に結合した活性金属の窒化物層が形成される。
であるが、１×１０-4Ｔｏｒｒ以下の真空中、又は酸素
濃度が１０ｐｐｍ以下の窒素、水素、アルゴン等の非酸
化性雰囲気下で行うことが好ましい。１×１０-4Ｔｏｒ
ｒ以下の真空中、又は酸素濃度１０ｐｐｍ以下の非酸化
性雰囲気下で加熱することにより、雰囲気中に含まれる
微量の酸素で活性金属成分が酸化されＡｌＮとの反応が
阻害されることが防止でき、良好な活性金属窒化物層が
形成される。加熱の結果、金属板とＡｌＮ基板との間に
溶融したロウ材が均一に濡れ広がる一方、ＡｌＮ基板と
ロウ材の界面に活性金属成分が拡散し、ＡｌＮ基板と強
固に結合した活性金属の窒化物層が形成される。
【００２２】加熱時、金属板の上から１ｇ／ｃｍ2以上
１００ｇ／ｃｍ2以下の荷重をかけると、ロウ材が確実
に金属板およびＡｌＮ基板に接触でき、良好な活性金属
窒化物層が形成されるので好ましい。
１００ｇ／ｃｍ2以下の荷重をかけると、ロウ材が確実
に金属板およびＡｌＮ基板に接触でき、良好な活性金属
窒化物層が形成されるので好ましい。
【００２３】加熱温度はロウ材の溶融温度以上であれば
よい。溶融温度とは、ロウ材が溶融を開始する温度であ
り、例えば、Ａｇ−Ｃｕ系のロウ材は共晶点が７８０℃
で、この温度以上に加熱すると、ロウ材の溶融が始ま
る。本発明の組成のロウ材は、溶融が始まり完全に液層
になる温度が７８０℃〜９８０℃の範囲にあり、８００
℃〜１０００℃で加熱すると、ロウ材の溶融が均一に進
み、良好な活性金属窒化物層が速やかに形成が生成され
るとともに、溶融したロウ材の流れ出しによるパターン
精度の悪化もなく、より好ましい。
よい。溶融温度とは、ロウ材が溶融を開始する温度であ
り、例えば、Ａｇ−Ｃｕ系のロウ材は共晶点が７８０℃
で、この温度以上に加熱すると、ロウ材の溶融が始ま
る。本発明の組成のロウ材は、溶融が始まり完全に液層
になる温度が７８０℃〜９８０℃の範囲にあり、８００
℃〜１０００℃で加熱すると、ロウ材の溶融が均一に進
み、良好な活性金属窒化物層が速やかに形成が生成され
るとともに、溶融したロウ材の流れ出しによるパターン
精度の悪化もなく、より好ましい。
【００２４】加熱に次いで、金属板およびロウ材を基板
表面から除去する。金属板およびロウ材は、これらを薬
液により溶解処理後、流水洗浄や超音波洗浄を行うこと
により容易に除去できる。
表面から除去する。金属板およびロウ材は、これらを薬
液により溶解処理後、流水洗浄や超音波洗浄を行うこと
により容易に除去できる。
【００２５】薬液としてＡｌＮ対する侵蝕性が少ない酸
性水溶液を用い、金属板とロウ材とを一度に溶解除去す
ることもできる。酸性水溶液としては、硝酸、塩化第二
鉄、過酸化水素と硫酸の混合物等の水溶液を挙げること
ができ、特に、溶解速度が速い点で硝酸水溶液が好まし
い。露出した活性金属窒化物層の表面に未反応の活性金
属成分等の残留物がある場合はフッ酸単独またはフッ酸
と硝酸、硫酸および塩酸から選ばれた無機酸との混酸で
処理しても良い。
性水溶液を用い、金属板とロウ材とを一度に溶解除去す
ることもできる。酸性水溶液としては、硝酸、塩化第二
鉄、過酸化水素と硫酸の混合物等の水溶液を挙げること
ができ、特に、溶解速度が速い点で硝酸水溶液が好まし
い。露出した活性金属窒化物層の表面に未反応の活性金
属成分等の残留物がある場合はフッ酸単独またはフッ酸
と硝酸、硫酸および塩酸から選ばれた無機酸との混酸で
処理しても良い。
【００２６】また、積層した金属板を溶解除去するのに
適した公知のエッチング液により金属板をあらかじめ溶
解除去した後、ロウ材を前記酸性水溶液で溶解除去して
も良い。例えば、金属板にＣｕ板を用いた場合、エッチ
ング液としては、塩化第二鉄や塩化第二銅の水溶液を用
いることができる。処理方法としては、３０〜６０℃に
加温したエッチング液のスプレーによるＣｕ板への吹き
付け、エッチング液中への浸漬等が採用できる。
適した公知のエッチング液により金属板をあらかじめ溶
解除去した後、ロウ材を前記酸性水溶液で溶解除去して
