CN116275120A - 一种陶瓷颗粒增强沉淀硬化型镍基高温合金性能提升方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属增材制造技术领域，特别涉及一种陶瓷颗粒增强沉淀硬化型镍基高温合金性能提升方法，选用的高温合金为沉淀硬化镍基高温合金材料且在时效处理后可析出γ’相，并保证LPBF成形后及热处理后均无开裂现象，外加陶瓷颗粒且其具有晶粒细化作用；双离心高速混合高温合金和陶瓷颗粒形成复合粉体，利用激光粉末床熔融技术成形样件并采用“固溶处理+时效处理”方式进行热处理；本发明可实现陶瓷颗粒诱导镍基高温合金第二相析出，并促进第二相形貌的改变和基体微观组织的变化，进而实现镍基高温合金的综合高温力学性能提升。
Description
技术领域
本发明涉及金属增材制造技术领域，特别涉及一种陶瓷颗粒增强沉淀硬化型镍基高温合金性能提升方法。
背景技术
随着航空发动机及地面燃气轮机的推重比的不断提升，新一代航空发动机及地面燃气轮机温度再度提高，对其内部的热端部件承温能力提出了更高的要求。镍基高温合金在高温条件下表现出优异的抗氧化性能和耐腐蚀性能，在600℃以上高温环境中仍然能够长期平稳地工作运行，被视为航空航天领域中不可替代的基础性材料。激光粉末床熔融技术(Laser powder bed fusion，LPBF)作为金属增材制造技术最具代表性的一种，为镍基高温合金的成形开辟了新的道路。
常见金属增材制造用镍基高温合金根据其强化类型分为固溶强化型、沉淀强化型等多种类型，其中固溶强化型镍基高温合金，具有一定的高温强度，良好的抗氧化、抗热腐蚀、抗冷、热疲劳性能，并有良好的塑性和焊接性，但其仅可用于制造温度较高、承受应力不大的部件；而沉淀硬化型镍基高温合金通常综合采用固溶强化、沉淀强化和晶界强化三种强化方式，因而具有良好的高温蠕变强度、抗疲劳性能、抗氧化和抗热腐蚀性能，可用于制作高温下承受应力较高的部件，如燃气轮机的涡轮叶片、涡轮盘等。然而，焊接性差、开裂敏感度高是沉淀硬化型镍基高温合金用于高温服役环境下面临的重大难题。当前解决这一难题的主要途径为降低镍基高温合金中第二相(γ’相)组成元素的含量，如Al、Ti、Nb、Ta，这种方法虽然可以解决合金高开裂敏感度的问题，但是牺牲γ’相的回溶温度及体积分数，导致合金承温能力低，无法满足高温下承受应力较高的要求。
为了进一步提升增材制造镍基高温合金的承温能力，在金属基体中加入增强体，形成陶瓷增强金属基体复合材料是一种有效的方法。陶瓷增强金属基体复合材料(ceramicreinforce metal matrix composites，MMCs)可以在保持良好的韧性、高温蠕变性能和疲劳强度的同时，提高金属基体的强度、硬度、耐磨性，同时陶瓷颗粒的加入可以充当合金增强相，起到弥散强化的作用。
目前用于LPBF成形的陶瓷颗粒增强镍基高温合金分为非原位制备与原位制备两种，其中(1)非原位制备是将陶瓷颗粒与金属基体直接混合，然后开展LPBF成形，由于增强体与金属粉末直接混合，该种方法易产生界面问题；(2)原位制备则是加入可以与基体元素反应的原料，基体与外加原料在LPBF成形中反应产生陶瓷颗粒，但是原位生成的陶瓷颗粒并不一定均匀分布在基体中，而且并不是所有合金都有与其适配的外加原料，该反应对合金基体、加工条件等外界条件要求较高，并不适用于所有合金。
发明内容
