CN111719066A - 一种用于金属3D打印的AlSiC复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于金属3D打印的AlSiC复合材料的制备方法及其应用，所述复合材料由下述配比的物质组成：体积分数为5～25％的碳化硅，余量为铝合金。所述的复合材料采用3D打印方法制备，通过配料、预处理、混粉、烘粉、3D打印制得。本发明的复合材料具有其高的比刚度、比强度、低的热膨胀系数及优良的耐摩擦性能等优点，可广泛应用于航空航天、汽车等领域的结构件。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于金属3D打印的AlSiC复合材料的制备方法及其应用，属于金属基复合材料及3D打印材料制备领域。
背景技术
航空航天的快速发展对材料性能提出了更高要求，性能单一的材料已不能满足材料日益苛刻的使用环境，集多种优良性能于一身的铝基复合材料由于其高的比刚度、比强度、低的热膨胀系数及优良的耐摩擦性能，在航空航天材料的应用领域崭露头角。
铝基复材的常见制备方法有搅拌铸造、压力浸渗、粉末冶金等，各有优缺。对于复合材料的结构件来说，材料的制备是一方面，材料的加工是另一大难点，特别是对于结构复杂，尺寸精度要求严格的零件来说。3D打印无需机械加工或任何模具，就能直接从计算机图形数据中生成任何形状的零件，从而极大地缩短产品的研制周期，提高生产率和降低生产成本，也提高了原料的利用率。开发一种3D打印制备铝基复合材料的方法，可以简化复材制备流程，缩短制备周期；更重要的是采用3DP的制备方法，还可以实现材料的近净成形，不仅提高了原材料的使用率，还能简化复合材料的加工过程。因此，制备一种3DP用铝基复合粉末，并找到合适参数实现复合粉的3D打印制备是非常有意义的。
3DP打印铝基复合材料由于加入的增强颗粒为陶瓷相，而陶瓷相与基体相之间的润湿性很差，同时它们之间的热膨胀系数差异也往往较大，这就导致在成形过程中形成的液相不能均匀铺展，同时在随后的凝固过程中产生较大的收缩应力而出现裂纹。本发明通过调整复合粉体制备过程及打印过程的工艺，制备所得的复合材料具有优秀的力学性能，而且粉末冶金3D打印的方法也确保了制件的近净成形，方便了材料的后续加工。
CN201510468611提供了一种用于3D打印的金属增韧陶瓷基复合材料，金属纤维缠绕镶嵌在陶瓷微球表面形成的金属增韧陶瓷复合微球；由如下重量份原料制备而成：陶瓷微球80-90份，金属纤维5-10份，界面改性剂1-1.5份，活性剂0.1-0.5份，粘接剂3-5份；通过界面侵蚀改性陶瓷微球表面，使陶瓷微球表面形成可镶嵌的界面，从而利用圆盘研磨机碾压使金属纤维镶嵌至界面被侵蚀的陶瓷微球表面，形成由金属纤维缠绕镶嵌在陶瓷微球表面形成的金属增韧陶瓷复合微球，不但满足3D打印所需球形的特征，而且，金属纤维呈网状在陶瓷微球表面分布，3D打印烧结后的陶瓷制品中金属以网状分布，从而实现增韧。
CN201810522116公开了一种用于3D打印的金属基纳米复合材料粉末的制备方法，属于金属材料及3D打印材料制备领域。本发明通过熔盐辅助向目标金属中加入纳米增强体，以提高目标金属3D打印部件的强度，同时降低高热裂倾向目标金属的热裂，制备出的金属基纳米复合材料粉末能广泛用于3D打印中。本发明通过向目标金属中引入化学稳定的纳米增强体制备了新型的力学性能优异、热裂倾向性低、成形性能优良的金属基纳米复合材料粉末，能提高现有可打印金属粉末的力学性能，同时又可消除目前不可打印合金种类在3D打印过程中产生的热裂，拓宽金属3D打印部件的应用范围。
CN201611248238公开了一种3D打印用金属基复合材料及其制备方法，包括如下组分：铁粉30-80重量份，辅助粉10-30重量份，单晶蓝宝石晶须10-30重量份，润滑剂5-15重量份，将以上配比粉末放入分散剂中，搅拌6-18h，超声处理10-30min，经过抽滤、干燥，得到3D打印用混合粉。本发明制得材料具有高强度、耐高温、抗氧化、耐腐蚀等多种性能，适用于功能性原型件和系列零件(涡轮发动机燃烧室，薄壁、复杂零部件)，被广泛应用于工业及航空航天领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于金属3D打印的AlSiC复合材料的制备方法及其应用，其特征在于，所述复合材料由下述配比的物质组成：体积分数为5～25％的碳化硅，余量为铝合金。
本发明的优选技术方案中，所述碳化硅的含量为5-25％，优选为5-15％。
本发明的优选技术方案中，所述碳化硅中SiC的含量不低于97％，优选含量不低于98％，更优选不低于99％。