も良い。例えば、金属板にＣｕ板を用いた場合、エッチ
ング液としては、塩化第二鉄や塩化第二銅の水溶液を用
いることができる。処理方法としては、３０〜６０℃に
加温したエッチング液のスプレーによるＣｕ板への吹き
付け、エッチング液中への浸漬等が採用できる。
【００２７】このようにして得られた活性金属窒化物層
は優れた接合強度を有するだけでなく、活性金属窒化物
層への半田付けやロウ付け等の熱処理を行っても接合強
度が低下することが無い。また、活性金属窒化物は高融
点の化合物であるため、熱処理中にパターンが溶融して
精度が悪化し、絶縁性を損なう心配も無い。
は優れた接合強度を有するだけでなく、活性金属窒化物
層への半田付けやロウ付け等の熱処理を行っても接合強
度が低下することが無い。また、活性金属窒化物は高融
点の化合物であるため、熱処理中にパターンが溶融して
精度が悪化し、絶縁性を損なう心配も無い。
【００２８】半田付けやロウ付けの濡れ性を向上させる
ために、活性金属窒化物表面にメッキ皮膜を形成しても
良い。
ために、活性金属窒化物表面にメッキ皮膜を形成しても
良い。
【００２９】また、活性金属窒化物の比抵抗はＴｉＮが
２２〜１３０μΩ・ｃｍ、ＺｒＮが１１．５〜１４μΩ
・ｃｍ、ＮｂＮが２００μΩ・ｃｍ、ＴａＮが１３５μ
Ω・ｃｍ（ファインセラミックス事典、６４０頁、技法
堂出版、１９８７）と良好な電気伝導度を示すため、ロ
ウ材と活性金属の混合物を分散したペーストを回路パタ
ーン状に塗布し、金属板を積層した後、加熱、金属板と
ロウ材の除去を行うか、ベタ面で形成された活性金属窒
化物層にレジストを塗布し、不要な活性金属窒化物層を
フッ酸あるいはフッ酸を含む混酸で溶解除去することに
より、活性金属窒化物層からなる導体回路を形成するこ
とも可能である。
２２〜１３０μΩ・ｃｍ、ＺｒＮが１１．５〜１４μΩ
・ｃｍ、ＮｂＮが２００μΩ・ｃｍ、ＴａＮが１３５μ
Ω・ｃｍ（ファインセラミックス事典、６４０頁、技法
堂出版、１９８７）と良好な電気伝導度を示すため、ロ
ウ材と活性金属の混合物を分散したペーストを回路パタ
ーン状に塗布し、金属板を積層した後、加熱、金属板と
ロウ材の除去を行うか、ベタ面で形成された活性金属窒
化物層にレジストを塗布し、不要な活性金属窒化物層を
フッ酸あるいはフッ酸を含む混酸で溶解除去することに
より、活性金属窒化物層からなる導体回路を形成するこ
とも可能である。
【００３０】さらに、活性金属窒化物層は０．１〜３μ
ｍと薄く、Ｃｕ板と反応しにくいことから、活性金属ロ
ウ材でＣｕ板の回路を接合する活性金属法においてＣｕ
板の非接合部分が形成される場合、非接合部分の下のＡ
ｌＮ基板表面に活性金属窒化物層を形成しておくことが
可能である。あらかじめ形成しておいた活性金属窒化物
層が非接合部分と重なるようにＣｕ板を配置して接合し
ても、Ｃｕ板と活性金属窒化物層が直接反応したり、Ｃ
ｕ板の接合に用いる活性金属ロウ材が流れ出すなどして
非接合部分が接合してしまうことはない。
ｍと薄く、Ｃｕ板と反応しにくいことから、活性金属ロ
ウ材でＣｕ板の回路を接合する活性金属法においてＣｕ
板の非接合部分が形成される場合、非接合部分の下のＡ
ｌＮ基板表面に活性金属窒化物層を形成しておくことが
可能である。あらかじめ形成しておいた活性金属窒化物
層が非接合部分と重なるようにＣｕ板を配置して接合し
ても、Ｃｕ板と活性金属窒化物層が直接反応したり、Ｃ
ｕ板の接合に用いる活性金属ロウ材が流れ出すなどして
非接合部分が接合してしまうことはない。
【００３１】
【発明の効果】本発明の製造方法によって、ロウ付け又
は半田付けを行うような高温での処理後においても接合
強度に優れたメタライズパターンが、精度良く形成され
たＡｌＮ基板を得ることができる。
は半田付けを行うような高温での処理後においても接合
強度に優れたメタライズパターンが、精度良く形成され
たＡｌＮ基板を得ることができる。
【００３２】
【実施例】以下、実施例と比較例を挙げて本発明を具体
的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
