CN107177769A - 一种抗感染不锈钢植入物制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗感染不锈钢植入物制备方法，在普通316L不锈钢粉中混入一定比例的纯铜粉末，并采用与之匹配的选择性激光烧结工艺和热理工艺使制备的抗感染含铜不锈钢植入物具有良好的致密度抗菌性能、抗菌性能和生物安全性。本方法制备的抗感染含铜不锈钢植入物形状自由度高，可广泛应用于骨科、口腔等临床修复领域中，其优良的抗菌性能可降低植入物使用过程中的感染几率，给广大病患带来福音。
Description
技术领域
本发明属生物医药材料领域，具体涉及一种抗感染不锈钢植入物制备方法。
技术背景
感染是困扰医学领域的重要难题。在外科植入物使用过程中，手术操作会引起机体的应激反应，严重时会导致全身炎症反应综合征(SIRS)，会对机体免疫系统造成巨大破坏，细菌容易入侵导致毒脓症，死亡率高达7％。感染后需要再次进行手术清除感染所破坏的组织，这给患者带来极大痛苦。另一大挑战是随着抗生素的滥用，耐药的超级细菌频频出现。2010年8月31日英国一所医院13名新生儿受到超级细菌感染，造成1例不足3个月的婴儿死亡。全世界每年约有500万人因超级细菌感染引起的疾病而死亡。
早在19世纪不锈钢以其优良的材料性能已经应用在外科手术中。目前外科植入物所用的不锈钢主要为316L不锈钢，应用于人工关节(髋、膝、肩、踝、肘、腕、指关节等)、骨创伤修复(髓内钉、骨钉、接骨板等)、口腔正畸(种植体、颌骨修复)、脊柱矫形术心血管支架等领域。
在国内，结构复杂的植入制备物工艺主要有手工塑形、模具压制、多点成型和失蜡铸造四种主要方式。这几种方式缺陷明显。手工塑形增加了临床医生的手工难度，尤其在使用一些质地坚硬、不易成形的修复材料时增加一生的劳动强度和手术时间。铸造和压力加工制备周期长，成本高。在制备需要与患者创面匹配度高或急需治疗的植入物材料时无以为力。选择性激光烧结技术是一种具有高度自由化和特质性的工件制备方法，改变了传统的复杂工件加工模式，可以根据需要直接建立三维模型，用激光将金属粉末烧结，逐层堆叠成形，效率高、成型快、精度高，这种加工工艺已经应用在航空航天，医疗、汽车等领域。但是这种制备方法制备的工件致密度低于其他制备方法，给植入物的使用带来隐患。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种抗感染不锈钢植入物制备方法，能使植入材料获得更好的个体异性，克服了植入物在使用时与缺损部位不吻合的缺陷。并且使植入物获得比普通激光烧结的植入物更好致密度。同时赋予植入物良好的抗菌性能，降低植入物使用时的感染几率。
一种抗感染不锈钢植入物制备方法，该方法采用如下步骤进行：
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉；
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料；
(3)用热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料。
步骤(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比4.5～5.5铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为500～650目。
步骤(2)激光烧结参数为：激光功率210～230W，扫描速率800～1100mm/s，扫描间距0.08～0.15mm，铺粉厚度0.15m～0.25m。
步骤(3)热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1100～1200℃保温1.0～2.0h水冷。
本发明提供了所述制备方法优选的制备工艺参数：
1.金属粉末构成。铜粉的粒度500～600目，铜粉所占质量百分比5.0％。
2.激光烧结工艺参数。激光功率220W，扫描速率1000mm/s，扫描间距0.1mm，铺粉厚度0.2mm；
3.热处理制度。1150℃保温1.5h，水冷。
使用本发明提供的制备方法制备的植入物形状具有很高的自由度和适配性，可以是多孔、实体等结构，可应用于骨科、口腔和其他需要特殊形状的赝复体，所述骨科赝复体为人工关节、骨板、人工骨及其他，所述口腔赝复体为正畸托槽，义齿，颌骨修复及其他。
1、本发明采用优化工艺参数与新的原材料结合的方式来提高激光烧结植入物的致密度。
影响烧结密度的主要工艺参数有：激光功率、扫描速度、铺粉厚度、扫描间距。烧结过程中激光功率与扫描速度时相互匹配的。当激光功率一定时，扫描速度较大会降低使激光照射粉末时间，粉末不易完全熔化，粉末间热交换不充足。扫描速度低时，激光照射粉末时间长，粉末熔化区域变大，产生飞溅，在表面张力的作用下发生球化，降低植入物致密度和表面精度。铺粉厚度过大时熔化的液相冷却速度快，增大球化倾向。铺粉厚度过小时，熔化的液相不易浸润已烧结的部分。扫描间距决定了扫描线之间的重叠程度，即决定了烧结线之间的粘结强度，而该粘结强度从本质上决定了整个烧结件的强度。综上设定工艺参数为：激光功率210～230W、扫描速度800～1200mm/s、扫描间距0.08～0.25mm、铺粉厚度0.15～0.25mm。
为使烧结的植入物的致密度更好，本发明提供了一种新型的原材料。在不锈钢粉末中添加纯铜粉。铜的熔点低于不锈钢，会提高激光烧结不锈钢材料的致密度。为使铜粉的作用发挥良好，铜粉的目数要低于不锈钢粉，同时铜粉要有较高的球度，保证铜粉具有良好的流动性，使其与不锈钢粉混合均匀。设定了铜粉的目数500～650，铜粉的质量比例4.5～5.5％，采用干式机械混合2-3小时。
2、本发明设计了一种用于抗感染不锈钢植入物的热处理方式，使植入物具有良好的抗菌性能和生物安全性。
激光烧结时铜粉优先熔化，填充粉体缝隙，会造成植入物内部成分不均匀，铜偏聚的区域较多，使用时释放的铜离子较多，会造成毒性反应。通过热处理控制植入物内部铜偏聚区域多少，进而控制铜离子的释放量，使铜离子释放量低于人体所能承受的标准值，获得抗菌性能与生物安全性双赢。设计热处理工艺：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，然后通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，在1100～1200℃保温1～2h，然后水冷。
本发明的有益效果是：
1.本发明所提出选择性激光烧结制备的植入物方法，不受形状限制，具有较高的自由度，制备的植入物尺寸精度高，能与所需位置很好的匹配在一起。
2.采用本发明所提出的植入物制备方法力学性能、致密度优于单一组分金属粉制备的植入物。
3.本方法制备的植入物具有良好广谱的抗菌性能，可以降低植入物在使用时的感染几率，给广大病患带来福音。
具体实施方式
本发明设计以下实施例与对比例，表1中为对比例与实施例热处理工艺参数，
表2不锈钢样品性能检测果，实施例与对比例按照以下步骤制备，：
实施例1