本发明的优选技术方案中，所述碳化硅的组成为，SiC的含量为＞99％，C的含量为＜0.2％，Fe2O3的含量为＜0.2％。
本发明的优选技术方案中，所述碳化硅为颗粒状，优选其中值粒径为3～30μm，更优选为3-20μm，还优选为5-15μm。
本发明的优选技术方案中，所述铝合金为粉状，优选其中值粒径D50为5～90μm，更优选为10-80μm，还优选为20-70μm，另优选为30-60μm。
本发明的优选技术方案中，所述铝合金的组成(质量分数)为Si 9.0～11.0％，Mg0.2～0.45％，Zn≤0.1％，Fe≤0.55％，Ti≤0.15％，Mn≤0.45％，O≤0.1％，余量为Al；其余元素单个含量≤0.05％，其余元素合计总含量≤0.15％。
本发明所述的复合材料采用对复合粉末进行3D打印的方法制备，经配料、预处理、混粉、烘粉、3D打印制得。
本发明的优选技术方案中，所述配料处理即分别称取或量取所需量的碳化硅、铝合金。
本发明的优选技术方案中，所述预处理即酸洗、活化、镀膜处理。
本发明的优选技术方案中，所述混粉过程的参数控制为转速为75-500rpm，更优选为100-400rpm，还优选为200-400rpm。
本发明的优选技术方案中，所述混粉过程的混粉时间为3-12h，更优选为4-10h，还优选为6-8h。
本发明的优选技术方案中，所述混粉处理过程中通氮气进行保护，氮气压力为0.1-0.5MPa，更优选为0.1-0.4MPa，还优选为0.15-0.35MPa。混粉结束后继续通气直至温度降至室内温度，出粉，装袋备用。
本发明的优选技术方案中，所述烘粉处理的参数控制为温度50-150℃，优选为100-150℃；烘粉时间为2-7h，优选为4-7h。
本发明的优选技术方案中，所述3D打印的方式为选区激光熔化(SLM)。
本发明的优选技术方案中，所述3D打印的激光功率为200-600W，优选为300-500W。
本发明的优选技术方案中，所述3D打印的扫描速率为500-2000mm/s，优选为500-1500mm/s。
本发明的优选技术方案中，所述3D打印的扫描间距为0.03-0.15mm，优选为0.05-0.10mm。
本发明的优选技术方案中，所述3D打印的预热温度为50-150℃，优选为80-140℃。
本发明采用3D打印法制备铝碳化硅复合材料，先对碳化硅进行预处理，高速均匀混合碳化硅粉与铝合金粉，制得铝碳化硅复合粉；对复合粉进行烘粉处理实施3D打印，制得铝碳化硅的复合材料制件。
本发明的目的在于提供一种航空航天、汽车等领域结构件或电子元器件封装或散热壳体的制备方法。
本发明的优选技术方案中，所述结构件选自抗热形变结构件、耐磨结构件、轻量化航空航天结构件、机器人结构件中的任一种。
为了清楚地表述本发明的保护范围，本发明对下述术语进行如下界定。
中值粒径以激光粒度仪测量粉体粒度D50值来衡量，表示粉末中在中值粒径的粉末数量占粉末总量的50％。
rpm(round per minute)，表示转数/分钟。
本发明铝碳化硅复合材料的抗拉强度、屈服强度、伸长率等参照GB/T228-2002标准规定进行检测。
本发明铝碳化硅复合材料的摩擦系数等参照GB/T 22895-2008标准规定进行检测。
本发明的3D打印方式为选区激光熔化(SLM)，是利用金属粉末在激光束的热作用下完全熔化、经冷却凝固而成型的一种技术。在高激光能量密度作用下，金属粉末完全熔化，经散热冷却后可实现与固体金属冶金焊合成型。SLM技术正是通过此过程，层层累积成型出三维实体的快速成型技术。
与现有技术相比，本发明采用3D打印方法制备铝碳化硅复合材料，高速均匀混合铝合金粉与经过预处理的碳化硅粉，制得铝碳化硅复合粉；复合粉烘干后经3D打印制得铝碳化硅复合材料制件。该方法直接从计算机图形数据中生成任何形状的零件，从而极大地缩短产品的研制周期，提高生产率和降低生产成本，也提高了原料的利用率。
采用本发明的另一个显著优势是可以实现材料的近净成形，不仅提高了原材料的使用率，还能简化复合材料的加工过程。对于复合材料的结构件来说，材料的制备是一方面，材料的加工是另一大难点，特别是对于结构复杂，尺寸精度要求严格的零件来说。采用3D打印的方式可以改善材料的后续机械加工，且容易控制增强相的体积分数变化，进而调节复合材料的性能，用作制备高端结构件。
本发明的复合材料具有其高的比刚度、比强度、低的热膨胀系数及优良的耐摩擦性能等优点，可广泛应用于制备航空航天、汽车等领域结构件或电子元器件封装或散热壳体。
具体实施方式
以下将结合实施例具体说明本发明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明的实质。
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清晰的理解，现详细说明本发明的具体实施方式：