本发明的目的是提供一种陶瓷颗粒增强沉淀硬化型镍基高温合金性能提升方法，以解决现有技术中存在的问题。为了实现上述目的，本发明通过如下的技术方案来解决：
本发明提供了一种陶瓷颗粒增强沉淀硬化型镍基高温合金性能提升方法，包括以下步骤：
选用的高温合金为沉淀硬化镍基高温合金材料且在时效处理后可析出γ’相，并保证LPBF成形后及热处理后均无开裂现象，外加陶瓷颗粒且其具有晶粒细化作用；双离心高速混合高温合金和陶瓷颗粒形成复合粉体，利用激光粉末床熔融技术成形样件并采用“固溶处理+时效处理”方式进行热处理。
作为进一步的技术方案，外加陶瓷颗粒为TiB2、TiC、SiC、WC、Y2O3中的一种，添加比例0.5％-2％。
作为进一步的技术方案，陶瓷颗粒粉末的粒径为200nm-1μm。
作为进一步的技术方案，选用的高温合金粉末按质量百分数计：Cr 16％-19％，Co17％-20％，Al 1.45％-2％，Ti 2.4％-2.5％，Nb 0.9％-1.6％，Ta 0.5％-1.2％，W 3％-5％，Mo 1％-2.5％，C 0.03％-0.07％,余量为Ni元素及不可避免的杂质；选用的陶瓷颗粒为TiB2。
作为进一步的技术方案，高温合金粉末粒径范围为15-53μm，陶瓷颗粒平均粒径为600nm。
作为进一步的技术方案，双离心高速混合的混合速度为1200rpm，混合时间为1.5min，然后冷却至室温，重复上述过程三次。
作为进一步的技术方案，成形时需要进行工艺参数的优化，以合金高致密度为目标。
作为进一步的技术方案，成形工艺参数为：激光功率190w，扫描间距90μm，扫描速度1300mm/s，粉末层厚40μm。
作为进一步的技术方案，热处理步骤为：在1050℃下对样件进行2h的固溶热处理，空冷冷却，然后在750℃下对样件进行16h的时效热处理，空冷冷却。
作为进一步的技术方案，高温合金粉末为气雾化制备的球形粉末。
上述本发明的有益效果如下：
(1)本发明将陶瓷颗粒与镍基高温合金粉末置于双离心高速混粉机，利用范德华力的吸附作用、万有引力的吸引作用及离心力作用下，使得陶瓷颗粒均匀包覆在镍基高温合金粉体表面并保证镍基高温合金粉体的球形度，在后续LPBF成形中可以在熔池运动及Marangoni流的作用下，均匀分布在成形样件中，作为形核位点诱导镍基高温合金的第二相析出提供基础。此外，陶瓷颗粒的均匀包覆可以提高激光能量吸收率，有效提升样件致密度，减少缺陷的产生。
(2)本发明引入的陶瓷颗粒能为沉淀物提供有利的成核位点，通过非均相成核促进了沉淀物核的形成，从而达到诱导沉淀硬化型镍基高温合金第二相生成的作用。其次，陶瓷颗粒和基体之间的物理性质不匹配，会导致基体内部的高应变，进而可以产生大量的位错，也作为优先成核网站沉淀，因为他们可以减少自由能，从而增加成核率，同时可以起到晶粒细化的作用，并与位错相互作用达到强化的作用。
(3)本发明在镍基高温合金基体内部引入细小弥散强化的陶瓷颗粒，降低材料的缺陷，细化了合金晶粒，阻碍了位错的运动，克服了当前大多数合金强度与塑性不能兼得的矛盾关系，提高了合金的综合高温力学性能。高温力学性能测试表明，加入陶瓷颗粒相比于未加入陶瓷颗粒的镍基高温合金屈服强度、抗拉强度以及塑性均得到了较大的改善与提升，具有良好的强塑性匹配。
