CN103320633A - 一种低热膨胀系数铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铝基复合材料，特指一种低热膨胀系数铝基复合材料的制备方法。本发明将粉末粒度为200目的铝粉和无定形二氧化硅粉混合放进球磨罐中，按照一定的球料比放入不同直径的不锈钢球，然后在行星式球磨机以一定的转速球磨一定时间；将球磨好的粉末放入钢制模具内，模具内侧及压杆上涂覆无水酒精或脱模剂，将粉末轻微振实并将表面刮平，以一定的压力进行压制；将压制好的试样在真空炉中以一定的升温速度加热到烧结温度，保温一定时间，然后在真空条件下进行炉冷，将烧结好的试样进行微观组织结构和性能检测。

Description

一种低热膨胀系数铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料，特指一种低热膨胀系数铝基复合材料的制备方法，具体的说特别涉及到用粉末冶金的方法原位反应制备(Si+Al2O3)/ Al复合材料的制备方法。
背景技术
铝基复合材料具有高的比强度、比刚度、低的热膨胀系数以及良好的耐磨性等优点在航空航天、电子、汽车、光学、体育等领域具有很广阔的应用前景；特别是作为电子封装材料的高硅铝基复合材料，具有质轻、良好的导热性能、低线热膨胀系数等优点，能与半导体材料相匹配，作为基片衬底、机壳及盖板等材料，可保证电子器件在使用过程中不致受热开裂而过早失效，成为新型电子封装材料的发展方向和重点；高硅铝基复合材料制备方法主要有以下几种：①加压浸渗法；②无压浸渗法；③粉末冶金法；④真空热压法；⑤喷射沉积法；在上述制备技术中，粉末冶金原位合成技术由于增强颗粒是从基体中形核长大的，具有热稳定性好，颗粒细小，分布均匀，与基体结合良好、颗粒体积分数可控性高、成本低等优点，弥补了外加增强颗粒尺寸大、外加颗粒表面预处理、界面结合性差等一系列缺点，被认为是有希望实现工业化应用的新技术。
通过对现有专利技术文献的检索发现，目前的电子封装用高硅铝基复合材料方面的专利主要集中在外加颗粒增强的复合材料；如中国专利号200610011693.X （名称“一种制备高导热SiCp/Al电子封装材料的方法”），该专利技术将SiC粉 与Al粉或Al合金粉按体积比为：30～85∶70～15均匀混合，采取真空热压烧结工艺，在温度为500~800℃，20~50MPa的压力下进行烧结2~10分钟，制备复合材料；该技术采用外加陶瓷颗粒，同时在升温烧结的过程中施加压力，工艺复杂，成本高，该制备工艺存在一定的局限，所制备的复合材料的性能有待于进一步提高。
到目前为止，利用粉末冶金的方法原位反应制备(Si+Al2O3)/ Al复合材料的技术未见报道；因此本专利利用粉末冶金原位反应的方法，采用Al-SiO2作为反应体系，通过球磨、烧结反应以及热处理的方法获得原位低热膨胀系数(Si+Al2O3)/ Al复合材料；通过该技术制备的原位Si和Al2O3相在基体中分散均匀，颗粒尺寸细小，界面干净没有污染，避免了外加颗粒的预处理工艺，提高了效率，降低成本，改善了复合材料热膨胀性能。
发明内容
本发明的目的是针对技术存在的不足，提供一种原位制备低膨胀高耐磨铝硅复合材料的方法，采用粉末冶金的方式制备Al-(Si+Al2O3)p系铝基复合材料，具有制备工艺简单，成本低，复合材料的热膨胀性能优良等特点。
本发明是通过以下技术途径实现的，将粉末粒度为200目的铝粉和无定形二氧化
硅粉混合放进球磨罐中，按照一定的球料比放入不同直径的不锈钢球，然后在行星式球磨机以一定的转速球磨一定时间；将球磨好的粉末放入钢制模具内，模具内侧及压杆上涂覆无水酒精或脱模剂，将粉末轻微振实并将表面刮平，以一定的压力进行压制；将压制好的试样在真空炉中以一定的升温速度加热到烧结温度，保温一定时间，然后在真空条件下进行炉冷，将烧结好的试样进行微观组织结构和性能检测。