本发明以下的各个实施例中制备铝碳化硅复合材料所用原料的是相同的，组成为碳化硅(中值粒径D50为10μm)1.755kg以及铝合金粉(中值粒径D50为30μm)13.245kg
实施例1：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取13.245kg铝合金粉和1.755kg预处理过的碳化硅。
2)将铝粉和碳化硅依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到铝碳化硅复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为80℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印，打印参数为激光功率200W，扫描速率600mm/s，扫描间距为0.09mm；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
实施例2：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取13.245kg铝合金粉和1.755kg预处理过的碳化硅。
2)将铝粉和碳化硅依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到铝碳化硅复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为80℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印，打印参数为激光功率300W，扫描速率600mm/s，扫描间距为0.09mm；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
实施例3：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取13.245kg铝合金粉和1.755kg预处理过的碳化硅。
2)将铝粉和碳化硅依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到铝碳化硅复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为80℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印，打印参数为激光功率400W，扫描速率600mm/s，扫描间距为0.09mm；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
实施例4：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取13.245kg铝合金粉和1.755kg预处理过的碳化硅。
2)将铝粉和碳化硅依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到铝碳化硅复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为80℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印，打印参数为激光功率500W，扫描速率600mm/s，扫描间距为0.09mm；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
实施例5：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取13.245kg铝合金粉和1.755kg预处理过的碳化硅。
2)将铝粉和碳化硅依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到铝碳化硅复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为80℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印，打印参数为激光功率300W，扫描速率800mm/s，扫描间距为0.09mm；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
实施例6：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取13.245kg铝合金粉和1.755kg预处理过的碳化硅。