【００３３】なお、実施例および比較例に記載された沈
降法による平均粒径は、堀場製作所製遠心式粒度分布測
定装置ＣＡＰ５０００で測定した。また、形成された活
性金属窒化物層のＸ線回折試験はフィリップス社製自動
Ｘ線粉末回折装置ＡＰＤ１７００で行った。さらに、形
成された窒化物層の接合強度は東洋精機製作所製ストロ
グラフＭ１で測定した。
降法による平均粒径は、堀場製作所製遠心式粒度分布測
定装置ＣＡＰ５０００で測定した。また、形成された活
性金属窒化物層のＸ線回折試験はフィリップス社製自動
Ｘ線粉末回折装置ＡＰＤ１７００で行った。さらに、形
成された窒化物層の接合強度は東洋精機製作所製ストロ
グラフＭ１で測定した。
【００３４】実施例１ Ｃｕ粉末４９重量％、Ａｇ粉末４９重量％、Ｔｉ粉末２
重量％の粉末混合物に、全ペーストに占める割合でテレ
ピネオール７重量％、アクリル樹脂３重量％を配合した
後三本ロールミルを用いて均一に混合し、１１０ｋｃｐ
ｓのロウ材と活性金属の混合物ペーストを調製した。使
用した粉末の平均粒径はＡｇが１．６μｍ、Ｃｕが１
０．７μｍ、Ｔｉが５．４μｍであった。
重量％の粉末混合物に、全ペーストに占める割合でテレ
ピネオール７重量％、アクリル樹脂３重量％を配合した
後三本ロールミルを用いて均一に混合し、１１０ｋｃｐ
ｓのロウ材と活性金属の混合物ペーストを調製した。使
用した粉末の平均粒径はＡｇが１．６μｍ、Ｃｕが１
０．７μｍ、Ｔｉが５．４μｍであった。
【００３５】このペーストを５４ｍｍ×３６ｍｍのＡｌ
Ｎ基板上にスクリーン印刷により、図１に示すパターン
で塗布した。
Ｎ基板上にスクリーン印刷により、図１に示すパターン
で塗布した。
【００３６】この後、乾燥し、３２０℃の窒素雰囲気中
で５分間脱脂を行った。さらに、ＡｌＮ基板と同じサイ
ズで厚さ０．１ｍｍの無酸素Ｃｕ板を塗布面上に積層し
た後、１０ｇ／ ｃｍ2の荷重をかけながら真空中（１×
１０-5Ｔｏｒｒ）８５０℃で１５分間加熱してＣｕ板と
ＡｌＮ基板の間でロウ材を溶融させ、ＡｌＮ基板表面に
Ｔｉの窒化物層を形成させた。
で５分間脱脂を行った。さらに、ＡｌＮ基板と同じサイ
ズで厚さ０．１ｍｍの無酸素Ｃｕ板を塗布面上に積層し
た後、１０ｇ／ ｃｍ2の荷重をかけながら真空中（１×
１０-5Ｔｏｒｒ）８５０℃で１５分間加熱してＣｕ板と
ＡｌＮ基板の間でロウ材を溶融させ、ＡｌＮ基板表面に
Ｔｉの窒化物層を形成させた。
【００３７】次いで、５０％硝酸水溶液中で銅板、ロウ
材および未反応のＴｉを除去し、Ｔｉの窒化物層のパタ
ーンが形成されたＡｌＮ基板を作製した。形成された窒
化物層はパターンを目視で観察したところ、均一でパタ
ーン精度も良好であった。また、図２にパターン面のＸ
線回折試験結果を示すが、ＴｉＮが形成されていること
が確認された。
材および未反応のＴｉを除去し、Ｔｉの窒化物層のパタ
ーンが形成されたＡｌＮ基板を作製した。形成された窒
化物層はパターンを目視で観察したところ、均一でパタ
ーン精度も良好であった。また、図２にパターン面のＸ
線回折試験結果を示すが、ＴｉＮが形成されていること
が確認された。
【００３８】Ｔｉの窒化物層の接合強度を調べるため
に、表面にＮｉメッキ被膜を形成後、ヘッド直径１ｍｍ
のコバール製釘頭ピンのヘッド部とパターンの間に１ｍ
ｍ×１ｍｍ、厚み５０μｍのＡｇ−Ｃｕ共晶ロウ材箔片
をはさんで、水素ガス流通下、８２０℃で加熱し、パタ
ーン部へピンをロウ付けした。ピンを垂直に引っ張り接
合強度を測定したところ、８．４ｋｇ／ｍｍ2と高強度
であった。
に、表面にＮｉメッキ被膜を形成後、ヘッド直径１ｍｍ
のコバール製釘頭ピンのヘッド部とパターンの間に１ｍ
ｍ×１ｍｍ、厚み５０μｍのＡｇ−Ｃｕ共晶ロウ材箔片
をはさんで、水素ガス流通下、８２０℃で加熱し、パタ
ーン部へピンをロウ付けした。ピンを垂直に引っ張り接
合強度を測定したところ、８．４ｋｇ／ｍｍ2と高強度
であった。
【００３９】実施例２〜８ 表１に示す組成のロウ材ペーストを調製し、実施例１と
同様に活性金属窒化物層のパターンが形成されたＡｌＮ
