CN113584382A - 一种铁基陶瓷复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁基陶瓷复合材料及其制备方法与应用，属于金属材料技术领域。本发明所述铁基陶瓷复合材料包含如下重量百分比的成分：C：≤0.05％；Cr：10.00～25.00％；Ni：7.00～12.00％；Mo：0.50～3.00％；Al：0.80～3.20％；Mn：≤0.60％；Si≤1.00％；TiC：5.00～15.00％；余量为Fe。由上述成分制备的铁基陶瓷复合材料兼具良好的强度、硬度和耐磨性，具有良好的应用前景。

Description

一种铁基陶瓷复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，尤其涉及一种铁基陶瓷复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
具有优异机械性能的轻质高强、多功能先进金属基复合材料可满足结构轻量化和结构-功能一体化设计需求，是航空航天、汽车零件、电工电子及国防等高科技领域发展不可替代的关键基础材料。为减轻结构件整体重量，进一步提升材料的综合力学性能，常需要进行轻质钢的研发及试制，但对元素成分进行详细计算及充分调试后再对一种新材料进行开发的方法，往往耗时耗力且需要复杂后热处理的流程才可能达到目标性能。为了更好地解决上述问题，在先进钢材中添加适当配比的轻质陶瓷颗粒以形成金属基复合材料的新型复合设计理念被提出；所制备的复合材料不仅需要拥有致密的微观组织，还需要具有低密度、高强度和高耐磨性等优异的综合机械性能。因此，为了实现钢材高强耐磨且轻量化的发展理念，外加第二相材料和铁基基体材料的合理选择成为了新型颗粒增强铁基复合材料的重中之重。
金属增材制造，又称为金属3D打印，是现如今一种迅猛发展的先进材料加工技术。与传统“自上而下”去除材料的加工方式相比，3D打印是一种基于材料添加方式，在高能束光源(激光、电子束或电弧等)的作用下，通过逐点扫描和逐层凝固方式生产零件的一种“自下而上”的成型方法。与常规工艺方法相比(例如铸造，锻造或常规粉末冶金)，该技术具有极高的加工柔性及较好的材料利用率，很好地解决了复杂结构的成型问题。高能束光源引入的超高冷速使得熔融材料经历了快速非平衡凝固过程，导致精细微结构及合金元素在成型零件中呈均匀分散。正是由于上述原因，高能束作用下的金属增材制造成为了制备具有高性能金属基复合材料的最佳选择之一。但目前适用于金属3D打印的复合材料设计及制备方面仍未得到充分开发。因此，为了开发适于金属3D打印的轻质高强耐磨铁基复合材料，实现复杂结构的近净成型成为了现今亟需解决的关键问题之一。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种铁基陶瓷复合材料及其制备方法与应用，所述复合材料可应用于3D打印领域，并且具有较高的强硬度、耐磨性。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种铁基陶瓷复合材料，所述铁基陶瓷复合材料包含如下重量百分比的成分：C：≤0.05％；Cr：10.00～25.00％；Ni：7.00～12.00％；Mo：0.50～3.00％；Al：0.80～3.20％；Mn：≤0.60％；Si≤1.00％；TiC：5.00～15.00％；余量为Fe。
TiC具有较高的强硬度和低密度，添加进铁基陶瓷复合材料中可以显著提高材料的强度、硬度、弹性模量和耐磨性。此外，本发明通过大量实验证实，当各成分的含量符合上述范围时，可以保证制备出的复合材料兼具一定的韧性和良好的强硬度，提高复合材料的综合力学性能。
优选地，所述TiC的粒径为1～4μm，纯度≥99.9wt.％，所述Cr、Ni、Mo、Al、Fe的纯度≥99.00wt.％。控制TiC的粒径为上述范围的目的是为了保证其既具有弥散强化的功能，起到细化晶粒的作用；同时可以引入第二相硬质颗粒，起到钉扎位错线的作用。