本发明包括以下步骤：
（1）    将Al和SiO2粉末按照一定的比例混合，放入球磨灌中，按一定的球料比
在一定的转速下进行球磨一定时间。
（2）    将球磨好的粉末在一定压力下进行压制，压制前在模具内侧及压杆上涂抹
无水酒精或脱模剂，将粉末放入磨具后振实压平，放置在压力机平台上压制到目标压力后保压一定的时间，然后退模，取出试样。
（3）    将压制好的试样在一定的温度下进行真空烧结，保温一定时间，按照一定
的热处理制度冷却到室温。
步骤（1）所述的Al和SiO2粉末的质量比为2.1～2.7:1。 
步骤（1）所述的球料比为2～4:1。
步骤（1）所述的一定转速为200～400rmp。
步骤（1）所述球磨时间为3～4h。 
步骤（2）中所述的一定压力为20～60MPa。
步骤（2）中所述的脱模剂为水性硬质酸钠。
步骤（2）中所述的保压一定时间为5～6min。
步骤（3）中所述的一定的温度为700～1000℃。
步骤（3）中所述的保温时间为6-7h。
步骤（3）中所述的一定的热处理制度，其工艺包括以下步骤：由烧结温度降至一定温度；保温退火处理一定时间；随炉冷却到室温。
上述热处理中所述的一定温度为400℃～500℃。
上述热处理中所述的一定时间为2～3h。
上述热处理中所述的随炉冷却到室温是指在真空条件下冷却到室温。
与目前已有的制备技术相比，本发明采用粉末冶金的方法制备的原位(Si+Al2O3)/Al铝基复合材料，所制备的复合材料的热膨胀系数低，主要应用于电子封装材料，并且原位生成的Al2O3相可显著提高材料的摩擦性能和力学性能，原位生成的Si相与基体的界面干净无污染，润湿性好，在基体中分布均匀，从而为制备低热膨胀系数高硅铝复合材料提供了一个有效方法。
附图说明
图1是样品在700℃烧结下的XRD图；
图2是低压压制成形+高温烧结制备的原位42wt.%(Al2O3+Si)/Al铝基复合材料的SEM组织：(a)低倍SEM图；(b) 高倍SEM图；
图3是高压压制成形+高温烧结制备的原位42wt.%(Al2O3+Si)/Al铝基复合材料：(a) SEM图；(b) EDS成分分析。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实例1 Al-SiO 2 体系原位反应所制备的复合材料的物相
    将Al粉和SiO2粉按照质量比为2.3：1混合均匀，然后将粉末放去球磨机中进行球磨，球料比为4：1，球磨机转速设为400转/min，球磨时间为3h；球磨后收集粉末，将混合均匀的粉末在30MPa的压力下进行压制，压制前在磨具内及压杆上侧涂抹无水酒精，保压6min后进行退模；将压制好的试样在窗式真空炉烧结中进行烧结，烧结温度为700℃，烧结时间为7h，烧结后炉冷，将烧结后的试样进行450℃退火处理2.5h；图1所示为样品在700℃烧结下的XRD图，可以看出，该温度下的机理反应Al+SiO2→Al2O3+Si中的已经完全反应，材料原位反应生成了Al2O3相和Si相，这就证实了通过Al与SiO2原位反应生成Si和Al2O3相已达到改善材料性能的方法是完全可行的。
实例2 低压压制成形+中温烧结制备的原位42wt.%(Al 2 O 3 +Si)/Al铝基复合材料
将Al粉和SiO2粉按照质量比为2.7：1混合均匀，然后将粉末放去球磨机中进行球磨，球料比为3：1，球磨机转速设为300转/min，球磨时间为3h；球磨后收集粉末，将粉末在30MPa的压力下进行压制，压制前在磨具内侧及压杆上涂抹水性硬质酸钠，保压6min后进行退模；将压制好的试样在窗式真空炉烧结中进行烧结，烧结温度为800℃，烧结时间为7h，烧结后炉冷；将烧结后的试样进行400℃退火处理3h；图2a所示为所制备的复合材料的低倍SEM图，可以看出材料原位生成的Al2O3颗粒，分布均匀且致密；图2b所示为高倍SEM图，可以看到其原位生成的Si相和Al2O3相之间的界面结合紧密；通过测定，该温度及压力下所得试样在100℃以下的温度下的热膨胀系数为8~9×10-6/K。