基板を作製した。なお、実施例６で使用したＡｇ−Ｃｕ
合金は、Ａｇ７２重量％、Ｃｕが２８重量％の組成で、
平均粒径が６．６μｍであった。このようにして得られ
た窒化物層はパターンの精度が良好で、強固な接合強度
を示した。
同様に活性金属窒化物層のパターンが形成されたＡｌＮ
基板を作製した。なお、実施例６で使用したＡｇ−Ｃｕ
合金は、Ａｇ７２重量％、Ｃｕが２８重量％の組成で、
平均粒径が６．６μｍであった。このようにして得られ
た窒化物層はパターンの精度が良好で、強固な接合強度
を示した。
【００４０】実施例９ 酸素濃度５ｐｐｍの窒素ガス流通下で８７０℃、１０分
間加熱した以外は実施例１と同様にＴｉの窒化物層のパ
ターンが形成されたＡｌＮ基板を作製した。このように
して得られた窒化物層はパターン精度が良好で、強固な
接合強度を示した。
間加熱した以外は実施例１と同様にＴｉの窒化物層のパ
ターンが形成されたＡｌＮ基板を作製した。このように
して得られた窒化物層はパターン精度が良好で、強固な
接合強度を示した。
【００４１】実施例１０ ９２０℃で加熱した以外は実施例１と同様にＴｉの窒化
物層のパターンが形成されたＡｌＮ基板を作製した。こ
のようにして得られた窒化物層はパターン精度が良好
で、強固な接合強度を示した。
物層のパターンが形成されたＡｌＮ基板を作製した。こ
のようにして得られた窒化物層はパターン精度が良好
で、強固な接合強度を示した。
【００４２】比較例１ ７５０℃で加熱した以外は実施例１と同様にＴｉの窒化
物層のパターンが形成されたＡｌＮ基板を作製したが、
均一な窒化物層を形成することができず、パターンの一
部がまばらとなりかすれ、精度良いメタライズパターン
が得られなかった。また、接合強度も０．７ｋｇ／ｍｍ
2であった。
物層のパターンが形成されたＡｌＮ基板を作製したが、
均一な窒化物層を形成することができず、パターンの一
部がまばらとなりかすれ、精度良いメタライズパターン
が得られなかった。また、接合強度も０．７ｋｇ／ｍｍ
2であった。
【００４３】比較例２ ロウ材塗布面に銅板を積層せず、それ以外は実施例１と
同様にＴｉの窒化物層のパターンが形成されたＡｌＮ基
板を作製したが、均一な窒化物層を形成することができ
ず、パターンの一部がまばらとなりかすれ、精度良いメ
タライズパターンが得られなかった。また、接合強度も
０．６ｋｇ／ｍｍ2であった。
同様にＴｉの窒化物層のパターンが形成されたＡｌＮ基
板を作製したが、均一な窒化物層を形成することができ
ず、パターンの一部がまばらとなりかすれ、精度良いメ
タライズパターンが得られなかった。また、接合強度も
０．６ｋｇ／ｍｍ2であった。
【００４４】比較例３ 活性金属窒化物層を形成する代わりに、ＡｌＮ基板に市
販のフリットレスタイプのＡｇ−Ｐｄペーストを印刷
し、大気中、８７０℃で焼成して、厚膜メタライズ層を
形成した。焼成後、実施例１と同様厚膜メタライズ層に
コバール製釘頭ピンをろう付けし、接合強度を測定した
が、０．２ｋｇ／ｍｍ2であった。
販のフリットレスタイプのＡｇ−Ｐｄペーストを印刷
し、大気中、８７０℃で焼成して、厚膜メタライズ層を
形成した。焼成後、実施例１と同様厚膜メタライズ層に
コバール製釘頭ピンをろう付けし、接合強度を測定した
が、０．２ｋｇ／ｍｍ2であった。
【００４５】
【表１】
【図１】 図１は、実施例１で製造した活性金属窒化物
層が形成されたＡｌＮ基板の平面図である。
層が形成されたＡｌＮ基板の平面図である。
【図２】 図２は、実施例１で製造した活性金属窒化物
層が形成されたＡｌＮ基板の活性金属窒化物層のＸ線回
折チャートである。
層が形成されたＡｌＮ基板の活性金属窒化物層のＸ線回
折チャートである。
１・・・ＡｌＮ基板 ２・・・活性金属窒化物層
Claims (1)
- 【請求項１】窒化アルミニウム基板の表面にロウ材と活
性金属の混合物を塗布し、その上に金属板を積層した
後、真空中、又は非酸化性雰囲気でロウ材の溶融温度以
上に加熱し、次いで金属板とロウ材を除去することを特