(4)本发明镍基高温合金选择(成分调控)、粉体粒径选择，陶瓷颗粒选择，混粉工艺，合金成形工艺参数优化以及热处理工艺调控，各工序环环相扣，才可实现陶瓷颗粒诱导镍基高温合金第二相析出，并促进第二相形貌的改变和基体微观组织的变化，进而实现镍基高温合金的综合高温力学性能提升。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的限定。还应当理解，这些附图是为了简化和清楚而示出的，并且不一定按比例绘制。现在将通过使用附图以附加的特征和细节来描述和解释本发明，其中：
图1示出了本发明实施例中陶瓷颗粒增强沉淀硬化型镍基高温合金性能提升方法流程图；
图2示出了本发明实施例中混合前后粉末在电子显微镜下对比图，其中(a)为镍基高温合金SD－Ni01图片，(b)为镍基高温合金粉末、TiB2及混合粉末的X射线衍射分析结果，(c)粉末混合后图片，(d)为(c)中粉末颗粒放大图片；
图3示出了本发明实施例中电子显微镜下腐蚀后的样件形貌对比图，其中(a)为镍基高温合金SD－Ni01沉积后样貌图，(b)为镍基高温合金SD－Ni01热处理后样貌图，(c)为混合粉末沉积后样貌图，(d)为混合粉末热处理后样貌图；
图4示出了本发明实施例中拉伸试验的应力-应变曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明典型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
如图1所示，本实施例提供了一种陶瓷颗粒增强沉淀硬化型镍基高温合金性能提升方法，包括以下步骤：
S101：选用的高温合金为沉淀硬化镍基高温合金材料且在时效处理后可析出γ’相，并保证LPBF成形后及热处理后均无开裂现象。本实施例选取一种不开裂的沉淀硬化型镍基高温合金SD－Ni01，合金粉末粒径范围为15-53μm，按质量百分数计，SD－Ni01粉末元素组成如下：Cr 16％-19％，Co 17％-20％，Al 1.45％-2％，Ti 2.4％-2.5％，Nb 0.9％-1.6％，Ta 0.5％-1.2％，W 3％-5％，Mo 1％-2.5％，C 0.03％-0.07％,余量为Ni元素及不可避免的杂质；外加陶瓷颗粒且其具有晶粒细化作用，本实施例所选用的陶瓷颗粒为TiB2，平均粒径为600nm。在其他一些实施例中，还可选用TiC、SiC、WC、Y2O3中的一种，尺寸为亚微米级或纳米级，即陶瓷颗粒粉末的粒径为200nm-1μm，添加比例0.5％-2％，过多的陶瓷颗粒的添加会发生团聚和增加合金的残余应力，从而导致开裂，进而无法实现性能提升的作用。
S102：镍基高温合金SD－Ni01与亚微米级陶瓷颗粒TiB2按照体积分数99：1的比例进行混合，混合方式为双离心高速混合，混合速度为1200rpm，混合时间为1.5min，然后冷却至室温，重复上述过程三次，混合前后粉末在电子显微镜下呈现为图2。双离心高速混合可以保证高温合金粉末较好地球形度，且利于陶瓷颗粒均匀包覆在基体颗粒表面。经过高速双离心混合后，陶瓷颗粒TiB2会均匀附着在镍基高温合金SD－Ni01表面且无团聚现象出现，通过XRD分析，混合粉末中存在明显的陶瓷颗粒TiB2，这为后续的LPBF成形、热处理后第二相均匀析出在基体中打下基础。
