CN113061782B - 一种gh3230镍基高温合金材料及其消除激光选区熔化成形微裂纹的方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及合金制备技术领域，具体提供一种GH3230镍基高温合金材料及其消除激光选区熔化成形微裂纹的方法与应用。所述GH3230粉末元素按质量分数组成如下：C 0.05‑0.15％，Cr 20‑24％，Co<5％,W 13‑15％,Mo 1‑3％,Al0.2‑0.5％,Ti<0.1％,Fe<3％,La 0.005‑0.05％,B<0.015％,Si 0.25‑0.75％,Mn0.3‑1％,S<0.015％,P<0.03％,Cu<0.5,余量为Ni元素及不可避免的杂质；还包括TiB2粉末，所述TiB2粉末的质量为上述GH3230合金粉末质量的0.5‑1.5％。本公开中的方法能够实现SLM工艺制造GH3230合金中微裂纹的消除，从而显著提高GH3230成形构件的力学性能。
Description
技术领域
本公开涉及合金制备技术领域，具体提供一种GH3230镍基高温合金材料及其消除激光选区熔化成形微裂纹的方法与应用。
背景技术
这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
GH3230合金是一种以Cr、W、Mo为主要强化元素的固溶强化型高温合金，使用温度范围700℃～1050℃，兼具良好的强度、热稳定性和抗氧化性。GH3230合金的性能比GH3536有大幅提高，与GH5188合金的抗氧化性能和蠕变性能相当，而GH3230合金的组织稳定性、抗氧化性和材料成本明显优于GH5188合金。因此，该合金主要用于制作先进航空发动机的火焰筒和燃烧室等热端部件以及化工行业中一些高温耐腐蚀部件等。但是，该类部件的结构一般都比较复杂，采用铸造、锻造和铣削等传统加工方式进行加工时存在研发周期长、加工成本高等问题。激光选区熔化(Selective Laser Melting，SLM)作为一种典型的铺粉式金属增材制造技术，能够通过逐层铺粉并通过激光选择性熔化沉积的方式直接成形金属构件，与传统工艺相比，具有响应快、柔性成形及成形结构不受限等优势，特别适合进行航空发动机复杂结构件的加工。
然而，发明人发现，即使在最优SLM工艺条件下成形的GH3230样件中仍存在大量的微裂纹，且此类裂纹无法通过工艺参数优化的方式进行消除。微裂纹将会严重削弱成形构件的承载能力及抗腐蚀能力，并在构件使用过程中造成应力集中从而成为断裂源。因此实现微裂纹的消除，才能保证SLM工艺成形GH3230工件的使役性能。
发明内容
针对GH3230合金中存在大量微裂纹的问题，本公开提出了一种消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法。本公开中的方法能够实现SLM工艺制造GH3230合金中微裂纹的消除，从而显著提高GH3230成形构件的力学性能。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种GH3230镍基高温合金材料，所述GH3230粉末元素按质量分数组成如下：C 0.05-0.15％，Cr 20-24％，Co<5％,W13-15％,Mo 1-3％,Al 0.2-0.5％,Ti<0.1％,Fe<3％,La 0.005-0.05％,B<0.015％,Si0.25-0.75％,Mn 0.3-1％,S<0.015％,P<0.03％,Cu<0.5,余量为Ni元素及不可避免的杂质；还包括TiB2粉末，所述TiB2粉末的质量为上述GH3230合金粉末质量的1-2％。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法，包括如下步骤：在采用激光选区熔化技术对GH3230镍基高温合金粉末进行成形制备GH3230合金时，所述GH3230合金粉末中添加有TiB2粉末。
本公开一个或一些实施方式中，提供上述GH3230镍基高温合金材料或上述消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法制得的产品在航空航天、石油化工、核能源工业领域中的应用。
上述技术方案中的一个或一些技术方案具有如下优点或有益效果：
1)本公开在的GH3230中加入TiB2，并进一步限定TiB2的比例，实验表明，采用本公开方法制备的GH3230样件中没有微裂纹产生，仅有少量孔洞生成，显然合适比例的TiB2有助于消除GH3230激光选区熔化成形的微裂纹。
2)本公开制备的GH3230构件在消除微裂纹的基础上，室温显微硬度提升了大约36％，这是因为TiB2作为一种陶瓷颗粒其硬度极高，能够提高GH3230的承载能力。
