CN115740489A - 一种协同提升激光增材钛合金强塑性能的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种协同提升激光增材钛合金强塑性能的方法。该方法包括采用激光粉末沉积技术对混合粉末进行增材制备；再对增材后的合金进行轧制，得到钛合金件；混合粉末包括钛合金粉末和纳米级陶瓷粉末。本发明通过在钛合金粉末中加入纳米级的陶瓷粉末，并配合轧制工艺，可以为钛合金高温β相向低温α相转变过程中提供形核剂，细化α相的尺寸，提升增材组织的致密度，且组织中纳米颗粒物也可以提升合金强度，实现激光增材钛合金强塑性的同步提高。

Description

一种协同提升激光增材钛合金强塑性能的方法

技术领域

本发明涉及激光增材制造技术领域，具体而言，涉及一种协同提升激光增材钛合金强塑性能的方法。

背景技术

钛合金具有较高的比强度、比模量和优异的抗疲劳、耐蚀、耐热以及生物相容性等特性，是目前最受青睐的结构功能材料和生物医学材料，广泛应用于航空航天、军事、医疗、船舶和民用器材等领域。

激光增材制造，是一种将激光熔覆技术与快速原型技术相结合的先进制造技术。该技术以高能激光束为热源，以送粉/丝或铺粉为材料供给方式，通过分层加工、逐层累加的方式实现三维实体零件的快速成形，有效地缩短生产周期与降低零件加工成本。此外，激光增材制造也能实现磨损零件的快速修复。

相对于传统加工工艺手段，激光增材制造可以对材料进行近净成形，生产过程无模具，极大的降低生产周期和生产成本。然而，激光增材钛合金组织中，α板条组织较为粗大，且组织不能完全致密，极大影响了激光增材钛合金的强塑性能。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种协同提升激光增材钛合金强塑性能的方法，以改善现有技术中激光增材钛合金组织中α板条组织较为粗大、组织不能完全致密，以致极大影响了激光增材钛合金的强塑性能的问题。

本发明是这样实现的：

一种协同提升激光增材钛合金强塑性能的方法，其步骤包括：采用激光粉末沉积技术对混合粉末进行增材制备；再对增材后的合金进行轧制，得到钛合金件；

上述混合粉末包括钛合金粉末和纳米级陶瓷粉末。

在可选的实施方式中，钛合金粉末为球形颗粒，钛合金粉末的颗粒直径范围为50-200μm。

在可选的实施方式中，陶瓷粉末选自Y₂O₃粉末和ZrO₂粉末中的至少一种。

在可选的实施方式中，陶瓷粉末为球形颗粒，陶瓷粉末的颗粒直径范围为1-100nm。

在可选的实施方式中，陶瓷粉末的添加量为混合粉末质量的0.1％-1％。

在可选的实施方式中，将钛合金粉末与陶瓷粉末制备为混合粉末的方式包括球磨混粉。

在可选的实施方式中，球磨混粉的球料比为2-3:1。

在可选的实施方式中，球磨混粉过程中采用氩气作为保护气体。

在可选的实施方式中，球磨混粉的转速为300-500r/min。

在可选的实施方式中，球磨混粉的时间为300-360min。

在可选的实施方式中，混合粉末采用真空加热的方式烘干，真空加热的温度为80-100℃，真空加热的时间为300-360min。

在可选的实施方式中，在进行增材制备前，还包括对钛合金基板表面进行打磨、清洗和吹干。

在可选的实施方式中，钛合金基板的厚度为20-50mm。

在可选的实施方式中，清洗步骤中采用的清洗溶液为丙酮或/和酒精。

在可选的实施方式中，激光粉末沉积技术包括：将混合粉末置于送粉器内，将钛合金基板固定于增材工作台上；设置激光增材的参数；控制送粉器的送粉头位于基板上方，激光头发出的激光焦点位于基板的表面；运行激光增材的程序。