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比4.5铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为650目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率230W，扫描速率1200mm/s，扫描间距0.08mm，铺粉厚度0.25mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1100℃保温1.0h水冷。
实施例2
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比5.5铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为500目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率210W，扫描速率800mm/s，扫描间距0.15mm，铺粉厚度0.15mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1200℃保温2.0h水冷。
实施例3
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比5.0铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为550目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率220W，扫描速率1000mm/s，扫描间距0.10mm，铺粉厚度0.20mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1150℃保温1.5h水冷。
实施例4
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比5.2铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为600目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率225W，扫描速率950mm/s，扫描间距0.12mm，铺粉厚度0.18mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1180℃保温1.25h水冷。
实施例5
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比4.7铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为500目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率220W，扫描速率800mm/s，扫描间距0.15mm，铺粉厚度0.20mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1100℃保温1.75h水冷。
实施例6
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比4.5铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为500目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率230W，扫描速率1200mm/s，扫描间距0.08～0.1mm，铺粉厚度0.16mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1120℃保温2.0h水冷。
实施例7
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比5.5铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为650目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率215W，扫描速率1050mm/s，扫描间距0.09mm，铺粉厚度0.22mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1180℃保温2.0h水冷。
实施例8
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比5.0铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为550目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率210W，扫描速率1100mm/s，扫描间距0.12mm，铺粉厚度0.15mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1100℃保温1.5h水冷。
对比例1
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：不添加铜粉直接用普通316L不锈钢制备。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率220W，扫描速率1000mm/s，扫描间距0.10mm，铺粉厚度0.20mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1150℃保温1.50h水冷。
对比例2
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比7.0铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为550目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率230W，扫描速率800mm/s，扫描间距0.12mm，铺粉厚度0.18mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1200℃保温1.75h水冷。
对比例3
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比3.0铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为600目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率220W，扫描速率900mm/s，扫描间距0.12mm，铺粉厚度0.22mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1150℃保温1.50h水冷。
对比例4
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比5.0铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为350目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率225W，扫描速率1000mm/s，扫描间距0.15mm，铺粉厚度0.15mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1200℃保温2.00h水冷。