3)本公开在现有技术的基础上只需对制备工艺进行十分微小的改进，即掺杂TiB2并控制其比例，且掺杂方式为双离心高速搅拌，掺杂方式简单，实用性强，适合工业化生产。
附图说明
构成本公开一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1为本公开实施例1与对比例1GH3230粉末和GH3230复合粉体的对比示意图。
图2为本公开实施例1、对比例1和对比例2成形的GH3230合金的金相对比示意图。
图3为本公开实施例1与对比例1显微硬度测试结果示意图。
图4为本公开实施例1与对比例1应力应变测试结果示意图。
具体实施方式
下面将对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本公开的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本公开的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本公开保护的范围。
针对GH3230合金中存在大量微裂纹的问题，本公开提出了一种消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法。本公开中的方法能够实现SLM工艺制造GH3230合金中微裂纹的消除，从而显著提高GH3230成形构件的力学性能。
涉及术语说明：
术语“GH3230”：是一种以Cr、W、Mo为主要强化元素的固溶强化型高温合金，使用温度范围700℃～1050℃，兼具良好的强度、热稳定性和抗氧化性。
术语“成形方向”：是SLM成形过程中与打印基板垂直的方向。
术语“γ′相”：成分为Ni3Al，是在SLM成形GH3230合金过程中产生，能在基体中析出起到一定强化合金的作用。
术语“应变时效裂纹”：由于“γ′相”的析出，在热应力和应变耦合作用下，导致微裂纹的形成，此类裂纹称为“应变时效裂纹”，其形态表现为大部分该类裂纹垂直于打印方向。
术语“热裂纹”：在SLM成形过程中成形的微裂纹，其形态特征表现为该类裂纹平行于SLM成形方向。
需要指出的是，SLM成形的原始GH3230中既有热裂纹又有应变时效裂纹，而普通的哈氏合金中只有热裂纹。所以，SLM成形的GH3230中的裂纹形成机理跟哈氏合金中裂纹的形成机理并不相同。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种GH3230镍基高温合金材料，所述GH3230粉末元素按质量分数组成如下：C 0.05-0.15％，Cr 20-24％，Co<5％,W13-15％,Mo 1-3％,Al 0.2-0.5％,Ti<0.1％,Fe<3％,La 0.005-0.05％,B<0.015％,Si0.25-0.75％,Mn 0.3-1％,S<0.015％,P<0.03％,Cu<0.5,余量为Ni元素及不可避免的杂质；还包括TiB2粉末，所述TiB2粉末的质量为上述GH3230合金粉末质量的1-2％。
TiB2粉末的含量不超过2％是由于TiB2导热系数较低，如果TiB2含量过高将会影响GH3230粉体中热量的传导，进而使粉末熔化不充分而产生新的裂纹缺陷，即本公开通过实验证明了，当添加3％的TiB2，会导致产生大量尺寸较大的裂纹。
选择上述合金体系及TiB2粉体的添加量时，SLM成形后的合金中没有检测到微裂纹，仅有少量的孔洞生成，即该比例下的合金有效消除了GH3230合金中的微裂纹，有助于合金强度和使役性能的显著提升。
优选的，所述TiB2粉末的质量为上述GH3230合金粉末质量的1-2％；优选为1％；
优选的，所述TiB2粉体的平均粒径小于1μm；
优选的，所述GH3230粉末的粒径分布在18～40μm。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法，包括如下步骤：在采用激光选区熔化技术对GH3230镍基高温合金粉末进行成形制备GH3230合金时，所述GH3230合金粉末中添加有TiB2粉末。
优选的，所述TiB2粉末的加入量不超过GH3230合金粉末质量的2％。
优选的，所述激光选区熔化技术的主要工艺参数为：激光功率180-200W，扫描速度700-900mm/s，铺粉层厚30-50μm，扫描间距100-120μm；
优选的，激光功率190W，扫描速度800mm/s，铺粉层厚40μm，扫描间距110μm。
优选的，具体包括如下步骤：选取GH3230粉末和TiB2粉末，将两种粉末双离心高速混合搅拌，直到粉末混合均匀没有明显团聚，对复合粉体进行SLM成形，既得。
所述GH3230-TiB2复合粉体通过高速混合技术制备而成。要求是TiB2粉末均匀的附着在GH3230粉末表面，而没有大量团聚。