在可选的实施方式中，增材制备是在含惰性气体的仓室中进行。

在可选的实施方式中，惰性气体包括氩气，仓室中氧气含量为0-5ppm。

在可选的实施方式中，激光增材的参数包括：送粉器的转速为5-20r/min，送粉器中的粉末吹气为氩气，气流量为10-25L/min；激光功率为600-2000W，激光头运动速率为300-2000mm/min，沉积层高为0.3-0.6mm。

在可选的实施方式中，激光焦点处的激光光斑的直径为1.0-3.0mm。

在可选的实施方式中，轧制步骤中轧制力为5-20kN。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明通过在钛合金粉末中加入纳米级的陶瓷粉末，并配合轧制工艺，可以为钛合金高温β相向低温α相转变过程中提供形核剂，细化α相的尺寸，提升增材组织的致密度，且组织中纳米颗粒物也可以提升合金强度，实现激光增材钛合金强塑性的同步提高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为实施例1中混合粉末激光增材沉积态组织；

图2为实施例2中混合粉末激光增材沉积态组织；

图3为对比例1中激光增材沉积态组织；

图4为实施例1和对比例1中混合粉末激光增材组织的力学性能检测结果；

图5为实施例2和对比例2中混合粉末激光增材组织的力学性能检测结果；

图6为对比例3和对比例4中激光增材组织的力学性能检测结果。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

由于现有技术中存在激光增材钛合金组织中α板条组织较为粗大、组织不能完全致密，以致极大影响了激光增材钛合金的强塑性能的问题。为了改善上述技术问题，本发明的发明人在现有技术的基础上对激光增材的混合粉末原料进行改进，并采用轧制的工艺对增材的合金进行轧制，以细化微观组织，提升材料的致密度，从而提升激光增材制造钛合金的强度和塑性。

基于此，本发明提供了一种协同提升激光增材钛合金强塑性能的方法，其步骤包括：向钛合金粉末中加入纳米级陶瓷粉末，混合均匀后烘干备用；使用激光粉末沉积技术对混合粉末进行增材制备；再对增材后的合金进行轧制，得到钛合金件。

具体地，上述协同提升激光增材钛合金强塑性能的方法包括以下步骤：

(1)将一定量的纳米级的陶瓷粉末添加进钛合金粉末之中，采用球磨混粉的方法将粉末混合均匀，将混合均匀的粉末放置于真空加热炉中进行烘干备用；对钛合金基板表面进行打磨、清洗和吹干后备用。

需要说明的是，此处粉末混合的方式并不只限于球磨混粉，还可以是其他混合方式。

在一些实施例中，钛合金粉末包括TC₄合金粉末，但不仅限于TC₄合金粉末，还可以是其他双相钛合金粉末。

在一些实施例中，钛合金粉末为球形颗粒粉末，其颗粒直径范围为50-200μm。

可选地，钛合金粉末的颗粒直径范围为50-200μm，钛合金粉末的颗粒直径范围为50-150μm，钛合金粉末的颗粒直径范围为50-100μm，钛合金粉末的颗粒直径范围为100-150μm，钛合金粉末的颗粒直径范围为100-200μm，或钛合金粉末的颗粒直径范围为150-200μm。

在一些实施例中，纳米级的陶瓷粉末选自Y₂O₃粉末或ZrO₂粉末中的至少一种。

本发明中，混合粉末中Y₂O₃粉末或ZrO₂粉末可以作为钛合金高温β相向低温α相转变过程中提供形核剂，细化α相的尺寸，提升增材组织的致密度。另外，组织中纳米颗粒物的添加也可以提升合金强度，实现激光增材钛合金强塑性的同步提高。

在一些实施例中，陶瓷粉末为球形颗粒，陶瓷粉末的颗粒直径范围为1-100nm。

本发明采用较细的纳米陶瓷颗粒，可以有助于辅助形核过程，得到更细的微观组织，另外，更细的纳米颗粒也有助于强韧性的提升。

可选地，陶瓷粉末的颗粒直径范围为1-100nm，陶瓷粉末的颗粒直径范围为1-50nm，或陶瓷粉末的颗粒直径范围为50-100nm。

在一些实施例中，陶瓷粉末的添加量为混合粉末质量的0.1％-1％。

采用上述添加量制备的钛合金件具有更好的性能，当添加量小于0.1％时效果不明显，添加量＞1％时使得组织变脆，降低韧性。

可选地，陶瓷粉末占钛合金混合粉末的质量百分含量可以为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1.0％，也可以是0.1％-1％之间的任意数值。