对比例5
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比5.5铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为750目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率215W，扫描速率1100mm/s，扫描间距0.10mm，铺粉厚度0.24mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1140℃保温1.25h水冷。
对比例6
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比5.1铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为500目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率200W，扫描速率950mm/s，扫描间距0.15mm，铺粉厚度0.20mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1150℃保温2.00h水冷。
对比例7
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比4.5铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为600目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率250W，扫描速率1100mm/s，扫描间距0.08mm，铺粉厚度0.18mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1160℃保温1.50h水冷。
对比例8
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比5.2铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为550目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率220W，扫描速率700mm/s，扫描间距0.12mm，铺粉厚度0.22mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1100℃保温2.00h水冷。
对比例9
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比4.5铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为600目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率230W，扫描速率2000mm/s，扫描间距0.10mm，铺粉厚度0.17mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1180℃保温1.50h水冷。
对比例10
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比5.0铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为550目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率225W，扫描速率850mm/s，扫描间距0.05mm，铺粉厚度0.20mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1200℃保温1.75h水冷。
对比例11
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比4.7铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为650目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率215W，扫描速率1000mm/s，扫描间距0.25mm，铺粉厚度0.22mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1140℃保温2.00h水冷。
对比例12
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比4.5铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为550目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率220W，扫描速率1100mm/s，扫描间距0.10mm，铺粉厚度0.05mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1100℃保温1.50h水冷。
对比例13
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比4.8铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为550目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率230W，扫描速率950mm/s，扫描间距0.14mm，铺粉厚度0.30mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1150℃保温1.25h水冷。
对比例14
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比5.1铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为500目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率225W，扫描速率900mm/s，扫描间距0.12mm，铺粉厚度0.15mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，900℃保温2.00h水冷。
对比例15
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比4.9铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为650目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率210W，扫描速率1050mm/s，扫描间距0.15mm，铺粉厚度0.20mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1300℃保温1.00h水冷。