优选的，双离心高速混合转速为1400-1600rpm，优选的，双离心高速混合转速为1500rpm；
或，双离心高速混合每次时间为0.8-1.2分钟，每次混合结束后冷却10-20分钟再进行下一次混合，优选的，双离心高速混合每次时间为1分钟，每次混合结束后冷却20分钟再进行下一次混合。
优选的，利用Concept Laser Mlab 200R金属增材制造设备进行SLM成形。
本公开一个或一些实施方式中，提供上述GH3230镍基高温合金材料或上述消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法制得的产品在航空航天、石油化工、核能源工业领域中的应用。
优选的，所述应用为在发动机燃烧室热端部件制造、交换器、波纹管补偿器、化工设备中的应用。本公开所述适用于消除激光选区熔化成形微裂纹的方法制备的GH3230合金具有良好的力学性能和高温服役性能，适合应用于发动机燃烧室等在高温环境下工作的构件。
实施例1
本实施例中，提供一种消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法，包括以下步骤：
具体制备方法如下：
(1)选取平均粒径为28.2μm的GH3230粉末和平均粒径为500nm的TiB2粉末，分别按照99:1的质量比例，制备出含有1.0wt.％TiB2的复合粉末。
(2)接着对复合粉末进行双离心高速混合搅拌，其混合转速为1500rpm，每次时间为1分钟，每次混合结束后冷却20分钟再进行下一次混合，直到粉末混合均匀没有明显团聚。
(3)利用ConceptLaserMlab 200R金属增材制造设备对上一步得到的复合粉体进行SLM成形，详细工艺参数如下：激光功率190W，扫描速度800mm/s,层厚40μm，扫描间距110μm。
实施例2
本实施例中，提供一种消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法，包括以下步骤：
具体制备方法如下：
(1)选取平均粒径为35μm的GH3230粉末和平均粒径为800nm的TiB2粉末，分别按照98.5:1.5的质量比例，制备出含有1.5wt％TiB2的复合粉末。
(2)接着对复合粉末进行双离心高速混合搅拌，其混合转速为1500rpm，每次时间为1分钟，每次混合结束后冷却20分钟再进行下一次混合，直到粉末混合均匀没有明显团聚。
(3)利用ConceptLaserMlab 200R金属增材制造设备对上一步得到的复合粉体进行SLM成形，详细工艺参数如下：激光功率200W，扫描速度800mm/s,层厚40μm，扫描间距105μm。
对比例1
为了与未采用消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法成形的GH3230合金进行对比，本实施例还采用步骤(3)中的工艺和参数对原始GH3230粉末进行了成形。
即本实施例提供一种GH3230合金的制备方法，与实施例1区别在于，不加入TiB2粉末。
以本实施例制备的原始GH3230和实施例1添加TiB2的复合GH3230合金为例，其各项性能测试结果如图1-3所示。
图1中所示，图1.a为原始GH3230粉末，图1.b为混合均匀后的GH3230-1wt.％TiB2复合粉末，可以看出，经过混合后TiB2均匀的附着在GH3230表面。
图2为本公开成形后的GH3230合金光学显微镜拍摄的金相图，其中：原始GH3230合金中存在大量裂纹，主要有平行于成形方向的热裂纹和垂直于成形方向的“应变时效裂纹”。而添加1wt.％TiB2的复合GH3230合金内部没有裂纹，仅有少量气孔产生。图3为本公开第一实施例制备的两组GH3230合金的室温显微硬度对比，结果表明，通过分别在原始GH3230和复合GH3230合金上找10个随机的点进行硬度测试，可以看出复合GH3230合金的硬度值都比原始GH3230的要高，且原始GH3230的平均显微硬度为296HV，而添加TiB2的复合GH3230合金平均显微硬度为384HV。显微硬度的提升主要归结于以下两点：其一，采用本公开方法后，GH3230合金内部“热裂纹”这一主要裂纹缺陷消失，使合金的承载能力更强；其二，GH3230内部的少量“应变时效裂纹”消失，也能一定程度上提高合金的强度。
图4为本公开实施例1制备的两组GH3230合金的室温拉伸应力-应变曲线图，其中：添加1wt.％TiB2的复合型GH3230的抗拉强度和延伸率相较于原始GH3230都大幅度提升，添加1wt.％TiB2的复合型GH3230的屈服强度达到了861.4±2.6MPa，抗拉强度达到了1162MPa±2MPa，延展率达到了12.84±0.46％。而原始GH3230的屈服强度为：536.1±0.6MPa；抗拉强度为：563.95MPa±0.05MPa；延展率为：1.73±0.22％。