在一些实施例中，球磨混粉时，球磨罐中充满惰性气体。上述惰性气体可以为氩气。

在一些实施例中，球磨混粉过程中球料比为2-3:1。本发明中球磨介质可以为玛瑙珠或钢珠，也可以是其他常规球磨介质。

可选地，球料比可以为2:1、2.5:1或3:1，也可以为2-3:1之间的任意比值。

在一些实施例中，球磨混粉过程中球磨罐的转速为300-500r/min，球磨的时间为300-360min。

可选地，球磨罐的转速可以为300r/min、400r/min或500r/min，也可以是300-500r/min之间的任意数值；球磨的时间可以为300min、310min、320min、330min、340min、350min或360min，也可以是300-360min之间的任意数值。

混合粉末采用真空加热的方式烘干，真空加热的温度为80-100℃，真空加热的时间为300-360min。

可选地，真空加热的温度可以为80℃、90℃或100℃，也可以是80-100℃之间的任意数值；真空加热的时间可以为300min、310min、320min、330min、340min、350min或360min，也可以是300-360min之间的任意数值。

在一些实施例中，采用丙酮或/和酒精对钛合金基板进行清洗。

(2)使用激光粉末沉积技术对钛合金进行增材制备，机床及激光送粉头完全置于充满氩气的惰性气氛仓室之中，通过送粉器将粉末送到仓室内部激光焦点位置。

(3)将混合粉末加入送粉器内，将钛合金基板放置于增材工作台上，并使用螺钉将基板固定紧。关闭密封仓室门，用惰性气充满仓室内部。设置相关参数，包括送粉器转速、粉末吹气流量、激光功率、激光头运动速率、层高、沉积宽度、沉积层数等参数。

在一些实施例中，对钛合金进行增材制备是在充满氩气的惰性气氛仓室之中进行。其中惰性气体一般为氩气，仓室充满惰性气体后氧气含量为0-5ppm。

在一些实施例中，送粉器转速为5-20r/min。

可选地，送粉器转速可以为5r/min、10r/min、15r/min或20r/min，也可以是5-20r/min之间的任意数值。

在一些实施例中，粉末吹气为氩气，粉末吹气的气流量为10-25L/min。

可选地，气流量可以为10L/min、15L/min、20L/min或25L/min，也可以是10-25L/min之间的任意数值。

在一些实施例中，激光功率为600-2000W。

可选地，激光功率可以为600W、800W、1000W、1200W、1400W、1600W、1800W或2000W，也可以是600-2000W之间的任意数值。

在一些实施例中，激光头运动速率为300-2000mm/min。

可选地，激光头运动速率可以为300mm/min、400mm/min、800mm/min、1500mm/min或2000mm/min，也可以是300-2000mm/min之间的任意数值。

在一些实施例中，沉积层高为0.3-0.6mm。

可选地，沉积层高可以为0.3mm、0.4mm、0.5mm或0.6mm，也可以是0.3-0.6mm之间的任意数值。

需要说明的是，沉积的宽度和沉积的层数需要根据实际的钛合金构件大小来设定，本发明在此不做具体限定。

(4)将激光送粉头移到基板上方合适位置，并保证激光焦点位置处于板材平面。运行激光沉积增材程序，对钛合金进行增材制备。

在一些实施例中，激光束能量分布为均匀分布，激光焦点处的激光光斑的直径为1.0-3.0mm。

(5)设置轧制力的大小，对增材后的合金进行轧制，得到最终的合金。

在一些实施例中，轧制力为5-20kN。

当轧制力＜5kN时，试样变形量较小，强韧性提升有限；当轧制力＞20kN时，试样轧制过程中容易开裂。

可选地，轧制力可以为5kN、10kN、15kN或20kN，也可以是5-20kN之间的任意数值。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供了一种协同提升激光增材钛合金强塑性能的方法，主要包括以下步骤：