徴とするメタライズされた窒化アルミニウム基板の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4917798A JPH11246289A (ja) | 1998-03-02 | 1998-03-02 | メタライズされた窒化アルミニウム基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4917798A JPH11246289A (ja) | 1998-03-02 | 1998-03-02 | メタライズされた窒化アルミニウム基板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11246289A true JPH11246289A (ja) | 1999-09-14 |
Family
ID=12823784
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4917798A Withdrawn JPH11246289A (ja) | 1998-03-02 | 1998-03-02 | メタライズされた窒化アルミニウム基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11246289A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013177290A (ja) * | 2012-02-01 | 2013-09-09 | Mitsubishi Materials Corp | 銅部材接合用ペーストおよび接合体の製造方法 |
| JP2014086728A (ja) * | 2012-10-18 | 2014-05-12 | Lg Innotek Co Ltd | 発光素子 |
| JP2016189474A (ja) * | 2010-03-02 | 2016-11-04 | 株式会社トクヤマ | 配線パターンを形成するための組成物 |
| US9504144B2 (en) | 2012-02-01 | 2016-11-22 | Mitsubishi Materials Corporation | Power module substrate, power module substrate with heat sink, power module, method of manufacturing power module substrate, and copper member-bonding paste |
| CN115466131A (zh) * | 2022-09-02 | 2022-12-13 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种氮化铝陶瓷表面金属化的方法 |
-
1998
- 1998-03-02 JP JP4917798A patent/JPH11246289A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016189474A (ja) * | 2010-03-02 | 2016-11-04 | 株式会社トクヤマ | 配線パターンを形成するための組成物 |
| JP2013177290A (ja) * | 2012-02-01 | 2013-09-09 | Mitsubishi Materials Corp | 銅部材接合用ペーストおよび接合体の製造方法 |
| US9504144B2 (en) | 2012-02-01 | 2016-11-22 | Mitsubishi Materials Corporation | Power module substrate, power module substrate with heat sink, power module, method of manufacturing power module substrate, and copper member-bonding paste |
