CN113976877B - 一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物、焊片及其制备方法 - Google Patents

一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物、焊片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物、焊片及其制备方法，按重量含量百分比计算，所述金属组合物包括：银粉50%~70%；AgCu合金粉25%~45%；TiH2粉1%~5%；所述银粉按重量含量百分比计算包括纳米银粉50%~100%，其余为微米银粉；所述纳米银粉的粒径为10~500nm。本发明利用纳米银粉和银铜合金粉的良好粉末低温结合作用，降低了粉末的烧结温度，使得能够在低于TiH2分解温度的温度条件下获得TiH2分布均匀的银铜钛焊片，且由于烧结温度较低，利用本发明所述焊膏制备焊片的整个过程中无游离Ti，避免Ti氧化问题，无需高真空，同时也避免了采用纯铜粉的氧化及结合效果差的问题。

Description

一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物、焊片及其制备方法
技术领域
本发明涉及活性钎料技术领域，更具体地，涉及一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物、焊片及其制备方法。
背景技术
随着电力电子的发展和第三代半导体应用的深入，DBC（直接覆铜）陶瓷基板由于结合可靠性、覆铜厚度局限等问题已越发不能满足高可靠性应用领域对陶瓷基板的要求，可靠性更高的AMB（活性金属钎焊覆铜）陶瓷基板受到越来越多的关注。活性钎料作为AMB陶瓷基板制备的关键材料，主要存在活性元素易氧化的问题，给活性钎料的制备带来了极大的困难。
以Ti为活性元素的AgCuTi活性钎料得到了广泛的研究，但在实践中多以焊膏的形式研究使用，如现有技术公开的一种由钎料粉末和粘结剂组成的银铜钛活性焊膏，这样无须加热可以有效避免Ti氧化，但是由于焊膏有机组分含量较多，其在使用时存在有机挥发的问题。相比之下，将焊膏进一步制成AgCuTi焊片后，由于有机组分含量大大减少，使用效果会更为理想，但由于组成成分问题，现有焊膏无法在较低温度下采用TiH2作为原料制备焊片。
发明内容
本发明的首要目的是克服现有焊膏无法在低于TiH2分解温度（约550~650℃）条件下制备成焊片的问题，提供一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物。
本发明的另一目的是提供所述金属组合物制备AgCuTi焊片的方法。
本发明的进一步目的是提供所述方法制备得到的AgCuTi焊片。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，按重量含量百分比计，包括：
银粉 50%~70%；
AgCu合金粉 25%~45%；
TiH2粉 1%~5%；
所述银粉包括纳米银粉50%~100%，其余为微米银粉；
所述纳米银粉的粒径为10~500nm。
本发明利用纳米银粉和银铜合金粉良好的粉末低温结合作用，避免了采用纯铜粉的氧化及结合效果差的问题，可以有效降低粉末的烧结温度，使得能够在低于TiH2分解温度（约550~650℃）的温度条件下获得TiH2分布均匀的银铜钛烧结片/块。此外，纳米银本身也是AgCuTi焊片的银源，不会因为要达到粉末低温烧结的效果而引入较多需要后期去除的粘结剂杂质组分。
优选地，按重量含量百分比计算，所述AgCu合金粉中Ag占比为5%以上。
更优选地，按重量含量百分比计算，所述AgCu合金粉中Ag占比为10%~40%。
优选地，所述纳米银粉粒径为10~200nm，所述微米银粉粒径为1~45um。
本发明所述AgCu合金粉和TiH2粉选择本领域常规粒径即可，一般地，所述AgCu合金粉和TiH2粉的目数为325。
本发明还提供所述金属组合物在制备AgCuTi焊片中的应用。
本发明还提供一种AgCuTi焊片，按重量含量百分比计算，由包括以下原料制备而成：