S1.将Y₂O₃粉末添加进TC₄粉末中。其中，Y₂O₃粉末为纳米级的球形粉末，粉末颗粒平均直径50nm，质量分数为0.5％，剩余为TC₄钛合金粉末，球形颗粒粉末，粉末颗粒直径范围为53-150μm。

S2.使用球磨机对粉末进行混合，球料比为3:1，球磨罐内部充满氩气，转速为500r/min，球磨的时间为300min。球磨完成后将粉末置于真空加热炉温度内，设置温度为100℃，保温时间为360min。

S3.使用尺寸为100mm×200mm×30mm的钛合金为增材基板，用打磨机清除钛合金表面的氧化膜，并用丙酮和酒精对板材进行清洗后吹干。

S4.使用半导体激光增材系统进行钛合金的激光增材沉积，激光送粉系统置于密闭仓室内，光束能量均匀分布，焦点处光斑直径为2.0mm。

S5.将粉末加入送粉器之中，并将钛合金基板放置于增材工作台上，使用螺钉将基板固定。关闭密封仓室门，用Ar气排除仓室内部的空气，氧气含量保持在1-3ppm。

S6.送粉器转速设定为15r/min，粉末吹气Ar气流量设定为15L/min，激光功率设定为1200W，激光头运动速率设定为800mm/min，层高为0.5mm，沉积宽度为150mm，沉积层数设定为300层。

S7.打开激光引导光斑，将激光束位置调至板材边沿，并将光束焦点调至钛合金基板表面。

S8.运行程序，开始进行钛合金混合粉末激光增材过程。

S9.增材制造结束后，取出得到的合金，对其进行轧制，轧制力设定为15kN。

实施例2

本实施例提供了一种协同提升激光增材钛合金强塑性能的方法，主要包括以下步骤：

S1.将ZrO₂粉末添加进TC₄粉末中。其中，ZrO₂粉末为纳米级的球形粉末，粉末颗粒平均直径50nm，质量分数为0.5％，剩余为TC₄钛合金粉末，球形颗粒粉末，粉末颗粒直径范围为53-150μm。

S2.使用球磨机对粉末进行混合，球料比为3:1，球磨罐内部充满氩气，转速为500r/min，球磨的时间为300min。球磨完成后将粉末置于真空加热炉温度内，设置温度为100℃，保温时间为360min。

S3.使用尺寸为100mm×200mm×30mm的钛合金为增材基板，用打磨机清除钛合金表面的氧化膜，并用丙酮和酒精对板材进行清洗后吹干。

S4.使用半导体激光增材系统进行钛合金的激光增材沉积，激光送粉系统置于密闭仓室内，光束能量均匀分布，焦点处光斑直径为2.0mm。

S5.将粉末加入送粉器之中，并将钛合金基板放置于增材工作台上，使用螺钉将基板固定。关闭密封仓室门，用Ar气排除仓室内部的空气，氧气含量保持在1-3ppm。

S6.送粉器转速设定为15r/min，粉末吹气Ar气流量设定为15L/min，激光功率设定为1200W，激光头运动速率设定为800mm/min，层高为0.5mm，沉积宽度为150mm，沉积层数设定为300层。