2)将铝粉和碳化硅依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到铝碳化硅复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为80℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印，打印参数为激光功率300W，扫描速率1000mm/s，扫描间距为0.09mm；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
实施例7：
一种用于3D打印的铝碳化硅复合材料的制备方法，包括下述步骤：
1)称取13.245kg铝合金粉和1.755kg预处理过的碳化硅。
2)将铝粉和碳化硅依次放入混料机中，一定转速混合240min，得到铝碳化硅复合粉；
3)将上步复合粉以100℃的温度烘6h；
4)将烘干后的复合粉加入料缸中，调整成型缸位置，固定基板，基板预热温度为80℃；调试完毕后关舱门，抽真空并充入氩气；
5)运行程序，开始打印，打印参数为激光功率300W，扫描速率1200mm/s，扫描间距为0.09mm；
6)打印完成后取出打印件，简单处理后测试性能。
对上述制得的铝碳化硅材料进行力学性能测试，主要是检测材料的抗拉性能、疲劳强度以及摩擦系数，通过对比不同条件制备的材料的力学性能，可以得到材料成形的最佳条件。
上述实施例制得的铝碳化硅复合材料性能测试结果如表1所示：
表1不同激光功率和扫描速率打印的复合材料性能总结
由实施例1～4可见，本发明中激光功率高于300W(包含300W)时打印出的材料性能明显优于低于300W时的性能。。
比较分析实施例2、5～7可见，相同激光功率下，随着扫描速率的增大，制得的复合材料的性能会略有降低。
比较分析实施例2～7可见，激光功率300W以上时，随激光功率和扫描速率的改变，材料的摩擦系数虽然也有一定的变化，但其变化幅度明显小于力学性能的变化。而在激光功率300W，扫描速率在600mm/s左右时，材料的摩擦性能达到峰值，这与力学性能的变化也是相统一的。
以上为本发明的优选实例，但本发明的实施并不限于上述实例。本领域人员阅读了上述内容后，任何对于本发明的修改和替代，都可被认为处于本发明的权利要求限定范围内。
Claims (5)
1.一种通过3D打印制备的铝碳化硅复合材料，其特征在于，所述复合材料由下述配比的物质组成：体积分数5~25%的碳化硅，余量为铝合金。
2.根据权利要求1所述的铝碳化硅复合材料，其特征在于包含以下步骤：
（1）按权利1提及的体积分数计算所需铝合金及碳化硅的重量并称取原料；
（2）对碳化硅进行预处理，即酸洗、活化、镀膜处理；
（3）以75-500rpm的转速，在氮气压力为0.1-0.5Mpa的气氛中混合碳化硅粉与铝合金粉制得铝碳化硅复合粉；
（4）对复合粉在50-150℃的温度条件下进行烘粉处理，时长为2-7h；
（5）对烘干后得复合粉进行3D打印，3D打印的激光功率为200-600W，预热温度为50-150℃，扫描速率为500-2000mm/s，扫描间距为0.03-0.15mm；
（6）3D打印结束后取出样件，简单进行表面处理，最终制得铝碳化硅的复合材料制件。
3.根据权利要求1-2任一项所述的铝碳化硅复合材料，所述复合材料中碳化硅为颗粒状，优选其中值粒径为3~30μm；铝合金为粉末状，优选其中值粒径为5~90μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的铝碳化硅复合材料，所述铝合金的组成（质量分数）为Si 9.0~11.0%，Mg 0.2~0.45%，Zn ≤0.1%，Fe ≤0.55%，Ti ≤0.15%，Mn ≤0.45%，O ≤0.1%，余量为Al；其余元素单个含量≤0.05%，其余元素合计总含量≤0.15%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的铝碳化硅复合材料，其主要应用于航空航天、汽车等领域结构件或电子元器件封装或散热壳体。
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|---|---|---|---|---|
| CN114807724A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-07-29 | 北京工业大学 | 一种利用激光3d打印技术制备的耐磨复合材料及方法 |
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