JP6969466B2 - 接合用成形体の製造方法及びこの方法で得た接合用成形体を用いた接合方法 - Google Patents
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図1に示すように、本発明の第1の実施形態の接合用成形体10は、CuコアCu6Sn5シェル粉末11の集合体15(図1(a))をプレス成形して厚さ5μm〜200μmのペレット状に作製される。
接合用成形体の原料となるCuコアCu6Sn5シェル粉末11は、図1(a)の拡大図に示すように、Cuからなるコア11aと、このコア11aを被覆するCu6Sn5からなるシェル11bとにより構成される。このCuコアCu6Sn5シェル粉末11の平均粒径は0.05μm〜1μm、好ましくは0.2μm〜0.5μmである。平均粒径が下限値である0.05μm未満では、粉末の製造が困難であるだけでなく、プレス成形又は後述するロール圧延成形のいずれの場合でも脆い成形体となり、取扱い中に容易に割れてしまう不具合がある。一方、平均粒径が上限値の1μmを超えると、微細サイズ効果による低温焼結性を発揮できず、十分な接合強度が得られなかったり、電気抵抗率が高くなったりする不具合がある。ここで、粉末の平均粒径(体積基準)はレーザー回折散乱装置(堀場製作所社製、LA960)により測定した値である。
図1(b)及び(c)に示すように、窒素、アルゴンのような不活性ガス雰囲気下、CuコアCu6Sn5シェル粉末11の集合体15を一軸プレス機50でプレス成形を行って成形体前駆体16を作製する。一軸プレス機50は、金型となるダイ50a、上パンチ50b及び下パンチ50cを有する。この一軸プレス機50により、成形体前駆体16を製造するには、先ずダイ50aに下パンチ50cを組み合わせた状態で、CuコアCu6Sn5シェル粉末11を所定量秤量し、この粉末の集合体15をダイ50aの上パンチ挿入孔から下パンチ50c上に投入する(図1(b))。CuコアCu6Sn5シェル粉末の投入量は作製する接合用成形体の厚さと後述する成形圧力に応じて決める。図示しないが、治具でCuコアCu6Sn5シェル粉末11の集合体15を上からタッピングして略均等な厚さとする。次に上パンチ50bをダイ50aに挿入して下降させる(図1(c))。この上パンチ50bの加圧力により、集合体15を構成するCuコアCu6Sn5シェル粉末11は変形して、粉末間の絡み合いや接着が起こって、集合体15は独立した成形体前駆体16になる。このようにして、一軸プレス機50でCuコアCu6Sn5シェル粉末11の集合体15を一軸プレスして5μm〜200μmの所定の厚さとなるように成形する。厚さが5μm未満では、均一な厚さに成形することが難しく、接合用成形体が被接合部材の被接合面に十分に密着することができない。この結果、接合面積が小さくなり接合強度が低下し、十分な冷熱サイクル特性が得られない。厚さが200μmを超えると、後述する接合用成形体を接合加熱して接合層にしたときに接合層の電気抵抗率が大きくなる不具合がある。
図2に示すように、本発明の第2の実施形態の接合用成形体20は、第1の実施形態と同一のCuコアCu6Sn5シェル粉末11の集合体15(図2(a))をロール圧延成形して厚さ5μm〜200μmのシート状に作製される。この厚さ範囲にする理由は、第1の実施形態と同じである。
図2(b)に示すように、窒素、アルゴンのような不活性ガス雰囲気下、CuコアCu6Sn5シェル粉末11の集合体15をロール圧延機60で粉末ロール圧延成形を行って成形体前駆体17を作製する。ロール圧延機60は一対の円柱状のロール60a、60bとこれらのロール上面に接して設けられたホッパー60cを有する。ロール60aとロール60bは互いに逆方向に回転し、図2ではホッパー60cに投入されるCuコアCu6Sn5シェル粉末11の集合体15を下方に圧延し、圧延体はガイドローラ60d〜60gで水平方向に案内されるように構成される。ロール圧延時の圧力は、線圧となり、実際に圧延成形されるCuコアCu6Sn5シェル粉末に印加される圧力の確認及び管理が難しいため、圧力は限定することができないが、第1の実施形態の一軸プレス成形と同様に成形体前駆体17が5μm〜200μmの所定の厚さとなるようにロール間ギャップを調整するとともに成形体前駆体17の断面を観察して空隙部が5%〜0.1%になるようにホッパー20cによるCuコアCu6Sn5シェル粉末11の集合体15の投入量を調整する。図示しないが、上記空隙部は閉空孔及び開空孔から構成される。圧縮された集合体である成形体前駆体中、コアのCuを符号11aで示す(図2(b))。