优选地，所述TiC在复合材料中的重量百分比为10％。本发明申请人通过实验证实，当TiC的重量百分比为10％时，制备出的铁基陶瓷复合材料的抗拉强度可达到1200MPa，具有高强硬性和低磨损率。
此外，本发明还公开了一种所述铁基陶瓷复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)按重量百分比称取原料，在高纯氩气的保护气氛下进行球磨；
(2)将球磨后的颗粒在真空环境下加热到1200～1600℃，熔炼60～80min后得到熔融合金，然后使用高纯氮气进行喷雾造粒，收集粉末；
(3)对粉末进行干燥，得到所述铁基陶瓷复合材料。
优选地，所述步骤(1)中，高纯氩气的纯度≥99.99vol.％；球磨所用磨球为ZrO2，球磨转速为350～600r/min，球磨时间为15～30h，球料比为5～7:1。采用高纯氩气作为保护气氛可使所加材料在惰性气体中不会因为长时间研磨发生表面氧化或引入不理想的杂质，保证材料纯度；由于TiC颗粒硬度较高，因此，采用硬度与其相当的ZrO2作为对磨球，并使用上述工艺保证所加原料可以充分混合。
优选地，所述步骤(2)中，高纯氮气的纯度≥99.99vol.％，粉末的粒径范围为12～75μm，D50粒径为20～36μm。在增材制造过程中，如选择性激光熔化等技术中常要求一层粉末床的铺粉厚度为30-50μm，因此，为了满足不同增材制造技术对粉末的要求，优选D50为20～36μm。
优选地，所述步骤(3)中，对粉末进行真空干燥，温度为120～200℃。由于在高负压环境下的高温真空干燥才能保证粉末表面低熔点且易挥发的有机物发生分解且完全去除掉。
同时，本发明还公开了一种所述铁基复合陶瓷材料在3D打印领域的应用，所述应用方法为：
(1)根据目标零件使用三维建模软件建立3D模型，将虚拟模型导入增材制造系统中进行零件激光扫描路径的生成；
(2)使用铁基陶瓷复合材料进行增材制造成型，得到目标零件。
本发明提供了一种所述铁基陶瓷复合材料在3D打印领域的应用，使用本发明所述铁基陶瓷复合材料可以打印出具有良好的综合力学性能的零部件，相比于其他方法，精度更高，适用于制备结构更复杂的零部件。
优选地，所述步骤(1)中，激光扫描路径是通过将三维模型中的信息转换为切片，并将每个切片限定为所述零件的横截面层后制造实体。所述三维建模软件包括UG、Solidworks、CATIA等专用建模软件。
优选地，所述步骤(2)中，增材制造方法包括电子束增材制造(EBAM)、直接金属沉积(DMD)、直接金属激光烧结(DMLS)、激光近净成型(LENS)、激光金属成型(LMF)、选择性激光熔化(SLM)、选择性激光烧结(SLS)等。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：本发明通过控制铁基陶瓷复合材料的成分，使得TiC可以钉扎位错，起到弥散强化以及第二相强化的作用，在保证制备的复合材料具有一定韧性的同时大幅度提高了复合材料的强度、硬度、弹性模量及耐磨性，改善其综合力学性能。
附图说明
图1为对比例2所述铁基陶瓷复合材料成型制造后的外观图；
图2为实施例1和对比例1所述铁基陶瓷复合材料成型制造后的SEM图；(a)代表对比例1，(b)代表实施例1；
图3为实施例1和对比例1所述铁基陶瓷复合材料的XRD图；
图4为实施例1～3所述铁基陶瓷复合材料成型制造后的应力-应变曲线图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1～3
本发明所述铁基陶瓷复合材料的实施例，本实施例所述铁基陶瓷复合材料的成分如表1所示，制备方法如下：
(1)按重量百分比称取原料，其中，TiC的粒径为1～4μm，纯度为99.9wt％，Cr、Ni、Mo、Al、Fe的纯度≥99.00wt.％；在纯度为99.99vol.％的氩气的保护气氛下进行球磨，球磨罐为不锈钢罐，磨球为ZrO2，球磨转速为500r/min，球磨时间为20h，磨球与原料的质量比为6:1；