所述金属组合物 85%~95%；
有机组分 5%~15%；
所述有机组分，按重量含量百分比计算，包括：
增稠剂 30%~50%；
表面活性剂 5%~10%；
溶剂 40%~60%；
触变剂 5%~10%。
本发明所述增稠剂、表面活性剂、溶剂以及触变剂选自本领域常规试剂即可。
优选地，所述溶剂为松油醇和/或二乙二醇丁醚醋酸酯。
所述溶剂为松油醇和二乙二醇丁醚醋酸酯的混合溶剂时，松油醇与二乙二醇丁醚醋酸酯的质量比为3:2。
优选地，所述增稠剂为聚乙二醇。
优选地，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
优选地，所述触变剂为聚酰胺蜡。
目前AgCuTi焊片制备方法中主要有熔炼轧制法、层状复合法和粉末冶金法，其中熔炼轧制法由于Ti粉很轻易在熔液内漂浮聚集，难以解决活性元素Ti偏析的问题；层状复合法所制得的焊片是由不同成分层叠而成，活性元素Ti以单独的Ti层存在，存在Ti分布不均匀的问题，使用性能也较差；粉末冶金法是将银粉、铜粉、钛粉的混合粉轧制成粉坯进行高温烧结后轧制成型，由于粉坯的压实密度受限，且坯料厚度大，存在后期的轧制难度较大的问题。
另外，传统的AgCuTi焊片其活性元素直接以Ti的形式存在，由于Ti易氧化，制备过程需要优于10-3Pa的高真空条件，对设备要求较高。
基于现有制备方法存在的问题，本发明还提供一种利用所述金属组合物制备AgCuTi焊片的方法，所述制备方法不同于上述现有制备方法。所述制备方法包括如下步骤：
S11. 将所述金属组合物和有机组分混合、搅拌均匀后得到焊膏；
S12. 将焊膏涂覆到载体上，置于惰性气氛中烧结，然后从载体上剥离得到AgCuTi焊片。
本发明所述载体为优选为柔性不锈钢箔带。
优选地，所述烧结为依次在50~100℃、120~180℃、200~550℃各保温5~15min。
优选地，所述惰性气氛为氮气气氛。
本发明还提供另一种利用所述金属组合物制备AgCuTi焊片的方法，包括如下步骤：
S21. 将所述金属组合物和有机组分混合、搅拌均匀后得到焊膏；
S22. 将焊膏浇铸到铸模中，振实，然后置于惰性气氛中预烧，得到AgCuTi块；
S23. 将预烧好的AgCuTi块置于惰性气氛中进行致密化加压热处理，压延后得到AgCuTi焊片。
本发明所述焊膏，按重量含量百分比计，包括：85%~95%金属组合物和5%~15%有机组分。
本发明所述有机组分，按重量含量百分比计，包括：40%~60%溶剂、30%~50%增稠剂、5%~10%表面活性剂、5%~10%触变剂。
优选地，所述预烧为50~100℃保温30~120min，然后在120~180℃保温30~60min。
优选地，步骤S23中，所述热处理为在400~550℃保温1~3h。
优选地，步骤S23中，所述加压热处理的压力大小为5~20MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，利用纳米银粉和银铜合金粉的良好粉末低温结合作用，降低了粉末的烧结温度，使得能够在低于TiH2分解温度（约550~650℃）的温度条件下获得TiH2分布均匀的银铜钛焊片，且由于烧结温度较低，利用本发明所述焊膏制备焊片的整个过程中无游离Ti，不存在Ti氧化的问题，无需高真空，同时也避免了采用纯铜粉的氧化及结合效果差的问题。
附图说明
图1为实施例14所制得的银铜钛焊片的外观图。
图2为实施例14制得的银铜钛焊片在陶瓷板上润湿焊接的图片；左图为焊片上表面未覆焊铜片、在陶瓷板上自由熔化的图片；右图为焊片上表面覆焊铜片的图片。
图3为对比例1所制得的银铜钛粉末片的外观图。
图4为对比例2所制得的银铜钛焊片在陶瓷板上焊接铜片的图片。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
实施例1
本实施例提供一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，按重量含量百分比计，包括：67%的银粉、30%的325目的Ag10Cu90（Ag的含量为10%）合金粉、3%的325目的TiH2粉；
所述银粉是粒径为100nm纳米银粉。