| US10375825B2 (en) | 2012-02-01 | 2019-08-06 | Mitsubishi Materials Corporation | Power module substrate, power module substrate with heat sink, power module, method of manufacturing power module substrate, and copper member-bonding paste |
| JP2014086728A (ja) * | 2012-10-18 | 2014-05-12 | Lg Innotek Co Ltd | 発光素子 |
| CN115466131A (zh) * | 2022-09-02 | 2022-12-13 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种氮化铝陶瓷表面金属化的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4077888B2 (ja) | セラミックス回路基板 | |
| JPH0679989B2 (ja) | 窒化アルミニウム上の銅電極形成法 | |
| JP2007134563A (ja) | 段差回路基板、その製造方法およびそれを用いた電力制御部品。 | |
| JPH11246289A (ja) | メタライズされた窒化アルミニウム基板の製造方法 | |
| JPH0288482A (ja) | セラミックスのメタライズ又は接合方法 | |
| JP5016756B2 (ja) | 窒化物系セラミックス部材と金属部材の接合体およびそれを用いた窒化物系セラミックス回路基板 | |
| JP3526710B2 (ja) | 回路基板の製造方法 | |
| JPH0323512B2 (ja) | ||
| JP4018264B2 (ja) | アルミニウム−窒化アルミニウム絶縁基板の製造方法 | |
| JP2578283B2 (ja) | 窒化アルミニウム基板のメタライズ方法 | |
| JPH05226515A (ja) | メタライズ層を有する窒化アルミニウム基板とそのメタライズ方法 | |
| JPH05170552A (ja) | メタライズ層を有する窒化アルミニウム基板とそのメタライズ方法 | |
| JP2003285195A (ja) | セラミック回路基板及びその製造方法 | |
| JP6677231B2 (ja) | 電子部品の接合方法および接合体の製造方法 | |
| JP2000086368A (ja) | 窒化物セラミックス基板 | |
| JP2003283064A (ja) | セラミック回路基板及びその製造方法 | |
| JPH01206508A (ja) | 窒化アルミニウム基板用導体ペースト | |
| JPH07142858A (ja) | セラミックス配線基板の製造方法 | |
| JPH05221759A (ja) | メタライズ層を有する窒化アルミニウム基板とそのメタライズ方法 | |
| JP4557354B2 (ja) | セラミックス銅回路基板の製造方法 | |
| JP3577109B2 (ja) | メタライズ基板 | |
| JP3460167B2 (ja) | 金属回路を有する窒化アルミニウム回路基板の製造方法 | |
| JP2000228568A (ja) | アルミニウム−窒化アルミニウム絶縁回路基板 | |
| JPH0466688B2 (ja) | ||
| JP2537653B2 (ja) | 窒化アルミニウム基板と製法及び半導体装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A761 | Written withdrawal of application |
Effective date: 20040303 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 |