CN115229289B - 一种管状c/c复合材料和钼铼合金的连接方法 - Google Patents

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Abstract

一种管状C/C复合材料与钼铼合金管状的连接方法，涉及一种管状C/C复合材料与钼铼合金的钎焊方法。目的是实现管状C/C复合材料与钼铼合金的钎焊，并使其钎焊接头各项性能均较好。方法：使用AgCuTi箔片钎料，进行装配间隙设计；组装后设计钎焊工艺，进行钎焊。本发明使用AgCuTi+中间层，中间层为铜片上刷涂镍硅粉，在装配时进行钎焊间隙设计，对于钎焊工艺进行设计，中间层的加入容易控制涂层厚度以达到精确控制装配孔隙，降低了钎缝中脆性化合物占比,缓解了接头残余应力，降低了钎缝中脆性化合物占比，缓解了接头残余应力，钎料对母材润湿性较好。避免了脆性化合物的生成，解决母材过度溶解的问题。本发明适用于C/C复合材料和钼铼合金的钎焊，属于异种材料连接技术领域。

Description

一种管状C/C复合材料和钼铼合金的连接方法
技术领域
本专利发明属于钎焊方法。
背景技术
碳纤维增强碳基复合材料(C/C复合材料)具有碳纤维和石墨两者的双重优点，具有低密度、高比强度、低膨胀系数、良好的高温性能、抗烧蚀、耐腐蚀等优异性能，被广泛地应用在航空、航天、汽车及核能等领域。但是，C/C复合材料自身的脆性、难以加工成复杂的大部件且生产工艺较复杂，都限制了其应用。因此，研究C/C复合材料自身的可靠连接具有重要意义。
美国从20世纪6年代开始，研究发展了多种型号可用于月球基地使用的空间核反应堆电源系统，进入21世纪后，美国明显加快星球表面用核电源开发，相继提出SAFE-400、SAIRS、HP-STMCs、SCORE、S4、MRS、HOMER、SUSEE、 AFSPS、LEGO-LRCS等数十型星球表面用核电源系统方案。在这些核电源系统方案中，广泛采用钼铼(Mo-Re)合金作为反应堆芯结构材料。目前国内关于钼铼合金的研究较少，且其应用领域也较窄，主要用于空间核电源。
因此，研究C/C复合材料和钼铼合金的连接具有重要意义。若能实现钼铼合金与C/C复合材料的可靠连接，其应用领域必将得到有效扩展，但是C/C复合材料和钼铼合金的连接，目前比较有效的是活性钎焊法。但钎料合金和金属母材与C/C复合材料热物理性能相差较大，常导致钎焊连接接头内存在较大的残余热应力，这也是目前制约C/C复合材料钎焊接头性能提升的最大因素。而材料内部组织决定性能，通过对钎缝组织结构的调控，缓解接头过大的残余热应力，从而提高接头力学性能，这也是目前碳纤维增强碳基复合材料焊接接头研究热点。
针对C/C复合材料钎焊接头残余应力较大的问题，目前主要有两种解决方案。一种是在钎缝中加入中间层，调节钎缝组织结构，提高钎缝的塑韧性，以塑性变形的形式缓解焊后接头残余热应力；一种是在钎缝中引入低膨胀系数的增强相，优化钎缝性能、降低钎缝区热膨胀系数，达到缓解接头残余应力的目的。
发明内容
一种管状C/C复合材料与钼铼合金管状的连接方法，涉及一种管状C/C复合材料与钼铼合金的钎焊方法。目的是实现管状C/C复合材料与钼铼合金的钎焊，方便在装配时的钎焊间隙设计，降低了钎缝中脆性化合物占比，缓解了接头残余应力，钎料对母材润湿性较好，避免脆性化合物的生成，解决母材过度溶解的问题。
1.一种管状C/C复合材料与钼铼合金的连接方法，其特征在于一种C/C复合材料与钼铼合金管状的连接方法是按以下步骤完成的：
一、打磨：
①、对管状C/C复合材料进行焊接面的打磨，得到打磨后的C/C复合材料；
②、对钼铼合金进行打磨至表面光亮，得到打磨后的钼铼合金；
③、对AgCuTi箔片钎料进行表面打磨，得到打磨后的AgCuTi箔片钎料。
二、超声清洗：
首先将打磨后的C/C复合材料，钼铼合金和AgCuTi箔片钎料分别浸入到酒精中，然后超声清洗，吹干，得到清洗后的C/C复合材料和清洗后的钼铼和 AgCuTi箔片钎料；
三、装配：
将AgCuTi箔片置于C/C管与钼铼合金之间，利用设计的间隙使其固定，装配成C/C管/AgCuTi箔片钎料/中间层/AgCuTi箔片钎料/钼铼合金管结构件；
四、钎焊：
①、将C/C复合材料管/钎料片/钼铼合金管结构件水平放置于氧化铝烧舟中，再将其置于真空钼片烧结炉中；