实施例2
本实施例提供一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，与实施例1的区别在于，所述银粉是粒径为10nm的纳米银粉。
实施例3
本实施例提供一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，与实施例1的区别在于，所述银粉是粒径为200nm的纳米银粉。
实施例4
本实施例提供一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，与实施例1的区别在于，所述银粉是粒径为500nm的纳米银粉。
实施例5
本实施例提供一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，与实施例1的区别在于，按重量含量百分比计算，合金粉中Ag的含量为2%。
实施例6
本实施例提供一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，与实施例1的区别在于，按重量含量百分比计算，合金粉中Ag的含量为5%。
实施例7
本实施例提供一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，与实施例1的区别在于，按重量含量百分比计算，合金粉中Ag的含量为10%。
实施例8
本实施例提供一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，与实施例1的区别在于，按重量含量百分比计算，合金粉中Ag的含量为30%。
实施例9
本实施例提供一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，与实施例1的区别在于，按重量含量百分比计算，合金粉中Ag的含量为40%。
实施例10
本实施例提供一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，与实施例1的区别在于，按重量含量百分比计算，所述银粉中纳米银粉为50%，其余为微米银粉；所述微米银粉粒径为1~45 um。
实施例11
本实施例提供一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，与实施例1的区别在于，按重量含量百分比计，包括：50%的银粉、45%的325目的Ag10Cu90（Ag的含量为10%）合金粉、5%的325目的TiH2粉。
实施例12
本实施例提供一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，与实施例1的区别在于，按重量含量百分比计，包括：70%的银粉、25%的325目的Ag10Cu90（Ag的含量为10%）合金粉、5%的325目的TiH2粉。
实施例13
本实施例提供一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，与实施例1的区别在于，按重量含量百分比计，包括：60%的银粉、39%的325目的Ag10Cu90（Ag的含量为10%）合金粉、1%的325目的TiH2粉。
实施例14
本实施例提供一种AgCuTi焊片的制备方法，包括如下步骤：
S11. 按重量含量百分比计，称取85%的实施例1所述金属组合物与15%的有机组分，将金属组合物和有机组分混合、搅拌后得到焊膏；所述有机组分，按重量含量百分比计算，包括60%的混合溶剂、30%的聚乙二醇、5%的聚乙烯吡咯烷酮、5%的聚酰胺蜡；所述混合溶剂为松油醇和二乙二醇丁醚醋酸酯按质量比3:2混合的溶剂；
S12. 将焊膏通过精密涂覆设备涂覆到柔性不锈钢箔带上，涂覆厚度为0.08mm，通过氮气隧道炉进行烧结，在100℃、180℃、550℃三个温区各停留5min，冷却后将AgCuTi从不锈钢带剥离，即得AgCuTi焊片。
实施例15
本实施例提供一种AgCuTi焊片的制备方法，与实施例13的区别在于，本实施例采用实施例2所述金属组合物。
实施例16
本实施例提供一种AgCuTi焊片的制备方法，与实施例13的区别在于，本实施例采用实施例3所述金属组合物。