对比例2
本实施例提供一种GH3230合金的制备方法，与实施例1区别在于，TiB2粉末的加入量为3％，结果显示，虽然裂纹数量有一定程度的减少，但是，如图2所示，出现了较多横向和竖向尺寸较大的裂纹。
以上所揭露的仅为本公开的优选实施例而已，当然不能以此来限定本公开之权利范围，因此依本公开申请专利范围所作的等同变化，仍属本公开所涵盖的范围。
Claims (16)
1.一种GH3230镍基高温合金材料，其特征在于：GH3230粉末元素按质量分数组成如下：C 0.05-0.15％，Cr 20-24％，Co<5％,W 13-15％,Mo 1-3％,Al0.2-0.5％,Ti<0.1％,Fe<3％,La 0.005-0.05％,B<0.015％,Si 0.25-0.75％,Mn0.3-1％,S<0.015％,P<0.03％,Cu<0.5,余量为Ni元素及不可避免的杂质；还包括TiB2粉末，所述TiB2粉末的质量为GH3230合金粉末质量的1-2％。
2.如权利要求1所述的GH3230镍基高温合金材料，其特征在于：所述TiB2粉末的质量为上述GH3230合金粉末质量的1-2％。
3.如权利要求1所述的GH3230镍基高温合金材料，其特征在于：所述TiB2粉末的质量为上述GH3230合金粉末质量的1％。
4.如权利要求1所述的GH3230镍基高温合金材料，其特征在于：所述TiB2粉体的平均粒径小于1μm。
5.如权利要求1所述的GH3230镍基高温合金材料，其特征在于：所述GH3230粉末的粒径分布在18～40μm。
6.一种消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法，其特征在于：包括如下步骤：在采用激光选区熔化技术对GH3230镍基高温合金粉末进行成形制备GH3230合金时，所述GH3230合金粉末中添加有TiB2粉末；
所述TiB2粉末的质量为1-2％。
7.如权利要求6所述的消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法，其特征在于：所述激光选区熔化技术的主要工艺参数为：激光功率180-200W，扫描速度700-900mm/s，铺粉层厚30-50μm，扫描间距100-120μm。
8.如权利要求7所述的消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法，其特征在于：激光功率190W，扫描速度800mm/s，铺粉层厚40μm，扫描间距110μm。
9.如权利要求6所述的消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：选取GH3230粉末和TiB2粉末，将两种粉末双离心高速混合搅拌，直到粉末混合均匀没有明显团聚，对复合粉体进行SLM成形，既得。
10.如权利要求9所述的消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法，其特征在于：双离心高速混合转速为1400-1600rpm。
11.如权利要求9所述的消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法，其特征在于：双离心高速混合转速为1500rpm。
12.如权利要求9所述的消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法，其特征在于：双离心高速混合每次时间为0.8-1.2分钟，每次混合结束后冷却10-20分钟再进行下一次混合。
13.如权利要求9所述的消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法，其特征在于：双离心高速混合每次时间为1分钟，每次混合结束后冷却20分钟再进行下一次混合。
14.如权利要求9所述的消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法，其特征在于：利用Concept Laser Mlab 200R金属增材制造设备进行SLM成形。
15.权利要求1-5所述的GH3230镍基高温合金材料或权利要求6-14任一项所述的消除激光选区熔化成形GH3230镍基高温合金中微裂纹的方法制得的产品在航空航天、石油化工、核能源工业领域中的应用。
16.如权利要求15所述的应用，其特征在于，所述应用为在发动机燃烧室热端部件制造、交换器、波纹管补偿器、化工设备中的应用。
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