本实施例将陶瓷颗粒与气雾化制备的球形镍基高温合金粉末置于双离心高速混粉机，1200rpm混合4.5min，利用范德华力的吸附作用、万有引力的吸引作用及离心力作用下，使得陶瓷颗粒均匀包覆在镍基高温合金粉体表面并保证镍基高温合金粉体的球形度，在后续LPBF成形中可以在熔池运动及Marangoni流(马兰戈尼对流)的作用下，均匀分布在成形样件中，作为形核位点诱导镍基高温合金的第二相析出提供基础。Marangoni流(马兰戈尼对流)是由于表面张力在液体界面起作用，引起一个表面张力梯度，面张力梯度超过粘滞力，使液体流动，出现毛细管对流。在LPBF加工过程中，马兰戈尼对流由温度梯度驱动，当激光扫至金属粉末时，粉末熔化，会形成熔池，熔池中心温度最高，表面张力克服了黏度阻力，使熔池表面的液体从熔池中心扩散流向熔池边缘，进而带动TiB2的运动，从而使TiB2均匀分布在基体中。此外，陶瓷颗粒的均匀包覆可以提高激光能量吸收率，有效提升样件致密度，减少缺陷的产生。
引入的陶瓷颗粒能为沉淀物提供有利的成核位点，通过非均相成核促进了沉淀物核的形成，从而达到诱导沉淀硬化型镍基高温合金第二相生成的作用。其次，陶瓷颗粒和基体之间的物理性质不匹配，会导致基体内部的高应变，进而可以产生大量的位错，也作为优先成核网站沉淀，因为他们可以减少自由能，从而增加成核率，同时可以起到晶粒细化的作用，并与位错相互作用达到强化的作用。
陶瓷颗粒增强后的基体位错密度升高，高密度位错为溶质原子的扩散提供了通道，从而加速了扩散速率，使得沉淀行为增强，这也使得增强相迅速生长第二相形貌发生改变。
S103：利用LPBF成形装备Concept Laser200R进行复合粉体的成形，成形工件为标准板材拉伸样，成形时需要进行工艺参数的优化，以合金高致密度为目标。本实施例采用的成形工艺参数为：激光功率190w，扫描间距90μm，扫描速度1300mm/s，粉末层厚40μm。
S104：采用NBD-T1500管式热处理炉对LPBF成形后的样件进行热处理，具体热处理步骤为：在1050℃下对样件进行2h的固溶热处理，冷却方式为空冷，固溶处理可以有效溶解合金LPBF成形过程中产生的有害相及使合金处于过饱和固溶体的状态；然后在750℃下对样件进行16h的时效热处理，时效处理是为了析出更多的γ’相，温度的选择为γ’相体积分数最高且有害相未析出的温度，冷却方式为空冷，其中热处理全程需要处于氩气气氛中。
对成形样件进行磨削抛光，然后采用10％草酸溶液进行电化学腐蚀，在电子显微镜下观察腐蚀后的样件形貌，如图3所示。相比于未加入陶瓷颗粒的SD-Ni01合金，加入陶瓷颗粒后，合金的晶粒得到明显细化，这将极大提升合金性能。此外，热处理后，未加入陶瓷颗粒的SD-Ni01中晶界溶解进合金的基体，但在此处析出大量的圆球状γ’相，此时SD-Ni01的常温强度得以提升，塑性损失；加入陶瓷颗粒后，γ’相大幅度增加，且形貌从标准的圆球状转变为正方体状或不规则形状，这两种变化综合作用于合金的高温强度，有效提升了合金的综合力学性能。
对拉伸件采用高温拉伸机开展高温拉伸实验，实验温度为900℃及1000℃，如图4所示。900℃下，SD-Ni01加入TiB2后，强度由330MPa提升至590MPa，塑性也由3％提升至8％，热处理合金性能略有损失，这与长时间保温造成的合金内部位错消失有关；在1000℃时，复合材料呈现的力学性能趋势与900℃一致，SD-Ni01加入TiB2后，强度由180MPa提升至220MPa，塑性也由10％提升至30％。