实施例17
本实施例提供一种AgCuTi焊片的制备方法，与实施例13的区别在于，本实施例采用实施例4所述金属组合物。
实施例18
本实施例提供一种AgCuTi焊片的制备方法，与实施例13的区别在于，本实施例采用实施例5所述金属组合物。
实施例19
本实施例提供一种AgCuTi焊片的制备方法，与实施例13的区别在于，本实施例采用实施例6所述金属组合物。
实施例20
本实施例提供一种AgCuTi焊片的制备方法，与实施例13的区别在于，本实施例采用实施例7所述金属组合物。
实施例21
本实施例提供一种AgCuTi焊片的制备方法，与实施例13的区别在于，本实施例采用实施例8所述金属组合物。
实施例22
本实施例提供一种AgCuTi焊片的制备方法，与实施例13的区别在于，本实施例采用实施例9所述金属组合物。
实施例23
本实施例提供一种AgCuTi焊片的制备方法，与实施例13的区别在于，本实施例采用实施例10所述金属组合物。
实施例24
本实施例提供一种AgCuTi焊片的制备方法，与实施例13的区别在于，本实施例采用实施例11所述金属组合物。
实施例25
本实施例提供一种AgCuTi焊片的制备方法，与实施例13的区别在于，本实施例采用实施例12所述金属组合物。
实施例26
本实施例提供一种AgCuTi焊片的制备方法，与实施例13的区别在于，本实施例采用实施例13所述金属组合物。
实施例27
本实施例提供一种AgCuTi焊片的制备方法，包括如下步骤：
S11. 与实施例14的步骤S11一致；
S12. 将焊膏通过精密涂覆设备涂覆到柔性不锈钢箔带上，涂覆厚度为0.08mm，通过氮气隧道炉进行烧结，在50℃、120℃、200℃三个温区各停留15min，冷却后将AgCuTi从不锈钢带剥离，即得AgCuTi焊片。
实施例28
本实施例提供一种AgCuTi焊片的制备方法，包括如下步骤：
S21. 与实施例14的步骤S11一致；
S22. 将焊膏浇铸到方形铸模中，放到振动台上振实，浇铸厚度为5mm，然后放入氮气炉中先在50℃保温120min，然后升温到120℃保温60min。
S23. 将预烧好的AgCuTi块从铸模中取出，放入氮气热压炉中，通过压头施加5MPa的压力，在氮气气氛下升温到400℃保温3h，然后将热处理后的AgCuTi块通过轧机压延到所需厚度，裁切成所需形状尺寸即得AgCuTi焊片。
实施例29
本实施例提供一种AgCuTi焊片的制备方法，包括如下步骤：
S21. 与实施例14的步骤S11一致；
S22. 将焊膏浇铸到方形铸模中，放到振动台上振实，浇铸厚度为5mm，然后放入氮气炉中先在100℃保温30min，然后升温到180℃保温30min。
S23. 将预烧好的AgCuTi块从铸模中取出，放入氮气热压炉中，通过压头施加20MPa的压力，在氮气气氛下升温到550℃保温1h，然后将热处理后的AgCuTi块通过轧机压延到所需厚度，裁切成所需形状尺寸即得AgCuTi焊片。
对比例1
本对比例提供一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，与实施例1的区别在于，本对比例所述金属组合物中不含纳米银粉。
本对比例所述金属组合物制备AgCuTi焊片的方法与实施例13基本一致。
对比例2
本对比例提供一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，与实施例1的区别在于，本对比例用铜粉代替实施例1中的Ag10Cu90（Ag的质量含量为10%）合金粉。
本对比例所述金属组合物制备AgCuTi焊片的方法与实施例13基本一致。
对比例3
本对比例提供一种用于制备AgCuTi焊片的金属组合物，与实施例1的区别在于，本对比例用粒径为325目的普通微米银粉代替实施例1中粒径为100nm的银纳米粉，用铜粉代替实施例1中的Ag10Cu90（Ag的质量含量为10%）合金粉。
本对比例所述金属组合物制备AgCuTi焊片的方法与实施例13基本一致。
应用测试
对实施例制得的焊片进行刮擦、弯曲和焊接测试。
刮擦测试方法为：用镊子刮擦焊片表面，试样呈金属光泽、无粉化现象说明粉末已形成焊片整体，判定为合格。