図3に示すように、本発明の第3の実施形態の接合用成形体30は、第1の実施形態と同一のCuコアCu6Sn5シェル粉末11に活性剤含有物23を均一に混合した混合物24の集合体25(図3(a))を、第1の実施形態と同様に、プレス成形して厚さ5μm〜200μmのペレット状に作製される。この厚さ範囲にする理由は、第1の実施形態と同じである。
接合用成形体のもう一つの原料となる活性剤含有物23は、活性剤成分を含有するフラックスであるか、又は活性剤成分を含有する溶剤である。活性剤としては、ハロゲン化水素酸アミン塩が好ましく、具体的には、トリエタノールアミン、ジフェニルグアニジン、エタノールアミン、ブチルアミン、アミノプロパノール、ポリオキシエチレンオレイルアミン、ポリオキシエチレンラウレルアミン、ポリオキシエチレンステアリルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、メトキシプロピルアミン、ジメチルアミノプロピルアミン、ジブチルアミノプロピルアミン、エチルヘキシルアミン、エトキシプロピルアミン、エチルヘキシルオキシプロピルアミン、ビスプロピルアミン、イソプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ピペリジン、2,6−ジメチルピペリジン、アニリン、メチルアミン、エチルアミン、ブチルアミン、3−アミノ−1−プロペン、イソプロピルアミン、ジメチルヘキシルアミン、シクロヘキシルアミン等のアミンの塩化水素酸塩又は臭化水素酸塩が挙げられる。この中でシクロヘキシルアミン臭化水素酸塩が好ましい。
CuコアCu6Sn5シェル粉末11と活性剤成分を含有する活性剤含有物23を窒素、アルゴンのような不活性ガス雰囲気下で、乳鉢、Vブレンダ、ボールミル、シェイカーミル等を用いて十分に時間をかけて混合して、二層構造粉末であるCuコアCu6Sn5シェル粉末と活性剤含有物を略均一な組成の混合物24に調製する。この混合物の状態で、CuコアCu6Sn5シェル粉末間の隙間、即ち閉空孔及び開空孔の各内壁が活性剤含有物で被覆され、粉末間に活性剤含有物が存在するようになる。
図3(b)及び(c)に示すように、窒素、アルゴンのような不活性ガス雰囲気下、CuコアCu6Sn5シェル粉末11と活性剤含有物23の混合物24の集合体25を、第1の実施形態と同じ一軸プレス機50でプレス成形を行って成形体前駆体26を作製する。プレス成形条件は第1の実施形態のプレス成形条件と同じである。一軸プレス成形後、上パンチ50bを脱型して、図3(d)に示すように、接合用成形体30を取り出す。金型の形状により、ペレット状の接合用成形体30が得られる。この接合用成形体の形状及びサイズは、第1の実施形態と同様に決められる。一軸プレス成形で得られた接合用成形体は、圧縮されたCuコアCu6Sn5シェル粉末間に活性剤混合物の集合体により構成される。接合用成形体のCuは65質量%〜95質量%の割合でSnは35質量%〜5質量%の割合でそれぞれ含まれる。接合用成形体30は圧縮変形したCuコア11aとCuコアを被覆していたCu6Sn5シェル同士が連結したCu6Sn5相11cからなる。上記Cu及びSnの含有量にする理由は、第1の実施形態と同じである。
図4に示すように、本発明の第4の実施形態の接合用成形体40は、第1の実施形態と同一のCuコアCu6Sn5シェル粉末11に第3の実施形態と同じ活性剤含有物23を均一に混合した混合物24を、第2の実施形態と同様に、ロール圧延成形して厚さ5μm〜200μmのシート状に作製される。この厚さ範囲にする理由は、第1の実施形態と同じである。