在镍基高温合金基体内部引入细小弥散强化的陶瓷颗粒，降低材料的缺陷，细化了合金晶粒，阻碍了位错的运动，克服了当前大多数合金强度与塑性不能兼得的矛盾关系，提高了合金的综合高温力学性能。电子显微镜下，可以发现加入TiB2后，合金的晶粒得到了明显细化，而高温力学性能测试表明，加入陶瓷颗粒相比于未加入陶瓷颗粒的镍基高温合金屈服强度、抗拉强度以及塑性均得到了较大的改善与提升，具有良好的强塑性匹配。
制得注意的是，陶瓷颗粒的诱导第二相的产生与形貌的改变发生在热处理之后，且这种改变提升的是合金的高温力学性能与塑性，在常温的工作情况下，这种作用并不明显，这与第二相的数量、形貌及工作温度有关。
镍基高温合金选择(成分调控)、粉体粒径选择，陶瓷颗粒选择，混粉工艺，合金成形工艺参数优化以及热处理工艺调控，各工序环环相扣，才可实现陶瓷颗粒诱导镍基高温合金第二相析出，并促进第二相形貌的改变和基体微观组织的变化，进而实现镍基高温合金的综合高温力学性能提升。
本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种陶瓷颗粒增强沉淀硬化型镍基高温合金性能提升方法，其特征在于，包括以下步骤：
选用的高温合金为沉淀硬化镍基高温合金材料且在时效处理后可析出γ’相，并保证LPBF成形后及热处理后均无开裂现象，外加陶瓷颗粒且其具有晶粒细化作用；双离心高速混合高温合金和陶瓷颗粒形成复合粉体，利用激光粉末床熔融技术成形样件并采用“固溶处理+时效处理”方式进行热处理。
2.如权利要求1所述的一种陶瓷颗粒增强沉淀硬化型镍基高温合金性能提升方法，其特征在于，外加陶瓷颗粒为TiB2、TiC、SiC、WC、Y2O3中的一种，添加比例0.5％-2％。
3.如权利要求2所述的一种陶瓷颗粒增强沉淀硬化型镍基高温合金性能提升方法，其特征在于，陶瓷颗粒粉末的粒径为200nm-1μm。
4.如权利要求3所述的一种陶瓷颗粒增强沉淀硬化型镍基高温合金性能提升方法，其特征在于，选用的高温合金粉末按质量百分数计：Cr 16％-19％，Co 17％-20％，Al1.45％-2％，Ti 2.4％-2.5％，Nb 0.9％-1.6％，Ta 0.5％-1.2％，W 3％-5％，Mo 1％-2.5％，C 0.03％-0.07％,余量为Ni元素及不可避免的杂质；选用的陶瓷颗粒为TiB2。
5.如权利要求4所述的一种陶瓷颗粒增强沉淀硬化型镍基高温合金性能提升方法，其特征在于，高温合金粉末粒径范围为15-53μm，陶瓷颗粒平均粒径为600nm。
6.如权利要求4所述的一种陶瓷颗粒增强沉淀硬化型镍基高温合金性能提升方法，其特征在于，双离心高速混合的混合速度为1200rpm，混合时间为1.5min，然后冷却至室温，重复上述过程三次。
7.如权利要求4所述的一种陶瓷颗粒增强沉淀硬化型镍基高温合金性能提升方法，其特征在于，成形时需要进行工艺参数的优化，以合金高致密度为目标。
8.如权利要求7所述的一种陶瓷颗粒增强沉淀硬化型镍基高温合金性能提升方法，其特征在于，成形工艺参数为：激光功率190w，扫描间距90μm，扫描速度1300mm/s，粉末层厚40μm。
9.如权利要求4所述的一种陶瓷颗粒增强沉淀硬化型镍基高温合金性能提升方法，其特征在于，热处理步骤为：在1050℃下对样件进行2h的固溶热处理，空冷冷却，然后在750℃下对样件进行16h的时效热处理，空冷冷却。
10.如权利要求1所述的一种陶瓷颗粒增强沉淀硬化型镍基高温合金性能提升方法，其特征在于，高温合金粉末为气雾化制备的球形粉末。
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