②、对真空钼片烧结炉进行抽真空；
③、待真空度达到目标真空后，进行以10℃/min～20℃/min的升温速率将真空钼片烧结炉升温至200℃～300℃，在200℃～300℃进行保温，再以 10℃/min～20℃/min的升温速率从200℃～300℃升温至700℃～740℃，在 700℃～740℃进行保温，再以10℃/min～20℃/min的升温速率从700℃～740℃升温至880℃～920℃，在880℃～920℃进行保温，保温结束后再以5℃/min～ 20℃/min的降温速率从880℃～920℃降温至700℃～750℃，在700℃～750℃进行保温，保温结束后关闭真空钼片烧结炉电源，随炉冷却至室温，得到钎焊后的管状C/C复合材料和钼铼合金。
本发明的原理及优点：
一、异种材料钎焊过程中，由于两种材料的线膨胀系数差异大，从而使钎焊接头的残余应力较大，进而影响钎焊接头的焊接质量，所以本发明制备了一种Ni-Si涂层Cu箔中间层，中间层的加入可以使钎焊接头生成塑性好的钎缝组织，通过塑性变形缓解钎焊接头应力，从而得到稳定性好的钎焊接头。
二、使用本发明一种管状C/C复合材料与钼铼合金的连接方法，获得的接头组织基本完整，钎缝整体塑性较好，钎焊接头抗剪强度最高可达26.21MPa，在同类型接头中，其强度处于领先地位。本发明得到的钎焊接头钎缝组织以固溶体相为主，具有良好的塑性，能较好的通过塑性变形缓解接头残余应力。
本发明可获得一种管状C/C复合材料与钼铼合金的连接方法。
具体实施方式
以下用实例对本发明的内容进行更加明确的说明，但是并不是对本发明额外设置限制。
具体实施方式一：本实施方式按以下步骤完成的：
一、打磨：
①、对管状C/C复合材料进行焊接面的打磨，得到打磨后的C/C复合材料；
②、对钼铼合金进行打磨至表面光亮，得到打磨后的钼铼合金；
③、对AgCuTi箔片钎料进行表面打磨，得到打磨后的AgCuTi箔片钎料。
二、超声清洗：
首先将打磨后的C/C复合材料，钼铼合金和AgCuTi箔片钎料分别浸入到酒精中，然后超声清洗，吹干，得到清洗后的C/C复合材料和清洗后的钼铼和 AgCuTi箔片钎料；
三、装配：
将AgCuTi箔片置于C/C管与钼铼合金之间，利用设计的间隙使其固定，装配成C/C复合材料管/钎料片/钼铼合金管结构件；
四、钎焊：
①、将C/C复合材料管/钎料片/钼铼合金管结构件水平放置于氧化铝烧舟中，再将其置于真空钼片烧结炉中；
②、对真空钼片烧结炉进行抽真空；
③、待真空度达到目标真空后，进行以10℃/min～20℃/min的升温速率将真空钼片烧结炉升温至200℃～300℃，在200℃～300℃进行保温，再以 20℃/min～30℃/min的升温速率从200℃～300℃升温至700℃～740℃，在 700℃～740℃进行保温，再以10℃/min～20℃/min的升温速率从700℃～740℃升温至880℃～920℃，在880℃～920℃进行保温，保温结束后再以10℃/min～ 20℃/min的降温速率从880℃～920℃降温至700℃～750℃，在700℃～750℃进行保温，保温结束后关闭真空钼片烧结炉电源，随炉冷却至室温，得到钎焊后的管状C/C复合材料和钼铼合金。
具体实施方式二：实施方式二与实施方式一中不同之处在于，依次使用 400#、600#、800#和1000#金相砂纸对管状C/C复合材料进行焊接面的打磨，得到打磨后的C/C复合材料，其余步骤与一中相同。
具体实施方式三：实施方式三与实施方式一，二中不同之处在于，依次使用400#、600#、800#和1000#金相砂纸对钼铼合金进行打磨至表面光亮，得到打磨后的钼铼合金，其余步骤与一，二中相同。
具体实施方式四：实施方式四与实施方式一至三中不同之处在于，依次使用1000#和1200#金相砂纸对AgCuTi箔片钎料进行表面打磨，得到打磨后的 AgCuTi箔片钎料，其余步骤与一至三中相同。
具体实施方式五：实施方式五与实施方式一至四中不同之处在于，步骤二中所述超声清洗时间为10min，超声清洗的功率为1000W，其余步骤与一至四中相同。
具体实施方式六：实施方式六与实施方式一至五中不同之处在于，钎料装配完成后，单边间隙为30μm～100μm，其余步骤与一至五中相同。