次に、接合加熱により、接合用成形体が接合層に変わるまでの粉末の焼結過程を図5及び図6により説明する。図5の模式図に示すように、先ず接合加熱前の第1〜第4の実施形態の接合用成形体10、20、30、40のいずれかの接合用成形体を第1被接合部材70の接合面上に配置する。接合用成形体は圧縮変形したCuコア11aとCuコアを被覆していたCu6Sn5シェル同士が連結したCu6Sn5相11cからなる。
接合用粉末として、平均粒径が0.05μmであって、Cu割合が80質量%かつSnの割合が20質量%のCuコアCu6Sn5シェル粉末を用意した。ここでCuコアCu6Sn5シェル粉末のCuとSnの組成割合は、ICP発光分光法(Thermo Fisher Scientific社製、iCAP-6500 Duo)により測定した。またコアシェル構造の結晶構造が主としてCu及びCu6Sn5から構成されることは、粉末X線回折法(PANalytical社製、多目的X線回折装置Empyrean)により確認した。
実施例2〜4及び比較例1、2では、表1に示すように、接合用成形体を作製するためのCuコアCu6Sn5シェル粉末の平均粒径について、実施例1とは異なる平均粒径のCuコアCu6Sn5シェル粉末を用いて、表1に示す条件で、実施例1と同様にして4種類の接合用成形体を得た。比較例1では、CuコアCu6Sn5シェル粉末の平均粒径が0.03μmであって微細過ぎたため、接合用成形体が脆弱で割れてしまった。このため、比較例1を除いた4種類の接合用成形体を表1に示す実施例1と同じ接合条件で、実施例1と同様にして接合サンプルを得た。
実施例5〜10及び比較例3、4では、表1に示すように、接合用成形体を作製するためのCuコアCu6Sn5シェル粉末のCuとSnの組成について、実施例1とは異なるCuとSnの組成のCuコアCu6Sn5シェル粉末を用いて、表1に示す条件で、実施例1と同様にして8種類の接合用成形体を得た。8種類の接合用成形体を表1に示す実施例1と同じ接合条件で、実施例1と同様にして接合サンプルを得た。
実施例11〜14及び比較例5、6では、表1に示すように、接合用成形体を作製するための混合物の一軸プレス成形圧力について、実施例1とは異なる成形圧力に設定して、表1に示す条件で、実施例1と同様にして6種類の接合用成形体を得た。荷重を加えた時間は実施例1と同一の5分間であった。6種類の接合用成形体を表1に示す実施例1と同じ接合条件で、実施例1と同様にして接合サンプルを得た。
実施例15〜19及び比較例7、8では、表1に示すように、接合用成形体の厚さについて、混合物の一軸プレスの下パンチ上に投入する量を変え、実施例1とは異なる厚さになるようにプレス成形した。それ以外は、表1に示す条件で、実施例1と同様にして7種類の接合用成形体を得た。7種類の接合用成形体を表1に示す実施例1と同じ接合条件で、実施例1と同様にして接合サンプルを得た。
実施例20〜25及び比較例9、10では、表2に示すように、成形方法をロール圧延成形に変更し、圧延機のロール間ギャップを調整して、得られる接合用成形体の厚さについて、実施例1と同じ厚さの30μmになるようにした。また接合用成形体を作製するためのCuコアCu6Sn5シェル粉末のCuとSnの組成について、実施例1とは異なるCuとSnの組成のCuコアCu6Sn5シェル粉末を用いた。それ以外は、表2に示す条件で、実施例1と同様にして7種類の接合用成形体を得た。比較例10では、CuコアCu6Sn5シェル粉末中のSnの組成が3質量%であって少な過ぎたため、ロール圧延成形ではシェル同士の連結が十分に行われず、接合用成形体を作製することができなかった。比較例10を除いた7種類の接合用成形体を表2に示す実施例1と同じ接合条件で、実施例1と同様にして接合サンプルを得た。
比較例11では、接合用粉末として、平均粒径が0.5μmであって、Cu割合が80質量%かつSnの割合が20質量%のシェルがSnからなるCuコアSnシェル粉末を用意した。このCuコアSnシェル粉末を用いて、表2に示す条件で、実施例1と同様にして接合用成形体を得た。この接合用成形体を表2に示す実施例1と同じ接合条件で、実施例1と同様にして接合サンプルを得た。