S7.打开激光引导光斑，将激光束位置调至板材边沿，并将光束焦点调至钛合金基板表面。

S8.运行程序，开始进行钛合金混合粉末激光增材过程。

S9.增材制造结束后，取出得到的合金，对其进行轧制，轧制力设定为15kN。

对比例1

本对比例与实施例1的区别在于，在增材制造结束后不进行轧制步骤，其它步骤和实施例1相同。

对比例2

本对比例与实施例2的区别在于，在增材制造结束后不进行轧制步骤，其它步骤和实施例2相同。

对比例3

本对比例与实施例1和实施例2的区别在于，不添加纳米级的Y₂O₃粉末或是ZrO₂粉末，其它步骤和实施例1及实施例2相同。

对比例4

本对比例与实施例1和实施例2的区别在于，既不添加纳米级的Y₂O₃粉末或是ZrO₂粉末，也在增材制造结束后不进行轧制步骤，其它步骤和实施例1及实施例2相同。

实验例

将实施例1-2以及对比例3制备的钛合金件进行α相观察，并对实施例1-2以及对比例1-4制备的钛合金件抗拉强度进行测试。

实施例1-2以及对比例3的激光增材沉积态组织分别如图1-3所示。通过对比图1-3所示不同情况下晶粒内部α板条，发现加入纳米级的Y₂O₃粉末后，板条尺寸有所减小，而加入纳米级的ZrO₂粉末后，α板条则更加细小。

实施例1与对比例1中激光增材组织的抗拉强度测试结果如图4所示，实施例2与对比例2中激光增材组织的抗拉强度测试结果如图5所示，对比例3与对比例4中激光增材组织的抗拉强度测试结果如图6所示。通过图4-6对比发现，不同成分下，仅仅通过纳米级的Y₂O₃粉末或ZrO₂粉末的添加，不能明显提升材料的强塑性能。通过对比相同成分有没有轧制，发现轧制工艺下材料强塑性有较大提升。通过对比添加纳米级的Y₂O₃粉末或ZrO₂粉末轧制性能和原始没有添加没有轧制材料的性能，发现其强韧性均有较大幅度的提升，尤其是添加纳米级的ZrO₂粉末轧制性能，和原始TC₄相比，强度提升41％，延伸率提升216％。

综上所述，通过纳米颗粒物Y₂O₃粉末或ZrO₂粉末的使用，并结合轧制的工艺，可以同时明显提升激光增材钛合金组织的强韧性能。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种协同提升激光增材钛合金强塑性能的方法，其特征在于，其步骤包括：采用激光粉末沉积技术对混合粉末进行增材制备；再对增材后的合金进行轧制，得到钛合金件；

所述混合粉末包括钛合金粉末和纳米级陶瓷粉末。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钛合金粉末为球形颗粒，所述钛合金粉末的颗粒直径范围为50-200μm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述陶瓷粉末选自Y₂O₃粉末和ZrO₂粉末中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述陶瓷粉末为球形颗粒，所述陶瓷粉末的颗粒直径范围为1-100nm。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述陶瓷粉末的添加量为所述混合粉末质量的0.1％-1％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述钛合金粉末与所述陶瓷粉末制备为所述混合粉末的方式包括球磨混粉；

优选地，所述球磨混粉的球料比为2-3:1；

优选地，所述球磨混粉过程中采用氩气作为保护气体；

优选地，所述球磨混粉的转速为300-500r/min；

优选地，所述球磨混粉的时间为300-360min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合粉末采用真空加热的方式烘干，所述真空加热的温度为80-100℃，所述真空加热的时间为300-360min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在进行增材制备前，还包括对钛合金基板表面进行打磨、清洗和吹干；

优选地，所述钛合金基板的厚度为20-50mm；

优选地，所述清洗步骤中采用的清洗溶液为丙酮或/和酒精。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述激光粉末沉积技术包括：将所述混合粉末置于送粉器内，将所述钛合金基板固定于增材工作台上；设置激光增材的参数；控制所述送粉器的送粉头位于所述基板上方，激光头发出的激光焦点位于所述基板的表面；运行激光增材的程序；

优选地，所述增材制备是在含惰性气体的仓室中进行；

优选地，所述惰性气体包括氩气，所述仓室中氧气含量为0-5ppm；

优选地，所述激光增材的参数包括：所述送粉器的转速为5-20r/min，所述送粉器中的粉末吹气为氩气，气流量为10-25L/min；激光功率为600-2000W，激光头运动速率为300-2000mm/min，沉积层高为0.3-0.6mm；

优选地，所述激光焦点处的激光光斑的直径为1.0-3.0mm。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述轧制步骤中轧制力为5-20kN。

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