具体实施方式七：实施方式七与实施方式一至六中不同之处在于，所述的中间层制备方法，是按以下步骤完成的：
一.称取原料
按照摩尔比6:4分别称取Ni粉末，Si粉末，裁剪要求尺寸的Cu箔片；
二.混粉
将称取好的Ni粉末，Si粉末置于混粉机内，混合8～12h；
三.涂层
将酒精和pvb按照一定比例混合，通过磁力搅拌机得到一定黏度的液体胶，
将混合好的Ni粉末，Si粉末倒入液体胶内，得到一定黏度Ni-Si浆料，通过刮膜器将其刮涂于准备好的Cu箔上得到未烧结的中间层；
四.真空烧结
将步骤三中得到的中间层置于真空烧结炉中烧结得到所需中间层；
步骤四中所述的烧结温度为900℃，保温时间为30min，真空度为5×10-3Mpa。
具体实施方式七：实施方式七与实施方式一至六中不同之处在于，步骤四③中所述最高烧结温度的保温时间为10～30min，其他保温平台时长均为 10min，其余步骤与一至六中相同。
具体实施方式八：实施方式八与实施方式一至七中不同之处在于，步骤四③中所述，以10℃/min的升温速度升温至300℃，保温10min，再以10℃/min的升温速度升温至740℃，保温10min，再以10℃/min升温至880℃～920℃，保温10～30min，以5℃/min降温速率降温至750℃，保温10min，然后随炉冷却至室温；得到钎焊后的管状C/C复合材料与钼铼合金，其余步骤与一至七中相同。
下面结合附图和实例对本发明进行详细的说明
实施例1：一种管状C/C复合材料与钼铼合金管状的连接方法，是按以下步骤完成的：
一、打磨：
①、依次使用400#、600#、800#和1000#金相砂纸对管状C/C复合材料进行焊接面的打磨，得到打磨后的C/C复合材料；
②、依次使用400#、600#、800#和1000#金相砂纸对钼铼合金进行打磨至表面光亮，得到打磨后的钼铼合金；
③、依次使用1000#和1200#金相砂纸对AgCuTi箔片钎料进行表面打磨，得到打磨后的AgCuTi箔片钎料。
二、超声清洗：
首先将打磨后的C/C复合材料，钼铼合金和AgCuTi箔片钎料分别浸入到酒精中，然后超声清洗，吹干，得到清洗后的C/C复合材料和清洗后的钼铼和 AgCuTi箔片钎料；
步骤二中所述超声清洗时间为10min，超声清洗的功率为1000W。
三、装配：
将AgCuTi箔片置于C/C管与钼铼合金之间，利用设计的间隙使其固定，装配成C/C复合材料管/钎料片/钼铼合金管结构件；
步骤三中所述间隙为装配完钎料后，单边间隙为50μm；
四、钎焊：
①、将C/C复合材料管/钎料片/钼铼合金管结构件水平放置于氧化铝烧舟中，再将其置于真空钼片烧结炉中；
②、对真空钼片烧结炉进行抽真空；
③、待真空度达到目标真空后，进行以10℃/min～20℃/min的升温速率将真空钼片烧结炉升温至200℃～300℃，在200℃～300℃进行保温，再以 10℃/min～20℃/min的升温速率从200℃～300℃升温至700℃～740℃，在700℃～740℃进行保温，再以10℃/min～20℃/min的升温速率从700℃～740℃升温至880℃～920℃，在880℃～920℃进行保温，保温结束后再以10℃/min～ 20℃/min的降温速率从880℃～920℃降温至700℃～750℃，在700℃～750℃进行保温，保温结束后关闭真空钼片烧结炉电源，随炉冷却至室温，得到钎焊后的管状C/C复合材料和钼铼合金。
步骤四②中所述的真空度应为高于10-3Mpa；
步骤四③所述的保温时间应为10min；
步骤四③所述，待真空度达到要求后以10℃/min升温速率升温至300℃，在 300℃进行保温，保温时间为10min；再以10℃/min升温速率升温至740℃，在 740℃进行保温，保温时间为10min；再以10℃/min升温速率升温至880℃，在 880℃进行保温，保温时间为10min；再以5℃/min降温速率降温至750℃，在 750℃进行保温，保温时间为10min，然后随炉冷却至室温；得到钎焊后的管状 C/C复合材料与钼铼合金。
实施例1得到钎焊后的C/C复合材料和钼铼合金的钎焊接头抗剪强度 17.62MPa。