实例3 高压压制成形+高温烧结制备的原位42wt.%(Al 2 O 3 +Si)/Al铝基复合材料
将Al粉和SiO2粉按照质量比为2.7：1混合均匀，然后将粉末放去球磨机中进行球磨，球料比为3：1，球磨机转速设为300转/min，球磨时间为3h；球磨后收集粉末，将粉末在60MPa的压力下进行压制，压制前在磨具内侧及压杆上涂抹无水酒精，保压5min后进行退模；将压制好的试样在窗式真空炉烧结中进行烧结，烧结温度为1000℃，烧结时间为6h，烧结后炉冷；将烧结后的试样进行500℃退火处理2h；图3所示为所制备的复合材料的SEM图及EDS能谱分析图，从图3a中可以看出，在较高烧结温度下所得的试样同中温条件下制备的复合材料相比，基体相对致密，与原位Al2O3相、Si相的结合更加致密；由图3b的 EDS能谱分析图可知，该点含有Al、Si和O元素。通过测定该样品的热膨胀系数在200℃以下的热膨胀系数在6~7×10-6/K。

Claims (7)

1.一种低热膨胀系数铝基复合材料的制备方法，其特征在于：将铝粉和无定形二氧化硅粉混合放进球磨罐中，在行星式球磨机球磨；将球磨好的粉末放入钢制模具内，模具内侧及压杆上涂覆无水酒精或脱模剂，将粉末轻微振实并将表面刮平进行压制；将压制好的试样在真空炉中保温烧结，然后在真空条件下进行炉冷，将烧结好的试样进行微观组织结构和性能检测。
2.如权利要求1所述的一种低热膨胀系数铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述铝粉和无定形二氧化硅的粉末粒度为200目。
3.如权利要求1所述的一种低热膨胀系数铝基复合材料的制备方法，其特征
在于包括如下步骤：
将Al和SiO2粉末按照一定的比例混合，放入球磨灌中，按一定的球料比在一定的转速下进行球磨一定时间；
将球磨好的粉末在一定压力下进行压制，压制前在模具内及压杆上侧涂抹无水酒精或脱模剂，将粉末放入磨具后振实压平，放置在压力机平台上压制到目标压力后保压一定的时间，然后退模，取出试样；
将压制好的试样在一定的温度下进行真空烧结，保温一定时间，按照一定的热处理制度冷却到室温。
4.如权利要求3所述的一种低热膨胀系数铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的Al和SiO2粉末的质量比为2.1～2.7:1；球料比为2～4:1；转速为200～400rmp；球磨时间为3～4h。
5.如权利要求3所述的一种低热膨胀系数铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的一定压力为20～60MPa；所述的脱模剂为水性硬质酸钠；所述的保压一定时间为5～6min。
6.如权利要求3所述的一种低热膨胀系数铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的一定的温度为700～1000℃；所述的保温时间为6-7h；
所述的一定的热处理制度，其工艺包括以下步骤：由烧结温度降至一定温度；保温退火处理一定时间；随炉冷却到室温。
7.如权利要求5所述的一种低热膨胀系数铝基复合材料的制备方法，其特征在于：热处理中所述的一定温度为400℃～500℃；热处理中所述的一定时间为2～3h；热处理中所述的随炉冷却到室温是指在真空条件下冷却到室温。
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