对比例16
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比5.4铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为600目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率215W，扫描速率850mm/s，扫描间距0.13mm，铺粉厚度0.24mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1100℃保温0.50h水冷。
对比例17
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比5.3铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为550目。
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料，激光烧结参数为：激光功率220W，扫描速率1000mm/s，扫描间距0.08mm，铺粉厚度0.18mm。
(3)用专用的热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料，热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1200℃保温3.50h水冷。
表1不锈钢样品激光烧结及热处理工艺参数
所有制备好的试样加工成力学性能测试和生物学性能测试样品，相关测试方法和结果如表2所示：
1.抗菌性能检测：
依照JIS Z 2801-2000《抗菌加工制品－抗菌性试验方法和抗菌效果》、GB/T21510-2008《纳米无机材料抗菌性能检测方法》检测了样品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的杀菌率。
所用计算公式为：杀菌率(％)＝[(对照样品活菌数-抗感染含铜不锈钢样品活菌数)/对照样品活菌数]×100。
对照样品是不含铜316L样品与细菌培养后的活菌数，抗感染含铜不锈钢样品活菌数是含铜不锈钢样品与细菌培养后的活菌数。
2.生物安全性检测
GB/T16886.5-2003《医疗器械生物学评价》对样品进行生物安全性评价。
3.力学性能
压缩和弹性模量的检测参照国家标准GB 7314-1987《金属压缩试验方法》进行检测。依国家标准GB/T 5163-2006《烧结金属材料(不包括硬质合金)可渗性烧结金属材料密度、含油率和开孔率的测定》检测所制备样品的密度。
表2不锈钢样品性能检测结果
从表2可以看出当激光烧结参数和热处理工艺参数在本发明设置的范围内时，实施例1～8密度、压缩强度均高于对比例。同时实施例1～8的抗菌性能优良，生物毒性低。
铜是抗感染不锈钢中的重要合金组成，不但可以赋予材料抗菌性能，亦可提高烧结后材料的致密度(对比例1)，铜含量直接影响着材料的抗菌性能，铜元素虽然是人体所需的微量元素含量过高会增加材料的生物毒性(对比例2)，铜含量低材料的抗菌性能差(对比例3)，所以选择合适的铜含量十分重要。
铜的熔点低于不锈钢粉，激光烧结时铜粉先熔化，填补不锈钢分的间隙使材料获得更好的致密度进而提高材料强度。铜粉的目数过低时熔化慢不能快速填满间隙(对比例4)，铜粉目数过大时会降低粉末的松装密度，降低烧结后材料的致密度(对比例5)。烧结时激光功率与扫描速度控制着粉末熔化的程度，当扫描速度一定时，激光功率过低时熔化区域小，易产生空隙，使烧结恶化(对比例6)，激光功率过大时粉末熔化区域变大熔池深，液相过量，易发生球化和产生较大热应力导致开裂变形降低材料致密度(对比例7)。当激光功率在合适范围内时，扫描速度较低激光在粉末表面停留时间长，致使液相较多集聚热应力降低材料致密度(对比例8)，扫描速度较高时激光在粉末表面停留时间短，粉末熔化不彻底，不利于液相铺展(对比例9)。扫描间距影响制备材料的表面光洁度和烧结速度，当扫描间距较低时对材料的致密度影响不大，但会影响激光烧结效率(对比例10)，当扫描间距过大时扫描区域不易互相粘结，降低材料致密度(对比例11)。铺粉时，厚度过低不易控制并且影响加工效率，对材料性质影响不大(对比例12)，厚度过大时液相凝结快，增大球化倾向降低材料致密度(对比例13)。
从表2可以看出当材料的热处理工艺适当时，材料的致密度不但影响材料的力学性能，还影响着材料抗菌性能和生物毒性。这是因为致密度低时，材料缺陷较多，耐腐蚀性能低，释放金属离子量大。当材料的致密度适当时，热处理温度过低，材料内部铜粉熔化造成的铜偏聚区域多，释放的铜离子过多，提高材料的生物毒性(对比例14)，热处理温度过高时，细小富铜区域在热处理时消失，铜元素均匀分布到材料内部，降低铜离子释放量，降低材料的抗菌性(对比例15)。热处理温度适当时，热处理时间短富铜区域没有足够时间均匀化，仍会释放较多铜离子，提高材料的生物毒性(对比例16)。同样，热处理时间过长，铜均匀扩散在材料内部，使用时铜离子释放少抗菌性能差(对比例17)。
可以看出，本发明所提供的选择性激光烧结抗感染316L-Cu不锈钢具有较高的致密度。其中，具有优选的铜粉混合方式及热处理制度的抗感染不锈钢相对其它铜粉混合方式以及热处理制度的不锈钢材料显示出强烈的杀菌作用以及良好的生物安全性能，并且具有接近人骨的弹性模量。
Claims (5)
1.一种抗感染不锈钢植入物制备方法，其特征在于该方法采用如下步骤进行：
(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉；
(2)采用选择型激光烧结的技术方法制备医用抗感染不锈钢植入材料；
(3)用热处理工艺处理烧结后的感染不锈钢植入材料。
2.按照权利要求1所述一种抗感染不锈钢植入物制备方法，其特征在于：步骤(1)在普通不锈钢铜粉中混入纯铜粉具体为：在普通316L不锈钢粉中添加重量百分比4.5～5.5铜粉；将原料粉末放入混料机进行干式机械混合2-3小时，所述铜粉粒度为500～650目。
3.按照权利要求1所述一种抗感染不锈钢植入物制备方法，其特征在于：步骤(2)激光烧结参数为：激光功率210～230W，扫描速率800～1200mm/s，扫描间距0.08～0.15mm，铺粉厚度0.15mm～0.25mm。
4.按照权利要求1所述一种抗感染不锈钢植入物制备方法，其特征在于：步骤(3)热处理工艺为：将制备好的植入物放入真空炉内，抽真空至10-2Pa以下，通入高纯氩气，再次抽真空、通入氩气，1100～1200℃保温1.0～2.0h水冷。
5.按照权利要求1所述一种抗感染不锈钢植入物制备方法，其特征在于：使用本发明提供的制备方法制备的植入物形状具有很高的自由度和适配性，可以是多孔或实体结构，可应用于骨科、口腔和其他需要特殊形状的赝复体，所述骨科赝复体为人工关节、骨板、人工骨及其他，所述口腔赝复体为正畸托槽，义齿，颌骨修复及其他。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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