实施例2：本实施例与实施例1的不同点是：在要求真空度保护下以以 10℃/min升温速率升温至300℃，在300℃进行保温，保温时间为10min；再以 10℃/min升温速率升温至740℃，在740℃进行保温，保温时间为10min；再以 10℃/min升温速率升温至890℃，在890℃进行保温，保温时间为10min；再以 5℃/min降温速率降温至750℃，在750℃进行保温，保温时间为10min，然后随炉冷却至室温；得到钎焊后的管状C/C复合材料与钼铼合金。
得到钎焊后的C/C复合材料和铌合金，其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例2得到钎焊后的C/C复合材料和钼铼合金的钎焊接头抗剪强度 19.53MPa。
实施例3：本实施例与实施例1的不同点是：在要求真空度保护下以以 10℃/min升温速率升温至300℃，在300℃进行保温，保温时间为10min；再以 10℃/min升温速率升温至740℃，在740℃进行保温，保温时间为10min；再以 10℃/min升温速率升温至900℃，在900℃进行保温，保温时间为10min；再以 5℃/min降温速率降温至750℃，在750℃进行保温，保温时间为10min，然后随炉冷却至室温；得到钎焊后的管状C/C复合材料与钼铼合金，其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例3得到钎焊后的C/C复合材料和钼铼合金的钎焊接头抗剪强度 20.15MPa。
实施例4：本实施例与实施例1的不同点是：在要求真空度保护下以以 10℃/min升温速率升温至300℃，在300℃进行保温，保温时间为10min；再以 10℃/min升温速率升温至740℃，在740℃进行保温，保温时间为10min；再以 10℃/min升温速率升温至910℃，在910℃进行保温，保温时间为10min；再以 5℃/min降温速率降温至750℃，在750℃进行保温，保温时间为10min，然后随炉冷却至室温；得到钎焊后的管状C/C复合材料与钼铼合金，其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例5得到钎焊后的C/C复合材料和钼铼合金的钎焊接头抗剪强度 25.13MPa。
实施例6：本实施例与实施例1的不同点是，在要求真空度保护下在910℃进行保温，保温时间为10min，得到钎焊后的管状C/C复合材料与钼铼合金，其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例6得到钎焊后的C/C复合材料和钼铼合金的钎焊接头抗剪强度 26.21MPa。
实施例7：本实施例与实施例1的不同点是，在要求真空度保护下在910℃进行保温，保温时间为20min，得到钎焊后的管状C/C复合材料与钼铼合金，其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例7得到钎焊后的C/C复合材料和钼铼合金的钎焊接头抗剪强度 25.73MPa。
实施例8：本实施例与实施例1的不同点是，在要求真空度保护下在910℃进行保温，保温时间为30min，得到钎焊后的管状C/C复合材料与钼铼合金，其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例7得到钎焊后的C/C复合材料和钼铼合金的钎焊接头抗剪强度 13.94MPa。
图1为实施实例6所得到的钎焊接头组织，从图中可以看出，接头组织基本完整，钎缝整体塑性较好，且因钎缝中主要为钼铼合金固溶体相，且熔点较高，故可推测钎焊接头高温稳定性较好。
钎焊接头抗剪强度在910℃保温10-20min时较佳，在保温10min时(实施例6) 达到最高的26.21MPa。

Claims (9)

1.一种管状C/C复合材料与钼铼合金的连接方法，其特征在于一种C/C复合材料与钼铼合金管状的连接方法是按以下步骤完成的：
一、打磨：
①、对管状C/C复合材料进行焊接面的打磨，得到打磨后的C/C复合材料；
②、对钼铼合金进行打磨至表面光亮，得到打磨后的钼铼合金；
③、对AgCuTi箔片钎料进行表面打磨，得到打磨后的AgCuTi箔片钎料；
二、超声清洗：
首先将打磨后的C/C复合材料，钼铼合金和AgCuTi箔片钎料分别浸入到酒精中，然后超声清洗，吹干，得到清洗后的C/C复合材料和清洗后的钼铼和AgCuTi箔片钎料；