弯曲测试方法为：支撑焊片两对边将其架空，按压焊片中心，观察焊片是否有一定弯曲能力，衡量其局部受力时的转移操作性，能承受微弯曲变形为合格。
焊接测试方法为：900℃真空钎焊，初始真空度优于1x10-3Pa；试样正常熔化并润湿陶瓷板，无缩球现象，无不熔粉末残渣，说明Ti未失活，金属粉氧化状态正常，判定为合格。
图1为实施例14所制得的银铜钛焊片刮擦测试后的外观图。从图1可以看到，金属粉末已形成焊片整体，刮擦无粉化现象、有金属光泽。
图2是实施例14所制得的银铜钛焊片在陶瓷板上正常润湿焊接的图片，其中左图为焊片上表面未覆焊铜片，在陶瓷板上自由熔化的图片，可以看到焊片已正常熔化并润湿陶瓷板，未出现不与陶瓷反应的缩球现象，说明活性元素Ti正常起作用未失活，右图为焊片上表面覆焊铜片的图片，铜片已被熔化的银铜钛焊片牢固焊接到陶瓷板上，左右两图融化的焊料表面均未观察到不熔粉末残渣。
实施例14~29制得的银铜钛焊片的测试结果如下表1所示。
表1
Figure 892163DEST_PATH_IMAGE001
从表1可知，本发明实施例14~29制备得到的焊片均能通过刮擦测试，表明实施例14~29均成功制备焊片。
对比实施例14~17可知，纳米银粉粒径过大时，弯曲性能较差，原因在于大尺寸纳米粉的表面活性较低，起到的粘结效果相对较弱，粉末烧结的强度不如小尺寸纳米粉。
对比实施例18~22可知，当银铜合金粉中Ag占比低于5%时，制得的焊片焊接性能稍差，存在极轻微不熔残渣，原因在于银含量过低时，对合金粉末中的铜组元保护效果相对较差，粉末容易存在轻微氧化。
图3为对比例1所制得的银铜钛粉末片刮擦测试后的外观图。如图3所示，材料未能形成整体的具有金属光泽的AgCuTi焊片，金属成分仍为独立的粉末状态，原因在于没有高表面活性的纳米银作为粉末低温烧结粘结剂，粉末无法在低于TiH2分解温度的条件下烧结成整体的AgCuTi片/块，必须参考传统的粉末冶金制备AgCuTi焊片的方法，在更高温度和高真空条件下进行粉末加压烧结。
图4为对比例2所制得的银铜钛焊片在陶瓷板上焊接铜片的图片。如图4所示，由于纯铜粉极易氧化，得到的银铜钛焊片在焊接熔化过程中易出现不熔的粉末残渣，焊接效果较差。对比例3与对比例1类似，由于未使用纳米银粉，仅微米粉末无法在低于TiH2分解温度下烧结成片/块。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种AgCuTi焊片的制备方法，其特征在于，所述AgCuTi焊片，按重量含量百分比计算，由包括以下原料制备而成：
金属组合物 85%~95%；
有机组分 5%~15%；
所述有机组分，按重量含量百分比计算，包括：
增稠剂30%~50%；
表面活性剂 5%~10%；
溶剂 40%~60%；
触变剂5%~10%；
所述金属组合物，按重量含量百分比计算，包括：
银粉 50%~70%；
AgCu合金粉 25%~45%；
TiH2粉 1%~5%；
所述银粉按重量含量百分比计算包括纳米银粉50%~100%，其余为微米银粉；
所述纳米银粉的粒径为10~500nm；
所述AgCuTi焊片的制备方法，包括如下步骤：
S21. 将所述金属组合物和有机组分混合、搅拌均匀后得到焊膏；
S22. 将焊膏浇铸到铸模中，振实，然后置于惰性气氛中预烧，得到AgCuTi块；
S23. 将预烧好的AgCuTi块置于惰性气氛中进行致密化加压热处理，压延后得到AgCuTi焊片；
所述预烧为50~100℃保温30~120min，然后在120~180℃保温30~60min；
所述热处理为在400~550℃保温1~3h。
2.根据权利要求1所述AgCuTi焊片的制备方法，其特征在于，按重量含量百分比计算，所述AgCu合金粉中Ag占比为5%以上。
3.根据权利要求2所述AgCuTi焊片的制备方法，其特征在于，按重量含量百分比计算，所述AgCu合金粉中Ag占比为10%~40%。
4.根据权利要求1所述AgCuTi焊片的制备方法，其特征在于，所述纳米银粉的粒径为10~200nm，所述微米银粉的粒径为1~45um。
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