実施例26、27では、表2に示すように、成形方法を実施例1と同じ一軸加圧成形に変更した。それ以外は、表2に示す条件で、実施例1と同様にして2種類の接合用成形体を得た。接合する雰囲気をギ酸ガス雰囲気にし、それ以外はこの接合用成形体を表2に示す実施例1と同じ接合条件で接合して、実施例1と同様にして2種類の接合サンプルを得た。
実施例28〜30及び比較例12、13では、表2に示す条件で、実施例1と同様にして5種類の接合用成形体を得た。接合する圧力を実施例1とは異なる圧力に設定し、それ以外はこの接合用成形体を表2に示す実施例1と同じ接合条件で接合して、実施例1と同様にして5種類の接合サンプルを得た。
実施例31〜34及び比較例14、15では、表2に示す条件で、実施例1と同様にして6種類の接合用成形体を得た。接合する温度を実施例1とは異なる温度に設定し、それ以外はこの接合用成形体を表2に示す実施例1と同じ接合条件で接合して、実施例1と同様にして6種類の接合サンプルを得た。
実施例35〜37及び比較例16、17では、表2に示す条件で、実施例1と同様にして5種類の接合用成形体を得た。接合する時間を実施例1とは異なる時間に設定し、それ以外はこの接合用成形体を表2に示す実施例1と同じ接合条件で接合して、実施例1と同様にして5種類の接合サンプルを得た。
実施例1〜37及び比較例2〜9、11〜17で得られた52種類の接合サンプルについて、次に述べる方法により、初期接合強度試験、冷熱サイクル試験及び電気抵抗率試験を行い、評価した。それらの評価結果を表3及び表4に示す。
接合強度はダイシェアテスタ(エー・アンド・デイ社製、テンシロン万能試験機RTF−1310)により、52種類の接合サンプルの銅板をそれぞれ固定し、シリコンチップ素子側面から銅板と平行方向に力を加え、シリコンチップ素子が剥がれる際の力又は破壊された際の力(単位はニュートン、N)を計測し、この値を接合面積2.5mm×2.5mm=6.25mm2で除した値を接合強度(単位はMPa)とした。初期の接合強度が25MPa以上であるときを合格とした。
52種類の接合サンプルを冷熱サイクル試験機(エスペック社製、冷熱衝撃試験装置TSA―73ES)にそれぞれ入れ、下限温度−40℃で20分間、上限温度200℃で15分間それぞれ維持した。この降温と昇温の冷熱サイクルを2000回繰り返し、上記(1)の初期接合強度試験法と同様の方法で接合強度を測定した。この冷熱サイクル試験後の接合強度S1の初期接合強度S0に対する比(S1/S0)を求めた。この比が0.85以上であるときを合格とした。
52種類の接合サンプルの厚さを求めた後、抵抗率計(三菱化学アナリテック製ロレスターGP)を用いて、各接合サンプルのシート抵抗を測定し、厚さとシート抵抗値から電気抵抗率を算出した。電気抵抗率は40μΩ・cm以下であるときを合格とした。
11 CuコアCu6Sn5シェル粉末
11a コア(Cu)
11b シェル(Cu6Sn5)
11c Cu6Sn5相
11d Cu3Sn相
15、25 集合体
16、17、26、27 成形体前駆体
23 活性剤含有物
24 混合物
45 接合層
50 一軸プレス機
60 ロール圧延機
Claims (3)
- 平均粒径が0.05μm〜1μmであって、Cuを65質量%〜95質量%の割合で、Snを35質量%〜5質量%の割合でそれぞれ含有するCuコアCu 6 Sn 5 シェルからなる接合用粉末の集合体を10MPa〜1000MPaの圧力でプレス成形又はロール圧延成形して厚さ5μm〜200μmの接合用成形体を製造する方法。
- 前記集合体が前記接合用粉末に活性剤含有物を混合した混合物である請求項1記載の接合用成形体の製造方法。
- 請求項1又は2記載の接合用成形体を第1及び第2被接合部材間に介在させた後、窒素ガス雰囲気下又はギ酸ガス雰囲気下、第1及び第2被接合部材が互いに密着するように0.1MPa〜50MPaの圧力を加えて250℃〜400℃の温度で5分〜120分間加熱することにより、前記第1及び第2被接合部材を接合することを特徴とする接合方法。
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