三、装配：
将AgCuTi箔片钎料，中间层，C/C管与钼铼合金管按照C/C管/AgCuTi箔片钎料/中间层/AgCuTi箔片钎料/钼铼合金管的结构进行装配，利用设计的间隙使其固定，装配成C/C复合材料管/钎料片/钼铼合金管结构件，所述中间层采用以下方法制备，具体步骤如下：
(1)称取原料
按照摩尔比6:4分别称取Ni粉末，Si粉末，裁剪要求尺寸的Cu箔片；
(2)混粉
将称取好的Ni粉末，Si粉末置于混粉机内，混合8～12h；
(3)涂层
将酒精和pvb按照一定比例混合，通过磁力搅拌机得到一定黏度的液体胶，将混合好的Ni粉末，Si粉末倒入液体胶内，得到一定黏度Ni-Si浆料，通过刮膜器将其刮涂于准备好的Cu箔上得到未烧结的中间层；
(4)真空烧结
将步骤(3)中得到的中间层置于真空烧结炉中烧结得到所需中间层，烧结温度为900℃，保温时间为30min，真空度为5×10-3Mpa；
四、钎焊：
①、将C/C复合材料管/钎料片/钼铼合金管结构件水平放置于氧化铝烧舟中，再将其置于真空钼片烧结炉中；
②、对真空钼片烧结炉进行抽真空；
③、待真空度达到目标真空后，进行以10℃/min～20℃/min的升温速率将真空钼片烧结炉升温至200℃～300℃，在200℃～300℃进行保温，再以20℃/min～30℃/min的升温速率从200℃～300℃升温至700℃～740℃，在700℃～740℃进行保温，再以10℃/min～20℃/min的升温速率从700℃～740℃升温至880℃～920℃，在880℃～920℃进行保温，保温结束后再以5℃/min～20℃/min的降温速率从880℃～920℃降温至700℃～750℃，在700℃～750℃进行保温，保温结束后关闭真空钼片烧结炉电源，随炉冷却至室温，得到钎焊后的管状C/C复合材料和钼铼合金。
2.根据权利要求1所述的一种管状C/C复合材料与钼铼合金的连接方法，其特征在于步骤一中依次使用400#、600#、800#和1000#金相砂纸对管状C/C复合材料进行内壁打磨，得到打磨后的管状C/C复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种管状C/C复合材料与钼铼合金的连接方法，其特征在于步骤一②中依次使用400#、600#、800#和1000#金相砂纸对钼铼合金管进行打磨至外表面光亮，得到打磨后的钼铼合金。
4.根据权利要求1所述的一种管状C/C复合材料与钼铼合金的连接方法，其特征在于步骤一③中依次使用1000#和1200#金相砂纸对AgCuTi箔片钎料进行打磨至表面光亮，注意两面都需打磨，得到打磨后的AgCuTi箔片钎料。
5.根据权利要求1所述的一种管状C/C复合材料与钼铼合金的连接方法，其特征在于步骤二中所述的超声清洗的时间为5min～10min，次数为3～5次，超声清洗的功率为100W～1500W。
6.根据权利要求1所述的一种管状C/C复合材料与钼铼合金的连接方法，其特征在于步骤三中所述的设计间隙为管状C/C复合材料内径与管状钼铼合金外径之差，注意间隙应大于钎料片的厚度，具体视情况而定，所述的钎料片为AgCuTi箔片钎料，厚度为50μm～150μm。
7.根据权利要求1所述的一种管状C/C复合材料与钼铼合金的连接方法，其特征在于步骤四②所述的真空度应为高于10-3Mpa。
8.根据权利要求1所述的一种管状C/C复合材料与钼铼合金的连接方法，其特征在于步骤四③所述的保温时间应为5min～10min。
9.根据权利要求1所述的一种管状C/C复合材料与钼铼合金的连接方法，其特征在于步骤四③所述，待真空度达到要求后以10℃/min升温速率升温至300℃，在300℃进行保温，保温时间为10min；再以10℃/min升温速率升温至740℃，在740℃进行保温，保温时间为10min；再以10℃/min升温速率升温至880℃～920℃，在880℃～920℃进行保温，保温时间为10～30min；再以5℃/min降温速率降温至750℃，在750℃进行保温，保温时间为10min，然后随炉冷却至室温；得到钎焊后的管状C/C复合材料与钼铼合金。
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