(2)将球磨后的颗粒在真空环境下加热到1500℃，熔炼80min后得到熔融合金，然后使用纯度为99.99vol.％的氮气进行喷雾造粒，收集粒径范围为12～75μm的球形合金粉末(D50粒径为20～36μm)作为选择性激光熔化打印用。另外粒径区间段的合金粉末也一并收集且筛分，以作为其他增材制造技术的粉末原料；
(3)将收集的12～75μm合金粉末放入真空干燥箱，抽真空压力约为120MPa，加热至150℃，加热速率为80℃/min，在真空干燥箱中保温2h，然后降温冷却，得到所述铁基陶瓷复合材料粉末，将铁基陶瓷复合材料放入真空袋中抽真空保存待用。
对比例1～2
对比例1～2为两种铁基陶瓷复合材料，其成分如表1所示，制备方法与实施例1～3相同。
表1
重量百分比/％ 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
C 0.03 0.05 0.02 0.05 0.05
Cr 13.28 16.28 18.12 15.23 17.33
Mo 2.12 1.52 2.38 1.21 1.52
Ni 8.21 11.08 9.56 10.82 6.52
Al 1.53 2.41 1.34 2.91 2.41
TiC 5.00 10.00 15.00 0 10.00
Fe 69.83 58.66 53.58 69.78 62.17
采用SLM方法将实施例1～3和对比例1～2制备得到的铁基陶瓷复合材料进行成型制造，具体方法如下：
(1)使用Solidworks软件进行三维模型的建立，随后将其导入到Magics软件中进行零件摆放并设置激光扫描顺序；
(2)将铁基陶瓷复合材料倒入激光选区熔化增材制造系统的储粉仓中，等待激光选区熔化成型；
(3)使用EOS M290系统对铁基陶瓷复合材料进行金相试样、拉伸试样和摩擦磨损试样的成型制造，制备得到合金试样，具体的工艺参数为：激光光斑为100μm，激光功率为350W，层厚为30μm，扫描间距为80μm，扫描速度为800mm/s。
性能测试
1、形貌测试
图1为对比例2成型制造后的外观图，从图中可以看到，出现了严重的开裂及分层现象。对比例2经相同工艺成型后表面出现严重的分层开裂现象，成型性较差，无法进行进一步的性能测试。这是因为Ni含量低于所设定下限后，现有材料体系中的韧性将急剧下降，导致材料的可焊性和可成型性极差，无法成功打印。
图2为实施例1和对比例1所述铁基陶瓷复合材料成型制造后的SEM图，从图中可以看到，对比例1中没有加入TiC颗粒，形成的合金材料主要由板块状晶体和细小柱状晶组成，实施例1中加入了5wt.％的TiC颗粒，形成的合金材料基本上是由细小的等轴晶和未熔TiC组成。实施例2～3的形貌图与实施例1相似。图3为实施例1和对比例1所述铁基陶瓷复合材料成型制造后的XRD图，从图中可以看到，对比例1的物相组成主要为低碳马氏体相和少量的残余奥氏体相组成，而实施例1还含有TiC第二相颗粒。
2、力学性能测试
对实施例1～3和对比例1制备的铁基陶瓷复合材料经成型制造得到的合金试样进行室温(25℃)拉伸时的应力-应变性能测试，测试方法为：根据ASTM E8M标准在室温下以1mm/min的位移速率进行拉伸测试。从INSTRON拉伸测试仪直接读取包括抗拉强度(UTS)，屈服强度(YS)和断裂应变在内的机械性能，通过安装在测试样品量规部分上的10mm范围的应变仪和电子引伸计评估应变失效。根据应力-应变曲线计算弹性模量。对于每个实验组，测试三个样品，并计算平均值。测试结果如图4和表2所示。
对实施例1～3和对比例1制备的铁基陶瓷复合材料经成型制造得到的合金试样进行平均显微硬度测试，测试方法为：使用显微硬度计(型号为Leitz Wetzlar，德国)测量试样的维氏显微硬度，所用载荷为200g，加载时间为25s。将SLM样品测试面的表面粗糙度抛光到0.15μm以下，测量SLM样品表面不同位置的显微硬度值，测量10次后取平均值。测试结果如表2所示。
对实施例1～3和对比例1制备的铁基陶瓷复合材料经成型制造得到的合金试样进行摩擦磨损试验，测试方法为：在室温(25℃)下使用CSEM摩擦磨损试验机对试样进行滑动球-盘磨损试验。在测试摩擦磨损性能之前，将所有SLM试样的表面粗糙度(Ra)抛光至0.15μm以下，选择直径为4mm的氮化硅(Si3N4)球作为对磨球，并在进行测试之前用乙醇清洗，磨损试验条件如下：试验载荷为1000g、线速度为209.4mm/s、摩擦距离为754m、摩擦直径为10mm。
在滑动试验过程中，由机器自动记录摩擦系数(COF)。在完成磨损试验后，用扫描电镜观察和分析试样的磨损表面，用三维表面轮廓仪对磨痕的宏观形貌进行了次测量。通过以下公式计算样品的磨损率(ω)，并在三次测量后计算平均值：
Figure BDA0003149235580000071
其中r是磨损轨迹的半径，单位为mm；S是磨损轨道的横截面积，单位为平方毫米；W是测试负荷，单位为N；L是滑动距离，单位为m。测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003149235580000072
Figure BDA0003149235580000081
从表2中可知，由本发明所述配方制备的铁基陶瓷复合材料在经过成型制造后均具有良好的强度，高硬度且磨损率较低，具有优良的综合力学性能。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种铁基陶瓷复合材料，其特征在于，包含如下重量百分比的成分：C：≤0.05％；Cr：10.00～25.00％；Ni：7.00～12.00％；Mo：0.50～3.00％；Al：0.80～3.20％；Mn：≤0.60％；Si≤1.00％；TiC：5.00～15.00％；余量为Fe。
2.如权利要求1所述的铁基陶瓷复合材料，其特征在于，所述TiC的粒径为1～4μm，纯度≥99.9wt.％，所述Cr、Ni、Mo、Al、Fe的纯度≥99.00wt.％。
3.如权利要求1所述的铁基陶瓷复合材料，其特征在于，所述TiC的重量百分比为10％。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的铁基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按重量百分比称取原料，在高纯氩气的保护气氛下进行球磨；
(2)将球磨后的颗粒在真空环境下加热到1200～1600℃，熔炼60～80min后得到熔融合金，然后使用高纯氮气进行喷雾造粒，收集粉末；
(3)对粉末进行干燥，得到所述铁基陶瓷复合材料。
5.如权利要求4所述的铁基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，高纯氩气的纯度≥99.99vol.％；球磨所用磨球为ZrO2，球磨转速为350～600r/min，球磨时间为15～30h，球料比为5～7:1。
6.如权利要求4所述的铁基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，高纯氮气的纯度≥99.99vol.％，粉末的粒径范围为12～75μm，D50粒径为20～36μm。
7.如权利要求4所述的铁基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，对粉末进行真空干燥，温度为120～200℃。
8.一种如权利要求1～3任一项所述的铁基陶瓷复合材料在3D打印领域的应用，其特征在于，包括如下步骤：
(1)根据目标零件使用三维建模软件建立3D模型，将虚拟模型导入增材制造系统中进行零件激光扫描路径的生成；
(2)使用所述铁基陶瓷复合材料进行增材制造成型，得到目标零件。
9.如权利要求8所述的铁基陶瓷复合材料在3D打印领域的应用，其特征在于，所述步骤(1)中，激光扫描路径是通过将三维模型中的信息转换为切片，并将每个切片限定为所述零件的横截面层后制造实体。
10.如权利要求8所述的铁基陶瓷复合材料在3D打印领域的应用，其特征在于，所述步骤(2)中，增材制造方法包括电子束增材制造、直接金属沉积、直接金属激光烧结、激光近净成型、激光金属成型、选择性激光熔化、选择性激光烧结中的一种。
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